文档内容
解密 15 实验方案的设计与评价
考点热度 ★★★★☆
【考纲导向】
1．根据化学实验的目的和要求，能做到：
①设计实验方案；
②正确选用实验装置；
③掌握控制实验条件的方法；
④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
⑤评价或改进实验方案。
2．以上实验知识与技能的综合应用。
【命题分析】
通过近几年的高考实验研究发现，本专题通常从三个角度来命题：一是以新物质的制备为背景进行命题，
试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查综合运用化学实验基础知识解决
实际问题的能力；二是将元素化合物知识与实验知识巧妙地融合在一起进行命题，试题增加了新颖度和难
度，能充分考查发散思维能力和分析问题的能力；三是将化学实验与化学计算有机地结合在一起进行命题，
试题在设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量，题型以综合实验是为
主，往往有一定的难度。
核心考点一 物质制备类实验题
1．无机物制备实验的解题流程2．有机制备实验题的解题模板
分析制备流程
熟悉重要仪器
①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原
料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使
依据有机反应
价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物
特点作答
的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的
发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
3．牢记气体制备的3类发生装置
气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”
“固(液)—液不加热”的装置。如NH 的实验室制备方法，若选用NH Cl和Ca(OH) 固体为原料，应选用
3 4 2
“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为
原料，应选用“固—液不加热”装置。
固体＋固体 固体＋液体 固(或液)体＋液体
类型
加热 加热 不加热
装置
适用的 O 2 、NH 3 Cl 2 H 2 、CO 2 、NO 2 、O 2 、气体 NH
3
4．掌握气体净化的3类装置
除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响
目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。如实验室制备
所得Cl 中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
2
装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体
“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅
装置一般盛液体试剂，用于洗气要求：A管进气，B管出气
装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算要求：大口
进气，细口出气
5．掌握有毒尾气处理的3种方法
尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如NH 等)可用水吸收尾气并防倒吸；易与
3
碱反应的酸性气体(如SO 等)可用碱液吸收；易燃的气体(如CH 等)可点燃处理；不能直接处理的气体(如
2 4
NO等)可收集。
将有毒气体通过灼烧转化为无毒物质(如
灼烧式
CO)
收集式 将有毒气体收集到塑料袋或其他容器中
Cl、SO 、NO 可用NaOH溶液吸收
2 2 2
吸收式 NO：先通入空气，再用NaOH溶液吸收
HS：用CuSO 溶液吸收
2 4
考法 物质制备类实验(题型预测：实验题)
1．（2022·浙江）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH COO) Mn·4H O]和乙酰氯(CHCOCl)为原料制备无水二氯
3 2 2 3
化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CHCOO) Mn+CHCOCl MnCl ↓+2(CH COO) O。
3 2 3 2 3 2
③乙酰氯遇水发生反应：CHCOCl+H O→CH COOH+HCl。
3 2 3
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安
全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯
元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。物质制备实验中的常见错误
(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装
置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
(4)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(5)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)。
2 2
(6)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
2
(7)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如 NaOH
固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(8)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(9)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
变式1 气体制备类
1．（2022·湖南·株洲市第四中学高三阶段练习）实验室制备 并探究其性质的方案如下，回答下列问题：
Ⅰ.制备 (部分固定装置略)
(1)制备 可以选择的发生装置为_______(填大写字母)，其反应的化学方程式为_______。
(2)选用上图装置制备并收集一瓶干燥的 ，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，填小写字
母)。
Ⅱ.探究 与悬浊液的反应查阅资料： 在酸性条件下还原性较差，碱性条件下较强。
实验步骤：ⅰ.配制悬浊液：往 溶液中加入 溶液可得到悬浊液。
