文档内容
解密 15 实验方案的设计与评价
考点热度 ★★★★☆
【考纲导向】
1．根据化学实验的目的和要求，能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③掌握控制实验条件的方法；
④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
⑤评价或改进实验方案。
2．以上实验知识与技能的综合应用。
【命题分析】
通过近几年的高考实验研究发现，本专题通常从三个角度来命题：一是以新物质的制备为背景进行命题，
试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查综合运用化学实验基础知识解决
实际问题的能力；二是将元素化合物知识与实验知识巧妙地融合在一起进行命题，试题增加了新颖度和难
度，能充分考查发散思维能力和分析问题的能力；三是将化学实验与化学计算有机地结合在一起进行命题，
试题在设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量，题型以综合实验是为
主，往往有一定的难度。
核心考点一 物质制备类实验题
1．无机物制备实验的解题流程2．有机制备实验题的解题模板
分析制备流程
熟悉重要仪器
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原
料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使
依据有机反应
价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物
特点作答
的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的
发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
3．牢记气体制备的3类发生装置
气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”
“固(液)—液不加热”的装置。如NH 的实验室制备方法，若选用NH Cl和Ca(OH) 固体为原料，应选用
3 4 2
“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为
原料，应选用“固—液不加热”装置。
固体＋固体 固体＋液体 固(或液)体＋液体
类型
加热 加热 不加热
装置
适用的 O 2 、NH 3 Cl 2 H 2 、CO 2 、NO 2 、O 2 、气体 NH
3
4．掌握气体净化的3类装置
除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响
目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备
所得Cl 中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
2
装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体
“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅
装置一般盛液体试剂，用于洗气要求：A管进气，B管出气
装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算要求：大口
进气，细口出气
5．掌握有毒尾气处理的3种方法
尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH 等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与
3
碱反应的酸性气体(如SO 等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH 等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如
2 4
NO等)可收集。
将有毒气体通过灼烧转化为无毒物质(如
灼烧式
CO)
收集式 将有毒气体收集到塑料袋或其他容器中
Cl、SO 、NO 可用NaOH溶液吸收
2 2 2
吸收式 NO：先通入空气，再用NaOH溶液吸收
HS：用CuSO 溶液吸收
2 4
考法 物质制备类实验(题型预测：实验题)
1．（2022·浙江）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH COO) Mn·4H O]和乙酰氯(CHCOCl)为原料制备无水二氯
3 2 2 3
化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl MnCl ↓+2(CH COO) O。
3 2 3 2 3 2
③乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl。
3 2 3
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安
全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯
元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。【答案】(1)(CH COO) Mn
3 2
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl ；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl
2 2
(3)ABD
(4) cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl
3 2 3
MnCl ↓+2(CH COO) O以及乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用
2 3 2 3 2 3
CHCOCl吸水，因此所获固体主要成分是(CHCOO) Mn。
3 3 2
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl ，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回
2
流促进反应生成MnCl ，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
2
（3）A．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸
紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔
出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防
止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，
所以合理的是乙同学的方法。
物质制备实验中的常见错误
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装
置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
(4)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(5)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)。
2 2
(6)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
2
(7)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如 NaOH
固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(8)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(9)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
变式1 气体制备类
1．（2022·湖南·株洲市第四中学高三阶段练习）实验室制备 并探究其性质的方案如下，回答下列问题：
Ⅰ.制备 (部分固定装置略)
(1)制备 可以选择的发生装置为_______(填大写字母)，其反应的化学方程式为_______。
(2)选用上图装置制备并收集一瓶干燥的 ，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，填小写字
母)。
Ⅱ.探究 与悬浊液的反应
查阅资料： 在酸性条件下还原性较差，碱性条件下较强。
实验步骤：ⅰ.配制悬浊液：往 溶液中加入 溶液可得到悬浊液。
ⅱ.将 通入悬浊液中(实验装置如图F)。
实验现象：F中出现少量红色固体，稍后，溶液呈绿色，与 溶液、 溶液的颜色有明显不同。(3)配制 悬浊液时，要保证_______溶液过量。(填“NaOH”或“ ”)
(4)为确定红色固体成分，进行以下实验：
①根据上述实验可得结论：该红色固体为_______。
②产生红色固体的原因是_______(用离子方程式表示)。
(5)为探究F中溶液呈绿色而不是蓝色的原因，实验如下：
ⅰ.向 的 溶液中通入过量 ，未见溶液颜色发生变化。
ⅱ.取少量F中滤液，加入少量稀盐酸，产生无色刺激性气味的气体，得到澄清的蓝色溶液。再加入
溶液，出现白色沉淀。
①实验ⅰ的目的是_______。
②溶液显绿色的原因可能是溶液中含有较多 。小组同学通过进一步实验确认了这种可能性，在
少量 的 溶液中加入_______(填化学式)，得到绿色溶液。
【答案】(1) A
(2)ghdce(f)
(3)NaOH
(4) Cu##铜
(5) 排除溶解的 、 导致溶液显绿色的可能性 ##
【解析】实验室用装置A通过亚硫酸钠固体和浓硫酸反应制取二氧化硫，经过装置E用浓硫酸进行干燥，
用装置C收集二氧化硫，用装置D进行尾气处理。（1）实验室用亚硫酸钠固体和浓硫酸（70%）反应制取二氧化硫，应选择固液不加热型发生装置，因此应
选择装置A，反应的化学方程式为 ；
（2）利用装置A制备二氧化硫气体，经浓硫酸干燥后、用向上排空气法收集二氧化硫，因二氧化硫有毒，
需要用碱石灰进行尾气吸收，则利用图中装置制备并收集一瓶干燥的SO ，其连接顺序为：发生装置
2
→ghdce(f)；
（3）配制Cu(OH) 悬浊液时，要保证氢氧化钠溶液过量，使溶液呈碱性；
2
（4）①根据题意可知，二氧化硫在碱性条件下有较强的还原性，可将氢氧化铜还原为红色的铜或氧化亚
铜，而1.6g红色物质在氧气流中煅烧生成2.0g黑色的氧化铜，其中铜的质量为 ，则原来的红
色物质中含铜元素1.6g，即红色物质为单质铜；
②二氧化硫与氢氧化铜发生氧化还原反应生成单质铜的离子方程式为
；
（5）①实验i是空白对照实验，可排除溶解的二氧化硫、亚硫酸导致溶液显绿色的可能性；
②实验结论为溶液显绿色的原因是溶液中含有较多的Cu(HSO )，即溶液显绿色是由于亚硫酸氢根离子的
3 2
影响造成的，要进一步确认这种可能性，可向少量1mol·L-1的硫酸铜溶液中加入少量的NaHSO 或
3
KHSO。
3
变式2 无机物制备类
2．（2022·山东）实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所示(加热及夹持
装置略)。已知 沸点为 ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：(1)实验开始先通 。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式
为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的 ，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 标准溶液滴定 达终点时消耗
(滴定过程中 转化为 ， 不反应)。
实验Ⅱ：另取 样品，利用上述装置与足量 反应后，固体质量为 。
则 _______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量 杂质
B．样品与 反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应 制备 。已知 与 分子结构相似，与 互
溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 、 混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。【答案】(1) a FeCl 4HO+4SOCl (g) FeCl +4SO+8HCl 冷凝回流SOCl
2 2 2 2 2 2
∙
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl
4
【解析】SOCl 与HO反应生成两种酸性气体，FeCl 4HO与SOCl 制备无水FeCl 的反应原理为：SOCl
2 2 2 2 2 2 2
吸收FeCl 4HO受热失去的结晶水生成SO 和HCl，H∙ Cl可抑制FeCl 的水解，从而制得无水FeCl 。
2 2 2 2 2
（1）实验∙开始时先通N
2
，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl
2
气体充满b装置后
再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl 4HO+4SOCl (g) FeCl +4SO+8HCl；装置c、d的
2 2 2 2 2
∙
共同作用是冷凝回流SOCl ；答案为：a；FeCl 4HO+4SOCl (g) FeCl +4SO+8HCl；冷凝回流SOCl 。
2 2 2 2 2 2 2
∙
（2）滴定过程中 将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H O，则mg样品中n(FeCl )=6n( )=6cV 10-3mol；mg样品中结晶水的质量为
2 1 2 1
×
(m-m)g，结晶水物质的量为 mol，n(FeCl )：n(H O)=1：n=(6cV 10-3mol)： mol，解得n=
1 2 2 2
×
；A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的KCr O 溶液的体积V偏大，使n的测量
2 2 7
值偏小，A项选；
B．样品与SOCl 反应时失水不充分，则m 偏大，使n的测量值偏小，B项选；
2 2
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的KCr O 溶液的体积V不变，使n的测量值
2 2 7
不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的KCr O 溶液的体积V偏小，使n的测量值
2 2 7
偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为
4 4
①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，
TiCl 极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl 、CCl
4 4 4
