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专练 64 实验综合应用（二）
授课提示：对应学生用书127页
1．[2024·吉林卷]某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验
方案如下：
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸（100 mmol）、8.8 mL乙醇（150 mmol）、
1.4 g NaHSO 固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
4
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加
热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和NaCO 溶液至无CO 逸出，分离出有机相。
2 3 2
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO ，过滤。
4
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
（1）NaHSO 在反应中起 作用，用其代替浓 HSO 的优点是
4 2 4
（答出一条即可）。
（2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进
程 外 ， 还 可
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 （填
标号）。
A．无需分离
B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸
D．不影响甲基紫指示反应进程
（4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
（5）该实验乙酸乙酯的产率为 （精确至0.1%）。
（6）若改用C HOH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数
2
值应为 （精确至1）。答案：（1）催化剂 NaHSO 无腐蚀性，操作安全；副产物少，无有毒气体 SO 产生
4 2
（答出一条即可）
（2）促进反应正向进行，提高乙酸乙酯的产率
（3）AD （4）分液漏斗 （5）73.5% （6）90
解析：（1）乙酸和乙醇在浓硫酸催化和加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，
该实验中用NaHSO4代替浓H2SO4，起催化剂作用。NaHSO4无腐蚀性，实验操作更安全；
浓H2SO4具有强氧化性，可与乙醇反应生成SO2等副产物，用NaHSO4代替浓H2SO4，
减少副产物的产生。（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可使酯化反应正向进行，
提高乙酸乙酯产率。（3）变色硅胶在小孔板上方，无需分离，A项正确；平衡常数只与温
度有关，故B项错误；变色硅胶没有加入溶液中，不能防止暴沸，C项错误；根据反应液
由蓝色变为紫色、变色硅胶由蓝色变为粉红色，知变色硅胶与甲基紫不接触才不影响甲基
紫指示反应进程，D项正确。（4）分离和洗涤有机相均需用到的仪器为分液漏斗。（5）
由于乙醇过量，故根据乙酸的量计算乙酸乙酯的理论产量为 100×10－3 mol×88 g·mol－1＝
8.8 g，则乙酸乙酯的产率为×100%＝73.5%。（6）若改用C HOH作为反应物进行反应，根
2
据“酸脱羟基醇脱氢”知，生成的乙酸乙酯为CHCO18OC H ，其相对分子质量为90，则
3 2 5
质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值为90。
2．[2024·九省联考甘肃卷]某兴趣小组利用氢型阳离子交换树脂可吸附溶液中其他阳离
子，同时交换出氢离子的特性（如图1所示），设计了测定PbCl 溶度积常数的实验。室温
2
下，准确量取V mL PbCl 饱和溶液于烧杯中，加入过量的氢型阳离子交换树脂，充分搅
1 2
拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤氢型阳离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤
液至锥形瓶中，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，从而计算出 PbCl 溶度积常数。
2
[室温下，K （PbCO ）＝7.4×10－14，K （PbCl ）＝1.6×10－5]
sp 3 sp 2
（1）如图2所示仪器中，本实验用不到的有 （填仪器名称）。
（2）配制PbCl 饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是
2
________________________________________________________________________。
（3）判断洗涤液已呈中性的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）若发现过滤后的溶液中有树脂小颗粒，此时应该
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 （填“偏高”“偏低”或“不
变”）。（6）为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为 c mol·L－1的NaOH标准溶液
进行滴定，可选用 为指示剂，滴定终点的现象为