ⅱ.将 通入悬浊液中(实验装置如图F)。
实验现象：F中出现少量红色固体，稍后，溶液呈绿色，与 溶液、 溶液的颜色有明显不同。
(3)配制 悬浊液时，要保证_______溶液过量。(填“NaOH”或“ ”)
(4)为确定红色固体成分，进行以下实验：
①根据上述实验可得结论：该红色固体为_______。
②产生红色固体的原因是_______(用离子方程式表示)。
(5)为探究F中溶液呈绿色而不是蓝色的原因，实验如下：
ⅰ.向 的 溶液中通入过量 ，未见溶液颜色发生变化。
ⅱ.取少量F中滤液，加入少量稀盐酸，产生无色刺激性气味的气体，得到澄清的蓝色溶液。再加入
溶液，出现白色沉淀。
①实验ⅰ的目的是_______。
②溶液显绿色的原因可能是溶液中含有较多 。小组同学通过进一步实验确认了这种可能性，在
少量 的 溶液中加入_______(填化学式)，得到绿色溶液。
变式2 无机物制备类
2．（2022·山东）实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知 沸点为 ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通 。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式
为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的 ，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 标准溶液滴定 达终点时消耗
(滴定过程中 转化为 ， 不反应)。
实验Ⅱ：另取 样品，利用上述装置与足量 反应后，固体质量为 。
则 _______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量 杂质
B．样品与 反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应 制备 。已知 与 分子结构相似，与 互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 、 混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，
安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
变式3 有机物制备类
3．（2022·浙江·湖州市教育科学研究中心一模）对氨基苯甲酸是合成苯佐卡因(一种合成局部麻醉药)的原
料，可用对甲基-N-乙酰苯胺制备。对氨基苯甲酸易溶于热水，微溶于冰水，在pH为4.7~4.9时溶解度最
小。
Ⅰ．合成原理：
Ⅱ．实验步骤：
步骤1：将2.60g对甲基-N-乙酰苯胺置于烧杯中，加入60mL水、2.0g乙酸钠和8.0g高锰酸钾，不断搅拌
下温和加热约30min。
步骤2：当反应液呈深褐色且有大量沉淀物出现时，停止加热。趁热过滤，用少量热水洗涤沉淀。合并滤
液，冷却至室温，用20%的稀硫酸酸化至pH为1~2，过滤析出的固体。
步骤3：将此固体加入如图所示装置(夹持、搅拌、加热装置已省略)，加入盐酸(1：1)，加热回流30min。
再向烧瓶中加入20mL水及适量活性炭，加热沸腾5min，趁热过滤。
步骤4：待滤液冷却后，操作Ⅰ，过滤，自然干燥，得浅黄色针状晶体。请回答：
(1)图示装置中冷凝管的冷凝水从______(填“a”或“b”)口进入。
(2)步骤1中对甲基-N-乙酰苯胺被KMnO 氧化的离子方程式为______。
4
(3)步骤2中若所得滤液呈紫红色，可用少量的______溶液处理(必要时可加热)。
A．KHSO B．CHCHOH C．HSO D．NaOH
3 3 2 2 4
(4)下列有关步骤3的说法正确的是______。
A．装置中使用倒立漏斗是为了防止倒吸
B．使用活性炭是通过活性炭吸附除去溶液中的杂质
C．为减少杂质的析出，可增加水的用量
D．加热回流时，若冷凝管中气雾上升过高，应降温
(5)为得到尽可能多的产品，步骤4中操作Ⅰ为______。
1．（2022·湖南·长沙一中高三阶段练习）三氯化钛( )是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。
常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如下实验制取三氯化钛。
I. 制取四氯化钛： 是无色液体，沸点 ，暴露在空气中会发烟。溶液中 易水解生成 离
子。在 左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。下图是实验室
制备 的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：(1)仪器 的名称是_______， 装置中碱石灰的作用是_______。
(2) 中反应的化学方程式为_______。
(3)拆除装置前，除去 中残留 的操作是：_______。
II. 制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至
，即可以生成紫色粉末状的三氯化钛。
III. 产品纯度的测定：取上述 产品溶于水配成 溶液，取 待测液滴定，用 的
标准溶液进行滴定，平均用去标准液 。
(4)选择合适的指示剂后，滴定到达终点的现象为_______。该产品的纯度为_______(请用含 ， 的计算式
表示)。
IV. 三氯化钛的应用：可以把硝基化合物( )还原为胺( )，所以在有机化学中可用三氯化钛测定
硝基化合物的含量。
(5)写出 还原硝基化合物的离子方程式：_______。
2．（2022·黑龙江·哈尔滨市第六中学校高三期中）氯化亚铜(CuCl)广泛用于冶金、电镀、医药等行业。已
知CuCl难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易变质。学习小组开展了与CuCl相关的系列实验，回答下列问题：
I、利用废铜屑制备CuCl，实验装置如图所示。(1)仪器a的名称为___________。
A．分液漏斗 B．恒压分液漏斗 C．恒压滴液漏斗
仪器b的作用是___________。
(2)三颈烧瓶中制备 的化学方程式为___________。
II、制备氯化亚铜，制备流程如图所示：
(3)反应①中氧化剂为___________(填化学式)。
(4) 溶液中存在的平衡是___________(用离子方程式表示)。
(5)析出的CuCl粗产品用乙醇洗涤的目的是___________。
3．（2022·海南）磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备
，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：
(1)实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
