夜雨聆风
化验员必知:200个化验室必备小常识
一、器皿操作与溶液配制 (1-40)
1酸式滴定管涂油：在活塞的粗端和塞套的细端薄涂凡士林，避开活塞孔，旋转至透明。涂油过量会堵塞流液孔。
2碱式滴定管排气泡：尖嘴向上，捏住玻璃珠稍上方胶管，挤压使液体快速冲出，排出气泡。
3滴定管读数：待液面稳定30秒后，视线与弯月面最低点水平，读数至小数点后第二位（0.01mL）。深色溶液（如KMnO₄）可读液面两侧最高点。
4滴定终点操作：近终点时，改为逐滴或半滴滴加。用锥形瓶内壁轻触滴定管尖引入半滴溶液，再用洗瓶冲洗入瓶。
5移液管使用：溶液吸至标线上方后，用食指控制，使液面平稳降至标线。无“吹”字标记的，管尖最后残留液不应吹出。
6容量瓶定容：加水至3/4体积时，应平摇混匀。最后用滴管加水至弯月面最低点与标线相切。
7容量瓶摇匀：食指压紧瓶塞，另一手托瓶底，反复倒转、摇动至少10次，确保溶液均匀。
8容量仪器禁忌：滴定管、移液管、容量瓶等量器，严禁加热或烘干，以防容积变化。
9玻璃仪器洗净标准：内壁均匀附着一层水膜，不挂水珠，不成股流下。
10铬酸洗液配制：必须将浓硫酸缓慢加入重铬酸钾的热溶液中，并不断搅拌。绝不可反向操作。
11失效铬酸洗液处理：洗液变绿（Cr³⁺）即失效。含六价铬，为危险废物，须专门回收，禁止倒入下水道。
12砂芯滤器清洗：新滤器用前以热盐酸或铬酸洗液抽洗。堵塞时可反向用水冲洗。洗净后自然风干或低温烘干，忌用硬物擦洗滤板。
13带塞仪器保管：长期不用时，应在磨口处垫一纸条，防止粘连。清洗前用线拴好塞子，避免混淆。
14HF酸处理：氢氟酸能腐蚀玻璃，处理含HF试样必须使用塑料或铂金器皿。
15铂金器皿使用：加热时需在铂三角或泥三角上，严禁在铁三脚架上直接加热。禁止用其熔融或灼烧含磷、硫、铅、铋、锡等化合物及强碱。
16新玻璃电极活化：首次使用前，需在蒸馏水或0.1 mol/L HCl中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位。
17比色皿使用：手持磨砂面，勿碰光学面。急用时可用乙醇、乙醚润洗后冷风吹干。严禁用去污粉擦洗。
18烘箱干燥注意：烧杯、锥形瓶、称量瓶等可烘干。滴定管、移液管、容量瓶、量筒等量器禁止烘干。
19称量瓶烘干后：应置于干燥器中冷却至室温，不可留在烘箱内冷却，以免吸潮。
20溶解浓硫酸：必须将浓硫酸沿器壁缓慢倒入水中，并不断搅拌散热。严禁将水倒入浓硫酸中。
21试剂取用：瓶盖应倒放于干净处。取用后立即盖紧。多取的试剂严禁倒回原瓶。
22易挥发试剂：如浓氨水、浓盐酸，开启时瓶口不得对人。夏季可先冷水降温再开启。
23溶液贮存：碱性溶液（如NaOH）严禁用磨口玻璃瓶长期贮存，应使用橡胶塞的塑料瓶。AgNO₃、KMnO₄等见光分解溶液，应贮于棕色瓶。
24基准物条件：纯度>99.9%、组成恒定、性质稳定、摩尔质量大。
25标准溶液配制：精确称量基准物，用容量瓶定容。粗略配制时可用烧杯溶解，量筒量水。
26溶液标签：必须注明名称、浓度、配制日期、配制人。试剂瓶标签朝外放置。
27三种准确量器：滴定管、移液管（吸量管）、容量瓶，是滴定分析的核心，必须定期校准。
28滴定管种类：酸式（装酸、氧化剂）、碱式（装碱）。AgNO₃、KMnO₄、I₂液必须用酸式或棕色酸式滴定管。
29容量瓶是“量入式”仪器，用于配制和贮存固定体积的溶液，不可用于量取或长期贮存溶液（尤其碱性）。
