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专练 60 物质的检验、分离、提纯
授课提示：对应学生用书119页
一、选择题
1．[2024·安徽卷]下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是（ ）
A．过氧化钠和硫黄： 加水，振荡
B．水晶和玻璃： X射线衍射实验
C．氯化钠和氯化钾： 焰色试验
D．苯和甲苯： 滴加溴水，振荡
答案：D
解析：过氧化钠与水反应生成NaOH和O2，Na2O2溶解并有气体产生，硫黄不溶于水，
也不与水反应，故A项不符合题意；水晶为晶体、玻璃为非晶体，X射线衍射实验可以鉴
别晶体和非晶体，B项不符合题意；氯化钠的焰色为黄色，氯化钾的焰色为紫色（透过蓝
色钴玻璃观察），故C项不符合题意；苯和甲苯的密度均比水的小，均能将溴水中的 Br2
萃取出来，加入溴水，振荡，溶液分层，上层均呈橙红色，不能鉴别二者，D项符合题意。
2．[2024·吉林卷]下列实验方法或试剂使用合理的是（ ）
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2＋ K[Fe（CN）]溶液
3 6
B 测定KHS溶液中c（S2－） 用AgNO 溶液滴定
3
C 除去乙醇中少量的水 加入金属Na，过滤
D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸
答案：A
解析：Fe2＋可与K3[Fe（CN）6]反应形成特征蓝色沉淀，故A正确；硝酸根离子具
有强氧化性，能将硫氢化钾溶液中的硫氢根离子氧化成S2－，故B错误；金属钠可与乙醇
反应，不能用金属钠除去乙醇中少量的水，C错误；次氯酸钾溶液中次氯酸根离子水解生
成的次氯酸具有漂白性，不能用pH试纸测次氯酸钾溶液的pH，D错误。
3．[2024·福州市质量检测]实验室用环己醇和浓磷酸制备环己烯，所得的粗产品可经以
下步骤提纯。
下列仪器在环己烯的分离提纯时需要用到的是（ ）
A．①③④⑤ B．③④⑥⑦C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥
答案：C
解析：由提纯步骤可知，该过程涉及分液、过滤和蒸馏，分液需要分液漏斗和烧杯，
过滤需要漏斗、烧杯、玻璃棒，蒸馏需要蒸馏烧瓶、直形冷凝管（直形冷凝管一般用于蒸
馏，即在用蒸馏法分离物质时使用；球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反
应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，减少反应物损耗）、温度计、牛角管、锥形管
故需要用到的仪器是①、②、⑤、⑦，C项正确。
4．[2024·沈阳质检]下列实验操作及实验现象都正确的是（ ）
选项 实验目的 实验操作及实验现象
分别取少量晶体于试管中，加入足量浓
鉴别白色粉末状尿素[CO（NH ）]和氯 NaOH溶液加热，在试管口放置湿润的
A 2 2
化铵 红色石蕊试纸，只有一支试管口的试纸
变蓝
将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO 溶液紫
B 检验铁锈中是否含有二价铁离子 4
色褪去
取少量KCrO 溶液于试管中，向其中滴
2 4
探究H＋浓度对CrO、Cr O相互转化的 加一定量硫酸，溶液由黄色变为橙色；
C 2
影响 再滴加一定量NaOH溶液，溶液又变为
黄色
D 鉴别红棕色气体是溴蒸气 用湿润的淀粉KI试纸检验，试纸变蓝色
答案：C
解析：尿素[CO（NH ） ]、氯化铵和浓NaOH溶液加热时均反应生成NH ，因此两支
2 2 3
试管口的试纸都变蓝色，A项错误；Cl－也能被KMnO 溶液氧化而使溶液褪色，应将铁锈
4
溶于稀硫酸，再滴入KMnO
4
溶液，B项错误；溶液中存在2CrO（黄色）＋2H＋ ⇌Cr
2
O（橙
色）＋HO，先滴加一定量硫酸，c（H＋）增大，平衡正向移动，溶液由黄色变为橙色，再
2
滴加一定量NaOH，c（H＋）减小，平衡逆向移动，溶液又变为黄色，C项正确；NO 气体