(2)现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则需浓
_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开 。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当 时，
溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通
。
4．（2022·江苏）实验室以二氧化铈( )废渣为原料制备 含量少的 ，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时 与 反应生成 并放出 ，该反应的离子方程式为_______。
(2)pH约为7的 溶液与 溶液反应可生成 沉淀，该沉淀中 含量与加料方式有关。
得到含 量较少的 的加料方式为_______(填序号)。A．将 溶液滴加到 溶液中 B．将 溶液滴加到 溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 含量少的 。已知 能被有机萃取剂(简
称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。
②反萃取的目的是将有机层 转移到水层。使 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取
的实验操作有_______(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学
式)。
(4)实验中需要测定溶液中 的含量。已知水溶液中 可用准确浓度的 溶液滴定。以
苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 。请
补充完整实验方案：①准确量取 溶液[ 约为 ]，加氧化剂将 完全氧化并
去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将
和待测 溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
核心考点二 性质探究类实验题
1．探究型实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方
案，探索可能具有的性质。2．物质性质实验探究
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO 具有还原性的方法是将SO 气体通入酸性KMnO 溶液中，通过
2 2 4
KMnO 溶液褪色来说明SO 具有还原性。
4 2
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I 时，可利用FeCl 与KI淀粉溶液反应，
2 3
通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I。
2
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过
Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H 的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。
2
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常温下配制NaA的溶液，测该溶液的pH，若
pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，
将CO 气体通入NaSiO 溶液，有白色沉淀生成说明碳酸酸性比硅酸强。
2 2 3
(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸
碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。
3．验证型实验方案的设计
对物质具体的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，要求操作简单安全、实验现象明显。
―→―→
―→―→
―→
考法 性质探究类实验(题型预测：实验题)
1．（2022·上海杨浦·一模）某小组探究 的催化氧化，实验装置图如图。③中气体颜色无明显变化，④
中收集到红棕色气体，一段时间后，④中产生白烟。完成下列填空：
(1)若②中只有 是否能制备 ，说明原因：_______。
(2)④中白烟的成分是：_______。
(3)一段时间后，⑤中溶液变蓝色，其原因是：_______。(用离子方程式解释)
(4)用纳米 材料能去除污水中 ，离子在材料表面发生反应，反应过程如图所示，材料表面被难溶
物覆盖会导致速率减慢。
酸性环境中，纳米 去除 分两步：
i．
ii．
①上述方法去除 转移_______ 电子。
②初始 的污水反应 后，出现白色絮状物，很快变成红褐色，结合化学用语解释该变化过程
_______。
(5)污水初始pH会影响反应速率，不同pH硝酸盐溶液与 反应时，溶液中 随时间的变化如图
所示[ 为初始时 的浓度]，为达到最高去除率，应调污水初始 _______； ，的溶液反应速率最快， ，其反应速率迅速降低，原因分别是_______、_______。
性质探究实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中 C和浓HSO 的反应，产物有SO 、CO
2 4 2 2
和HO(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO 、CO 都要通过溶液进行检验，对检
2 2 2
验HO(g)有干扰。
2
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如 CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO ，如果有CO ，
2 2
应先除去 CO 再对 CO实施转化，最后再检验转化产物 CO ，如 HOOC—COOH=====CO↑＋CO↑＋
2 2 2
HO↑中CO的检验。
2
(4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓
硫酸、饱和NaHCO 溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
3
变式1 物质性质的探究
1．（2022·山西运城·高三期中）某实验小组利用如图装置模拟古法制硫酸并进行 性质探究。
已知：①“青矾”是指 ，高温受热可完全分解得红棕色固体和气体混合物；② 熔点-75.5℃，沸点-10℃： 熔点16.8℃，沸点44.8℃。
请回答下列问题：
(1) ( )11.12g，隔绝空气加热时，样品质量随温度变化的曲线如图所示，分解产
物N的化学式_______。
