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培优训练11：制备及性质、原理探究综合实验
1.亚硝酞氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解
可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压
下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl ，制备装置如下图所示：
2
为制备纯净干燥的气体，下表中缺少的药品是：
装置Ⅰ
装置Ⅱ
烧瓶中 分液漏斗中
制备纯净Cl MnO ①________ ②________
2 2
制备纯净NO Cu ③________ ④________
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl 制备NOCl，装置如图所示：
2
①装置连接顺序为a→______________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl 外，另一个作用是
2
_____________________________________________________________________
。
③装置Ⅶ的作用是_____________________________________________________
____________________________________________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为
____________________________________________________________________。(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生
成 亚 硝 酞 氯 和 氯 气 ， 该 反 应 的 化 学 方 程 式 为
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
解析 (1)实验室常用浓盐酸与MnO 加热来制备Cl ，并用饱和食盐水除去Cl 中
2 2 2
混有的HCl；Cu与稀硝酸反应可以制备NO，但NO会与装置中的O 生成少量
2
NO ，并可能混有少量挥发的硝酸，可用水把二者除去。
2
(2) 在Ⅵ装置中NO与Cl 反应制备NOCl后，IX装置的作用是冷却并收集NOCl；
2
为了防止尾气污染空气，Ⅷ装置中NaOH溶液的作用是吸收尾气；因为NOCl遇
水易水解，所以在IX装置和Ⅷ装置之间连接Ⅶ装置，目的是防止水蒸气进入Ⅵ
装置。故连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d。装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、
Cl 外还可以通过观察气泡进而调节气体的流速。④NaOH 溶液吸收NOCl的化
2
学方程式结合题意可由质量守恒写出。
(3)可结合题意利用氧化还原反应的配平可得反应的化学方程式为：HNO (浓)＋
3
3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl ↑＋2H O。
2 2
答案 (1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水
(2)①e→f(或f→e)→c→b→d ②通过观察气泡调节气体的流速
③防止水蒸气进入反应器 ④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO ＋H O
2 2
(3)HNO (浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl ↑＋2H O
3 2 2
2.(2018·安徽安庆二模，26)氨基甲酸铵(NH COONH )是一种白色固体，可由两种
2 4
常见气体制取，其易分解、易水解，可用于医药、氨化剂等。某科研小组利用以下
装置制备氨基甲酸铵。回答下列问题：
(1) 写 出 a 中 的 固 体 药 品 的 名 称 ________ ， 制 取 氨 气 的 原 理 为
_____________________________________________________________________(结合化学方程式并用简要的文字加以说明)。
(2)恒压滴液漏斗的作用是___________________________________________。
(3)有同学建议CO 发生装置直接改用如下装置代替，你认为他的改进有何优点
2
( 试 述 一 种 ) ：
____________________________________________________________。
(4)反应器C中发生反应的化学方程式为_____________________________。
(5)双通玻璃管的作用是________________________________________________；
b中溶液的作用是____________________________________________________。
(6)上述制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。设计方案
进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、BaCl 溶液、Ba(OH) 溶液、AgNO 溶液、稀盐酸。
2 2 3