分子结构相似，TiCl 的相对分子质量大于CCl ，TiCl 分子间的范德华力较大，TiCl 的沸点高于CCl ，故
4 4 4 4 4
先蒸出的物质为CCl ；答案为：⑥⑩③⑤；CCl 。
4 4
变式3 有机物制备类
3．（2022·浙江·湖州市教育科学研究中心一模）对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原
料，可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7~4.9时溶解度最
小。
Ⅰ．合成原理：
Ⅱ．实验步骤：
步骤1：将2.60g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中，加入60mL水、2.0g乙酸钠和8.0g高锰酸钾，不断搅拌
下温和加热约30min。
步骤2：当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时，停止加热。趁热过滤，用少量热水洗涤沉淀。合并滤
液，冷却至室温，用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2，过滤析出的固体。
步骤3：将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略)，加入盐酸(1：1)，加热回流30min。
再向烧瓶中加入20mL水及适量活性炭，加热沸腾5min，趁热过滤。
步骤4：待滤液冷却后，操作Ⅰ，过滤，自然干燥，得浅黄色针状晶体。请回答：
(1)图示装置中冷凝管的冷凝水从______(填“a”或“b”)口进入。
(2)步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO 氧化的离子方程式为______。
4
(3)步骤2中若所得滤液呈紫红色，可用少量的______溶液处理(必要时可加热)。
A．KHSO B．CHCHOH C．HSO D．NaOH
3 3 2 2 4
(4)下列有关步骤3的说法正确的是______。
A．装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸
B．使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质
C．为减少杂质的析出，可增加水的用量
D．加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，应降温
(5)为得到尽可能多的产品，步骤4中操作Ⅰ为______。
【答案】(1)a
(2) +2 = +2MnO↓+O
2
H−+H O
2
(3)AB
(4)ABD
(5)用NaOH溶液中和至pH为4.7~4.9，转至冰水浴中继续冷却
【解析】（1）冷凝管中冷凝水采用逆流方式，冷凝水逆流时增大接触时间，所以冷凝管的冷凝水从a口进
入；
（2）高锰酸钾有强氧化性，能与苯环直接相连的甲基发生氧化还原反应，离子方程式为：
+2 = +2MnO↓+OH−
2+H O；
2
（3）所得滤液呈紫红色是因为溶液中含有高锰酸钾，高锰酸钾有氧化性，可以加入具有还原性的试剂进
行处理，四种物质中KHSO 和CHCHOH具有还原性，故答案选AB；
3 3 2
（4）A．因盐酸有挥发性，加热更易挥发，所以烧杯中的溶液是吸收HCl的，反应迅速容易造成倒吸，所
以倒扣的漏斗可以防止倒吸，故A正确；
B．活性炭有吸附性，能吸附溶液中的一些杂质，所以加入活性炭可以除去溶液中的杂质，故B正确；
C．增加水的用量也会是产品溶解的量增多，不利于产品的析出，故C错误；
D．加热回流时，若冷凝管中气雾过高，说明产生的蒸汽不能及时冷凝成液体，则需要降低温度使蒸汽量
减少，及时冷凝成液态回流，避免造成产品的损失，故D正确；
故答案选ABD；
（5）由题可知，对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7~4.9时溶解度最小，溶液酸性很强，
所以用NaOH溶液中和至pH为4.7~4.9，再转至冰水浴中继续冷却，就能得到尽可能多的产品。
1．（2022·湖南·长沙一中高三阶段练习）三氯化钛( )是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。
常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如下实验制取三氯化钛。
I. 制取四氯化钛： 是无色液体，沸点 ，暴露在空气中会发烟。溶液中 易水解生成 离
子。在 左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。下图是实验室
制备 的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：
(1)仪器 的名称是_______， 装置中碱石灰的作用是_______。(2) 中反应的化学方程式为_______。
(3)拆除装置前，除去 中残留 的操作是：_______。
II. 制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至
，即可以生成紫色粉末状的三氯化钛。
III. 产品纯度的测定：取上述 产品溶于水配成 溶液，取 待测液滴定，用 的
标准溶液进行滴定，平均用去标准液 。
(4)选择合适的指示剂后，滴定到达终点的现象为_______。该产品的纯度为_______(请用含 ， 的计算式
表示)。
IV. 三氯化钛的应用：可以把硝基化合物( )还原为胺( )，所以在有机化学中可用三氯化钛测定
硝基化合物的含量。
(5)写出 还原硝基化合物的离子方程式：_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶 吸收尾气( 、 )和防止空气中的水蒸气进入 装置
(2)
(3)关闭 、 ( 可不写)，打开
(4) 当滴入最后一(半)滴 溶液，溶液呈现红色，半分钟内不褪色 (或
)
(5)
【解析】A中生成氯气，通过B中干燥后进入C中与二氧化钛和炭粉的混合物反应生成四氯化钛和一氧化
碳，装置D收集四氯化钛，TiCl 能够与水发生水解，不能接触空气中的水蒸气，E中碱石灰的作用有两个：
4
吸收尾气( 、 )和防止空气中的水蒸气进入D装置。
（1）由实验装置图可知，仪器a的名称是三颈烧瓶；由题干信息可知：而且TiCl 能够与水发生水解，不
4能接触空气中的水蒸气，所以碱石灰的作用有两个：吸收尾气( 、 )和防止空气中的水蒸气进入D装
置。
（2）由反应原理可推测C中反应的化学方程式为：TiO+2Cl+2C TiCl +2CO；
2 2 4
（3）氯气有毒，不能排入大气中，拆除装置前，除去A中残留Cl 的操作是关闭K、K，打开K 可使氢
2 1 3 2
氧化钠流下与剩余的氯气反应。
（4）选用硫氰化钾溶液作指示剂，达到滴定终点时，Fe3+过量，会与指示剂KSCN反应生成红色的
Fe(SCN) ，滴定到达终点的现象为：当滴入最后一(半)滴 溶液，溶液呈现红色，半分钟内不褪色；根
3
据 ～ ，可知 产品中含 物质的量为 ，该产品的纯度为
；
（5）通过原题信息可知溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离子，所以Ti3+被RNO 氧化后的产物是TiO2+，故
2
Ti3+还原硝基化合物的离子方程式为：RNO +6Ti3++4H O=RNH +6TiO2++6H+。
2 2 2
2．（2022·黑龙江·哈尔滨市第六中学校高三期中）氯化亚铜(CuCl)广泛用于冶金、电镀、医药等行业。已
知CuCl难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易变质。学习小组开展了与CuCl相关的系列实验，回答下列问题：
I、利用废铜屑制备CuCl，实验装置如图所示。
(1)仪器a的名称为___________。
A．分液漏斗 B．恒压分液漏斗 C．恒压滴液漏斗仪器b的作用是___________。
(2)三颈烧瓶中制备 的化学方程式为___________。
II、制备氯化亚铜，制备流程如图所示：
(3)反应①中氧化剂为___________(填化学式)。
(4) 溶液中存在的平衡是___________(用离子方程式表示)。
(5)析出的CuCl粗产品用乙醇洗涤的目的是___________。
【答案】(1) C 防止倒吸
(2)
(3)
(4)
(5)用乙醇洗涤可以使晶体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化
【解析】流程中反应①为Cu+CuCl +2NaCl=2Na[CuCl ]，Na[CuCl ]溶液中存在的平衡是
2 2 2
，加水稀释滤液，平衡正向移动，生成CuCl，析出的CuCl粗产品不用
盐酸而用水，用水洗涤可以减少氯化亚铜因溶解导致的损失，乙醇洗涤的目的依次是用乙醇洗涤可以使晶
体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化；
（1）由图可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗，保证分液漏斗的液体顺利流下，仪器b为球形干燥管，作
用是防止倒吸，故答案为：C；防止倒吸；
（2）由图可知，铜屑和双氧水、浓盐酸在电热磁力搅拌棒的作用下，反应生成量氯化铜和水，根据原子
守恒可得化学方程式为： ；
（3）反应Cu+CuCl +2NaCl=2Na[CuCl ]，CuCl 中铜元素化合价降低，氧化剂为CuCl ，故答案为：
2 2 2 2
CuCl ；
2
（4）加水稀释滤液， ，平衡正向移动得到CuCl沉淀，Na[CuCl ]溶液中
2存在的平衡是 ，故答案为： ；
（5）析出的CuCl粗产品不用盐酸而用水，用水洗涤可以减少氯化亚铜因溶解导致的损失，乙醇洗涤的目
的依次是用乙醇洗涤可以使晶体迅速干燥，避免氯化亚铜被氧化，故答案为：用乙醇洗涤可以使晶体迅速
干燥，避免氯化亚铜被氧化。
3．（2022·海南）磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开 。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当 时，
溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
。【答案】(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
【解析】（1）实验室用NH Cl(s)和Ca(OH) (s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为
4 2
2NH Cl+Ca(OH) CaCl +2H O+2NH ↑；
4 2 2 2 3
（2）根据公式 可得，浓HPO 的浓度 ，溶液稀释
3 4
前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的HPO 溶液，需要浓HPO 的体积V=
3 4 3 4
；
（3）由于NH 极易溶于水，因此可选择打开活塞K 以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出
3 2
现倒吸现象时，应及时关闭K，打开K；
1 2
（4）继续通入NH ，(NH )HPO 继续反应生成(NH )PO ，当pH＞10.0时，溶液中OH-、 、 的浓
3 4 2 4 4 3 4
度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH )HPO ，说明(NH )HPO 溶液显碱性，因此若不选
4 2 4 4 2 4
用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH ，即可制得
3
(NH )HPO 溶液。
4 2 4
4．（2022·江苏）实验室以二氧化铈( )废渣为原料制备 含量少的 ，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时 与 反应生成 并放出 ，该反应的离子方程式为_______。(2)pH约为7的 溶液与 溶液反应可生成 沉淀，该沉淀中 含量与加料方式有关。
得到含 量较少的 的加料方式为_______(填序号)。
A．将 溶液滴加到 溶液中 B．将 溶液滴加到 溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 含量少的 。已知 能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层 转移到水层。使 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学
式)。
(4)实验中需要测定溶液中 的含量。已知水溶液中 可用准确浓度的 溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 。请
补充完整实验方案：①准确量取 溶液[ 约为 ]，加氧化剂将 完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测 溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。【答案】(1)2CeO+H O+6H+=2Ce3++O ↑+4H O
2 2 2 2 2
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次
萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中
滴加 溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且
30s内颜色不变，记录滴加 溶液的体积；重复以上操作2~3次
【解析】（1）根据信息反应物为 与 ，产物为 和 ，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子
方程式为：2CeO+H O+6H+=2Ce3++O ↑+4H O；
2 2 2 2 2
（2）反应过程中保持 少量即可得到含 量较少的 ，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使 (水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层)的化
学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂
分多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的 、H+，氨水和 溶液均显碱性，可以和 、
H+反应，生成 沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中 、H+的物质的量均减小，故
答案为： 、H+；
（4）从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶
中滴加 溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加 溶液的体积；重复以上操作2~3次。
核心考点二 性质探究类实验题
1．探究型实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方
案，探索可能具有的性质。
2．物质性质实验探究
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO 具有还原性的方法是将SO 气体通入酸性KMnO 溶液中，通过