I.制取硫酸实验开始前打开活塞 、 ，关闭活塞 ，通入一段时间 后，关闭活塞 、 ，打开活
塞 ，用酒精喷灯高温加热绿矾。
(2)A装置中发生反应的化学方程式为_______。
(3)B装置的作用是_______。
(4)实验结束后，打开活塞 ，再通入一段时间 ，这样做的目的是_______。
II.探究 的性质
在装置C中先后四次加入同浓度同体积不同情况的钡盐溶液，控制食用油油层厚度一致、通入 流速一
致。四次实验分别得到如表pH-t图：
① ② ③ ④
未煮沸的
已煮沸的 未煮沸的 已煮沸的(5)C装置中覆盖食用油的目的是_______。
(6)分析pH-t图，写出④中发生反应的离子方程式_______。
变式2 身边化学问题的探究
2．（2022·上海市控江中学高三期中）亚硝酸钠(NaNO )是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备
2
NaNO 并对其性质进行探究。
2
资料：Ag+与NO 反应，可生产AgNO 白色沉淀或无色络合离子。
2
Ⅰ. NaNO 的制取(夹持装置略)
2
实验i：
向装置A中通入一段时间N，再通入NO和NO 混合气体，待NaCO 反应完全后，将所得溶液经系列操
2 2 2 3
作，得到NaNO 白色固体。
2
(1)仪器a的名称是_______。
(2)制取NaNO 的离子方程式是_______。
2
(3)小组成员推测HNO 是弱酸。为证实推测，向NaNO 溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，
2 2
加入的试剂及现象是_______。
Ⅱ. NaNO 性质探究
2
将实验i制取的NaNO 固体配成约0.1mol/L NaNO 溶液，进行实验ii和iii。
2 2
实验ii：
(4)由实验ii的现象得出结论：白色沉淀的生成与_______有关。仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进
一步证实了上述结论，实验操作及现象是_______。(5)酸性条件下，NO 氧化I-的离子方程式是_______。
实验iii：
(6)甲同学认为，依据实验iii的现象可以得出结论：该条件下，NO 能氧化I-。乙同学却提出了质疑，他质
疑的理由是_______。
变式3 物质制备的探究
3．（2022·湖北）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减
压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成 (熔点
为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹
持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2) 的作用是___________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。1．（2022·北京）煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫( 、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法
是常用的快捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。
已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含 。
(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是___________。
(2)高温下，煤中 完全转化为 ，该反应的化学方程式为___________。
(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。
已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中 保持定值时，电解池不工作。待
测气体进入电解池后， 溶解并将 还原，测硫仪便立即自动进行电解到 又回到原定值，测定结束，
通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。
① 在电解池中发生反应的离子方程式为___________。
②测硫仪工作时电解池的阳极反应式为___________。
(4)煤样为 ，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为___________。
已知：电解中转移 电子所消耗的电量为96500库仑。(5)条件控制和误差分析。
①测定过程中，需控制电解质溶液 ，当 时，非电解生成的 使得测得的全硫含量偏小，生成 的
离子方程式为___________。
②测定过程中，管式炉内壁上有 残留，测得全硫量结果为___________。(填“偏大”或“偏小”)
2．（2022·浙江）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已
省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。
已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1) 的作用是_______；装置B的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选项
中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品 计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的 标准溶液
c.准确加入过量的 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
h.用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
3．（2022·河北）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式
为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。
4．（2022·湖南）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的含
量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水步骤1. 的制备
按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。
步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