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，加入
得到无色溶液
蒸馏水至固体溶解。
步骤2：向试管中加入过量的BaCl 溶 溶液不变浑浊，则证明固体中不含有
2
液，静置。 ________。
步骤3：取步骤2的上层清液于试管中 溶液变浑浊，则证明固体中含有
加入少量的________。 ________。
解析 由题意结合实验装置可得，三颈烧瓶中产生氨气，锥形瓶中产生CO ，经
2
除杂、干燥后的氨气和CO 在反应器C中反应生成氨基甲酸铵。
2
(1)恒压滴液漏斗中盛有浓氨水，是利用NH ·H O受热分解产生氨气，所以a中的
3 2
固体药品可以是生石灰或氢氧化钠固体、碱石灰等。
(2)a中产生气体，使压强增大，使用恒压滴液漏斗可以平衡漏斗与三颈烧瓶中的
压强，使漏斗内液体顺利滴下。
(4)氨气和 CO 在反应器 C 中反应生成氨基甲酸铵，化学方程式为 2NH ＋
2 3
CO ===H NCOONH 。
2 2 4
(5)双通玻璃管的作用是防止倒吸；锥形瓶中用稀盐酸与碳酸钙制取二氧化碳，二
氧化碳中会有氯化氢气体，所以b的作用是吸收氯化氢气体。
(6)碳酸铵能与BaCl 溶液反应生成BaCO 沉淀，碳酸氢铵与BaCl 溶液不反应，
2 3 2所以步骤 2 中溶液不变浑浊，则证明固体中不含(NH ) CO ；碳酸氢铵能与
4 2 3
Ba(OH) 溶液反应生成BaCO 沉淀，所以步骤3中加入的试剂可以是Ba(OH) 溶
2 3 2
液，溶液变浑浊，则证明固体中含有NH HCO 。
4 3
答案 (1)生石灰(氢氧化钠、碱石灰均可) CaO＋NH ·H O===Ca(OH) ＋NH ↑，
3 2 2 3
CaO与水反应放热促进氨气生成(答案合理即可)
(2)平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下
(3)装置简单，无需干燥；低温环境，提高产率(答其中一点即可)
(4)2NH ＋CO ===H NCOONH
3 2 2 4
(5)防止倒吸 吸收氯化氢气体
(6)(NH ) CO Ba(OH) 溶液 NH HCO
4 2 3 2 4 3
3.为了更深刻地认识卤素的性质，某化学小组对卤素及其化合物的制备和性质进
行如下实验探究，根据实验回答问题。
[实验一]氯气的制取
(1)该小组拟用如图实验装置来制备纯净、干燥的氯气，并完成与金属铁的反应
(夹持仪器略去，下同)。每个虚线框表示一个单元装置，请用文字描述将下列装置
的错误之处改正_______________________________________________________。
[实验二]探究氯化亚铁与氧气反应的产物
已知氯化亚铁的熔点为674 ℃，沸点为1 023 ℃；三氯化铁在100 ℃左右时升华，
极易水解。在500 ℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生反应：12FeCl ＋3O
2 2
2Fe O ＋8FeCl 、4FeCl ＋3O 2Fe O ＋4Cl ，该化学小组选用下图部分装置
2 3 3 2 2 2 3 2
(装置可以重复选用)进行氯化亚铁与氧气反应产物的探究。(2)实验装置的合理连接顺序为：A→________→E。
(3)假设加热装置中的氯化亚铁完全反应，则反应后剩余固体的化学式是
________ 。 请 设 计 实 验 方 案 验 证 你 的 假 设
____________________________________________________________________。
(4)简述将F中的固体配成溶液的操作方法________。
[实验三]卤素化合物之间反应实验条件控制探究
(5)在不同实验条件下KClO 可将KI氧化为I 或KIO 。下面是该小组设计的一组
3 2 3
实验数据记录表(实验控制在室温下进行)。
试管标号 1 2 3 4
0.20 mol·L－1KI溶液/mL 1.0 1.0 1.0 1.0
KClO (s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10
3
6.0 mol·L－1 H SO 溶液/mL 0 3.0 6.0 9.0
2 4
蒸馏水/mL 9.0 6.0 3.0 0
实验现象
①该组实验的目的是__________________________________________________。
②2号试管反应完全后，取少量2号试管中的溶液滴加淀粉溶液后显蓝色，假设
还 原 产 物 只 有 KCl ， 写 出 反 应 的 离 子 方 程 式
_____________________________________________________________________。
解析 (1)浓盐酸具挥发性，制得的氯气中含有HCl、水蒸气。除去HCl用饱和食
盐水，故②中试剂换为饱和氯化钠溶液；③的作用是除去水蒸气，故③中导管改
为长进短出；④中氯气和金属铁发生反应；④中试管口应加一出气导管。(2)A为
O 的发生装置，制得的氧气中含有水蒸气，由于三氯化铁极易水解，因此需要对
2
制得的氧气进行干燥，可通过盛有碱石灰的装置D；氯化亚铁与氧气反应的产物为Fe O 、FeCl 、Cl ，通过装置F冷却可以收集到FeCl ，则氯化亚铁与氧气反应
2 3 3 2 3
的装置应选用装置B而不选装置C；装置E用于吸收Cl ，防止污染空气，故在装
2
置E之前应再将连接装置 D，以防止装置F中的FeCl 水解。(4)F中的固体为
3
FeCl ，配制FeCl 溶液，要抑制FeCl 的水解，实验操作为：取F中固体溶解于浓盐
3 3 3
酸中，然后加水稀释。(5)①4组实验只有硫酸的浓度不同，因此实验的目的是探
究其他条件相同时，酸度对反应产物的影响。②滴加淀粉溶液后显蓝色，说明有I
2