30移液管用于精确移取单一固定体积，而吸量管（刻度吸管）可量取不同体积的液体。
31有效数字：从仪器上能直接读出的可靠数字加上最后一位估读的可疑数字。反映了测量的精度。
32数字修约：遵循“四舍六入五成双”。例如，修约到小数点后一位：1.24→1.2；1.26→1.3；1.250→1.2；1.350→1.4。
33可疑值取舍：明确过失所致，立即舍弃。原因不明时，应用Q检验法或Grubbs检验法进行统计判断，不得随意舍弃。
34空白试验：不加试样，按完全相同步骤操作，用于扣除试剂、水、器皿带来的本底值，消除系统误差。
35对照试验：用已知含量的标准样品同步分析，检验方法、试剂和操作的系统误差。
36回收试验：向试样中加入已知量的待测组分标准，测定回收率，是验证方法准确度和检查干扰的有效手段。
37缓冲溶液：由弱酸及其共轭碱（如HAc-NaAc）或弱碱及其共轭酸（如NH₃-NH₄Cl）组成，能抵抗少量外来酸碱，保持pH基本稳定。
38缓冲溶液选择：所需控制的pH值应落在其缓冲范围（pKa±1）内，且pKa尽可能接近目标pH。
39实验室纯水分级：一级水（超纯，用于HPLC等）、二级水（去离子，用于AAS、ICP等）、三级水（蒸馏/反渗透，用于一般化学分析）。
40纯水保存：高纯水应现用现制。储存需用聚乙烯容器，密闭，避免吸收空气中的CO₂。
二、分析原理与计算 (41-80)
41滴定分析四条件：反应必须定量、完全（>99.9%）；反应速率快；有简便方法确定终点；无干扰副反应。
42滴定分析法分类：酸碱滴定、配位（络合）滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定。
43酸碱指示剂变色原理：其本身就是有机弱酸/碱，结构随pH变化而改变，从而呈现不同颜色。
44化学计量点：理论上的反应完全点。滴定终点：指示剂变色点。两者不一致产生的误差称“终点误差”。
45朗伯-比尔定律：A = εbc，是分光光度法定量基础。A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程（比色皿厚度），c为浓度。
46互补色：两种颜色光混合可得到白光，则两者为互补色。溶液颜色是其吸收光色的补色。例如，KMnO₄溶液吸收绿光，故呈紫红色。
47标准曲线法：配制系列标准溶液，测定吸光度A，绘制A-c曲线。要求线性好（r≥0.999），待测液浓度应落在线性范围内。
48标准加入法：用于消除试样基体干扰。取等量试样数份，加入不同量标液，测定后作图外推，求得原样浓度。
49参比溶液作用：调节仪器透光率100%（A=0），消除比色皿、溶剂、试剂等对光的吸收和反射带来的误差。
50准确度与精密度：准确度（测量值与真值的接近程度）由系统误差决定；精密度（多次测量的重现性）由偶然误差决定。精密度高是准确度高的前提，但非充分条件。
51系统误差特点：单向性、重复性、可测性。来源于方法、仪器、试剂、操作习惯，可通过校正、空白、对照试验消除。
52偶然误差特点：随机性、正态分布、小误差概率大。可通过增加平行测定次数取平均值来减小。
53有效数字运算：加减法以小数点后位数最少的数据为准；乘除法以有效数字位数最少的数据为准。
54置信区间：在一定置信水平（如95%）下，包含总体真值的可能范围，表示测量结果的不确定度。
55相关系数r：衡量标准曲线线性好坏的指标，|r|越接近1，线性越好。分析中通常要求|r|≥0.999。
