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专题 14 化学实验探究综合题
1．[CHCH(OH)COO] Fe(乳酸亚铁，相对分子质量为234)是一种很好的补铁剂，易溶于水，难溶于乙
3 2
醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：
I、制备FeCO
3
实验步骤：
第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；
第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO；
3
第4步：抽滤，洗涤干燥。
(1)玻璃管a的作用是___________。
(2)第3步中“控制开关”的具体操作是___________。
(3)c中NaCO 溶液若用NaHCO 溶液代替，反应的离子方程式为___________。
2 3 3
Ⅱ、制备乳酸亚铁
向制得的FeCO 固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。反应结束后，冷却，加入乙
3
醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。
(4)该反应的化学方程式为___________。
(5)冷却，加入乙醇的目的是___________。
Ⅲ、测定乳酸亚铁的纯度
(6)某兴趣小组用硫酸铈铵(NH )Ce(SO) 滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁样品纯度(Ce元素被
4 4 4 4
还原为Ce3+)。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL；将0.10mol·L (NH )Ce(SO) 标准溶液装入
4 4 4 4
___________中(填“A”或“B”)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为
___________。【答案】(1)保持漏斗和烧瓶中的压强相等，使漏斗中的液体能顺利流下
(2)关闭K、打开K (3)
3 2
(4)
(5)减小乳酸亚铁溶解度，使之析出，提高产量 (6) A 90%
【分析】本实验的目的是制取FeCO，在B装置内制取FeSO 溶液，先打开K、关闭K，然后打开分液
3 4 3 2
漏斗活塞，让稀硫酸流入装置B中，与铁粉反应，生成的H 将B、C装置中的空气排尽；然后关闭K、打开
2 3
K，反应生成的H 将装置B中溶液压入装置C中；FeSO 在装置C中与NH HCO 反应，从而生成FeCO 沉
2 2 4 4 3 3
淀。
【解析】（1）玻璃管a的作用是保持漏斗和烧瓶中的压强相等，使漏斗中的液体能顺利流下；（2）由分
析可知，第3步中“控制开关”的具体操作是关闭K、打开K。（3）c中NaCO 溶液若用NaHCO 溶液代
3 2 2 3 3
替，，FeSO 与NaHCO 反应生成FeCO 等，离子方程式是Fe2+＋2 =CO ↑＋FeCO↓＋HO；（4）向制得
4 3 3 2 3 2
的FeCO 固体中加入足量乳酸溶液反应生成乳酸亚铁、二氧化碳和水，反应的化学方程式为
3
；（5）因为乳酸亚铁易溶于水，几乎不溶于
乙醇，为使其从溶液中析出，应设法降低其溶解度，则加入乙醇的目的是：降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶
体析出；（6）(NH )Ce(SO) 溶液显酸性，则0.1000mol/L(NH )Ce(SO) 标准溶液应装入酸式滴定管内，故选
4 4 4 4 4 4 4 4
A；依据反应，可建立如下关系式：(NH )Ce(SO)——[CHCH(OH)COO] Fe，则样品中乳酸亚铁的纯度为
4 4 4 4 3 2
=90.0%。2．在 时，将氯气通入 和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原
性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图1所示(部分夹持装置略)。
已知：① 高温时能与 反应，不与 反应；② 与 的部分物理性质如下表。
熔点／ 沸点／ 水溶性
136.4 极易水解生成白色沉淀
306 315 易水解生成红褐色沉淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是_________。
(2)用 与浓盐酸制备 ，反应的离子方程式为_________。实验中需先后通入 两次，第二次通入
时活塞 、 的状态为___________，作用是_________________。
(3) 时，瓷舟中发生反应的化学方程式为__________。
(4)控温箱的温度在 ，目的是__________。
(5)装置单元X的作用是________。
(6)利用如图2所示装置测定所得 的纯度：取 产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴入3滴 溶液作指示剂．
用 标准溶液滴定至终点，消耗 标准溶液。已知： 呈砖红色。①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________.