生成，由I－→I ，失e－；由ClO→Cl－，得6e－，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子
2
守恒配平离子方程式为：ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I ＋3H O。
2 2
答案 (1)②中试剂换为饱和氯化钠溶液；③中导管改为长进短出；④中试管口加
一出气导管(合理即可) (2)D→B→F→D (3)Fe O 取样少许加入稀盐酸使其
2 3
完全溶解，再加入几滴KSCN溶液，呈现红色 (4)先把F中的固体溶解于浓盐酸
中，然后加水稀释到所需的浓度 (5)①探究其他条件相同时，酸度对反应产物的
影响 ②ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I ＋3H O
2 2
4.(2018·陕西师大附中第五次月考，16)某化学小组同学用下列装置和试剂进行
实验，探究O 与KI溶液发生反应的条件。
2
供选试剂：30%H O 溶液、0.1 mol/L H SO 溶液、MnO 固体、KMnO 固体
2 2 2 4 2 4
(1)小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下
操作 现象
向I的锥形瓶中加入________，向I的 I中产生无色气体并伴随大
甲 ________中加入30%H O 溶液，连接 量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，
2 2
I、Ⅲ，打开活塞 溶液迅速变蓝
向Ⅱ中加入KMnO 固体，连接Ⅱ、Ⅲ， Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变
乙 4
点燃酒精灯 蓝
向Ⅱ中加入KMnO 固体，Ⅲ中加入适
4
丙 量0.1 mol/L H SO 溶液，连接Ⅱ、Ⅲ， Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝
2 4
点燃酒精灯
(2) 丙 实 验 中 O 与 KI 溶 液 反 应 的 离 子 方 程 式 是
2
__________________________________________________________________________________________________________________________________________
。
(3) 对 比 乙 、 丙 实 验 可 知 ， O 与 KI 溶 液 发 生 反 应 的 适 宜 条 件 是
2
_____________________________________________________________________。
为 进 一 步 探 究 该 条 件 对 反 应 速 率 的 影 响 ， 可 采 取 的 实 验 措 施 是
_____________________________________________________________________。
(4)由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶液变蓝。学生将I中产
生的气体直接通入下列________(填字母)溶液，证明了白雾中含有H O 。
2 2
A.酸性 KMnO B.FeC1
4 2
C.Na S D.品红
2
(5)资料显示：KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：4KI＋O ＋2H O===2I
2 2 2
＋4KOH。该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果
没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应，3I ＋6OH－===5I－＋
2
IO ＋ 3H O 造 成 的 。 请 设 计 实 验 证 明 他 们 的 猜 想 是 否 正 确 ：
2
_____________________________________________________________________
_
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
。
解析 (1)甲实验：根据装置Ⅰ不需要加热制取氧气可知利用的是双氧水的分解，
过氧化氢在二氧化锰催化作用下分解生成氧气，向Ⅰ的锥形瓶中加入MnO 固体
2
向Ⅰ的分液漏斗中加入30% H O 溶液，连接Ⅰ、Ⅲ，打开活塞，Ⅰ中产生无色气
2 2
体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝说明生成碘单质；(2)碘离子
具有还原性，在酸性条件下能够被氧气氧化成碘单质，据此写出反应的离子方程
式为：O ＋4I－＋4H＋===2I ＋2H O；(3)向Ⅱ中加入KMnO 固体，连接Ⅱ、Ⅲ，点
2 2 2 4
燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液不变蓝，向Ⅱ中加入KMnO 固体，Ⅲ中加入适
4
量0.1 mol/L H SO 溶液，连接Ⅱ、Ⅲ，点燃酒精灯，Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝，对
2 4
比乙、丙实验可知，O 与KI溶液发生反应的适宜条件是：酸性环境；为进一步探
2
究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是：使用不同浓度的稀硫酸作对
比实验；(4)A.KMnO ，高锰酸钾溶液能够将双氧水氧化，导致高锰酸钾溶液褪色，
4而氧气不与高锰酸钾溶液反应，如果高锰酸钾溶液褪色可证明混合气体中含有双
