夜雨聆风
【2026版三维高考设计高中化学人教版培优讲义word电子版第58讲物质制备类综合实验
课标要求
1.能依据实验目的和假设、设计解决物质制备问题的实验方案。
2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。
3.能根据物质的性质及反应原理选取实验装置制取物质。
考点一无机物的制备
（一）物质制备实验的操作顺序
1.实验操作顺序
2.加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3.实验中试剂或产物防止变质或损失
（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
（2）易挥发的液体产物要及时冷却。
（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置（如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等）。
（4）注意防止倒吸的问题。
4.选用仪器及连接顺序
（二）物质（固体物质）制备的三大原则
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选择最 佳反应 途径 |
例如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4 2Al＋2NaOH＋6H2O Al2（SO4）3＋6Na[Al（OH）4] |
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选择最 佳原料 |
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等 |
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选择适 宜操作 方法 |
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气 |
1.二氯异氰尿酸钠（NaC3N3O3Cl2）是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，其制备原理为2NaClO＋C3H3N3O3
3N3O3Cl2＋NaOH＋H2O。请选择如图所示部分装置制备二氯异氰尿酸钠。
请回答下列问题：
（1）仪器M的名称是。若发现实际操作过程中仪器N中浓盐酸不易流下，可将仪器N改为。
（2）装置B的作用是。
（3）装置E中发生反应的化学方程式为。
（4）选择合适装置，按气流从左到右，装置的连接顺序为（填装置接口字母）。
（5）实验时，先向装置A中通入Cl2，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液，且整个过程中不断通入一定量Cl2，其原因是。
与气体制备有关的装置分析流程
2.（2024·泉州模拟节选）三氯化镓（GaCl3）是生产镓衍生化合物的理想前驱体，常用金属镓与HCl反应制备，实验装置如图所示（部分夹持仪器已略去）：
实验流程如图所示：
已知：①Ga与Al同主族，制备GaCl3的化学方程式：2Ga＋6HCl2GaCl3＋3H2。
②GaCl3熔点为77.9 ℃，易水解，在270 ℃以二聚体（Ga2Cl6）形式存在。
③HCl气体可溶于四氢呋喃（
），含有HCl的四氢呋喃易潮解。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是。
（2）甲装置为HCl气体的发生装置，反应的化学方程式为。
（3）镓的熔点为29.8 ℃，反应温度为200～300 ℃。
①可推测镓的沸点300 ℃（填“高于”或“低于”）。
②该条件下，乙装置中反应速率慢的原因是（填一种）。
③乙与丙装置之间使用较粗导管和保温套的原因是。
（4）装置丁中碱石灰的作用是 ，
从装置丁中排出的气体除N2外还有。
（5）HCl气体可溶于四氢呋喃的原因是。
考点二有机物的制备
1.明确有机物实验中常用的操作
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加热 |
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热 |
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防暴沸 |
加沸石（碎瓷片），防止溶液暴沸，若开始忘加沸石（碎瓷片），需停止加热，至冷却后补加 |
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冷凝回流 |
有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管以及图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流
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