56重量分析法：通过称量物质质量来确定含量的方法。关键是获得纯净、稳定、易过滤的沉淀。
57沉淀形式与称量形式：沉淀时的化学组成与灼烧/烘干后称量的化学组成可能不同。如测Ba²⁺，沉淀形式是BaSO₄，称量形式也是BaSO₄。
58晶形沉淀条件：稀、热、慢、搅、陈。即在稀热溶液中，边搅拌边缓慢加入沉淀剂，沉淀完成后陈化，使晶体长大纯净。
59无定形沉淀条件：在浓、热、电解质存在下快速加入沉淀剂，并趁热过滤、洗涤，不必陈化。
60络合滴定（EDTA法）：基于金属离子与EDTA形成稳定络合物。溶液pH是影响络合稳定性和选择性的关键。
61金属指示剂：本身是一种络合剂，能与金属离子形成与自身颜色不同的络合物。滴定终点时，颜色发生突变。
62氧化还原滴定预处理：对待测组分进行预氧化或预还原，使其转化为适合滴定的价态。过量氧化剂/还原剂必须完全除去。
63碘量法：利用I₂的氧化性和I⁻的还原性。直接碘量法（碘滴定法）测还原性物质；间接碘量法（滴定碘法）测氧化性物质。淀粉指示剂应在近终点时加入。
64沉淀滴定（银量法）：以AgNO₃为标准溶液。根据指示剂不同分为：莫尔法（K₂CrO₄指示，测Cl⁻、Br⁻）、佛尔哈德法（铁铵矾指示，测Ag⁺、卤化物）、法扬司法（吸附指示剂）。
65分光光度计组成：光源 → 单色器（获得单色光）→ 吸收池（比色皿）→ 检测器（光电转换）→ 显示系统。
66比色分析控范围：溶液吸光度A应控制在0.2~0.8之间误差最小。可通过改变浓度、更换比色皿厚度、改变参比来调节。
67玻璃主要成分：SiO₂、Na₂O、CaO等。硬质玻璃（如烧杯、烧瓶）含硼、铝，耐热好。量器玻璃（如容量瓶、滴定管）含碱金属，热稳定性差，忌骤冷骤热。
68玛瑙研钵：硬度大，用于研磨硬度小的样品。忌与氢氟酸接触，洗净后自然晾干或低温(<60℃)烘干。
69水银（汞）处理：散落汞滴必须立即用硫磺粉或锌粉覆盖处理，使其生成难挥发的HgS或锌汞齐，收集后妥善保管。严禁撒细砂石。
70高压气瓶标识：氧气瓶（天蓝色，黑字“氧”）、氢气瓶（淡绿色，红字“氢”）、乙炔瓶（白色，红字“乙炔”）。
71气瓶使用“十不准”：不超压、不混用、不曝晒、不近火、不油污、不撞击、不卧放（除液态气体）、不私自维修、不超期使用、不任意处理残气。
72乙炔瓶特例：必须直立使用，因瓶内装丙酮，卧放会使丙酮随乙炔流出，易引发危险。用到余压0.3~0.5 MPa时应停止使用。
73天平分度值：又称感量，是标尺一个分度对应的质量值。如“万分之一”天平分度值为0.1 mg。
74称量方法：直接称量法（称固体容器、不易吸湿样品）；固定质量称量法（用称量纸或小烧杯，称取指定质量）；减量称量法（用称量瓶，倒出样品前后两次质量之差即为样品质量，用于易吸湿、氧化样品）。
75减量法操作：称量瓶拿取需用纸条夹取，或戴手套，避免手温引起质量变化。
76天平使用环境：防震、防风、防阳光直射。温度18~26℃，湿度40%~60%。称量前必须调水平、调零点。
77采样根本原则：代表性。采样误差通常大于分析误差，是结果准确的前提。
78固体化工产品采样：批量大、不均匀时，按总件数的立方根确定采样单元数。应从不同部位、深度采样，混合后四分法缩分。
79液体采样：静止液体，在不同深度取样混合；流动液体，在不同时间间隔取样混合。油罐采样，若液深>2m，应在1/6、1/2、5/6液面处分别取样。
80气体采样：采样前，必须用待采气体置换采样容器（如球胆、气袋）至少3次，以排除空气。
三、采样、称量与前处理 (81-120)