氧水，故A正确；B.FeCl ，氧气和H O 都能够氧化亚铁离子，无法证明混合气体
2 2 2
中含有双氧水，故B错误；C.Na S，H O 和氧气都能够氧化硫化钠，无法用硫化钠
2 2 2
检验混合气体中是否含有双氧水，故C错误；D.品红遇过氧化氢会被氧化红色褪
去，证明混合气体中含有双氧水，故D正确；(5)KI溶液在空气中久置过程中会被
缓慢氧化：4KI＋O ＋2H O===2I ＋4KOH。该小组同学取20 mL久置的KI溶液，
2 2 2
向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生
了反应离子方程式为：3I ＋6OH－===5I－＋IO＋3H O，设计实验证明他们的猜想
2 2
是否正确，方案为：在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H SO 溶液观察现象，
2 4
若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。
答案 (1) MnO 固体 分液漏斗
2
(2) O ＋4I－＋4H＋===2I ＋2H O
2 2 2
(3)酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验
(4)AD
(5)在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H SO 溶液，观察现象，若溶液变蓝，则
2 4
猜想正确，否则错误
5.(2019·湖北武汉调研，26)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为________________________________
___________________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：实验方案 现象 结论
步骤1：取4 mL________mol·L－1
CuSO 溶 液 与
4
CuSO 溶液，向其中滴加3滴0.1 产生白色沉淀
4 KSCN 溶 液 反
mol·L－1 KSCN溶液
应产生了白色
步骤2：取_____________________ 无明显现象 沉淀
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I 。
2
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为_______________________________________
__________________________________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案 现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO 溶液中加入3 mol 溶液变为棕色，放置一段时间后，
4
0.5 mol·L－1稀硝酸 棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NO Fe(NO)2＋(棕色)
(3) 用 离 子 方 程 式 解 释 NO 产 生 的 原 因
______________________________________
____________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO 反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应
3
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)
② 反 应 Ⅰ 是 一 个 不 可 逆 反 应 ， 设 计 实 验 方 案 加 以 证 明 ：
_____________________________________________________________________
_
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
③ 请 用 化 学 平 衡 移 动 原 理 解 释 溶 液 由 棕 色 变 为 黄 色 的 原 因 ：
_____________________________________________________________________
_
_____________________________________________________________________
。
解析 (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中 Fe2＋为0.2 mol·L－1，
Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN
溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时
生成(SCN) ，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN) 。
2 2
(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，反应生成Fe3＋、NO与水，反
应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H O。
2
(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快
的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