2
是红棕色，NO 与水反应生成HNO 和NO，HNO 也能将KI氧化为I ，从而使淀粉－KI试
2 3 3 2
纸变蓝色，D项错误。
5．[2022·山东卷]某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到
澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是（ ）
气体 液体 固体粉末
A CO 饱和NaCO 溶液 CaCO
2 2 3 3
B Cl FeCl 溶液 Fe
2 2
C HCl Cu（NO ） 溶液 Cu
3 2
D NH HO AgCl
3 2
答案：A
解析：根据反应 CO ＋NaCO ＋HO===2NaHCO 、CaCO ＋HO＋CO===Ca
2 2 3 2 3 3 2 2
（HCO ） 及NaHCO 的溶解度小于NaCO 的溶解度，知最终瓶中会有NaHCO 白色晶体
3 2 3 2 3 3
析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；由Cl＋2FeCl ===2FeCl 、2FeCl ＋Fe===3FeCl
2 2 3 3 2
知，B 项不符合题意；NO 在酸性条件下与 Cu 发生反应 3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4HO，C项不符合题意；由AgCl＋2NH ===[Ag（NH ） ]＋＋Cl－知，D项不符合
2 3 3 2
题意。
6．[2024·浙江1月]为回收利用含I 的CCl 废液，某小组设计方案如下所示，下列说法
2 4
不正确的是（ ）
A．步骤Ⅰ中，加入足量NaCO 溶液充分反应后，上下两层均为无色
2 3
B．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C．试剂X可用硫酸
D．粗I 可用升华法进一步提纯
2
答案：B
解析：碳酸钠溶液呈碱性，碘单质在碱性溶液中发生歧化反应生成碘离子和碘酸根离
子，则在步骤Ⅰ中，加入足量NaCO 溶液后紫红色碘单质完全反应，上下两层溶液均为无
2 3
色，A项正确；CCl 的密度大于水，故分液时应从分液漏斗上口倒出水层（溶液 A），B
4
项错误；步骤Ⅱ的目的是生成粗I ，碘离子和碘酸根离子在酸性环境中会发生归中反应生
2
成碘单质，故试剂X可用硫酸，C项正确；碘单质受热易升华，故实验制得的粗碘可用升
华法进一步提纯，D项正确。
7．[2024·广州市综合测试]用下列实验装置进行相应实验，不能达到实验目的的是（
）
A．用装置①验证NH 易溶于水且溶液呈碱性
3
B．用装置②蒸干NH Cl饱和溶液制备NH Cl晶体
4 4
C．用装置③除去粗盐溶液中不溶物
D．用装置④分离乙酸乙酯和饱和NaCO 溶液
2 3
答案：B
解析：轻轻挤压胶头滴管，使少量水进入烧瓶，打开止水夹，观察到烧杯中的水进入
烧瓶，形成红色喷泉，可以证明NH 极易溶于水且溶液呈碱性，A项不符合题意；NH Cl
3 4
受热易分解，蒸干NH Cl饱和溶液得不到NH Cl晶体，B项符合题意；可用过滤的方法除
4 4
去粗盐溶液中不溶物，C项不符合题意；乙酸乙酯不溶于水，可用分液的方法分离乙酸乙
酯和饱和NaCO 溶液，D项不符合题意。
2 3
8．[2024·湖北卷]关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是
A．蒸馏法分离CHCl 和CCl
2 2 4
B．过滤法分离苯酚和NaHCO 溶液
3
C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
答案：B解析：CHCl 和CCl 互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚和
2 2 4
NaHCO 溶液不互溶，采用分液的方法进行分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提
3