81水样保存：采样后应尽快分析。冷藏（4℃）、加酸（防重金属沉淀）、加碱（防氰化物、酚挥发）、避光是常用保存方法。用玻璃瓶贮存测油水样，因塑料会吸附油分。
82分解试样要求：待测组分完全转入溶液；不损失、不引入；所用试剂及产物对后续测定无干扰。
83溶解法：用水、酸、碱或混合酸溶解。顺序：水 → 稀酸 → 浓酸 → 混合酸。王水（3份HCl+1份HNO₃）可溶解贵金属。
84熔融法：用于酸不溶物。酸熔（焦硫酸钾K₂S₂O₇）、碱熔（碳酸钠Na₂CO₃、过氧化钠Na₂O₂）。注意熔剂的纯度和带入的干扰离子。
85灰化法：有机物样品在高温下灼烧，使有机物分解，留下无机成分。可加灰化助剂（如硝酸镁、醋酸镁）促进灰化，防止元素损失。
86微波消解：密闭高压条件下，利用微波加热快速分解样品。优点：快速、完全、试剂用量少、空白低、元素损失少。
87过滤操作：滤纸边缘低于漏斗边缘0.5~1cm。溶液液面低于滤纸边缘1cm。“一贴、二低、三靠”。
88沉淀洗涤：采用“少量多次”原则，用洗涤液沿滤纸上缘螺旋形向下冲洗，将沉淀冲洗到滤纸底部，提高洗涤效率。
89陈化：沉淀完成后，将沉淀和母液一起放置一段时间。小晶体溶解，大晶体长大，使沉淀更纯净、易过滤。
90恒重：在相同条件下，干燥/灼烧 → 冷却（入干燥器）→ 称量，重复操作直至两次质量之差不超过规定值（如0.2 mg）。
91干燥器使用：干燥剂（硅胶、氯化钙）应定期更换/再生。灼烧后的坩埚须在干燥器中冷却至室温（约30分钟）后才能称量。
92马弗炉使用：样品放入冷的马弗炉中，再升温。取出前，必须先降温（通常<200℃），防止骤冷炸裂和烫伤。
93水浴锅：用于100℃以下均匀加热。注意补水，防止烧干。油浴锅：用于100-250℃加热。注意油蒸汽易燃，防止过热和着火。
94电热板/电炉：加热容器需垫石棉网，使受热均匀。用毕及时关闭电源。
95真空泵：用于抽滤、真空干燥。严禁直接抽吸水蒸气、腐蚀性气体、爆炸性气体，应加装保护装置（如缓冲瓶、干燥塔）。
96离心机：用于分离沉淀与溶液。配平是必须步骤！对称位置的离心管必须等重。启动时应缓慢加速，停机时自然停止，勿强制制动。
97电磁搅拌器：用于滴定、溶解时搅拌。转速不宜过快，以溶液形成稳定漩涡但不溅出为宜。搅拌子应放入后再开机。
98pH计校准：采用两点校准法。先用pH=6.86（或7.00）缓冲液定位，再用pH=4.00（酸性）或9.18（碱性）缓冲液进行斜率校正。测量时，电极用待测液润洗，勿擦拭。
99超声波清洗器：利用空化作用清洗。适用于精密零件、比色皿、移液器吸头等。注意清洗液的选择和温度控制。
100超纯水机：定期更换各级滤芯和纯化柱。产水电阻率是监控水质的关键指标（一级水>10 MΩ·cm）。
101制样“四步”：破碎 → 过筛 → 混匀 → 缩分。缩分常用“四分法”或使用分样器。
102缩分公式：Q = Kd²。Q为最小保留样品量(kg)，K为缩分系数（通常0.1~0.2），d为样品最大颗粒直径(mm)。确保样品代表性。
103采样记录：必须现场记录样品名称、来源、编号、采样时间、地点、采样人、保存条件等信息。标签应牢固贴于容器上。
104例行分析：又称过程分析、中控分析。为控制生产工艺而进行的快速、连续的测定，速度优先于精度。
105仲裁分析：对不同实验室的争议结果，由权威第三方用标准方法进行的复验，结果具有裁定效力。
106标准方法特点：公认、准确、成熟、可重现、经济实用。是技术仲裁、认证、产品检验的依据。