3．（2022·吉林·延边二中高三阶段练习）草酸亚铁晶体(FeC O·2H O，M=180 g/mol)呈淡黄色，可用作晒
2 4 2
制蓝图。某实验小组对其进行了一系列探究。
I.纯净草酸亚铁晶体热分解产物的探究
(1)气体产物成分的探究。小组成员采用如下装置(可重复选用)进行实验：
①按照气流从左到右的方向，上述装置的接口顺序为a→g→f→_______→尾气处理装置(仪器可重复使用)。
②检查装置气密性后，先通入一段时间N，其目的为_______。
2
③实验证明了气体产物中含有CO，依据的实验现象为_______。
④结束实验时先熄灭A、C处的酒精灯再停止通入N，其目的是_______。
2
(2)小组成员设计实验证明了A中分解后的固体成分为FeO，则草酸亚铁晶体分解的化学方程式为_______。
(3)晒制蓝图时，草酸亚铁晶体会失去结晶水转化为FeC O，现以K[Fe(CN) ]溶液为显色剂，该反应的离
2 4 3 6
子方程式为_______。
II.草酸亚铁晶体样品纯度的测定
工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO 杂质，测定其纯度的步骤如下：
4
步骤1：称取mg草酸亚铁晶体样品并溶于稀HSO 中，配成250mL溶液；
2 4
步骤2：取上述溶液25.00mL，用c mol/L KMnO 标准液滴定至终点，消耗标准液V mL；
4 1
步骤3：向反应后溶液中加入适量锌粉，充分反应后，加入适量稀HSO ，再用c mol/L KMnO 标准溶液滴
2 4 4
定至终点，消耗标准液VmL。
2
(4)步骤2中滴定终点的现象为_______；
(5)若步骤1配制溶液时部分Fe2+被氧化变质，则测定结果将____(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
4．（2022·福建·模拟预测）高铁酸钾( )是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去除率可达
99.95%。实验室设计如下实验制备 并探究其性质。已知：① 为紫色固体，微溶于 溶液。
② 具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生 ，在碱性溶液中较稳定。
回答下列问题：
(1)制备 (夹持装置略)
①如图所示，装置A为氯气发生装置，A中盛放 固体的仪器名称是_______，橡胶管的作用是
_______。
②装置B的作用是_______。
③装置C中的 溶液需过量，目的是_______。 的电子式为_______。
④装置C中得到紫色固体和溶液。则装置C中 与 发生反应生成 的离子方程式为_______。
(2)探究 的性质
取装置C中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有 。该现象_______(填
“能”或“不能”)证明“酸性条件下 氧化性强于 ”，理由是_______。
核心考点三 定量测定型实验题
定量实验是将化学实验与化学计量有机结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考
命题的常考题型。一般先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实
验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学
态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
主要考查点：①物质化学组成的实验探究；②利用滴定原理确定物质含量的实验探究；③通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究。
1．定量实验数据的测定方法
(1)测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应
使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。
2．定量实验数据的处理方法
(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范
围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处
理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、
运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。考法 定量测定型实验(题型预测：实验题)
1．（2022·河北唐山·高三阶段练习）氯化钡晶体( )是广泛用于中学化学实验的一种试剂。某小
组用纯 制备 并测定其纯度的实验方案如下：
实验一：制备 。
取一定量纯 于烧杯中，加入过量盐酸，充分反应，得到溶液M。
(1)常温下，溶液M的pH_______(填“>”、“<”或“=”)7。
(2)取少量溶液M，经蒸干得到固体，该固体的主要成分是_______(填化学式)。
(3)溶液M经蒸发浓缩、_______、过滤、洗涤、干燥得到产品。
实验二：测定 产品纯度。
方案1：重量法。
取ng样品溶于蒸馏水，滴加足量的 溶液和盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到的固体质量为mg。
方案2：滴定法。
实验步骤如下：
步骤1：取xg样品配成250mL溶液，准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中；
步骤2：向锥形瓶中加入 溶液(过量)；
步骤3：向其中加入硝基苯，用力振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
步骤4：加入指示剂 溶液，用 溶液滴定过量的 至终点，消耗 溶液
的体积为 mL。
已知：常温下， ，
(4)方案1中，产品纯度为_______。如果用滤纸包裹 在电炉中烘干，会因温度过高，导致炭黑还原
部分 ，则测得结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(5)方案2中，滴定终点的现象是_______。硝基苯的作用是_______。
(6)方案2中，测得样品中氯元素质量分数为_______。若取消步骤3，则测定结果_______(填“偏大”、
“偏小”或“无影响”)。
定量测定型实验题解题指导
变式1 物质制备定量实验
1．（2023·重庆巴蜀中学高三阶段练习）氯化铬是制备其他无机和有机铬化合物常用原料，应用广泛。某
研究小组制备无水氯化铬并测定其含量，橙子辅导制备时主要实验过程及装置示意图如图所示：
已知：
①过硫酸铵溶于水时发生反应： ；
②氧化性： 。
回答下列问题：
(1)A为 的制备装置，同时还生成了 ，则该反应的化学方程式为_______。