②达到滴定终点时的现象为_________。
③产品中 的纯度为________(用含w，c和V的代数式表示)。
【答案】(1)检查装置的气密性 (2) 关闭 ，打开
将生成的 气体完全排入冷凝管中，并将装置内的Cl、CO等排出(3)
2
(4)冷凝并除去 (5)吸收CO，防止污染空气
(6) 液封，吸收挥发的 气体 当加入最后半滴 标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉淀，且
半分钟内不消失 (或 )
【分析】TiCl 高温下能与O 反应，因此反应前先通入N 将装置内的空气排出，随后通入氯气，因TiCl
4 2 2 4
极易水解，故氯气需先通过浓硫酸除去其中含有的水蒸气，氯气和FeTiO、炭粉在900℃条件下反应生成
3
TiCl ，控温箱确保TiCl 不会在导管中液化，冷凝管中下口进水上口出水，液化TiCl 并收集，最后的碱石灰可
4 4 4
吸收多余的Cl 同时防止外界空气中的水蒸气进入装置，装置单元X用于吸收CO，防止其污染环境。
2
【解析】（1）该装置中有气体参加反应，故组装好仪器，加入试剂前必须检查装置的气密性。（2）
具有强氧化性，其与浓盐酸反应制备Cl，反应的离子方程式是
2
。关闭 ，打开 ，第一次通入 的目的是排尽整套装置中的空气，防止空气干扰实验结果；关闭 ，打开 ，第二次通入 可将生成的 蒸气完全排入冷凝管中进行
冷却回流，并将装置内的Cl、CO等排出。（3）瓷舟中 与 、炭粉在 加热的条件下反应生成
2
、 和CO，结合原子守恒可知，反应的化学方程式为
。（4）反应生成 、 和CO，而 的沸点为
，常温下为液体， 的熔点为 、沸点为 ，控温箱的温度在 ，可使 凝结
为固体，从而可使生成的 蒸气完全排入冷凝管中冷却，并且与 分离。（5）球形干燥管中用碱石灰
吸收反应剩余的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中，装置单元X用于吸收 ，防止大气污染。
（6）① 与水发生反应 ，安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还起到液封的
作用，吸收挥发的 ，避免 的损失。②达到滴定终点时的现象为当加入最后半滴 标准溶液时，
溶液恰好出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。③根据关系式 ，则产品中 的纯度
为 。
3．苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用
如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
相对分子质量 122 32 136
熔点/ 122
沸点/ 249 65 198
水溶性 微溶 易溶 不溶
请回答下列问题：
I．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入 苯甲酸和 甲醇，再加入 浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热
，获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是
_________________________________。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______________________。
(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________。
II．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等，现用如图2所示流程进行精制：
(4)第一次蒸馏时，温度应控制在___________ 。(5)加入饱和 溶液的目的是______________________；操作a的名称是___________。
(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为 ，则苯甲酸甲酯的产率为___________。
【答案】(1) 防止暴沸 停止加热，待冷却后加入沸石(2) +CH OH
3
+H O
2
(3)提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率 (4)65
(5)除去混合液中的苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度 分液 (6)75%
【分析】在烧瓶中，苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下加热发生酯化反应产生苯甲酸甲酯和水，为了防止液体
混合物加热水产生暴沸现象，要加入碎瓷片；为提高苯甲酸是利用率，可以适当增加甲醇的含量；充分反应
后，将得到的粗产品利用三种物质沸点的不同进行蒸馏作用，首先分离得到沸点较低的甲醇；然后向苯甲酸和
苯甲酸甲酯的混合溶液中加入饱和NaCO 溶液，洗去苯甲酸甲酯中的苯甲酸和硫酸，同时降低酯的溶解度，
2 3
分离弃去水层，向有机层中加入无水MgSO 干燥除水，然后过滤，分离出固体物质，将得到的液体物质通过
4