。达到滴定终点时，消耗V mL NaOH标准溶液，则K （PbCl ）＝ （用含c、
2 sp 2
V、V 的式子表示）。
1 2
（7）该兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定FeF 的K ，该方
2 sp
法 （填“可行”或“不可行”），原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：（1）量筒、容量瓶 （2）除去溶解在水中的CO （3）取一小片pH试纸于
2
表面皿中央，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液于pH试纸的中央，显色稳定后迅速与标准比
色卡对照，直至pH＝7 （4）重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，合并滤液、洗涤液至锥形瓶
中 （5）不变 （6）酚酞溶液 当滴入最后半滴NaOH标准溶液后，锥形瓶中溶液由无
色变为粉红色且半分钟内不恢复原色 （7）不可行 FeF 中的F－可能会与氢型阳离子
2
交换树脂中—SO H中的H＋形成弱酸HF，使得氢型阳离子交换树脂释放出更多的氢离子，
3
导致实验产生误差
解析：（1）该实验中涉及准确量取V mL PbCl 饱和溶液（需要使用移液管，而不是
1 2
量筒），搅拌，静置，过滤，洗涤氢型阳离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶中，
用氢氧化钠标准溶液进行滴定，从而测定氢离子的物质的量，故图中仪器用到的有漏斗、
碱式滴定管，用不到的有量筒、容量瓶。（2）由题干信息可知，K （PbCO ）<K
sp 3 sp
（PbCl ），则配制PbCl 饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，目的是除去溶解在水中的
2 2
CO ，避免对实验结果造成误差。（3）室温下中性溶液的pH＝7，则判断洗涤液已呈中性
2
的方法是取一小片pH试纸于表面皿中央，用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液于 pH试纸的中央，
显色稳定后迅速与标准比色卡对照，直至pH ＝7。（4）若发现过滤后的溶液中有树脂小
颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，合并滤液、洗涤液至锥形瓶中。（5）若实
验使用的烧杯未干燥，并不会改变溶液中 H＋的物质的量，故不会使测定结果发生改变。
（6）用NaOH标准溶液测定氢离子的物质的量时可以选择酚酞溶液为指示剂，滴定终点的
现象为当滴入最后半滴NaOH标准溶液后，锥形瓶中溶液由无色变为粉红色且半分钟内不
恢复原色。1 mol Mg2＋与氢型阳离子交换树脂交换出2 mol H＋，类比可得1 mol PbCl 与
2
氢型阳离子交换树脂交换出2 mol H＋，从而得出关系式Pb2＋～2H＋～2NaOH，达到滴定终
点时，消耗V mL NaOH标准溶液，则n（Pb2＋）＝n（H＋）＝n（OH－）＝×c mol·L－
2
1×V×10－3 L＝×10－3 mol，c（Pb2＋）＝＝ mol·L－1＝c（Cl－），K （PbCl ）＝c（Pb2
2 sp 2
＋）·c2（Cl－）＝×（2×）2＝4×（）3＝。（7）FeF 中的F－可能会与氢型阳离子交换树脂
2
中—SO H中的H＋形成弱酸HF，使得氢型阳离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验
3
产生误差，故不可行。
3．[2024·九省联考贵州卷]地球上没有垃圾，只有放错地方的资源。某化学兴趣小组对
厨余垃圾中的鸡蛋壳进行再利用。主要实验步骤如下：
Ⅰ.鸡蛋壳预处理
将鸡蛋壳洗净干燥后研磨成粉，高温煅烧后加水得到石灰乳。
Ⅱ.制备葡萄糖酸钙
边搅拌石灰乳边向其中缓缓加入葡萄糖酸溶液至混合溶液的pH为6～7，充分反应后
过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶得到葡萄糖酸钙晶体。
Ⅲ.制备营养强化剂G
取3.00 g葡萄糖酸钙晶体，用蒸馏水溶解，边搅拌边逐滴加入适量ZnSO 溶液，待反
4
应完成后减压过滤；将滤液转入烧杯中，加入适量95%乙醇，充分搅拌至晶体析出，减压过滤得到G的粗产物2.60 g；将粗产物提纯后，得到G的晶体1.56 g。
已 知 ： ① 葡 萄 糖 酸 分 子 式 为 C H O ， 结 构 简 式 为
6 12 7
；营养强化剂G易溶于水，不溶于乙醇和氯
仿。
②提纯回收率指提纯后产物的质量占粗产物质量的百分比。
（1）步骤Ⅰ中研磨鸡蛋壳所需的仪器是 （选填“蒸发皿”“研钵”或“坩
埚”）。
（2）步骤Ⅱ中用pH试纸测定溶液pH的操作方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）步骤Ⅱ中涉及反应的化学方程式是 。
（4）营养强化剂G的名称是 ；步骤Ⅲ中ZnSO 溶液需逐滴加入的目的是
4
；进一步提纯粗产物采用的方法是 。
（5）图中减压过滤装置是 （填标号）；与常压过滤相比，减压过滤的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（6）G的提纯回收率是 %（结果保留4位有效数字）。
答案：（1）研钵 （2）将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻
璃棒蘸取少许待测液滴在 pH试纸上，待显色后与标准比色卡比较，读出 pH （3）
2CHOH（CHOH） COOH＋Ca（OH） ===[CH OH（CHOH） COO] Ca＋2HO （4）葡
2 4 2 2 4 2 2
萄糖酸锌 更好地控制反应的进行 重结晶 （5）甲 过滤速度更快，液体和固体分离比