(2)B为“抽滤”装置，使用该装置的目的为_______。(3)C装置中，完全反应后，获得 晶体的实验操作是_______、过滤、洗涤、干燥。
(4)D装置中，通入HCl气体的目的是_______。
(5)为测定产品中 的含量，进行了如下实验操作：
步骤1：称取1.000g产品溶于蒸馏水中，并配制成500mL溶液。
步骤2：取25.00mL待测 溶液于锥形瓶中，加5mL30%稀硫酸，加1.5mL，2.5%硝酸银溶液做催化剂，
加2～3滴1%硫酸锰溶液，再加过量过硫酸铵固体，摇匀，使之反应。
步骤3：将锥形瓶加热，直至溶液出现高锰酸钾的紫色，继续加热煮沸5min。
步骤4：冷却后，加3滴0.2%二苯胺磺酸钠溶液作指示剂，用0.05000mol/L硫酸亚铁氨标准溶液滴定至溶
液变为亮绿色，三次平均消耗标准溶液18.60mL。
①加入2—3滴1%硫酸锰溶液的作用是_______。
②继续加热煮沸5min的目的是_______。
③ 的百分含量为_______。
④另一实验小组成员观看实验报告后，认为即使实验操作正确，测定结果仍偏高，理由是_______。
变式2 气体制备定量实验
2．（2022·广西·百色民族高级中学高二阶段练习）二氧化氯(ClO )是一种黄绿色气体，易溶于水，在混合
2
气体中的体积分数大于10%就可能发生爆炸，在工业上常用作水处理剂、漂白剂。回答下列问题：
(1)在处理废水时，ClO 可将废水中的CN-氧化成CO 和N，写出该反应的离子方程式：_______。
2 2 2
(2)某小组按照文献中制备ClO 的方法设计了如图所示的实验装置用于制备ClO
2 2.
①通入氮气的主要作用有2个，一是可以起到搅拌作用，二是_______。
②装置B的作用是_______。
③A装置中，装HSO 溶液的仪器名称为：_______。
2 4
(3)测定装置C中ClO 溶液的浓度：取10mLC中溶液于锥形瓶中，加入足量的KI溶液和HSO 酸化，然后
2 2 4加入_______作指示剂，用0.1000mol·L -1的NaSO 标准液滴定锥形瓶中的溶液(I+2 = 2I-+ )，当
2 2 3 2
看到_______现象时，测得标准液消耗的体积为20.00mL，通过计算可知C中ClO 溶液的浓度为_______
2
mol·L-1。
(4)下列操作使测定结果偏高的是_______
A．滴定前平视，滴定终点俯视读数
B．盛放NaSO 标准溶液的滴定管未用标准液润洗
2 2 3
C．用C中溶液润洗锥形瓶，再取10mLC中溶液于锥形瓶中
D．滴定前正常，滴定后滴定管尖嘴内有气泡
1．（2022·山东淄博·高三阶段练习）某小组利用“氯气氧化法”制备溴酸钠( )，并测定产品纯度。
Ⅰ.制备
(1)装置Ⅰ中制取氯气的化学方程式为_______，试剂X为_______(填试剂名称)。
(2)向装置Ⅲ通 前，先打开电热磁力搅拌器，升温至50~60℃，滴入适量液溴，然后打开 、 ，通入
至pH传感器显示接近中性，关闭 、 。装置Ш中发生反应的总化学方程式为_______。反应结束
后，为避免Ⅰ中残留的 污染空气，在拆卸装置前应进行的操作是_______。
Ⅱ. 的分离提纯
(3)溴酸钠和氯化钠的溶解度曲线如图所示。将装置Ⅲ中所得混合液趁热过滤，将滤液、_______、_______、过滤、洗涤、干燥，得到 粗产品。
Ⅲ.测定 产品纯度
步㵵1：取mg粗产品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸和
过量KI溶液，再用 标准溶液滳定，平均消耗 标准溶液的体积为 。
(已知 、 ，杂质不反应)
步骤2：另取25.00mL蒸馏水做空白实验，消耗 标准溶液。(空白实验的目的是减小滴定过程
中空气及溶解氧氧化KI带来的影响)
(4)产品纯度为_______(用含m，c， ， 的代数式表示)。
(5)若不设置空白实验，则测得产品的纯度_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
2．（2023·广东实验中学）铁是人体不可缺少的微量元素，硫酸亚铁晶体 在医药上作补血
剂。
Ⅰ.在实验室中，可通过如下实验由废铁屑制备 。
a.将一定量废铁屑放入5% 溶液中，煮沸除油污，过滤，用水洗净铁屑；
b.向洗净的铁屑中加入少量的稀硫酸，控制温度在50℃~80℃之间至反应完全；
c.析出晶体；
d.滤出晶体，用少量冰水洗涤2~3次，再用滤纸吸干；
e.将制得的晶体密封保存。
请回答下列问题：
(1)步骤b中发生氧化还原反应的离子方程式为_______。Ⅱ.某课外小组测定该补血剂(每片b克)中铁元素的含量。实验步骤如图：
请回答下列问题：
(2)向步骤①的滤液中滴加KSCN溶液后变为红色，发生反应的离子方程式为_______。
(3)步骤②加入过量 的目的是_______。
(4)步骤③中反应的离子方程式为_______。
(5)步骤④中一系列处理的操作步骤包括：_______、洗涤、灼烧、冷却、称量。
(6)下列操作会导致所测定的铁元素含量偏高的是_______。
A．步骤③所加氨水量不足 B．步骤④洗涤不充分 C．步骤④灼烧不充分
(7)假设实验中的损耗忽略不计，则每片补血剂含铁元素的质量为_______g(用含a的代数式表示)。
3．（2022·广东·江门市）焦亚硫酸钠( )在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛，是常用的抗
氧化剂(易被氧化)， 晶体溶于水即生成 。某研究性学习小组为了制备少量( )，并
探究 和 某些性质，设计如图所示装置(夹持装置已略去)：
请回答下列问题：
(1)该小组用A装置来制备 。其反应的化学方程式为_______。
(2)关闭 、 ，打开 ，一段时间后装置E中有 晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为
_______。要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_______。
(3)检测 晶体在空气中已被氧化的实验方案是_______。(4)关闭 、 ，打开 ，若探究 的还原性，装置B可装酸性高锰酸钾溶液，这时B发生反应的离子
方程式可以是_______。
(5)请指出该设计的缺陷：_______。
(6) 可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中 残留量时，取50.00mL葡萄酒样品，滴入
20.00mlL 的 刚好与 完全反应。则该样品中 的残留量为_______ 【
】
核心考点四 实验方案设计与评价
1．物质制备实验方案的设计原则
(1)条件合适，操作方便；
(2)原理正确，步骤简单；
(3)原料丰富，价格低廉；
(4)产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作
步骤。
2．实验方案设计的一般思路
3．实验方案的设计类型
类型 内容
(1)制备实验方案的设计 原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯
(2)性质实验 从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验
性质探究性实验
方案的设计 _探究__其性质性质验证性实验 已知物质具有的性质，设计实验验证其性质
(3)检验实验方案的设计 对物质_成分__进行确定，对多种物质加以区分
4．实验方案评价题的解题要点
(1)理论上要科学。
(2)操作上要简单可行。
(3)原料用量要节约。
(4)要环保，符合绿色化学原则。
5．实验评价题的常见考查角度
(1)可行性方面
①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明
显。
(2)绿色化学方面
①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是
否较大。
(3)安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；⑤有粉末状物质参
加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑥防吸水。
(4)规范性方面
①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回
流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪
器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、
实验方法使用顺序等。
(5)最佳方案的选择
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，
现象明显，干扰小，无污染。
考法 化学实验方案的设计与评价(题型预测：选择题或非选择题)
1．（2022·安徽·高三阶段练习） 是重要的化工原料，某化学小组设计实验探究不同钠盐的阴离子对
水解平衡的影响是否相同。
实验Ⅰ：配制100 mL 1 mol/L的 溶液，测得其pH为1.62。实验Ⅱ：常温下，用滴定管准确量取10.00 ml上述 溶液置于烧杯中，加入0.02 mol的NaCl固体，利
用数字化仪器测得溶液pH与时间的关系如图1所示。
实验Ⅲ：常温下，用滴定管准确量取10.00 mL上述 溶液置于烧杯中，加入0.01 mol的 固体，
利用数字化仪器测得溶液pH与时间的关系如图2所示。
已知：①常温下， 的电离常数为 ， 。
②在强酸弱碱盐溶液中加入强电解质，溶液中的离子总浓度增大，离子之间的相互牵制作用增强，易水解
的阳离子的活性会增强或减弱。
回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中配制的 溶液呈黄色，查阅资料得知是因为生成了少量的 ，生成该物质的化学
方程式为_______。
(2)实验Ⅱ和实验Ⅲ中量取 溶液时应选用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管；该滴定管使用前必
须进行的检查为_______写出其中一条即可)。
(3)常温下，对于 溶液，下列关系正确的是_______(填选项字母)。
A．
B．
C． 的平衡常数
D．
(4)图1中10s后溶液的pH下降的主要原因为_______。(5)实验Ⅱ和实验Ⅰ中，加入NaCl固体和 固体的物质的量之比为2∶1的原因为_______。
(6)图2中20s后溶液pH增大的主要原因为_______。结合图1和图2得出的实验结论：不同的钠盐对
溶液水解平衡的影响是不同的。
实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H 还原CuO实验中应先通入H，气体点燃前要先验纯。
2 2
(3)防止氧化。如H 还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。
2
(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。
变式1 选择题中设计与评价
1．（2021·江苏·海安县实验中学高三阶段练习）下列设计的实验方案能达到相应实验目的的是
选
实验目的 实验方案
项
证明反应速率会随反应物浓度
用3 mL稀硫酸与足量纯锌反应，产生气泡速率较慢，然后加入1
A
的增大而加快 mL 1 mol/L 溶液迅速产生较多气泡
B 检验 晶体是否已氧 将 样品溶于稀盐酸后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否
化变质 变红
证明“84消毒液”的氧化能 将“84消毒液"(含NaClO)滴入品红溶液中，褪色缓慢，若同时加入
C
力随溶液pH的减小而增强 食醋，红色很快褪为无色
证明氯化银的溶解度大于硫化 向2 mL 0.1 mol/L硝酸银溶液中加入1mL 0.1 mol/L NaCl溶液，出现
D
银的溶解度 白色沉淀，再加入几滴0.1 molL的 溶液，有黑色沉淀生成
A．A B．B C．C D．D
变式2 非选择题中设计与评价
2．（2022·广东广州·高三期中）FeCl 可用作净水剂、还原剂。某校化学兴趣小组设计实验制备FeCl ，并
2 2
探究条件对电极反应产物的影响，回答下列问题：
I．制备FeCl 。装置如图所示(夹持装置省略)，已知FeCl 极易水解。
2 3(1)仪器a的名称是____。
(2)装置II中制备FeCl 的化学方程式为____，装置III的作用：①吸收尾气；②____。
2
(3)该装置存在的缺陷是____。
II．利用惰性电极电解0.1 mol•L-1FeCl 溶液，探究外界条件对电极反应产物的影响。
2
(4)实验数据如表所示：
实验编
电压 pH 阳极现象 阴极现象
号
1 1.5 5.52 无气泡，滴加KSCN显红色 无气泡，银白色金属析出
2 3.0 5.52 少量气泡，滴加KSCN显红色 无气泡，银白色金属析出
3 4.5 5.52 大量气泡，滴加KSCN显红色 较多气泡，极少量金属析出
4 1.5 1.00 无气泡，滴加KSCN显红色 较多气泡，极少量金属析出
①实验1中阳极产生Fe3+的原因____(用离子方程式表达)。
②实验2.3中阳极产生的气体是____(填化学式)。
③由实验1、2现象可以得出结论____。
④由实验1、4现象可以得出结论____。
1．（2022·陕西·三原县南郊中学高一阶段练习） 易被空气中的氧气氧化，故制备时主要是避免氧
气的介入。某学生利用稀硫酸A、铁粉B和某碱溶液C在实验室设计了如图装置制备白色 固体。(1)写出 易被空气中的氧气氧化的方程式_______。
(2)装置II盛放的溶液C是_______(a.NaOH b. )；配置该溶液时，为除去蒸馏水中溶解的 常
采用的方法是_______。
(3)铁粉与稀硫酸制备 的离子方程式为_______， 的作用有_______(填编号)。
a.驱赶装置内的空气
b.把物质B压入II中
c.保护白色 不被空气氧化