减压蒸馏得到纯净苯甲酸甲酯，根据纯净物质量与理论产量的关系，可得到苯甲酸甲酯的产率。
【解析】（1）加入沸石的作用是防止液体混合物加热时产生暴沸现象；如果在实验过程中发现忘记加沸
石，接下来的操作是停止加热，待混合溶液冷却后加入沸石；（2）在实验中，苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下
加热，发生酯化反应产生苯甲酸甲酯和水，该反应是可逆反应，故制取苯甲酸甲酯的化学方程式为：
+CH OH +H O；（3）该实验中制取苯甲酸甲酯的反应是可逆反
3 2
应，根据平衡移动原理，增大反应物浓度，可以提高其它反应物的转化率，故在实验中使用过量的甲醇，其目
的是提高苯甲酸的转化率和苯甲酸甲酯的产率；（4）由于苯甲酸、甲醇苯甲酸甲酯的沸点分别是249℃、
65℃、198℃，在第一次蒸馏时，目的是要分离得到甲醇，而不能使苯甲酸及苯甲酸甲酯变为气体，则根据甲
醇的沸点可知混合物控制温度范围为65℃左右；（5）用饱和NaCO 溶液洗涤的目的是洗去苯甲酸甲酯中的
2 3
苯甲酸和硫酸，降低苯甲酸甲酯的溶解度，便于液体分层，从而更好的进行分液操作；（6）12.2 g苯甲酸的
物质的量n(苯甲酸)= ；13 g甲醇的物质的量n(甲醇)= ， n(甲醇)＞n(苯甲
酸)，所以制取酯应该以不足量的苯甲酸为标准计算，根据反应可知：n(苯甲酸甲酯)=n(苯甲酸)=0.1 mol，则苯
甲酸甲酯的理论产量为m(苯甲酸甲酯)=0.1 mol×136 g/mol=13.6 g，而其实际产量为10.2 g，故苯甲酸甲酯的产率为： 。
4．邻硝基苯酚( )、对硝基苯酚( )是两种用途广泛的有机合成中间体，实验
室可用苯酚( )通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。
I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入 ，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在 。
IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌 ，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮
沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。
回答下列问题：
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是
___________(填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在 ，使用的方法是
___________。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________ (填标号)。
A．ab B．ba实验中生成 ，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便
措施为_________________________________。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。
【答案】(1) 冷凝回流，提高反应物转化率 b (2)水浴
(3)A + NaNO + H SO (浓)→ + NaHSO +H O
3 2 4 4 2
(4)关闭冷凝水片刻，使晶体熔化流入接收瓶中 (5)防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率
【分析】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸、 ，称取一定量苯酚，与少量温
水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1 h，冷却至黑色油
状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚；
【解析】（1）装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物
转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；（2）由题干信息可知，需要控温在15~20°C ，
故使用的方法是水浴维持温度；（3）多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，
再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO ，顺序为 ab，故选A；苯酚、NaNO 和硫酸反应生成
3 3
、NaHSO 和HO，化学方程式为 + NaNO + H SO (浓)→ + NaHSO +H O；
4 2 3 2 4 4 2
（4）装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为
关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；（5）硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过
滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。
5．下列是制备 的流程：
实验I：制备(1)装置B中盛有一定量的 溶液，装置A中分液漏斗中的药品是___________。
(2)实验开始时先将止水夹a___________(填“打开”或“关闭”)。
(3)简述装置B中生成 的操作过程：______________________。
实验II：制备
已知： 时，当 易被氧化。
(4)步骤①生成 的化学方程式为______________________，该步加入 而不是
溶液的原因是_________________________________。
【答案】(1)稀 (2)打开 (3)待装置A中反应一段时间后关闭止水夹a，产生的 将 溶液
压入装置B中与 进行反应 (4)
溶液呈碱性，使得
易被氧化，降低 的产率
【解析】（1）装置A中发生反应 ，分液漏斗中的药品为稀硫酸；（2）实验开始时先将止水夹a打开，稀硫酸与铁粉反应产生的 排出装置A和B中的空气，避免 被空气中的 氧
化；（3）待装置A中反应一段时间后关闭止水夹a，产生的 将 溶液压入装置B中与 进行
反应；（4）步骤①生成 的化学方程式为：
； 溶液呈碱性，使得
易被氧化，降低 的产率。
6．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备
氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ．将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：(1)装置图中，仪器c的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。
【答案】(1) 三颈烧瓶 d (2)反应放热，防止使反应过快(3)反应温度接近水的沸点，油浴更
易控温(4) (5)取少量洗出液，滴加 ，没有白色沉淀生成
【解析】（1）由图中仪器构造可知，仪器c的名称是三颈烧瓶，仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作
用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出。（2）步骤Ⅰ中，反应为放热反应，为控制反应速率，
避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，故原因是反应放热，防止使反应过快。（3）
油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不
使用热水浴，原因是反应温度接近水的沸点，油浴更易控温。（4）由滴加HO 后发生的现象可知，加入的目
2 2
的是除去过量的KMnO ，步骤Ⅲ中， 的作用是 。（5）步
4
骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是取少量洗出液，滴加
，没有白色沉淀生成。
7．氮的氧化物(NO )是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 将NO 还原生成N 某
x 3 x 2.
同学在实验室中对NH 与NO 反应进行了探究。回答下列问题：
3 x
(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为_______。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，用小写
字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH 充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO (两端用夹子K、K 夹
3 2 1 2
好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通 ①Y管中红棕色气体慢慢变 ②反应的化学方程式
1
入Y管中 浅 _______
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
③Z中NaOH溶液产生倒吸
打开K ④_______
2 现象
【答案】(1) A(或B) 2NH Cl+Ca(OH) ====2NH ↑+CaCl +2H O(或NH ·H O====NH ↑+H O)
4 2 3 2 2 3 2 3 2
d→c→f→e→i (2) 8NH +6NO=====7N+12H O 反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压
3 2 2 2
【解析】（1）实验室可以用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，反应物状态为固体，反应条件
为加热，所以选择A为发生装置，反应方程式为Ca(OH) +2NHCl====CaCl +2NH↑+2H O，也可以选择装
2 4 2 3 2
置B用加热浓氨水的方法制备氨气，反应方程式为NH ·H O====NH ↑+H O，故装置为A (或B)；
3 2 3 2