较安全，滤出的固体容易干燥
（6）49.21
解析：（1）研磨应使用研钵，蒸发皿是蒸发时使用的仪器，坩埚是灼烧时使用的仪器。
（2）pH试纸的使用方法：将一小片pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒
蘸取少许待测液滴在pH试纸上，待显色后与标准比色卡比校，读出pH。（3）石灰乳的化
学式为Ca（OH） 。步骤Ⅱ中，葡萄糖酸和氢氧化钙发生反应生成葡萄糖酸钙和水，结合
2
已知信息①可写出该反应的化学方程式：2CHOH（CHOH） COOH＋Ca（OH）
2 4
===[CH OH（CHOH） COO] Ca＋2HO。（4）步骤Ⅲ中，ZnSO 和葡萄糖酸钙反应生成
2 2 4 2 2 4
葡萄糖酸锌和硫酸钙：ZnSO ＋[CHOH（CHOH） COO] Ca===[CH OH（CHOH）
4 2 4 2 2
COO] Zn＋CaSO↓。硫酸钙微溶，故逐滴滴入硫酸锌溶液可以控制硫酸锌的量，从而更
4 2 4
好地控制反应的进行。营养强化剂G不溶于乙醇，加入适量95%乙醇，可降低葡萄糖酸锌
的溶解度，进而结晶得到葡萄糖酸锌的粗产物，故营养强化剂G的名称是葡萄糖酸锌，要
将G的粗产物进一步提纯需要通过重结晶的方式。（5）减压过滤一般使用布氏漏斗、吸
滤瓶，且需连接真空泵抽真空造成负压，故符合减压过滤的装置为甲。与常压过滤相比，减压过滤的过滤速度更快，且液体和固体分离比较安全，滤出的固体容易干燥。（6）由上
述分析可知，[CHOH（CHOH） COO] Ca～[CHOH（CHOH） COO] Zn，则理论上葡萄
2 4 2 2 4 2
糖酸锌的产量为3.00 g×≈3.17 g，则G的提纯回收率是×l00%≈49.21%。
4．[2024·湖北卷]学习小组为探究Co2＋、Co3＋能否催化HO 的分解及相关性质，室温
2 2
下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。
已知：[Co（HO）]2＋为粉红色、[Co（HO）]3＋为蓝色、[Co（CO）]2－为红色、[Co
2 6 2 6 3 2
（CO）]3－为墨绿色。回答下列问题：
3 3
（1）配制1.00 mol·L－1的CoSO 溶液，需要用到下列仪器中的 （填标号）。
4
实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ
溶液变为墨绿色，并持续产
溶液变为红色，伴有气泡产
无明显变化 生能使带火星木条复燃的气
生
体
（2）实验Ⅰ表明[Co（HO）]2＋ （填“能”或“不能”）催化HO 的分解。
2 6 2 2
实验Ⅱ中HCO大大过量的原因是 。
实验Ⅲ初步表明[Co（CO ） ]3－能催化HO 的分解，写出HO 在实验Ⅲ中所发生反应的离
3 3 2 2 2 2
子方程式 、 。
（3）实验Ⅰ表明，反应2[Co（H
2
O）
6
]2＋＋H
2
O
2
＋2H＋ ⇌2[Co（H
2
O）
6
]3＋＋2H
2
O难以
正向进行，利用化学平衡移动原理分析Co3＋、Co2＋分别与CO配位后，正向反应能够进行
的原因________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
实验Ⅳ
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生
气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
答案：（1）bc
（2）不能
吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行
2Co2＋＋10HCO＋HO===2[Co（CO ） ]3－＋6HO＋4CO↑、2HO=====2HO ＋
2 2 3 3 2 2 2 2 2 2O↑
2
（3）Co2＋与CO配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3＋与CO配位，[Co（HO）]3
2 6
＋浓度降低，平衡正向移动
（4）CO O
2 2
解析：（1）配制1.00 mol·L－1的CoSO 溶液需用到容量瓶，定容时用到胶头滴管，无
4
需用到圆底烧瓶和试管，b、c正确。（2）实验Ⅰ CoSO 溶液中Co2＋以[Co（HO） ]2＋的
4 2 6
形式存在，滴加HO 溶液，无明显现象，说明[Co（HO） ]2＋不能催化HO 的分解。实验
2 2 2 6 2 2
Ⅱ中HCO与Co2＋结合转化为[Co（CO ） ]2－和H＋，过量的HCO能吸收转化过程中产生的
3 2
H＋，促使反应正向进行；实验Ⅲ的实验现象表明在HO 作用下Co2＋能与HCO反应生成
2 2
[Co（CO ） ]3－，然后[Co（CO ） ]3－催化HO 分解，因此HO 在实验Ⅲ中所发生的反应
3 3 3 3 2 2 2 2
为 2Co2＋＋10HCO＋HO===2[Co（CO ） ]3－＋6HO＋4CO↑、2HO=====2HO ＋
2 2 3 3 2 2 2 2 2 2
O↑。（3）Co2＋与 CO 配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3＋与 CO 配位，[Co
2
（HO） ]3＋浓度降低，平衡正向移动，因此反应都能正向进行。（4）实验Ⅳ中，A到B
2 6
溶液变为蓝色，并产生气体，则[Co（CO ） ]3－转化为[Co（HO） ]3＋，Co元素的化合价
3 3 2 6
不变，发生非氧化还原反应，则产生气体为CO ；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，
2
则[Co（HO） ]3＋转化为[Co（HO） ]2＋，Co元素化合价降低，发生氧化还原反应，氧元
2 6 2 6
素化合价升高，则产生气体为O。
2