(4)白色 沉淀在_______(填“锥形瓶I”或“锥形瓶II”)内生成，经在无氧环境中干燥处理，得到的
白色 粉末是很好的化工_______(填“除酸剂”或“除氧剂”)。
2．（2022·天津市西青区杨柳青第一中学高三阶段练习）某实验小组用工业上废渣(主要成分 和 )
制取纯铜和绿矾( )产品，设计流程如下：
(1)在实验室中，欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g/mL)配制500mL1.0mol/L的硫酸，需要的仪器除量筒、烧
杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_______。
(2)在定容时俯视，导致所配溶液浓度_______(填“偏大、偏小、无影响”)。
(3)固体A的主要成分为_______。(4)工业上步骤⑥所采用的方法为_______。
(5)为测定产品中绿矾的质量分数，称取3.0g样品溶于水溶液，用 酸性 溶液进行滴定，
反应为： ，消耗酸性 溶液
20.00mL，计算所得产品中绿矾的质量分数为_______(保留3位有效数字)
(6)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。
①A中盛有过氧化钠的仪器名称为_______；装置D的作用是_______。装置A中反应的化学方程式为
_______。
②验证废渣中含有硫元素的现象为_______。
③该装置存在的不足之处是_______。
3．（2022·河北衡水中学一模）作为广泛使用的抑菌类产品原料，氯气的有关研究越来越受到重视。某研
究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
(1)C1 有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：
2
_______。
(2)装置B中所盛试剂是_______。
(3)装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：_______。(4)同学们观察到装置D中红色褪去，对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
②_______。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，_______(将操作和现象补充完整)，证实了
假设②不能成立。
(5)取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是___。
②已知：C1 (g)+HO(l) H＋(aq)+Cl-(aq)+HClO(aq) ，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可逆
2 2
性：向20 mL已饱和氯水中滴加l mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如
图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200 s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是___；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间
减小的原因___。
【考点拓展】实验方案设计与评价在化工生产中的应用
拓展一 物质性质实验方案在化工生产中的应用
1．（2022·重庆市开州中学高一阶段练习）请完成以下问题：
Ⅰ.某化学学习小组欲探究钠及其化合物的性质。
(1)钠长期置于空气中，最后形成的物质是_______(填化学式)，该物质与氯化钙溶液混合后，发生反应的离
子方程式为_______。
(2)某同学向过氧化钠与水反应后的溶液中滴入几滴酚酞溶液，发现溶液变红，原因为_______(用离子方程
式及必要的文字说明)。将带火星的木条伸入试管中，木条未复燃，向试管中加入少许黑色 粉末，试管内剧烈反应产生大量气泡，该气体能使带火星的木条复燃，证明原试管中存在中间产物_______。
(3)欲进一步探究钠能否与 反应，设计如下图所示装置，实验操作及现象见下表。
实验Ⅰ 实验Ⅱ
操 先取一块纯净的钠放入干燥的E管中，然后打开A 将实验Ⅰ的E管冷却后用水冲洗内壁，过滤，
作 的活塞，反应一段时间后，点燃E处酒精灯。 取黑色滤渣灼烧；取滤液滴加氯化钡溶液。
①钠剧烈燃烧，火焰呈黄色
现 ①黑色滤渣可燃
象 ②产生大量白烟，同时有黑色物质生成，冷却后有 ②滴加氯化钡溶液有白色沉淀生成
白色固体附着在管壁上。
①B中反应一段时间，待E中充满 后，再点燃E处酒精灯，其目的是_______。
②请根据以上现象写出E中发生反应的化学方程式_______。
Ⅱ.向200mL某浓度的NaOH溶液中缓慢通入一定量的 ，充分反应后，得到 和 的混合
溶液。向上述所得溶液中，逐滴滴加 的盐酸(忽略溶液体积的变化)，所得气体的体积与所加盐酸
的体积关系如图所示：
(4)B点时，反应所得溶液中溶质的物质的量浓度是_______ 。
拓展二 综合实验设计与评价在化学生产中的应用2．（2022·山东日照·高三期中）实验仪器的改进和创新，便于我们更好地进行科学探究和物质制备。回答
下列问题：
(1)微量实验。如图所示，将浓硫酸滴入装有NaSO 固体的培养皿一段时间后，a、b、c三个棉球变化如表
2 3
(气体和试剂均充分反应)。
序 棉 棉球上滴加试剂的名
实验现象 解释或结论
号 球 称
棉球变白，微热后又恢复
① a ____ 该气体具有漂白性
红色
该气体属于_____氧化物 (填“酸性”或
② b 含酚酞的NaOH溶液 棉球变为白色
“碱性”)
③ c 碘与淀粉的混合溶液 棉球变为白色 该气体具有还原性化学方程式为____。
(2)燃烧模拟。用如图装置模拟工业合成盐酸，挤压软塑瓶壁，向锥形瓶中加入溶液A，同时往燃烧管中通
入气体C并点燃，可看到明显的燃烧现象(金属网用以防止气体混合爆炸)。下列试剂选择正确的是____(填
序号)。
溶液A 固体B 气体C
① 浓盐酸 MnO H
2 2
② 稀硝酸 Fe Cl
2
③ 浓盐酸 KMnO H
4 2(3)晶体制备。
软塑瓶固体B实验室用粗锌(含ZnS杂质)和稀硫酸反应制备H 后的溶液制备皓矾(ZnSO•7H O)晶体。
2 4 2
①制备H 过程中生成的杂质气体具有臭鸡蛋气味，该气体的化学品标签是____(填标号)。
2
A． B． C． D．
②选择合适仪器并组装抽滤的装置从溶液中得到皓矾晶体，安装顺序为_____(填标号)。
③抽滤也称减压过滤，下列说法不正确的是____(填标号)。
A．抽滤的原理是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，以达到固液分离的目的
B．抽滤的优点是过滤速度快，可得到较干燥的沉淀
C．过滤完之后，先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