Ca(OH) +2NHCl====CaCl +2NH↑+2H O(或B NH·H O====NH ↑+H O)； 实验室制备的氨气中含有水蒸
2 4 2 3 2 3 2 3 2
气，氨气为碱性气体，应选择盛有碱石灰的干燥管干燥气体，氨气极易溶于水，密度小于空气密度，所以应
选择向下排空气法收集气体，氨气极易溶于水，尾气可以用水吸收，注意防止倒吸的发生，所以正确的连接顺序为：发生装置→d→c→f→e→i。（2）打开K，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，则氨
1
气与二氧化氮发生归中反应 生成无色氮气，所以看到现象为：红棕色气体慢慢变浅；根据反应8NH +6NO
3 2
7N+12H O以及装置恢复至室温后气态水凝聚可判断反应后气体分子数减少，Y装置内压强降低，所以
2 2
打开K 在大气压的作用下Z中NaOH溶液发生倒吸；8NH +6NO 7N +12H O；Z中NaOH溶液产生倒
2 3 2 2 2
吸现象；反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
8．某化学小组用如图所示装置制取连二亚硫酸钠( )。
已知：①连二亚硫酸钠：淡黄色粉末，具有较强的还原性，不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳
定。
②在碱性溶液中，低于52℃时 以 形态结晶，高于52℃时 脱水成无
水盐。
回答下列问题：
(1)Ⅰ.安装好装置，并检验装置气密性，然后再加入相应的试剂。橡胶管a的作用是_______，单向阀的作
用是_______，下列装置不能代替单向阀的是_______(填字母)。
A． B． C． D．
Ⅱ.打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加_______(填“少量”或“过量”)的 溶液；
Ⅲ.打开A装置的活塞，控制B装置内溶液的温度在60~70℃之间，即可生成NaSO。写出此步骤中生成
2 2 4
NaSO 的化学方程式为：_______。
2 2 4Ⅳ.过滤，经洗涤、_______(填操作名称)后获得NaSO。简述洗涤步骤：在无氧环境中_______。
2 2 4
(2)Na SO 在潮湿空气中被氧化，生成 和_______两种常见酸式盐。
2 2 4
【答案】(1) 平衡气压，有利于70%硫酸滴下 防止倒吸 A 过量
2HCOONa+4SO +Na CO=2Na SO+H O+3CO 或HO+HCOONa+2SO +2Na CO=Na SO+3NaHCO 干
2 2 3 2 2 4 2 2 2 2 2 3 2 2 4 3
燥 向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次 (2)NaHSO
3
【分析】本实验制备连二亚硫酸钠，实验原理是2HCOONa+4SO +Na CO=2Na SO+H O+3CO 或
2 2 3 2 2 4 2 2
HO+HCOONa+2SO +2Na CO=Na SO+3NaHCO，装置A制备SO ，在装置B发生反应制备连二亚硫酸钠，
2 2 2 3 2 2 4 3 2
装置C的作用是尾气处理，据此分析；
【解析】（1）Ⅰ．橡皮管a连接蒸馏烧瓶和分液漏斗，使烧瓶和分液漏斗内气体压强相同，有利于70%
硫酸滴下；单向阀的作用是防倒吸；根据题中所给装置，能防倒吸的仪器是BCD，因此不能防倒吸的是A；
Ⅱ．装置B制备连二亚硫酸钠，甲酸的酸性强于碳酸，向三颈烧瓶中滴加碳酸钠，碳酸钠与甲酸反应生成甲
酸钠，HCOONa+SO →NaSO，S的化合价由+4价→+3价，化合价降低1价，则甲酸钠中C原子被氧化成
2 2 2 4
CO，化合价升高2价，反应式有HCOONa+2SO →NaSO+CO +H O，根据原子守恒，因此需要碳酸钠参与
2 2 2 2 4 2 2
反应，因此向三颈烧瓶中滴加过量的碳酸钠溶液；Ⅲ．根据上述分析，反应方程式为
2HCOONa+4SO +Na CO=2Na SO+H O+3CO 或HO+HCOONa+2SO +2Na CO=Na SO+3NaHCO；Ⅳ．得
2 2 3 2 2 4 2 2 2 2 2 3 2 2 4 3
到连二亚硫酸钠，需要过滤、洗涤、干燥；连二亚硫酸钠遇水会分解，不溶于甲醇，洗涤时应用甲醇洗涤，操
作是向漏斗(过滤器)中加入甲醇至没过晶体，待甲醇自然流完后，重复2～3次；（2）连二亚硫酸钠在空气中
被氧化成两种常见酸式盐，其中一种酸式盐为NaHSO，则另一种酸式盐为NaHSO。
4 3
9．三氯乙醛(CCl CHO)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙
3
醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。查阅资料知：①制备CCl CHO的反应原理为： ，可能发生的副反应
3
有： ； 。
②有关物质的性质：
物质 C HOH CCl CHO CCl COOH C HCl
2 5 3 3 2 5
熔点/℃ -114.1 -57.1 58 -138.7
沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3
溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇 微溶于水、可溶于乙醇