107实验室安全“三不伤害”：不伤害自己、不伤害他人、不被他人伤害。
108化学品“五双”管理：双人领取、双人保管、双人使用、双把锁、双本账。特指剧毒、易制毒、易制爆化学品。
109试剂分级：优级纯(G.R.) – 精密分析、科研；分析纯(A.R.) – 一般分析、科研；化学纯(C.P.) – 一般化学实验、教学。
110试剂取用估算：粉末状试剂可用药匙勺取体积估算。如NaCl，一平匙（约0.5mL）约0.5g；NaOH，一平匙约0.3g。
111温度计打碎：水银温度计破碎，水银散落，立即用硫磺粉覆盖处理。酒精温度计破碎，用湿抹布清理，通风。
112玻璃割伤：先取出伤口中碎片，用双氧水或生理盐水清洗，涂红药水或碘酒，包扎。若伤口深、大，应压迫止血，立即就医。
113酸碱灼伤：立即用大量流动清水冲洗15-20分钟。酸灼伤可用2~5% NaHCO₃溶液湿敷；碱灼伤可用1~2%醋酸或3%硼酸湿敷。最后涂烫伤膏。
114碱灼伤眼睛：危害比酸大！立即用洗眼器或水龙头大量流水冲洗，边冲洗边转动眼球。冲洗时间至少15分钟，并立即就医。
115烫伤/烧伤：一度（皮肤红肿），用冷水冲洗或冰敷。二度（起水泡），保护水泡勿弄破，涂烫伤膏。三度（皮肤焦黑），用干净纱布覆盖，严禁涂任何药膏，立即送医。
116吸入刺激性气体：迅速转移至空气新鲜处。若吸入Cl₂、Br₂蒸气，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒。若吸入H₂S，立即到户外呼吸新鲜空气，必要时吸氧。
117误吞毒物：立即催吐（除非腐蚀性毒物），并送医。催吐方法：用手指或筷子刺激咽喉，或喝大量温盐水。
118火灾分类与灭火：A类（固体）— 水、泡沫；B类（液体、可熔固体）— 泡沫、干粉、CO₂；C类（气体）— 先断气源，再用干粉、CO₂；D类（金属）— 专用干粉、砂土。电器火灾：先断电，再用CO₂或干粉灭火器。
119灭火器使用口诀：提、拔、握、压。提灭火器，拔保险销，握住喷管，压下压把，对准火焰根部喷射。
120紧急喷淋/洗眼器：每周检查一次，确保能正常出水。使用位置距离危险区域不超过15米，到达时间不超过10秒。使用后需报告，以便维修。
四、仪器分析与安全应急 (121-160)
121分光光度计比色皿配对：同一组比色皿间，盛装同一种溶液，在选定波长下，透光率误差应小于0.5%。使用前应检查、配对。
122原子吸收光谱法(AAS)：基于基态原子对特征谱线的吸收。主要用于金属元素微量分析。石墨炉法灵敏度更高。
123AAS干扰：主要有光谱干扰（谱线重叠）、物理干扰（粘度、表面张力不同）、化学干扰（生成难解离化合物）。常用加入释放剂、保护剂、基体改进剂或标准加入法来消除。
124原子吸收雾化器：将试样溶液雾化。注意防止毛细管堵塞，用后应用去离子水充分冲洗。
125气相色谱(GC)：利用样品中各组分在流动相（载气）和固定相（色谱柱）中分配系数的差异进行分离。适用于挥发性、热稳定性好的化合物。
126气相色谱“三温”：汽化室温度（保证样品瞬间汽化）、柱箱温度（分离核心）、检测器温度（防止组分冷凝）。
127气相色谱FID检测器：氢火焰离子化检测器，对绝大多数有机物响应。需要三种气体：载气(N₂/He/H₂)、氢气(燃气)、空气(助燃气)。点火前必须确保氢气流速稳定。
128高效液相色谱(HPLC)：以液体为流动相，高压输送。适用于高沸点、热不稳定、大分子化合物的分析。