2 2 4
KMnO 溶液褪色来说明SO 具有还原性。
4 2
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I 时，可利用FeCl 与KI淀粉溶液反应，
2 3
通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I。
2
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过
Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H 的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
2
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若
pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，
将CO 气体通入NaSiO 溶液，有白色沉淀生成说明碳酸酸性比硅酸强。
2 2 3
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸
碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
3．验证型实验方案的设计
对物质具体的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，要求操作简单安全、实验现象明显。
―→―→
―→―→
―→
考法 性质探究类实验(题型预测：实验题)1．（2022·上海杨浦·一模）某小组探究 的催化氧化，实验装置图如图。③中气体颜色无明显变化，④
中收集到红棕色气体，一段时间后，④中产生白烟。
完成下列填空：
(1)若②中只有 是否能制备 ，说明原因：_______。
(2)④中白烟的成分是：_______。
(3)一段时间后，⑤中溶液变蓝色，其原因是：_______。(用离子方程式解释)
(4)用纳米 材料能去除污水中 ，离子在材料表面发生反应，反应过程如图所示，材料表面被难溶
物覆盖会导致速率减慢。
酸性环境中，纳米 去除 分两步：
i．
ii．
①上述方法去除 转移_______ 电子。
②初始 的污水反应 后，出现白色絮状物，很快变成红褐色，结合化学用语解释该变化过程
_______。
(5)污水初始pH会影响反应速率，不同pH硝酸盐溶液与 反应时，溶液中 随时间的变化如图所示[ 为初始时 的浓度]，为达到最高去除率，应调污水初始 _______； ，
的溶液反应速率最快， ，其反应速率迅速降低，原因分别是_______、_______。
【答案】(1)否，因为NH Cl受热分解生成的NH 和HCl会在试管口遇冷会重新化合生成NH Cl
4 3 4
(2)NH NO
4 3
(3)4NO +O +2H O= 4H++4NO 、3Cu+8H++2NO =3Cu2++2NO↑+4HO
2 2 2 2
(4) 8 Fe2+在废水中发生如下水解平衡：Fe2++2H O Fe(OH) +2H+，反应进行时，溶液中c(H+)进行，
2 2
平衡右移，产生Fe(OH) 白色沉淀，过滤后，Fe(OH) 与空气中的O 和HO发生如下反应4 Fe(OH) +
2 2 2 2 2
O+H O=4Fe(OH) ，白色沉淀变为红褐色的Fe(OH)
2 2 3 3
(5) 6.5 pH=2的溶液中，t<15min时，溶液中H+浓度较高，因此反应速率较快，溶液中产生Fe2+和pH
上升速率较快 t>15min时，产生大量Fe(OH) 附着在活性位点上，减小反应物的接触面积，所以
2
反应速率迅速下降
【解析】由实验装置图可知，装置①中氯酸钾在二氧化锰做催化剂作用下共热反应制备氧气，装置②中氯
化铵与氢氧化钙固体共热反应制备氨气，装置③中氨气与氧气在催化剂作用下发生反应生成一氧化氮，装
置④为空载仪器，起防倒吸的作用，进入④中氮的氧化物与氧气、水蒸气反应生成硝酸蒸气，硝酸与进入
④中的氨气反应生成硝酸铵，会有大量白烟生成，装置⑤中氮的氧化物与氧气水反应生成硝酸，硝酸与铜
反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，溶液会变为淡蓝色。
（1）氯化铵不稳定，受热分解会生成的氨气和氯化氢，反应生成的氨气和氯化氢会在试管口遇冷会重新
化合生成氯化铵，所以②中只有氯化铵不能制备氨气，故答案为：否能，NH Cl受热分解生成的NH 和
4 3
HCl会在试管口遇冷会重新化合生成NH Cl；
4
（2）由分析可知，④中产生白烟发生的反应为进入④中氮的氧化物与氧气、水蒸气反应生成硝酸蒸气，
硝酸与进入④中的氨气反应生成硝酸铵，会有大量白烟生成，则白烟的成分为硝酸铵，故答案为：
NH NO ；
4 3（3）由分析可知，，装置⑤中氮的氧化物与氧气水反应生成硝酸，硝酸与铜反应生成硝酸铜、一氧化氮
和水，溶液会变为淡蓝色，反应的离子方程式为4NO +O +2H O= 4H++4NO 、3Cu+8H++2NO =3Cu2+
2 2 2
+2NO↑+4HO，故答案为：4NO +O +H O= 4H++4NO 、3Cu+8H++2NO =3Cu2++2NO↑+4HO；
2 2 2 2 2
（4）①由图可知，用纳米Fe/Ni材料去除污水中硝酸根离子的总反应为酸性条件下，硝酸根离子与铁反应
生成亚铁离子、铵根离子和水，由化合价变化可知，反应中消耗1mol硝酸根离子，反应转移8mol电子，
故答案为：8；
②初始pH=2.0的污水反应15min后，出现白色絮状物，很快变成红褐色的原因是Fe2+在废水中发生如下水
解平衡：Fe2++2H O Fe(OH) +2H+，反应进行时，溶液中c(H+)进行，平衡右移，产生Fe(OH) 白色沉淀，
2 2 2
过滤后，Fe(OH) 与空气中的O 和HO发生如下反应4 Fe(OH) + O +H O=4Fe(OH) ，白色沉淀变为红褐色
2 2 2 2 2 2 3
的Fe(OH) ，故答案为：Fe2+在废水中发生如下水解平衡：Fe2++2H O Fe(OH) +2H+，反应进行时，溶液
3 2 2
中c(H+)进行，平衡右移，产生Fe(OH) 白色沉淀，过滤后，Fe(OH) 与空气中的O 和HO发生如下反应4
2 2 2 2
Fe(OH) + O +H O=4Fe(OH) ，白色沉淀变为红褐色的Fe(OH) ；
2 2 2 3 3
（5）由图可知，溶液pH为6.5时，反应速率最快， 的值最小，说明去除率最高，所以不同pH
硝酸盐溶液与Fe/Ni反应时，应调污水初始pH为6.5；pH=2的溶液中，t<15min时，溶液中H+浓度较高，
因此反应速率较快，溶液中产生Fe2+和pH上升速率较快，t>15min时，产生大量Fe(OH) 附着在活性位点
2
上，减小反应物的接触面积，所以反应速率迅速下降，所以t<15min，pH=2.0的溶液反应速率最快，
t>15min，其反应速率迅速降低，故答案为：6.5；pH=2的溶液中，t<15min时，溶液中H+浓度较高，因此
反应速率较快，溶液中产生Fe2+和pH上升速率较快；t>15min时，产生大量Fe(OH) 附着在活性位点上，
2
减小反应物的接触面积，所以反应速率迅速下降。
性质探究实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中 C和浓HSO 的反应，产物有SO 、CO
2 4 2 2
和HO(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO 、CO 都要通过溶液进行检验，对检
2 2 2
验HO(g)有干扰。
2
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如 CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO ，如果有CO ，
2 2
应先除去 CO 再对 CO实施转化，最后再检验转化产物 CO ，如 HOOC—COOH=====CO↑＋CO↑＋
2 2 2
HO↑中CO的检验。
2(4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓
硫酸、饱和NaHCO 溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
3
变式1 物质性质的探究
1．（2022·山西运城·高三期中）某实验小组利用如图装置模拟古法制硫酸并进行 性质探究。
已知：①“青矾”是指 ，高温受热可完全分解得红棕色固体和气体混合物；
② 熔点-75.5℃，沸点-10℃： 熔点16.8℃，沸点44.8℃。
请回答下列问题：
(1) ( )11.12g，隔绝空气加热时，样品质量随温度变化的曲线如图所示，分解产
物N的化学式_______。
I.制取硫酸实验开始前打开活塞 、 ，关闭活塞 ，通入一段时间 后，关闭活塞 、 ，打开活
塞 ，用酒精喷灯高温加热绿矾。
(2)A装置中发生反应的化学方程式为_______。
(3)B装置的作用是_______。
(4)实验结束后，打开活塞 ，再通入一段时间 ，这样做的目的是_______。II.探究 的性质
在装置C中先后四次加入同浓度同体积不同情况的钡盐溶液，控制食用油油层厚度一致、通入 流速一
致。四次实验分别得到如表pH-t图：
① ② ③ ④
未煮沸的
已煮沸的 未煮沸的 已煮沸的
(5)C装置中覆盖食用油的目的是_______。
(6)分析pH-t图，写出④中发生反应的离子方程式_______。
【答案】(1)
(2)
(3)冷凝 和 制硫酸并分离出
(4)将装置中残留的气体全部驱赶至尾气吸收装置中，以免拆卸装置时泄漏污染空气
(5)隔绝空气，避免空气中氧气干扰后续探究实验
(6) 、
【解析】实验前通入氮气将装置内空气排尽，以免干扰实验；根据已知装置A中发生反应
；装置B用于接收水和 制备硫酸， 熔点低，不易冷
凝，被分离出；
（1）加热 时，先失去结晶水生成 ，然后 分解，加热产物为N时，减少质量， ，根据反应 ，11.12g 物
质的量为 ，完全反应刚好生成 水，故产物N为 ，故填
；
（2）根据已知装置A中 高温分解，发生反应为
，故填 ；
（3）根据 熔点判断，该物质易冷凝，装置B中在冰水作用下，冷凝 和 制硫酸并分离出 ，
故填冷凝 和 制硫酸并分离出 ；
（4）该反应中有气体生成，为了使产生的气体全部排到后续装置中吸收，避免残留，需要通入一段时间
氮气，所以其目的为将装置中残留的气体全部驱赶至尾气吸收装置中，以免拆卸装置时泄漏污染空气，故
填将装置中残留的气体全部驱赶至尾气吸收装置中，以免拆卸装置时泄漏污染空气；
（5）食用油密度小于水，防止 与空气中的氧气反应，加食用油的目的是隔绝空气，避免空气中氧气干
扰后续探究实验，故填隔绝空气，避免空气中氧气干扰后续探究实验；
（6）煮沸的目的是排除溶液中的空气，对比四个实验，实验②和④中，在氧气作用下，溶液的pH明显下
降，说明都发生了反应 ，实验④中因为 存在， 溶于水
呈酸性，导致 在 作用下具有氧化性，其反应为
，故填
、 。
变式2 身边化学问题的探究2．（2022·上海市控江中学高三期中）亚硝酸钠(NaNO )是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备
2
NaNO 并对其性质进行探究。
2
资料：Ag+与NO 反应，可生产AgNO 白色沉淀或无色络合离子。
2
Ⅰ. NaNO 的制取(夹持装置略)
2
实验i：
向装置A中通入一段时间N，再通入NO和NO 混合气体，待NaCO 反应完全后，将所得溶液经系列操
2 2 2 3
作，得到NaNO 白色固体。
2
(1)仪器a的名称是_______。
(2)制取NaNO 的离子方程式是_______。
2
(3)小组成员推测HNO 是弱酸。为证实推测，向NaNO 溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，
2 2
加入的试剂及现象是_______。
Ⅱ. NaNO 性质探究
2
将实验i制取的NaNO 固体配成约0.1mol/L NaNO 溶液，进行实验ii和iii。
2 2
实验ii：
(4)由实验ii的现象得出结论：白色沉淀的生成与_______有关。仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进
一步证实了上述结论，实验操作及现象是_______。
(5)酸性条件下，NO 氧化I-的离子方程式是_______。
实验iii：(6)甲同学认为，依据实验iii的现象可以得出结论：该条件下，NO 能氧化I-。乙同学却提出了质疑，他质
疑的理由是_______。
【答案】(1)分液漏斗
(2)NO+NO+CO =2NO +CO
2 2
(3)酚酞试液，溶液会变成浅红色
(4) AgNO 溶液和NaNO 溶液的相对用量 向AgNO 溶液中逐滴滴加NaNO 溶液，先有白色沉
3 2 3 2
淀生成，后沉淀逐渐溶解
(5)2NO +2I-+4H+=2NO↑+I +2H O
2 2
(6)A装置中制取的NaNO 可能含有副产物NaNO
2 3
【解析】由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排
尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成
亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。
（1）根据仪器a的结构特点可知其为分液漏斗；
（2）一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为
NO+NO +CO =2NO +CO ；
2 2
（3）若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若
溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸；
（4）由实验现象可知，向NaNO 溶液中滴加AgNO 溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，
2 3
说明白色沉淀的生成与AgNO 溶液和NaNO 溶液的相对用量有关；因沉淀的生成与二者用量有关，所以
3 2
可以互滴进行进一步验证，具体操作为：向AgNO 溶液中滴加NaNO 溶液时，先有白色沉淀生成，后沉
3 2
淀逐渐溶解；
（5）由实验现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、
碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO +2I-+4H+=2NO↑+I +2H O；
2 2
（6）NO 与碳酸钠溶液反应可以生成NaNO ，即A装置中制取的NaNO 可能含有副产物硝酸钠，酸性环
2 3 2
境中硝酸根具有氧化性，所以仅凭实验ⅲ不能得出上述结论。
变式3 物质制备的探究
3．（2022·湖北）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减
压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成 (熔点
为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹
持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2) 的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