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______，仪器a的作用是_______。
(2)实验时，应维持装置D的反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是_______，若发现D
中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______。
(3)若撤去装置C会导致CCl CHO产率降低，原因是_______。
3
(4)从反应后的混合物中获得CCl CHO粗产品，应采取的实验操作方法是_______。
3
(5)粗产品纯度的测定：
Ⅰ.称取m g CCl CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取
3
xmL0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：
、 充分进行；
Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1NaSO 溶液滴定至终点，发生反应：
2 2 3
；
Ⅲ.重复上述操作3次，平均消耗NaSO 溶液ymL。测得产品的纯度为_______，下列情况可能导致产品
2 2 3
纯度的测量值偏小的是_______(填标号)。
a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗
b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面
c.Na SO 溶液部分被氧化
2 2 3
d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低【答案】(1) 冷凝回流
(2) 水浴加热 调节分液漏斗的活塞，控制浓盐酸滴加的速度，控制氯气生成的速率
(3)Cl 含有水，CCl CHO会部分溶解，导致产率降低 (4)蒸馏 (5) ac
2 3
【解析】（1）装置A是实验室制取氯气，中发生反应的离子方程式为：
，乙醇的沸点较低，仪器a的作用是冷凝回流，提高原料的利用率；
（2）反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是：水浴加热；发现D中导管口处气泡速率过快，
是因为产生的氯气的速率过快，可以通过调节分液漏斗的活塞，控制浓盐酸滴加的速度，控制氯气生成的速
率；（3）装置C的作用是：吸收Cl 中的水，若Cl 含有水，CCl CHO会部分溶解，导致产率降低；（4）
2 2 3
CCl CHO中含有 、 、 ，为沸点不同的液体混合物，所以可以通过蒸馏的方法获得
3
CCl CHO粗产品；（5）根据反应， ，与NaSO 反应的 ，与
3 2 2 3
CCl CHO溶液反应 ，根据反应 、
3
， ，产品的纯度为：
；操作过程中，a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗，碘标
准液被稀释，物质的量减小，测得浓度偏小；b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面，使标准液体积（y）偏
小，测得浓度偏大；c. Na SO 溶液部分被氧化，标准液体积（y）偏大，测得浓度减小；d.步骤Ⅱ加入盐酸调
2 2 3
节溶液pH，若溶液pH过低，不影响测得浓度；故选ac。
10．明矾( )在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃
的铝制易拉罐按如下流程制备明矾并测定其组成，探究明矾净水的影响因素。(1)废铝制易拉罐溶于 溶液发生的主要反应为_______。(用离子反应方程式表示)
(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。
(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的实验操作是_______。(填编号)
A． B． C． D．
(4)为测定该明矾晶体样品中 的含量，该实验小组称取ag明矾晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，加入
足量 溶液，使 完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤，洗净滤渣后，将漏斗和滤渣一并干燥至恒
重，测得质量为cg。(已知硫酸钡的摩尔质量为233g/mol)
①过滤前判断溶液中 已经完全沉淀的实验操作和现象是_______。
②该明矾晶体样品中 的含量为_______mol/g。(即每克明矾晶体中 的物质的量)
(5)明矾中的 在水溶液中能够水解产生 胶体从而具有净水作用。为探究 和添加助凝剂对明
矾净水效果的影响，实验小组选取一种悬浊液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水效果可
用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高，代表悬浊液越浑浊。
组 净水前浊
悬浊液体积 饱和明矾溶液用量 添加的助凝剂 净水tmin后浊度体积
别 度
1 15mL 4 2滴 无 A1 B1
2 15mL 7 2滴 无 A2 B2