129HPLC流动相：需用色谱纯溶剂，并经过滤、脱气处理。常用0.45 μm滤膜过滤，超声波脱气。
130色谱柱使用：是色谱仪的核心。反相柱（如C18）最常用，用毕应用适当溶剂冲洗保存。避免高压冲击、极端pH、温度骤变。
131色谱定性：主要依据保留时间(tR)。通过与标准物质在相同条件下的tR比对来定性。
132色谱定量：常用外标法（标准曲线法）和内标法。内标法可部分抵消仪器和操作波动带来的误差，更准确。
133质谱(MS)：提供化合物的分子量和结构信息。GC-MS、LC-MS是强大的联用技术，实现分离与鉴定一体化。
134ICP-OES/MS：电感耦合等离子体发射光谱/质谱。用于多元素同时分析，线性范围宽，检出限低。蠕动泵进样需定期更换泵管。
135红外光谱(IR)：用于化合物官能团鉴定和结构分析。固体样品常用KBr压片法，液体样品用液膜法或盐窗法。
136紫外光谱(UV)：主要用于含不饱和键（特别是共轭体系）化合物的定性、定量分析。溶剂的选择对图谱有影响。
137电化学分析：包括电位法、电导法、库仑法、极谱法等。pH计、离子计是常见的电位分析法仪器。
138库仑分析法：基于法拉第电解定律，通过测量电解消耗的电量来确定物质含量。理论上不需要标准物质，是绝对分析法。
139标准物质(RM)：具有一种或多种足够均匀和确定特性值的材料，用于校准仪器、评价方法、给材料赋值。
140有证标准物质(CRM)：附有证书的标准物质，其特性值由建立了溯源性的程序确定，具有不确定度和可溯源性。
141实验室认可：依据标准（如CNAS-CL01）对实验室能力进行评价和承认。认可是第三方证明，认证是书面保证。
142质量控制图：用于连续监控分析过程的稳定性。以测定值为纵坐标，测定顺序为横坐标，绘制中心线(CL)、上/下警告限(UWL/LWL)、上/下控制限(UCL/LCL)。
143方法检出限(MDL)：在给定置信水平下，方法能检出的待测组分的最低浓度或最小量。通常以空白值标准偏差的3倍（3σ）计算。
144方法定量限(LOQ)：在允许的精度和准确度下，方法能定量测定的待测组分的最低浓度。通常为空白值标准偏差的10倍（10σ）。
145校准曲线线性范围：从定量限(LOQ)到曲线开始弯曲的浓度范围。待测样品浓度应落在线性范围内。
146实验室“三废”处理：废气（通风橱排放、吸收处理）；废水（分类收集，中和、沉淀、氧化还原等预处理后排放）；废渣（分类收集，交由有资质单位处理）。
147含氰废液处理：在通风橱内，用NaOH调至pH>10，加入过量NaClO或漂白粉，充分搅拌，放置24小时以上，使CN⁻氧化为N₂和CO₃²⁻，再稀释排放。
148含汞废液处理：用NaOH调至pH=8-10，加入过量Na₂S，生成HgS沉淀。也可加入废铁屑，置换出汞，过滤回收。
149含铬废液（Cr⁶⁺）处理：用酸调至酸性，加入亚硫酸钠、硫酸亚铁等还原剂，将Cr⁶⁺还原为Cr³⁺，再用碱调pH至8-9，生成Cr(OH)₃沉淀，分离。
150有机废液：分类收集于专用废液桶，交由专业机构处理。严禁随意混合或倒入下水道。
151原始记录“五性”：原始性（当场记录）、真实性（不涂改、不抄誊）、完整性（信息全）、规范性（格式、单位、签名）、可追溯性（样品、数据、结果可关联）。
152数据修改：用单线划去原数据，在旁边写上正确数据，并签名或注明修改日期。严禁涂黑、刮擦、使用修正液。
153报告审核“三级”：检测人自查 → 校核人核对 → 授权签字人批准签发。确保数据准确、结论可靠、格式规范。