【答案】(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
【解析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛
细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液
进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流
冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的
作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成
的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就
会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于 易形成 (熔点为 )，高于 则发生分子间脱水
生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为
30 42℃，这个区间内答案选B。
∼
（7）磷酸的结构式为： ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的
水极难除去。
1．（2022·北京）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫( 、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法
是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含 。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中 完全转化为 ，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中 保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后， 溶解并将 还原，测硫仪便立即自动进行电解到 又回到原定值，测定结束，
通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
① 在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为 ，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移 电子所消耗的电量为96500库仑。
(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液 ，当 时，非电解生成的 使得测得的全硫含量偏小，生成 的
离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有 残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
【答案】(1)与空气的接触面积增大，反应更加充分(2)2CaSO 2CaO+2SO↑+O ↑
4 2 2
(3) SO +I +2H O=3I—+SO +4H+ 3I——2e—=I
2 2
(4)
(5) I+I—=I 偏小
2
【解析】（1）煤样研磨成细小粉末后固体表面积增大，与空气的接触面积增大，反应更加充分，故答案
为：与空气的接触面积增大，反应更加充分；
（2）由题意可知，在催化剂作用下，硫酸钙高温分解生成氧化钙、二氧化硫和水，反应的化学方程式为
2CaSO 2CaO+2SO↑+O ↑，故答案为：2CaSO 2CaO+2SO↑+O ↑；
4 2 2 4 2 2
（3）①由题意可知，二氧化硫在电解池中与溶液中I 反应生成碘离子、硫酸根离子和氢离子，离子方程
式为SO +I +2H O=3I—+SO +4H+，故答案为：SO +I +2H O=3I—+SO +4H+；
2 2 2 2
②由题意可知，测硫仪工作时电解池工作时，碘离子在阳极失去电子发生氧化反应生成碘三离子，电极反
应式为3I——2e—=I ，故答案为：3I——2e—=I ；
（4）由题意可得如下关系：S—SO —I —2e—，电解消耗的电量为x库仑，则煤样中硫的质量分数为
2
×100%= ，故答案为： ；
（5）①当pH<1时，非电解生成的碘三离子使得测得的全硫含量偏小说明碘离子与电解生成的碘反应生成
碘三离子，导致消耗二氧化硫的量偏小，反应的离子方程式为I+I—=I ，故答案为：I+I—=I ；
2 2
②测定过程中，管式炉内壁上有三氧化硫残留说明硫元素没有全部转化为二氧化硫，会使二氧化硫与碘三离子反应生成的碘离子偏小，电解时转移电子数目偏小，导致测得全硫量结果偏低，故答案为：偏小。
2．（2022·浙江）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已
省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。
已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1) 的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品 计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的 标准溶液
c.准确加入过量的 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
h.用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则
空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
【解析】（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO ) 9HO的用料很少，可推知，Fe(NO ) 9HO
3 3 2 3 3 2
在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH 易与水和氧气发生反应，所以
2
装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH 的制备，
2
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入
试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施
的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO ) 9HO均匀分散在液氨中，
3 3 2
A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于
氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火
有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透
过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH 易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
2
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH 的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以
2
可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的
酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中
NaNH 的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液 加入滴加甲基红指示
2
剂 用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
3．（2022·河北）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式
为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。
【答案】(1) (球形)冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸
3 4 2 3 2 2 2 2
出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 3 2 2
(4) 检验其是否漏水 蓝色 I+ SO +2H O=2I-+4H++
2 2 2
(5)偏低
(6)
【解析】（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入HPO 的体积不超过10 mL。在加热时，
3 4
三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然K (H PO )=7.1×10-3＜K (H SO ) =1.3×10-2，但是HPO 为难挥发性的酸，而HSO 易分解为
a1 3 4 a1 2 3 3 4 2 3
SO 和水，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移
2 2 2 2 3 2 2动，因此，加入HPO 能够生成SO 的原因是：加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO
3 4 2 3 4 2 3
SO +H O，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移
2 2 2 2 2 3 2 2
动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO 还原为碘离子，溶液
2
的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因
此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I+ SO +2H O=2I—+4H++ ；
2 2 2
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO 被装置中的氧气氧化，
2
碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO 消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则
2
实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I+ SO +2H O=2I—+4H++ 可以计算出n(SO )= n(I )=
2 2 2 2 2
1.20mL 10-3L·mL-1 0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO 的平均回收率为95%，则实际生成的
2
n(SO )= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
2
mg•kg -1
。
4．（2022·湖南）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的含
量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水
步骤1. 的制备
按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl HSO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑
2 4 4(2) 防止倒吸 CuSO 溶液
4
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【解析】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，
浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：HSO (浓)+NaCl
2 4
NaHSO+HCl↑。
4
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成
HS，HS有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO 溶液，用于吸收HS。
2 2 4 2
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管
中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl ·2H O的
2 2
物质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为： 100%=97.6%。
3．（2022·吉林·延边二中高三阶段练习）草酸亚铁晶体(FeC O·2H O，M=180 g/mol)呈淡黄色，可用作晒
2 4 2
制蓝图。某实验小组对其进行了一系列探究。
I.纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验：
①按照气流从左到右的方向，上述装置的接口顺序为a→g→f→_______→尾气处理装置(仪器可重复使用)。
②检查装置气密性后，先通入一段时间N，其目的为_______。
2③实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为_______。
④结束实验时先熄灭A、C处的酒精灯再停止通入N，其目的是_______。
2
(2)小组成员设计实验证明了A中分解后的固体成分为FeO，则草酸亚铁晶体分解的化学方程式为_______。
(3)晒制蓝图时，草酸亚铁晶体会失去结晶水转化为FeC O，现以K[Fe(CN) ]溶液为显色剂，该反应的离
2 4 3 6
子方程式为_______。
II.草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO 杂质，测定其纯度的步骤如下：
4
步骤1：称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀HSO 中，配成250mL溶液；
2 4
步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol/L KMnO 标准液滴定至终点，消耗标准液V mL；
4 1
步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀HSO ，再用c mol/L KMnO 标准溶液滴
2 4 4
定至终点，消耗标准液VmL。
2
(4)步骤2中滴定终点的现象为_______；
(5)若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化变质，则测定结果将____(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