取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱
柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C
正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正
确。
9．[2024·天津一中月考]物质的检验、鉴别要特别注意共存物质的干扰，否则得出的结
论是不可靠的。下列实验设计所得出的结论可靠的是（ ）
A．将淀粉与稀硫酸共热后，再加入新制氢氧化铜，加热，未产生砖红色沉淀，说明
淀粉未水解
B．将溴乙烷与NaOH的乙醇溶液共热产生的气体通入酸性KMnO 溶液中，溶液褪色
4
说明有乙烯生成
C．将溴乙烷与NaOH的乙醇溶液共热产生的气体通入溴水中，溴水褪色，说明有乙
烯生成
D．将苯、液溴、铁粉混合物反应产生的气体通入AgNO 溶液中有淡黄色沉淀产生，
3
说明有HBr生成
答案：C
解析：将淀粉与稀硫酸共热后，先向水解产物中加入NaOH溶液调节至碱性，再加入
新制氢氧化铜，加热，才能产生砖红色沉淀，故A不符合题意；将溴乙烷与NaOH的乙醇
溶液共热产生的气体通入酸性KMnO 溶液中，由于乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾
4
溶液褪色，因此溶液褪色不能说明有乙烯生成，故 B不符合题意；将溴乙烷与NaOH的乙
醇溶液共热产生的气体通入溴水中，溴水褪色，乙烯和溴发生加成反应，说明有乙烯生成
故C符合题意；将苯、液溴、铁粉混合物反应产生的气体通入AgNO 溶液中有淡黄色沉淀
3
产生，由于液溴易挥发，液溴与硝酸银也生成淡黄色沉淀，因此不能说明有HBr生成，故
D不符合题意。
10．用如图所示装置及药品进行相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．图甲：分离乙醇和乙酸
B．图乙：除去甲烷中的乙烯
C．图丙：除去溴苯中的溴单质
D．图丁：除去工业酒精中的甲醇
答案：D
解析：乙酸与乙醇互溶，二者不分层，不能利用分液装置进行分离，应用蒸馏的方法
将二者分离，A错误；乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化产生CO 气体，使甲烷中又混入了
2
新的杂质气体，应该使用溴水洗气除杂，B错误；溴和溴苯均可透过滤纸，不能采用过滤
的方法进行分离，应先加NaOH溶液，然后分液，C错误；酒精、甲醇互溶，但二者沸点
不同，则可利用蒸馏装置进行分离，D正确。
二、非选择题
11．[2024·德州市武城二中高三月考]
（NH ）Fe（SO ）·6H O（莫尔盐，浅绿色）是重要的化工原料和化学试剂。某课题
4 2 4 2 2小组为了探究莫尔盐的分解产物，开展了如下实验：
（1）甲同学猜想：莫尔盐的分解产物可能是 N 、Fe O 、SO 和HO四种物质。你是
2 2 3 3 2
否同意甲同学的猜想，并说明理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）乙同学设计如下实验检验莫尔盐分解的部分产物。
已知：五氧化二磷是酸性干燥剂。假设干燥管中试剂均足量。
①B装置的作用是
________________________________________________________________________。
②能证明有SO 生成的实验现象是
2
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③若A装置中固体由浅绿色变为红色，则固体产物有 （填化学式），M是
（填名称）。
（3）丙同学认为莫尔盐分解可能有N 、SO 生成。丁同学拟从上述装置和下列装置中
2 3
选择装置设计实验验证丙同学的观点。
①气体从左至右，装置连接顺序依次为A、 。
②能证明有SO 生成的实验现象是 ，写出发生反应的化学方程式：
3
________________________________________________________________________。
（4）检验莫尔盐是否变质的试剂是 （填化学式）；检验莫尔盐是否完全变质