154仪器使用记录：每次使用大型/重要仪器必须登记：日期、使用人、样品信息、运行参数、使用前后状态、异常情况。
155期间核查：在两次校准/检定之间，为保持仪器校准状态可信度而进行的核查。通常用有证标准物质或稳定的核查标准进行。
156内审与管理评审：内审是检查实验室自身运行是否符合体系文件要求。管理评审是最高管理者对体系的适宜性、充分性、有效性进行的系统性评价。
157实验室常见标识：警告（黄色三角）、禁止（红色圆圈）、指令（蓝色圆）、消防（红色方）、化学品标识（GHS象形图）。
158个人防护用品(PPE)：实验服/防护服、护目镜/防护面罩、防护手套、防毒口罩/面具。根据接触的化学品危害特性选择。
159通风橱使用：操作前开启通风，操作中拉下视窗至安全高度，操作后继续运行几分钟再关闭。不在通风橱内堆放杂物。
160压力容器：高压釜、气瓶、反应釜等。必须定期检验，严禁超温、超压、超期使用。安全阀、压力表需定期校验。
五、综合与进阶 (161-200)
161痕量分析：被测组分含量在0.01%~0.0001% (100 ppm~1 ppm) 的分析。关键是污染控制、空白降低、背景校正。
162超痕量分析：被测组分含量低于0.0001% (<1 ppm) 的分析。需在超净实验室中进行，对试剂、水、器皿纯度要求极高。
163基体效应：样品中除待测组分外的其他成分对测定产生的影响。是仪器分析（如AAS、ICP）的主要干扰之一。常用标准加入法、基体匹配、内标法克服。
164光谱干扰：在原子光谱中，由共存元素的谱线重叠或背景吸收引起的干扰。可通过选择其他分析线、背景校正来消除。
165化学干扰：在原子化过程中，待测元素与共存元素形成难解离、难挥发的化合物。AAS中常用释放剂（如La、Sr）或保护剂（如EDTA、8-羟基喹啉）消除。
166物理干扰：由于样品与标准溶液的物理性质（粘度、表面张力、密度）不同引起的干扰。可通过稀释样品、基体匹配、标准加入法消除。
167内标法：在样品和标准中加入等量的、性质相近的内标元素，以待测元素与内标元素的信号比值对浓度作图定量。可有效补偿仪器波动、进样量差异。
168标准加入法注意：加入的标准溶液浓度应适当，使加入后的总浓度仍在线性范围内。各份试液基体应尽可能一致。
169分离富集技术：当待测组分含量低或干扰严重时使用。方法有：沉淀分离、溶剂萃取、离子交换、共沉淀、蒸馏、色谱等。
170溶剂萃取：利用物质在互不相溶的两相中溶解度的差异进行分离。萃取比/分配比是关键参数。通常用连续多次萃取提高回收率。
171固相萃取(SPE)：利用固体吸附剂选择性吸附目标物，再用合适溶剂洗脱，实现富集和净化。比液液萃取更省溶剂、易自动化。
172微波消解优势：密闭体系，酸不挥发，空白低；升温快，消解完全；可同时处理多个样品，重现性好；适用于易挥发元素（As、Hg）的测定。
173不确定度评定：表征测量结果分散性的参数，合理地表征了测量结果的可疑程度。通常用合成标准不确定度或扩展不确定度表示。
174A类不确定度：用统计方法（如重复测量）评定的不确定度分量。
175B类不确定度：用非统计方法（如仪器说明书、校准证书、经验）评定的不确定度分量。
176检出限计算：通常用空白样品或接近空白的低浓度样品测定10次以上，计算其标准偏差s，则检出限DL = 3s（IUPAC推荐）。或DL = 3s/k，k为校准曲线斜率。