【答案】(1) b→c→h→i(或i→h)→d→e((或e→d)→b→c 排尽装置中的空气，防止干扰实验（防爆炸
或干扰气体的检验） c中固体由黑色变为红色，后B装置中出现浑浊 防止倒吸
(2)FeC O·2H O FeO+CO↑+CO ↑+2H O
2 4 2 2 2
(3)3FeC O+2K [Fe(CN) ]=Fe [Fe(CN) ]↓+3K C O
2 4 3 6 3 6 2 2 2 4
(4)滴入最后一滴溶液无色变化为紫红色且半分钟不变，说明反应进行到终点
(5)偏低
【解析】I．在A中草酸亚铁晶体(FeC O·2H O)受热发生分解反应：FeC O·2H O
2 4 2 2 4 2
FeO+CO↑+CO ↑+2H O，用D检验水蒸气的存在，用B检验CO 气体，然后用E干燥CO，将CO用通入C
2 2 2
使CO与CuO发生反应：CO+CuO CO+Cu，反应产生的CO 气体通过B装置检验，由于反应过程中有
2 2
CO产生，会导致大气污染，所以最后将气体进行尾气处理。用K[Fe(CN) ]溶液检验溶液中的Fe2+，据此
3 6
书写反应方程式；
II．步骤2中向FeC O·2H O、FeSO 溶解后的酸性溶液中滴入酸性KMnO 溶液，溶液中的Fe2+、HC O 都
2 4 2 4 4 2 2 4
被氧化，Fe2+变为Fe3+；KMnO 被还原为无色的Mn2+；HC O 变为CO 气体逸出；步骤3中向反应后溶液
4 2 2 4 2中加入适量锌粉，Zn将溶液中Fe3+还原为Fe2+，充分反应后，加入适量稀HSO ，再用 cmol/L KMnO 标
2 4 4
准溶液滴定至终点，这时溶液中Fe2+氧化为Fe3+，消耗标准液VmL。则前后两次消耗的高锰酸钾溶液的体
2
积差就是氧化HC O 消耗的体积，根据C守恒可知n(H C O)=n(FeC O·2H O)，最后根据电子守恒确定
2 2 4 2 2 4 2 4 2
KMnO 与FeC O·2H O的物质的量之间的关系，利用该反应消耗的n(KMnO)计算出FeC O·2H O的质量，
4 2 4 2 4 2 4 2
从而可得其纯度，据此分析。
（1）①草酸亚铁晶体在装置A中加热分解，生成的气体通过装置D中硫酸铜检验水蒸气的存在，通过装
置B中澄清石灰水检验二氧化碳的生成，通过装置E中碱石灰干燥气体后通入装置C中玻璃管中，和氧化
铜反应生成铜和二氧化碳，再通过B装置检验生成的二氧化碳气体，按照气流从左到右的方向，上述装置
正确连接的顺序为：b→c→h→i(或i→h)→d→e((或e→d)→b→c，故答案为：b→c→h→i(或i→h)→d→e((或
e→d)→b→c；
②实验前先通入一段时间N，其目的为：排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，故答案为：排尽装置
2
中的空气，防止干扰实验（防爆炸或干扰气体的检验）；
③实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为：c中固体由黑色变为红色，后B装置中出现浑浊，
故答案为：c中固体由黑色变为红色，后B装置中出现浑浊；
④为了防止倒吸，发生安全事故，结束实验时先熄灭A、C处的酒精灯再停止通入N，故答案为：防止倒
2
吸；
（2）A处反应管中发生反应是草酸亚铁晶体分解生成氧化亚铁、一氧化碳、二氧化碳和水，反应的化学方
程式为：FeC O·2H O FeO+CO↑+CO ↑+2H O，故答案为：FeC O·2H O FeO+CO↑+CO ↑+2H O；
2 4 2 2 2 2 4 2 2 2
（3）FeC O 与反应K[Fe(CN) ]生成蓝色的Fe [Fe(CN) ] 沉淀，同时生成K C O，该反应的化学方程式为：
2 4 3 6 3 6 2 2 2 4
3FeC O+2K [Fe(CN) ]=Fe [Fe(CN) ]↓+3K C O，故答案为：
2 4 3 6 3 6 2 2 2 4
3FeC O+2K [Fe(CN) ]=Fe [Fe(CN) ]↓+3K C O；
2 4 3 6 3 6 2 2 2 4
（4）在步骤2中用酸性KMnO 滴定含有Fe2+、HC O 的溶液，KMnO 被还原为无色的Mn2+，所以滴定终
4 2 2 4 4
点的现象为锥形瓶中溶液颜色变为浅紫色，且30s内不褪色。故答案为：滴入最后一滴溶液无色变化为紫
红色且半分钟不变，说明反应进行到终点；
（5）若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化，消耗高锰酸钾减少，计算得到亚铁离子物质的量减小，测定结
果偏低；故答案为：偏低。
4．（2022·福建·模拟预测）高铁酸钾( )是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去除率可达99.95%。实验室设计如下实验制备 并探究其性质。
已知：① 为紫色固体，微溶于 溶液。
② 具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生 ，在碱性溶液中较稳定。
回答下列问题：
(1)制备 (夹持装置略)
①如图所示，装置A为氯气发生装置，A中盛放 固体的仪器名称是_______，橡胶管的作用是
_______。
②装置B的作用是_______。
③装置C中的 溶液需过量，目的是_______。 的电子式为_______。
④装置C中得到紫色固体和溶液。则装置C中 与 发生反应生成 的离子方程式为_______。
(2)探究 的性质
取装置C中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有 。该现象_______(填
“能”或“不能”)证明“酸性条件下 氧化性强于 ”，理由是_______。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 平衡压强，使浓盐酸顺利流下 除去氯气中的氯化氢
提供碱性环境，确保 稳定存在，提高产率(2) 不能 装置C中的紫色溶液可能混有 ，酸性环境下可与 反应产生
【解析】A中浓盐酸与高锰酸钾发生 ，可制备氯气，B中饱
和食盐水可除去挥发的HCl，C中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成KFeO，D中NaOH可吸收过量氯
2 4
气，。
（1）①装置A用于制取Cl，其中盛放KMnO 的烧瓶侧而带有支管应为蒸馏烧瓶；为了防止因反应过于
2 4
剧烈烧瓶内压强增大而使液体无法滴落，通过橡胶管将分液漏斗与蒸馏烧瓶连通平衡体系的压强，确保浓
盐酸能顺利流下，故答案为蒸馏烧瓶；平衡压强，使浓盐酸顺利流下；
②制取的Cl 中混有HCl气体，利用C装置中的饱和NaCl溶液除去氯气中的氯化氢，故答案为除去氯气中
2
的氯化氢；
③由题目它知信息可知KFeO 在酸性或中性环境下不稳定，在碱性环境中能稳定存在，可知装置C需要确
2 4
保碱性环境，即需KOH溶液过量，确保KFeO 能稳定存在，则装置C中的KOH溶液需过量，目的是提
2 4
供碱性环境，确保KFeO 稳定存在，提高产率； 的电子式为 ；故答案为提供碱性
2 4
环境，确保KFeO 稳定存在，提高产率； ；
2 4
④装置C在碱性条件下用Cl 将Fe(OH) 氧化生成KFeO，则发生反应的离子方程式为
2 3 2 4
故答案为 ；
（2）根据上述制备反应，装置C的紫色溶液含有KFeO、KCl,还可能含有KClO等，酸性条件下ClO−可
2 4
与Cl−反应产生Cl，所以不能说明酸性条件下FeO 氧化性强于Cl，故答案为不能；装置C中的紫色溶液
2 2
可能混有 ，酸性环境下可与 反应产生 。
核心考点三 定量测定型实验题
定量实验是将化学实验与化学计量有机结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考
命题的常考题型。一般先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学
态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
主要考查点：①物质化学组成的实验探究；②利用滴定原理确定物质含量的实验探究；③通过准确测量沉
淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究。
1．定量实验数据的测定方法
(1)测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。
2．定量实验数据的处理方法
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、
运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。考法 定量测定型实验(题型预测：实验题)
1．（2022·河北唐山·高三阶段练习）氯化钡晶体( )是广泛用于中学化学实验的一种试剂。某小
组用纯 制备 并测定其纯度的实验方案如下：
实验一：制备 。
取一定量纯 于烧杯中，加入过量盐酸，充分反应，得到溶液M。
(1)常温下，溶液M的pH_______(填“>”、“<”或“=”)7。
(2)取少量溶液M，经蒸干得到固体，该固体的主要成分是_______(填化学式)。
(3)溶液M经蒸发浓缩、_______、过滤、洗涤、干燥得到产品。
实验二：测定 产品纯度。
方案1：重量法。
取ng样品溶于蒸馏水，滴加足量的 溶液和盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到的固体质量为mg。
方案2：滴定法。
实验步骤如下：
步骤1：取xg样品配成250mL溶液，准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中；
步骤2：向锥形瓶中加入 溶液(过量)；
步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
步骤4：加入指示剂 溶液，用 溶液滴定过量的 至终点，消耗 溶液
的体积为 mL。
已知：常温下， ，
(4)方案1中，产品纯度为_______。如果用滤纸包裹 在电炉中烘干，会因温度过高，导致炭黑还原部分 ，则测得结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(5)方案2中，滴定终点的现象是_______。硝基苯的作用是_______。
(6)方案2中，测得样品中氯元素质量分数为_______。若取消步骤3，则测定结果_______(填“偏大”、
“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)<
(2)
(3)降温(冷却) 结晶
(4) 偏低
(5) 滴入最后半(或一)滴 溶液时，溶液刚好变为血红色且半分钟内不变色 防止AgCl
转化成AgSCN或其他合理答案
(6) 偏小
【解析】（1） 和过量盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，，得到溶液M成分为氯化钡和盐酸，
常温下，溶液M的pH<7，答案：<。
（2）少量氯化钡和盐酸溶液蒸干，盐酸挥发，得到固体 ，答案： 。
（3）氯化钡和盐酸溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品 ，答案：降温(冷
却) 结晶；
（4）ng样品加足量的 溶液和盐酸，反生反应 ，过滤、洗涤、干
燥，最后得到 mg，物质的量为 mol，产品纯度为
= ，若用滤纸包裹 在电炉中烘干，
会因温度过高，导致炭黑还原部分 ，则测得m偏小，所求样品纯度偏低，答案： ，偏低；
（5）指示剂为 溶液，用 溶液滴定过量的 至终点， 先和 生成
沉淀，当达到滴定终点， 和指示剂 溶液反应，使溶液呈红色。所以滴定终点的现象是
滴入最后半(或一)滴 溶液时，溶液刚好变为血红色且半分钟内不变色。加硝基苯使沉淀表面被有
机物覆盖，所以硝基苯的作用是防止AgCl转化成AgSCN。答案：滴入最后半(或一)滴 溶液时，
溶液刚好变为血红色且半分钟内不变色；防止AgCl转化成AgSCN或其他合理答案；
（6） 物质的量为V 10-4mol，剩余硝酸银物质的量为
1
，和氯化钡反应硝酸银物质的量为V 10-4mol- =（0.1V -
1 1
cV） mol，样品中氯元素质量分数 =
2
，若取消步骤3，AgCl转化成AgSCN，会使V 偏大，则测定结果偏小。答案：
2
；偏小。
定量测定型实验题解题指导变式1 物质制备定量实验
1．（2023·重庆巴蜀中学高三阶段练习）氯化铬是制备其他无机和有机铬化合物常用原料，应用广泛。某
研究小组制备无水氯化铬并测定其含量，橙子辅导制备时主要实验过程及装置示意图如图所示：
已知：
①过硫酸铵溶于水时发生反应： ；
②氧化性： 。
回答下列问题：
(1)A为 的制备装置，同时还生成了 ，则该反应的化学方程式为_______。
(2)B为“抽滤”装置，使用该装置的目的为_______。
(3)C装置中，完全反应后，获得 晶体的实验操作是_______、过滤、洗涤、干燥。
(4)D装置中，通入HCl气体的目的是_______。
(5)为测定产品中 的含量，进行了如下实验操作：步骤1：称取1.000g产品溶于蒸馏水中，并配制成500mL溶液。
步骤2：取25.00mL待测 溶液于锥形瓶中，加5mL30%稀硫酸，加1.5mL，2.5%硝酸银溶液做催化剂，
加2～3滴1%硫酸锰溶液，再加过量过硫酸铵固体，摇匀，使之反应。
步骤3：将锥形瓶加热，直至溶液出现高锰酸钾的紫色，继续加热煮沸5min。
步骤4：冷却后，加3滴0.2%二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用0.05000mol/L硫酸亚铁氨标准溶液滴定至溶
液变为亮绿色，三次平均消耗标准溶液18.60mL。
①加入2—3滴1%硫酸锰溶液的作用是_______。
②继续加热煮沸5min的目的是_______。
③ 的百分含量为_______。
④另一实验小组成员观看实验报告后，认为即使实验操作正确，测定结果仍偏高，理由是_______。
【答案】(1)
(2)加快过滤速度
(3)蒸发浓缩、冷却结晶
(4)防止CrCl 发生水解反应
3
(5) 指示CrCl 是否氧化完全 分解过量的过硫酸铵 98.3% 高锰酸根离子具有氧化性，
3
也会和硫酸亚铁氨反应
【解析】（1）A为 的制备装置，同时还生成了 ，结合题意反应物为 ，则
该反应的化学方程式为 。
（2）B为“抽滤”装置，使用该装置的目的为：加快过滤速度。
（3）C装置中，完全反应后，获得晶体实验操作为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）D装置中，通入HCl气体的目的是：防止CrCl 发生水解反应，
3
（5）①加入2—3滴1%硫酸锰，可以根据锰离子变为高锰酸根离子颜色的变化，指示CrCl 是否氧化完全。
3
②继续加热煮沸5min的目的是分解过量的过硫酸铵，防止对滴定造成干扰。
③根据题意可知： x=3.1×10-4mol，m(CrCl )= 3.1×10-4mol×158.5g/mol×
3=0.9827g， 的百分含量为 。
④溶液中存在高锰酸根离子，具有很强的氧化性，也会和硫酸亚铁氨反应，使得消耗硫酸亚铁氨质量增加，
测定结果仍偏高。
变式2 气体制备定量实验
2．（2022·广西·百色民族高级中学高二阶段练习）二氧化氯(ClO )是一种黄绿色气体，易溶于水，在混合
2
气体中的体积分数大于10%就可能发生爆炸，在工业上常用作水处理剂、漂白剂。回答下列问题：
(1)在处理废水时，ClO 可将废水中的CN-氧化成CO 和N，写出该反应的离子方程式：_______。
2 2 2
(2)某小组按照文献中制备ClO 的方法设计了如图所示的实验装置用于制备ClO
2 2.