的实验方法是_________________________________________________________________。
（5）实验室常用莫尔盐标准溶液测定过二硫酸铵[（NH ） SO]的纯度（还原产物为
4 2 2 8
SO）。取w g过二硫酸铵样品溶于蒸馏水配制成250 mL 溶液。准确量取20.00 mL配制的
溶液于锥形瓶中，用c mol·L－1（NH ）Fe（SO ） 标准溶液滴定至终点，重复进行三次平
4 2 4 2
行实验，测得有关数据如表所示：
实验序号 起始读数/mL 终点读数/mL
Ⅰ 2.50 22.58
Ⅱ 1.00 23.12
Ⅲ 0.00 19.92
①完成上述实验需要三种定量仪器：托盘天平、 和酸式滴定管。准确量取
20.00 mL 过二硫酸铵溶液所用仪器的名称是 。
②写出滴定反应的离子方程式：
________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
③根据上述数据计算，样品的纯度为 （用含w、c的代数式表示）。
答案：（1）不同意，只有N、Fe化合价升高，没有元素化合价降低
（2）①除去NH ②C装置中溶液由红色变为无色 ③Fe O 碱石灰干燥剂
3 2 3
（3）①G、H、I ②H中有白色沉淀生成 BaCl ＋SO ＋HO===BaSO ↓＋2HCl
2 3 2 4
（或SO ＋HO===H SO ，BaCl ＋HSO ===BaSO ↓＋2HCl）
3 2 2 4 2 2 4 4
（4）KSCN 取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，振荡充分溶解，再滴加酸性高
锰酸钾溶液，若紫色溶液变浅，则说明样品未完全变质；若紫色溶液不变色，说明样品已
完全变质
（5）①250 mL容量瓶 酸式滴定管 ②SO＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2SO ③%
2
解析：（1）在氧化还原反应中，有元素化合价升高，必有元素化合价降低。在甲同学
的猜想中，无元素化合价降低，故甲同学的猜想不合理。
（2）①由硫酸亚铁铵中所含元素知，它分解可能生成氨气、SO 等。五氧化二磷是酸
2
性干燥剂，可以吸收氨气，用B装置除去NH ，可避免C中溶液倒吸。②品红溶液可检验
3
SO ，现象是溶液由红色变为无色。③氧化铁呈红色，四氧化三铁、氧化亚铁呈黑色。可
2
用碱石灰吸收酸性气体，如SO 等，避免SO 污染环境。
2 2
（3）①氢氧化钠溶液吸收SO ，但没有明显现象，故不能选用氢氧化钠溶液；将SO
3 2
通入硝酸钡溶液中，产生白色沉淀，故不能用硝酸钡溶液。H中有足量盐酸，可以吸收氨
气，也可避免SO 与氯化钡溶液反应生成BaSO 。选择安全瓶，防溶液倒吸。故组装仪器
2 3
顺序为A、G、H、I。
（4）硫酸亚铁铵变质生成铁离子，用KSCN溶液检验铁离子。检验硫酸亚铁铵是否
完全变质，实质是检验亚铁离子是否存在，可用酸性高锰酸钾溶液检验亚铁离子。
（5）①称量固体样品用托盘天平，配制一定物质的量浓度的溶液需要烧杯、玻璃棒、
量筒、指定规格的容量瓶、胶头滴管等，本实验配制 250 mL溶液，需要250 mL的容量瓶，
量取硫酸亚铁铵溶液需要酸式滴定管；过二硫酸铵是强氧化剂，能氧化碱式滴定管下端的
橡胶管，故用酸式滴定管量取过二硫酸铵溶液。②依题意知，硫酸亚铁铵作还原剂，过二
硫酸铵作氧化剂，在水溶液中发生反应的离子方程式为SO＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2SO。③实
2
验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测得硫酸亚铁铵溶液的体积依次为20.08 mL、22.12 mL、19.92 mL。显然，
实验Ⅱ中数据误差较大，舍去。实验Ⅰ和Ⅲ的平均值为＝20.00 mL。根据SO与Fe2＋反应
2
的离子方程式可得n（Fe2＋）＝2n（SO），故过二硫酸铵样品的纯度为
2
×100%＝%。