177校准曲线验证：每次分析样品时，应至少带一个校准点（通常是中间浓度点）进行验证，其测定值与标准值的相对偏差应在允许范围内（如±5%）。
178质控样分析：每批样品分析时，应同时分析空白样、平行样、加标回收样、有证标准物质，以监控分析过程的质量。179方法验证参数：精密度、准确度、检出限、定量限、线性范围、专属性/选择性、耐用性等。180期间核查对象：对结果有重要影响的仪器、标准物质、标准溶液等。如分析天平、pH计、分光光度计、标准滴定溶液。181标准溶液有效期：滴定用标准溶液通常有效期为2个月，但需定期标定（如两周一次）。元素标准储备液（1000 mg/L）有效期为1年，工作液宜现用现配。182标准溶液标签：应包含名称、浓度、介质、配制日期、有效期、配制人、标定人、标定日期、贮存条件。183标准溶液贮存：见光分解的（AgNO₃、KMnO₄、I₂）用棕色瓶，避光。碱性溶液（NaOH）用聚乙烯瓶。易挥发溶液（Na₂S₂O₃）应定期标定。所有溶液均应密封、阴凉处保存。184纯水水质监控：定期测定电导率/电阻率（一级水>10 MΩ·cm， 二级水>1 MΩ·cm， 三级水>0.2 MΩ·cm）、可氧化物、吸光度、微生物等指标。185实验记录本：应使用页码连续、装订牢固的专用记录本。不得使用活页或散页。记录错误处划改，不得涂改。作废数据应划去并注明原因。186电子记录：采用电子记录系统时，应确保数据真实、完整、可追溯、防篡改，并有备份和灾难恢复计划。187样品管理：唯一性标识、状态标识（待检、在检、检毕、留存）、流转记录、贮存条件、保存期、处置记录。188分包管理：因未预料原因（如设备故障）或持续性的原因（如暂无能力），可将部分检测工作分包给有能力的分包方。需征得客户同意，并对分包方资质和能力进行评价。189投诉处理：实验室应建立投诉处理程序。所有投诉均应记录、调查、采取纠正措施，并在约定期限内回复投诉人。190纠正措施：为消除已发生的不符合的原因，并防止其再次发生所采取的措施。需分析根本原因，并验证措施有效性。191预防措施：为消除潜在的不符合的原因，防止其发生所采取的措施。基于趋势分析、风险识别。192实验室风险识别：化学性（毒、腐、燃、爆）、物理性（触电、辐射、高温、噪声）、生物性、人为因素（违规操作、疲劳）、环境因素等。193生物安全柜：用于操作具有生物危害的材料。根据保护对象不同分为I级、II级、III级。超净工作台只保护样品，不保护人员和环境，不能用于生物危害操作。194辐射安全：操作放射性物质或射线装置，必须穿戴防护用品，进行剂量监测，设立警示标识，废物按规定处理。195冷阱与低温操作：使用液氮、干冰时，防止冻伤。戴专用手套和护目镜。低温杜瓦瓶需缓慢注入，防止沸腾喷溅。196高温设备：马弗炉、烘箱、电热板等，应有“高温”警示。用毕需挂牌。烘箱内禁止烘烤易燃、易爆、易挥发物品。197电气安全：仪器接地良好。湿手勿触碰开关。电路故障请专业人员维修。离开实验室前，检查水、电、气、门窗。198安全自查：每日下班前进行“五关一净”：关水、关电、关气、关仪器、关门窗，打扫台面地面，保持整洁。199持续学习：分析技术日新月异。关注国家标准更新、行业动态、新仪器新技术、安全法规，通过培训、文献、交流不断提升。200职业素养：严谨、求实、细致、负责。数据不弄虚作假，报告不主观臆断，对每一个数据负责，对每一份报告负责。
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