①通入氮气的主要作用有2个，一是可以起到搅拌作用，二是_______。
②装置B的作用是_______。
③A装置中，装HSO 溶液的仪器名称为：_______。
2 4
(3)测定装置C中ClO 溶液的浓度：取10mLC中溶液于锥形瓶中，加入足量的KI溶液和HSO 酸化，然后
2 2 4
加入_______作指示剂，用0.1000mol·L -1的NaSO 标准液滴定锥形瓶中的溶液(I+2 = 2I-+ )，当
2 2 3 2
看到_______现象时，测得标准液消耗的体积为20.00mL，通过计算可知C中ClO 溶液的浓度为_______
2
mol·L-1。
(4)下列操作使测定结果偏高的是_______
A．滴定前平视，滴定终点俯视读数
B．盛放NaSO 标准溶液的滴定管未用标准液润洗
2 2 3
C．用C中溶液润洗锥形瓶，再取10mLC中溶液于锥形瓶中
D．滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡
【答案】(1)2ClO+2CN-=2CO + N +2Cl-
2 2 2(2) 稀释二氧化氯，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸 防止倒吸(或作安全瓶) 分液漏斗
(3) 淀粉溶液 溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 0.04
(4)BC
【解析】（1）在处理废水时，ClO 可将废水中的CN-氧化成CO 和N，同时生成Cl-，其离子方程式为
2 2 2
2ClO +2CN-=2CO + N +2Cl-。
2 2 2
（2）①根据题目信息“在混合气体中的体积分数大于10%就可能发生爆炸”，所以充入氮气的第二个目
的就是为了稀释二氧化氯，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸。
②装置B中是两个短导管，其目的就是为了防止倒吸。
③A中用分液漏斗装硫酸；
（3）KI被ClO 氧化之后生成单质碘，碘单质能使淀粉变蓝色，所以选用淀粉溶液为指示剂。加入淀粉溶
2
液之后，溶液变为蓝色，用NaSO 标准液滴定，最后一滴标准液加入后，溶液蓝色褪去且半分钟内不变
2 2 3
色，单质碘被完全反应，滴定到达终点。标准液消耗的体积为20.00mL，则NaSO 的物质的量为
2 2 3
0.02L×0.1000mol/L=0.0020mol，根据方程式 ，可知I 的物质的量为0.0010mol，再由方
2
程式 ，可知ClO 的物质的量为0.0004mol，其浓度为
2
0.0004mol÷0.01L=0.04mol/L。
（4）A．滴定前平视，滴定终点俯视会导致标准液读数偏小，测定结果偏小，A错误；
B．滴定管未润洗，里面会残留蒸馏水，会使进入滴定管的溶液的浓度偏低，滴出的量增多，结果偏大，B
正确；
C．用C中溶液润洗锥形瓶，再取10mLC中溶液于锥形瓶中，取得的ClO 偏大，就需要更多的KI溶液去
2
还原ClO ，造成结果偏大，C正确；
2
D．滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡，阻止了滴定液的下降，会使结果会偏小，D错误；
故选BC。
1．（2022·山东淄博·高三阶段练习）某小组利用“氯气氧化法”制备溴酸钠( )，并测定产品纯度。
Ⅰ.制备(1)装置Ⅰ中制取氯气的化学方程式为_______，试剂X为_______(填试剂名称)。
(2)向装置Ⅲ通 前，先打开电热磁力搅拌器，升温至50~60℃，滴入适量液溴，然后打开 、 ，通入
至pH传感器显示接近中性，关闭 、 。装置Ш中发生反应的总化学方程式为_______。反应结束
后，为避免Ⅰ中残留的 污染空气，在拆卸装置前应进行的操作是_______。
Ⅱ. 的分离提纯
(3)溴酸钠和氯化钠的溶解度曲线如图所示。将装置Ⅲ中所得混合液趁热过滤，将滤液、_______、_______、
过滤、洗涤、干燥，得到 粗产品。
Ⅲ.测定 产品纯度
步㵵1：取mg粗产品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸和
过量KI溶液，再用 标准溶液滳定，平均消耗 标准溶液的体积为 。(已知 、 ，杂质不反应)
步骤2：另取25.00mL蒸馏水做空白实验，消耗 标准溶液。(空白实验的目的是减小滴定过程
中空气及溶解氧氧化KI带来的影响)
(4)产品纯度为_______(用含m，c， ， 的代数式表示)。
(5)若不设置空白实验，则测得产品的纯度_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 饱和食盐水
(2) 关闭K、打开K
3 2
(3) 蒸发浓缩 降温结晶
(4)
(5)偏高
【解析】漂粉精含有次氯酸钙，次氯酸钙和浓盐酸反应生成氯化钙、水、氯气，反应为
，生成的氯气含有挥发的氯化氢气体，通过饱和食盐水装置Ⅱ
除杂后进入装置Ⅲ，碳酸钠、溴、氯气发生氧化还原反应生成 、氯化钠、二氧化碳，反应为
；尾气有毒使用碱液吸收防止污染；
（1）由分析可知，装置Ⅰ中制取氯气的化学方程式为 ，试剂X
为饱和食盐水，用于吸收氯化氢气体；
（2）由分析可知，装置Ш中发生反应的总化学方程式为 。
反应结束后，为避免Ⅰ中残留的 污染空气，在拆卸装置前应进行的操作是关闭K、打开K，加入氢氧
3 2
化钠溶液吸收装置中的氯气；
（3）由溶解度曲线可知，溴酸钠溶解度受温度影响较大，可以采用降温结晶的方法提取；故将装置Ⅲ中所得混合液趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得到 粗产品。
（4）已知 、 ，则 ，结合空
白试验可知， ，产品纯度为
（5）空白实验的目的是减小滴定过程中空气及溶解氧氧化KI带来的影响，若若不设置空白实验，则测得
产品的纯度导致溶解的空气中的氧气计算为 的量，导致实验结果偏高。
2．（2023·广东实验中学）铁是人体不可缺少的微量元素，硫酸亚铁晶体 在医药上作补血
剂。
Ⅰ.在实验室中，可通过如下实验由废铁屑制备 。
a.将一定量废铁屑放入5% 溶液中，煮沸除油污，过滤，用水洗净铁屑；
b.向洗净的铁屑中加入少量的稀硫酸，控制温度在50℃~80℃之间至反应完全；
c.析出晶体；
d.滤出晶体，用少量冰水洗涤2~3次，再用滤纸吸干；
e.将制得的晶体密封保存。
请回答下列问题：
(1)步骤b中发生氧化还原反应的离子方程式为_______。
Ⅱ.某课外小组测定该补血剂(每片b克)中铁元素的含量。实验步骤如图：
请回答下列问题：
(2)向步骤①的滤液中滴加KSCN溶液后变为红色，发生反应的离子方程式为_______。(3)步骤②加入过量 的目的是_______。
(4)步骤③中反应的离子方程式为_______。
(5)步骤④中一系列处理的操作步骤包括：_______、洗涤、灼烧、冷却、称量。
(6)下列操作会导致所测定的铁元素含量偏高的是_______。
A．步骤③所加氨水量不足 B．步骤④洗涤不充分 C．步骤④灼烧不充分
(7)假设实验中的损耗忽略不计，则每片补血剂含铁元素的质量为_______g(用含a的代数式表示)。
【答案】(1)
(2)
(3)将亚铁离子转化为铁离子
(4)
(5)过滤
(6)BC
(7)
【解析】（1）铁和稀硫酸生成硫酸亚铁和氢气， ；
（2）铁离子和KSCN溶液反应生成红色物质， ；
（3）过氧化氢具有强氧化性，步骤②加入过量 的目的是将亚铁离子转化为铁离子；
（4）步骤③中反应为铁离子和氨水生成氢氧化铁沉淀和铵根离子，离子方程式为
；
（5）步骤④从混合物中分离出氢氧化铁成，然后一系列处理得到氧化铁，操作为过滤、洗涤、灼烧、冷
却、称量。
（6）A．步骤③所加氨水量不足，铁离子没有完全沉淀，导致损失使得测定结果偏低，A错误；
B．步骤④洗涤不充分，沉淀中含有杂质，导致灼烧后固体质量偏大，测定结果偏大，B正确；
C．步骤④灼烧不充分，导致灼烧后固体质量偏大，测定结果偏大，C正确；
故选BC；（7）根据铁元素守恒可知，每片补血剂含铁元素的质量为 。
3．（2022·广东·江门市）焦亚硫酸钠( )在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛，是常用的抗
氧化剂(易被氧化)， 晶体溶于水即生成 。某研究性学习小组为了制备少量( )，并
探究 和 某些性质，设计如图所示装置(夹持装置已略去)：
请回答下列问题：
(1)该小组用A装置来制备 。其反应的化学方程式为_______。
(2)关闭 、 ，打开 ，一段时间后装置E中有 晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为
_______。要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_______。
(3)检测 晶体在空气中已被氧化的实验方案是_______。
(4)关闭 、 ，打开 ，若探究 的还原性，装置B可装酸性高锰酸钾溶液，这时B发生反应的离子
方程式可以是_______。
(5)请指出该设计的缺陷：_______。
(6) 可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中 残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，滴入
20.00mlL 的 刚好与 完全反应。则该样品中 的残留量为_______ 【
】
【答案】(1)(2) 过滤、洗涤、烘干
(3)取样品加水溶解，加入足量的稀盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉淀，说明 晶体在空气中
已被氧化
(4)
(5)应该在AB、AE之间增加一个防倒吸装置
(6)0.38
【解析】（1）实验室中使用亚硫酸钠和硫酸反应生成二氧化硫、硫酸钠，
；
（2）生成的二氧化硫进入装置E，和亚硫酸钠饱和溶液反应生成， 发生反应的化学方程式为
。过滤是分离固液的方法，要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是
过滤、洗涤、烘干得到 晶体；
（3）焦亚硫酸钠易被氧化，晶体溶于水即生成 ，检测 晶体在空气中已被氧化就是检验生
成的硫酸根离子，故实验方案为：取样品加水溶解，加入足量的稀盐酸，再加入氯化钡溶液，生成白色沉
淀，说明 晶体在空气中已被氧化；
（4） 有还原性、高锰酸钾具有氧化性，两者反应生成硫酸根离子和锰离子，反应为
。
（5）二氧化硫能溶于水且二氧化硫反应会导致装置中压强减小，可能导致导致，故应该在AB、AE之间
增加一个防倒吸装置；
（6）碘单质具有氧化性， 与 发生氧化还原反应生成硫酸根离子和碘离子，根据电子守恒可知，，则该样品中 的残留量为
。
核心考点四 实验方案设计与评价
1．物质制备实验方案的设计原则
(1)条件合适，操作方便；
(2)原理正确，步骤简单；
(3)原料丰富，价格低廉；
(4)产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作
步骤。
2．实验方案设计的一般思路
3．实验方案的设计类型
类型 内容
(1)制备实验方案的设计 原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯
从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验
(2)性质实验 性质探究性实验
_探究__其性质
方案的设计
性质验证性实验 已知物质具有的性质，设计实验验证其性质
(3)检验实验方案的设计 对物质_成分__进行确定，对多种物质加以区分
4．实验方案评价题的解题要点
(1)理论上要科学。
(2)操作上要简单可行。(3)原料用量要节约。
(4)要环保，符合绿色化学原则。
5．实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面
①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明
显。
(2)绿色化学方面
①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是
否较大。
(3)安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参
加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。
(4)规范性方面
①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪
器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、
实验方法使用顺序等。
(5)最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，
现象明显，干扰小，无污染。