答案 (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 0.2 mol·L－1FeSO 溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋
4
＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)
2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H O
2
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K [Fe(CN) ]溶液，
3 6
溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶
液中 Fe2＋浓度降低，导致平衡 Fe2＋＋NO Fe(NO)2＋逆向移动，最终
Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
6.某小组同学设计如下实验，研究亚铁盐与H O 溶液的反应。
2 2
【实验Ⅰ】
试剂：酸化的0.5 mol·L－1 FeSO 溶液(pH＝0.2)，5% H O 溶液(pH＝5)
4 2 2
操作 现象
取2 mL上述FeSO 溶液于试管中，加入 溶液立即变为棕黄色，稍后，产生气泡。
4
5滴5% H O 溶液 测得反应后溶液pH＝0.9
2 2
向反应后的溶液中加入KSCN溶液 溶液变红
(1) 上 述 实 验 中 H O 溶 液 与 FeSO 溶 液 反 应 的 离 子 方 程 式 是
2 2 4
_____________________________________________________________________。
(2)产生气泡的原因是__________________________________________________。
【实验Ⅱ】
试剂：未酸化的0.5 mol·L－1 FeSO 溶液(pH＝3)，5% H O 溶液(pH＝5)
4 2 2操作 现象
溶液立即变为棕黄色，产生大量气泡，
取2 mL 5% H O 溶液于试管中，加入5
2 2 并放热，反应混合物颜色加深且有浑
滴上述FeSO 溶液
4 浊。测得反应后溶液pH＝1.4
(3)将上述混合物分离，得到棕黄色沉淀和红褐色胶体。取部分棕黄色沉淀洗净，
加4 mol·L－1盐酸，沉淀溶解得到黄色溶液。初步判断该沉淀中含有Fe O ，经检
2 3
验 还 含 有 SO 。 检 验 棕 黄 色 沉 淀 中 SO 的 方 法 是
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
。
(4) 生 成 红 褐 色 胶 体 的 原 因 可 能 是
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_(写一条即可)。
(5)将 FeSO 溶液加入 H O 溶液后，产生红褐色胶体，反应的离子方程式是
4 2 2
_____________________________________________________________________。
【实验Ⅲ】
若用FeCl 溶液替代FeSO 溶液，其余操作与实验Ⅱ相同，除了产生与Ⅱ相同的现
2 4
象外，还生成刺激性气味的气体，该气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红但不褪色
(6)产生的刺激性气味的气体是________(填化学式)。
(7)由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可知，亚铁盐与H O 反应的现象与
2 2
_____________________________________________________________________
(至少写两点)有关。
解析 (1)根据题中现象可知生成物中含有Fe3＋，即H O 溶液能将Fe2＋氧化为
2 2
Fe3＋，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H O ＋2H＋===2Fe3＋＋2H O。(2)该实验中产
2 2 2
生气泡的原因是H O 在Fe3＋的催化下分解产生O 。(3)要检验棕黄色沉淀中含有
2 2 2
SO，需取加入盐酸后的黄色溶液少许于试管中，加入BaCl 溶液，产生白色沉淀，
2
即可说明该棕黄色沉淀中含有SO。(4)生成的红褐色胶体为Fe(OH) 胶体，可能的
3
原因是H O 氧化Fe2＋的过程中消耗H＋，促进Fe3＋水解；还可能是Fe3＋催化H O
2 2 2 2
分解时放热，促使Fe3＋的水解，生成Fe(OH) 胶体等。(6)根据题中描述可知该气
3
体具有酸性，且不具有氧化性，说明该气体为HCl。(7)根据以上3个实验可知，Fe2＋与H O 反应的现象与溶液的pH、阴离子种类、温度、反应物用量等因素都有直
2 2
接关系。
答案 (1)2Fe2＋＋H O ＋2H＋===2Fe3＋＋2H O (2)在Fe3＋催化下H O 分解产生
2 2 2 2 2
O (或用化学方程式表示) (3)取加入盐酸后的黄色溶液少许于试管中，加入
2
BaCl 溶液，产生白色沉淀，说明棕黄色沉淀中含有SO (4)H O 溶液氧化Fe2＋的
2 2 2
过程中消耗H＋，促进Fe3＋发生了水解；Fe3＋催化H O 分解时放热，促进Fe3＋的水
2 2
解等(任意写出一条，合理即可) (5)2Fe2＋＋H O ＋4H O===2Fe(OH) (胶体)＋4H
2 2 2 3
＋(分步写也可) (6)HCl
(7)pH、阴离子种类、温度、反应物用量等(任写两点，合理即可)