考法 化学实验方案的设计与评价(题型预测：选择题或非选择题)
1．（2022·安徽·高三阶段练习） 是重要的化工原料，某化学小组设计实验探究不同钠盐的阴离子对
水解平衡的影响是否相同。
实验Ⅰ：配制100 mL 1 mol/L的 溶液，测得其pH为1.62。
实验Ⅱ：常温下，用滴定管准确量取10.00 ml上述 溶液置于烧杯中，加入0.02 mol的NaCl固体，利
用数字化仪器测得溶液pH与时间的关系如图1所示。
实验Ⅲ：常温下，用滴定管准确量取10.00 mL上述 溶液置于烧杯中，加入0.01 mol的 固体，利用数字化仪器测得溶液pH与时间的关系如图2所示。
已知：①常温下， 的电离常数为 ， 。
②在强酸弱碱盐溶液中加入强电解质，溶液中的离子总浓度增大，离子之间的相互牵制作用增强，易水解
的阳离子的活性会增强或减弱。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中配制的 溶液呈黄色，查阅资料得知是因为生成了少量的 ，生成该物质的化学
方程式为_______。
(2)实验Ⅱ和实验Ⅲ中量取 溶液时应选用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；该滴定管使用前必
须进行的检查为_______写出其中一条即可)。
(3)常温下，对于 溶液，下列关系正确的是_______(填选项字母)。
A．
B．
C． 的平衡常数
D．
(4)图1中10s后溶液的pH下降的主要原因为_______。
(5)实验Ⅱ和实验Ⅰ中，加入NaCl固体和 固体的物质的量之比为2∶1的原因为_______。
(6)图2中20s后溶液pH增大的主要原因为_______。结合图1和图2得出的实验结论：不同的钠盐对
溶液水解平衡的影响是不同的。【答案】(1)
(2) 酸式 检漏
(3)AC
(4)加入NaCl固体后，离子总浓度增大，离子之间的相互牵制作用增强，导致 的活性增强，水解程度
增大
(5)控制溶液中的 相同，排除由于 不同对实验结果的影响
(6)加入 固体后，硫酸根离子浓度变大， ，平衡正向移动导致溶液中 减小
【解析】（1）根据质量守恒可知，氯化铁和水生成 ，化学方程式为
；
（2）氯化铁溶液中铁离子水解使溶液显酸性，故量取 溶液时应选用酸式滴定管；该滴定管使用前必
须进行的检查为检漏，防止漏液；
（3）A．由电荷守恒可知 ，则
，A项正确；
B．由物料守恒可知 ，B项错误；
C．由 的电离常数为 可知 的平衡常数 ，C项
正确；
D．由质子守恒可知 ，D项错误；
故选AC；
（4）已知②原理可知，加入NaCl固体后，离子总浓度增大，离子之间的相互牵制作用增强，导致 的
活性增强，水解程度增大；（5）由控制变量法可知，加入NaCl固体和 固体的物质的量之比为2：1的原因是排除由于
不同对实验结果的影响；故答案为：控制溶液中的 相同，排除由于 不同对实验结果的影响；
（6）已知：常温下， 的电离常数为 ， 。则加入 固体后，硫酸根
离子浓度变大， ，平衡正向移动导致溶液中 减小，溶液的pH增大；
实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H 还原CuO实验中应先通入H，气体点燃前要先验纯。
2 2
(3)防止氧化。如H 还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。
2
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
变式1 选择题中设计与评价
1．（2021·江苏·海安县实验中学高三阶段练习）下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是
选
实验目的 实验方案
项
证明反应速率会随反应物浓度
用3 mL稀硫酸与足量纯锌反应，产生气泡速率较慢，然后加入1
A
的增大而加快 mL 1 mol/L 溶液迅速产生较多气泡
B 检验 晶体是否已氧 将 样品溶于稀盐酸后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否
化变质 变红
证明“84消毒液”的氧化能 将“84消毒液"(含NaClO)滴入品红溶液中，褪色缓慢，若同时加入
C
力随溶液pH的减小而增强 食醋，红色很快褪为无色
证明氯化银的溶解度大于硫化 向2 mL 0.1 mol/L硝酸银溶液中加入1mL 0.1 mol/L NaCl溶液，出现
D
银的溶解度 白色沉淀，再加入几滴0.1 molL的 溶液，有黑色沉淀生成
A．A B．B C．C D．D
【答案】C【解析】A．加入硫酸铜溶液，锌与硫酸铜反应生成单质铜，形成铜锌原电池，反应速率加快，与反应物
浓度无关，A错误；
B．酸性溶液中硝酸根离子具有强氧化性，能将Fe(NO ) 氧化成Fe(NO )，无法检验Fe(NO ) 晶体是否已
3 2 3 3 3 2
氧化变质，B错误；
C．加入食醋，反应生成次氯酸，漂白能力增强，C正确；
D．硝酸银有剩余，加入硫化钠溶液直接与硝酸银溶液，而不是与氯化银反应生成Ag S黑色沉淀，D错误；
2
故选C。
变式2 非选择题中设计与评价
2．（2022·广东广州·高三期中）FeCl 可用作净水剂、还原剂。某校化学兴趣小组设计实验制备FeCl ，并
2 2
探究条件对电极反应产物的影响，回答下列问题：
I．制备FeCl 。装置如图所示(夹持装置省略)，已知FeCl 极易水解。
2 3
(1)仪器a的名称是____。
(2)装置II中制备FeCl 的化学方程式为____，装置III的作用：①吸收尾气；②____。
2
(3)该装置存在的缺陷是____。
II．利用惰性电极电解0.1 mol•L-1FeCl 溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响。
2
(4)实验数据如表所示：
实验编
电压 pH 阳极现象 阴极现象
号
1 1.5 5.52 无气泡，滴加KSCN显红色 无气泡，银白色金属析出
2 3.0 5.52 少量气泡，滴加KSCN显红色 无气泡，银白色金属析出
3 4.5 5.52 大量气泡，滴加KSCN显红色 较多气泡，极少量金属析出
4 1.5 1.00 无气泡，滴加KSCN显红色 较多气泡，极少量金属析出
①实验1中阳极产生Fe3+的原因____(用离子方程式表达)。
②实验2.3中阳极产生的气体是____(填化学式)。③由实验1、2现象可以得出结论____。
④由实验1、4现象可以得出结论____。
【答案】(1)长颈漏斗
(2) H+2FeCl 2FeCl +2HCl 防止外界空气进入装置使FeCl 水解
2 3 2 3
(3)装置I与装置II间缺少干燥装置
(4) 2Fe2++Cl=2Fe3++2Cl-或Fe2+-e-=Fe3+ Cl 增大电压，产生氯气的速率更快或增大电压，Cl-优先于
2 2
Fe2+放电 增加H+浓度，H+氧化性强于Fe2+
【解析】在装置I中Zn与稀硫酸发生置换反应产生H，在加热条件下H 还原FeCl 得到FeCl ，装置III中
2 2 3 2
碱石灰的作用有两个：一是吸收反应产生的HCl，防止大气污染，二是吸收空气中的水分，防止FeCl 水解。
3
在使用惰性电极电解时，阳极上失去电子发生氧化反应，阴极上发生得到电子的还原反应，根据电压大小
及溶液pH发生改变时，电极产物的变化及现象的不同，分析判断离子放电能力大小及物质的氧化性、还
原性强弱顺序。
（1）根据图示可知仪器a的名称是长颈漏斗；
（2）在装置II中在加热条件下H 与FeCl 发生反应产生FeCl 、HCl，反应的化学方程式为：H+2FeCl
2 3 2 2 3
2FeCl +2HCl；
2
装置III的作用：①吸收尾气；②是防止外界空气进入装置使FeCl 水解；
3
（3）在装置I中Zn与稀HSO 发生置换反应产生的H 未经干燥就通入装置II中，会导致FeCl 发生水解
2 4 2 3
反应，故该装置存在的缺陷是装置I与装置II间缺少干燥装置；
（4）①在实验1中在电压为1.5时阳极上无气泡，滴加KSCN显红色，说明是Fe2+失去电子变为Fe3+，电
极反应式是Fe2+-e-=Fe3+或写为2Fe2++Cl=2Fe3++2Cl-；
2
②实验2中在电压为3.0时阳极上现象是产生少量气泡，滴加KSCN显红色，说明附近溶液中产生Fe3+，同
时有Cl 生成；在实验3中电压增大至4.5，阳极上现象是大量气泡，滴加KSCN显红色，说明电压增大，
2
阳极上Cl-失去电子能力增强，发生反应：2Cl--2e-=Cl↑，故阳极产生的气体是Cl；
2 2
③电解FeCl 溶液，根据实验1、2可知：在溶液pH相同时，电压越大，阳极产生的气泡就越多，即增大
2
电压，产生氯气的速率更快或增大电压，Cl-优先于Fe2+放电；
④电解FeCl 溶液，根据实验1、4可知：在电压相同时，溶液pH越小，阴极产生的气泡就越多，产生的
2金属单质就越少，说明离子放电能力大小与溶液中离子浓度大小有关，增大H+的浓度，H+氧化性强于
Fe2+。
1．（2022·陕西·三原县南郊中学高一阶段练习） 易被空气中的氧气氧化，故制备时主要是避免氧
气的介入。某学生利用稀硫酸A、铁粉B和某碱溶液C在实验室设计了如图装置制备白色 固体。
(1)写出 易被空气中的氧气氧化的方程式_______。
(2)装置II盛放的溶液C是_______(a.NaOH b. )；配置该溶液时，为除去蒸馏水中溶解的 常
采用的方法是_______。
(3)铁粉与稀硫酸制备 的离子方程式为_______， 的作用有_______(填编号)。
a.驱赶装置内的空气
b.把物质B压入II中
c.保护白色 不被空气氧化
(4)白色 沉淀在_______(填“锥形瓶I”或“锥形瓶II”)内生成，经在无氧环境中干燥处理，得到的
白色 粉末是很好的化工_______(填“除酸剂”或“除氧剂”)。
【答案】(1)
(2) a 煮沸
(3) abc
(4) 锥形瓶II 除氧剂【解析】（1） 很容易被氧气氧化，先变成灰绿色，最后变成红褐色。发生反应：
。
（2）要制得纯净的白色的 ，必须防止 与氧气接触，根据题意，用铁粉和稀硫酸在装置I
中反应产生 和 ，可以排除装置内的空气，同时压强增大，将 溶液压入锥形瓶II中，与
溶液反应，生成 ，所以装置II盛放的溶液为：a.NaOH；气体在溶液的溶解度随着温度的升
高而降低，所以可以通过煮沸的方法，除去蒸馏水中溶解的 。
（3）在装置I中铁粉和稀硫酸反应产生 和 ，可以排除装置内的空气，同时压强增大，将
溶液压入锥形瓶II中，与 溶液反应，生成 ，故离子方程式为： ，氢气
的作用选：abc。
（4）在装置I中铁粉和稀硫酸反应产生 和 ，可以排除装置内的空气，同时压强增大，将
溶液压入锥形瓶II中，与 溶液反应，生成 ，在锥形瓶II生成 ； 具有强还
原，可以用作化工生产中的除氧剂。
2．（2022·天津市西青区杨柳青第一中学高三阶段练习）某实验小组用工业上废渣(主要成分 和 )
制取纯铜和绿矾( )产品，设计流程如下：
(1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g/mL)配制500mL1.0mol/L的硫酸，需要的仪器除量筒、烧
杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_______。(2)在定容时俯视，导致所配溶液浓度_______(填“偏大、偏小、无影响”)。
(3)固体A的主要成分为_______。
(4)工业上步骤⑥所采用的方法为_______。
(5)为测定产品中绿矾的质量分数，称取3.0g样品溶于水溶液，用 酸性 溶液进行滴定，
反应为： ，消耗酸性 溶液
20.00mL，计算所得产品中绿矾的质量分数为_______(保留3位有效数字)
(6)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。
①A中盛有过氧化钠的仪器名称为_______；装置D的作用是_______。装置A中反应的化学方程式为
_______。
②验证废渣中含有硫元素的现象为_______。
③该装置存在的不足之处是_______。
【答案】(1)500mL的容量瓶
(2)偏大
(3)Fe O CuO
2 3
(4)电解精炼
(5)92.7%
(6) 圆底烧瓶 安全瓶，防倒吸 2NaO+2H O=4NaOH+O ↑ E装置中的品红溶液褪
2 2 2 2
色 没有尾气吸收装置
【解析】废渣焙烧产生SO 和金属氧化物，金属氧化物用硫酸溶解得到硫酸铁和硫酸铜的混合溶液A，溶
2
液A中加入过量铁粉，铁将硫酸铁还原为硫酸亚铁，并将铜置换出来，固体B中含有铜和铁，固体B中加
入稀硫酸，铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁，铜不溶，过滤得到粗铜，经电解精炼可以得到纯铜。溶液B中
的溶质为FeSO ，和溶解铁、铜后的溶液混合后，可结晶得到绿矾。
4
（1）用浓硫酸配制稀硫酸，需要用500mL容量瓶确定溶液的体积，故除了量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴
管，还需要500mL的容量瓶。（2）配制稀硫酸时，若定容时俯视，则加入的水偏少，溶液体积偏小，导致所配溶液浓度偏大。
（3）固体A是Cu S 和Fe O 焙烧后的物质，Cu S焙烧时被氧气氧化为CuO和SO ，所以得到的固体A的
2 2 3 2 2
主要成分为Fe O 和CuO。
2 3
（4）粗铜可以通过电解精炼得到纯铜。
（5）根据反应方程式，n(FeSO )=n(FeSO ⋅7HO)=5n(KMnO)=5×0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.01mol，则
4 4 2 4
m(FeSO ⋅7HO)=0.01mol×278g/mol=2.78g，所以产品中绿矾的质量分数为 ×100%=92.7%。
4 2
（6）用NaO 和水制取氧气，氧气被浓硫酸干燥后通入装有废渣的硬质玻璃管中，D为安全瓶，防止倒吸，
2 2
E中的品红可以检验生成的二氧化硫，从而验证废渣中含有硫元素。
①根据仪器构造可知，A中盛有过氧化钠的仪器为圆底烧瓶；装置D的作用是做安全瓶，防止倒吸；装置
A中发生反应的化学方程式为：2NaO+2H O=4NaOH+O ↑。
2 2 2 2
②废渣焙烧能产生SO ，SO 有漂白性，能使品红溶液褪色，所以E装置中的品红溶液褪色可以验证废渣
2 2
中含有硫元素。
③SO 有毒，应进行尾气处理，该装置没有尾气吸收装置。
2
3．（2022·河北衡水中学一模）作为广泛使用的抑菌类产品原料，氯气的有关研究越来越受到重视。某研
究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
(1)C1 有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：
2
_______。
(2)装置B中所盛试剂是_______。
(3)装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：_______。
(4)同学们观察到装置D中红色褪去，对褪色原因提出假设：①ClO-破坏了酚酞的结构；
②_______。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，_______(将操作和现象补充完整)，证实了
假设②不能成立。
(5)取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是___。
②已知：C1 (g)+HO(l) H＋(aq)+Cl-(aq)+HClO(aq) ，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆
2 2
性：向20 mL已饱和氯水中滴加l mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如
图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200 s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是___；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间
减小的原因___。
【答案】(1)关闭分液漏斗活塞，装置D中加水至水面没过玻璃管下端管口，用酒精灯微热烧瓶，装置D中
玻璃管口有气泡产生，停止加热，一段时间后，装置D中玻璃管内形成一段稳定的水柱
(2)饱和食盐水
(3)能，氢氧化钙价格便宜，可将其加水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用[或否，氢氧化钙微溶
于水，石灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差]
(4) Cl 消耗了OH- 向其中滴加过量氧氧化钠溶液，溶液未变红色
2
(5) 氯水有漂白性 氯气与水的反应吸热，浓硫酸溶于水放热，温度升高，平衡正向移动，且反
应速率加快，故氯化物的含量突然增大 加入硫酸导致c(H+)增大，且200 s后温度降低，使得氯气
与水的反应平衡逆向移动。Cl-的含量减小
【解析】（1）氯气有剧毒，一定要检查装置的气密性。因为装置较大，所以不能用手捂，可以用酒精灯
微热，也可以用热毛巾捂，检查前先使装置形成密闭体系，所以必须先关闭分液漏斗活塞，装置D中加水
至水面没过玻璃管下口。加热时，气体温度上升快，即使有轻微漏气，玻璃管口也会有气泡产生，只有降
温之后玻璃管内能形成一段稳定水柱，才能证明气密性良好，方法为关闭分液漏斗活塞，装置D中加水至水面没过玻璃管下口，用酒精灯散热烧瓶，片刻后，装置D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间
后，D中玻璃管内形成一段稳定水柱。
（2）因为装置B的目的是除HCl，故选用饱和食盐水。
（3）参照工业制取漂白粉的反应可以推知，足量的石灰乳同样可以起到吸收氯气的作用，故能，氢氧化
钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。或否，氢氧化钙微溶于水，石
灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。
（4）若是氯气中和了OH-，酚酞未变质，则继续滴入NaOH溶液会变红；故假设为Cl 消耗了OH-，碱性
2
变弱，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，向其中滴加过量氢氧化钠溶液，溶液未变红色，证明假设
②不成立。
（5）从数据、溶液颜色及氯水的漂白性进行推理。从曲线的变化及反应的可逆性进行分析。
①测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是氯水有漂白性，会使pH试纸褪色，无法测量pH；
②200 s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是氯气与水的反应吸热，浓硫酸溶于水放热，温度升高，平
衡正向移动，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大；200 s后，加入的硫酸导致c(H+)增大，且温度
慢慢降低，使得氯气与水的反应平衡逆向移动，Cl-的含量减小。
【考点拓展】实验方案设计与评价在化工生产中的应用
拓展一 物质性质实验方案在化工生产中的应用
1．（2022·重庆市开州中学高一阶段练习）请完成以下问题：
Ⅰ.某化学学习小组欲探究钠及其化合物的性质。
(1)钠长期置于空气中，最后形成的物质是_______(填化学式)，该物质与氯化钙溶液混合后，发生反应的离
子方程式为_______。
(2)某同学向过氧化钠与水反应后的溶液中滴入几滴酚酞溶液，发现溶液变红，原因为_______(用离子方程
式及必要的文字说明)。将带火星的木条伸入试管中，木条未复燃，向试管中加入少许黑色 粉末，试
管内剧烈反应产生大量气泡，该气体能使带火星的木条复燃，证明原试管中存在中间产物_______。
(3)欲进一步探究钠能否与 反应，设计如下图所示装置，实验操作及现象见下表。实验Ⅰ 实验Ⅱ
操 先取一块纯净的钠放入干燥的E管中，然后打开A 将实验Ⅰ的E管冷却后用水冲洗内壁，过滤，
作 的活塞，反应一段时间后，点燃E处酒精灯。 取黑色滤渣灼烧；取滤液滴加氯化钡溶液。
①钠剧烈燃烧，火焰呈黄色
现 ①黑色滤渣可燃
象 ②产生大量白烟，同时有黑色物质生成，冷却后有 ②滴加氯化钡溶液有白色沉淀生成
白色固体附着在管壁上。
①B中反应一段时间，待E中充满 后，再点燃E处酒精灯，其目的是_______。
②请根据以上现象写出E中发生反应的化学方程式_______。
Ⅱ.向200mL某浓度的NaOH溶液中缓慢通入一定量的 ，充分反应后，得到 和 的混合
溶液。向上述所得溶液中，逐滴滴加 的盐酸(忽略溶液体积的变化)，所得气体的体积与所加盐酸
的体积关系如图所示：
(4)B点时，反应所得溶液中溶质的物质的量浓度是_______ 。
【答案】(1)
(2) 过氧化钠与水反应生成碱性物质，遇酚酞变红色；(3) 排尽装置内的空气，防止钠与氧气反应，对实验造成干扰
(4)0.9
【解析】（1）钠长期置于空气中，与氧气、水、二氧化碳等物质反应，最后形成NaCO，NaCO 与氯化
2 3 2 3
钙溶液混合生成碳酸钙沉淀和氯化钠，发生反应的离子方程式为 。
（2）过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，所以遇酚酞变红色，反应的离子方程式为
。过氧化氢在催化剂二氧化锰作用下分解放出氧气，向试管中加入少
许黑色 粉末，试管内剧烈反应产生大量气泡，该气体能使带火星的木条复燃，证明原试管中存在中
间产物 。
（3）①钠能与氧气反应。待E中充满 后，再点燃E处酒精灯，其目的是排尽装置内的空气，防止钠
与氧气反应，对实验造成干扰。
②有黑色物质生成，黑色滤渣可燃，说明生成的黑色物质是碳；反应后有白色固体附着在管壁上，滴加氯
化钡溶液有白色沉淀生成，说明反应生成碳酸钠，E中发生反应的化学方程式 。
（4）B点时溶质为氯化钠，根据元素守恒，n(NaCl)= n(HCl)= ×0.3L=0.45mol，反应所得溶液
中溶质的物质的量浓度是
拓展二 综合实验设计与评价在化学生产中的应用
2．（2022·山东日照·高三期中）实验仪器的改进和创新，便于我们更好地进行科学探究和物质制备。回答
下列问题：
(1)微量实验。如图所示，将浓硫酸滴入装有NaSO 固体的培养皿一段时间后，a、b、c三个棉球变化如表
2 3(气体和试剂均充分反应)。
序 棉 棉球上滴加试剂的名
实验现象 解释或结论
号 球 称
棉球变白，微热后又恢复
① a ____ 该气体具有漂白性
红色
该气体属于_____氧化物 (填“酸性”或
② b 含酚酞的NaOH溶液 棉球变为白色
“碱性”)
③ c 碘与淀粉的混合溶液 棉球变为白色 该气体具有还原性化学方程式为____。
(2)燃烧模拟。用如图装置模拟工业合成盐酸，挤压软塑瓶壁，向锥形瓶中加入溶液A，同时往燃烧管中通
入气体C并点燃，可看到明显的燃烧现象(金属网用以防止气体混合爆炸)。下列试剂选择正确的是____(填
序号)。
溶液A 固体B 气体C
① 浓盐酸 MnO H
2 2
② 稀硝酸 Fe Cl
2
③ 浓盐酸 KMnO H
4 2
(3)晶体制备。
软塑瓶固体B实验室用粗锌(含ZnS杂质)和稀硫酸反应制备H 后的溶液制备皓矾(ZnSO•7H O)晶体。
2 4 2
①制备H 过程中生成的杂质气体具有臭鸡蛋气味，该气体的化学品标签是____(填标号)。
2A． B． C． D．
②选择合适仪器并组装抽滤的装置从溶液中得到皓矾晶体，安装顺序为_____(填标号)。
③抽滤也称减压过滤，下列说法不正确的是____(填标号)。
A．抽滤的原理是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到固液分离的目的
B．抽滤的优点是过滤速度快，可得到较干燥的沉淀
C．过滤完之后，先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
【答案】(1) 品红溶液 酸性 SO +I +2H O=HSO +2HI
2 2 2 2 4
(2)③
(3) AD ACEF C
【解析】将浓硫酸滴入装有NaSO 固体，反应生成二氧化硫气体，二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪
2 3
色；二氧化硫具有能和碱反应生成亚硫酸钠和水；
（1）①二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，故棉球上滴加的为品红溶液；
②棉球变为白色，说明二氧化硫和氢氧化钠反应，该气体属于酸性氧化物；
③棉球变为白色，说明碘单质和二氧化硫反应生成碘化氢、硫酸，导致淀粉溶液褪色，反应为
SO +I +2H O=HSO +2HI；
2 2 2 2 4
（2）看到明显的燃烧现象，说明生成两种气体能够燃烧；浓盐酸和二氧化锰需要加热才能反应生成氯气；
稀硝酸和铁生成一氧化氮气体和氯气不反应；浓盐酸和高锰酸钾生成氯气，氯气和氢气点燃燃烧生成氯化
氢；故选③；
（3）①制备H 过程中生成的杂质气体具有臭鸡蛋气味，该气体为硫化锌和稀硫酸生成的硫化氢气体，硫
2
化氢有毒、易燃，故选AD；
②组装抽滤的装置从溶液中得到皓矾晶体，需要选择布氏漏斗、带支管的锥形瓶、防倒吸的试剂瓶、抽气
装置，故选ACEF；③A．抽滤的原理是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到快速固液分离的目的，A正确；
B．抽滤的优点是过滤速度快，抽滤效果好，可得到较干燥的沉淀，B正确；
C．过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵，防止水倒流，C错误；
故选C。