3 15mL _______ 2滴 _______ A3 B3
4 15mL 10 2滴 有 A4 B4
实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着 增大，净水效果依次增强。 减小，明矾净水效果减
弱的原因是_______。实验结论二：添加助凝剂 能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是_______。(用表
中数据表示)
【答案】(1) (2) (3)BD (4) 静置，取上清液，再滴入
几滴 溶液，若无白色沉淀生成，则 已经沉淀完全 (5) 10 无 减
小， 增大，抑制 水解，生成的 胶体变少，净水作用减弱 A4-B4明显大于A3-B3
【分析】废旧易拉罐中含的铝可溶于氢氧化钾溶液中，会生成偏铝酸钾和氢气，偏铝酸钾溶液中加入硫酸
转化为硫酸铝钾，最终再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥一系列操作，得到明矾晶体。
【解析】（1）废铝制易拉罐溶于 溶液发生的主要反应为铝与碱溶液的反应，其离子方程式为：
；（2）溶液Ⅰ中含偏铝酸钾，加少量硫酸溶液可观察到生成氢氧化铝白色
沉淀，其成分为： ；（3）上述流程中“系列操作”为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所
以不需要用坩埚加热固体、也不需要分液，故合理答案为：BD；（4）①过滤前判断溶液中 是否已经完
全沉淀，可静置，取上清液，再滴入几滴 溶液，若无白色沉淀生成，则 已经沉淀完全；②过滤后得
到的固体为硫酸钡，其质量为（c-b）g，则n( )=n( )= ，则每克样品中硫酸根离子
的含量为 ；（5）为探究 和添加助凝剂对明矾净水效果的影响，根据控制单一变量原
则可知，第三组的pH=10，与第4组实验对比，无添加助凝剂；实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着
增大，净水效果依次增强。 减小，明矾净水效果减弱主要是因为 减小， 增大，抑制 水
解，生成的 胶体变少，净水作用减弱；若A4-B4明显大于A3-B3，则证明添加助凝剂 能够显著提高净水效果。
11．三氯化钛(TiCl )是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢
3
气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如下实验制取三氯化钛。
I.制取四氯化钛：TiCl 是无色液体，沸点136℃，暴露在空气中会发烟。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离
4
子。在700℃左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。如图是实验室制备
TiCl 的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：
4
(1)仪器b的名称是_____，E装置中碱石灰的作用是_____、_____。
(2)C中反应的化学方程式为_____。
(3)拆除装置前，除去A中残留Cl 的操作是：_____。
2
II.制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至1000
～1100℃，即可以生成粉末状的三氯化钛。
III.产品纯度的测定：取上述mg产品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL待测液滴定，用cmol/L的FeCl
3
标准溶液进行滴定，平均用去标准液24.00mL。
(4)选择合适的指示剂后，滴定到达终点时溶液颜色的变化是_____。该产品的纯度为_____(请用含m，c
的计算式表示)。
IV.三氯化钛的应用：Ti3+可以把硝基化合物(phNO )还原为胺(phNH )，所以在有机化学中可用三氯化钛测
2 2
定硝基化合物的含量。
(5)写出Ti3+还原硝基化合物的离子方程式：______。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗(滴液漏斗) 吸收尾气(氯气、氯化氢) 防止空气中的水蒸气进入D装置
(2)TiO+2Cl+2C=====TiCl +2CO (3)关闭K、K(K 可不写)，打开K (4) 溶液由浅紫色(无色)变为红
2 2 4 1 3 1 2色 或
(5)phNO +6Ti3++4H O=phNH +6TiO2++6H+
2 2 2
【分析】本实验制备三氯化钛，利用原理先制备四氯化钛，然后四氯化钛再与氢气反应制得，制备四氯化
钛过程中，装置A制备氯气，四氯化钛暴露在空气中会发烟，发生TiCl +H O=TiOCl +2HCl，因此对氯气需要
4 2 2
干燥，装置B中盛放浓硫酸，装置C为反应装置，装置D为收集装置，因为氯气、HCl有毒，需要尾气吸
收，防止污染环境，空气中含有水蒸气，为防止水蒸气进入装置D，因此碱石灰还有防止空气中水蒸气进入装
置D的作用，据此分析；
【解析】（1）根据仪器b的特点，仪器b为恒压滴液漏斗；根据上述分析可知，四氯化钛遇水易水解，
因此碱石灰的作用是防止空气中水蒸气进入D装置，因为氯气有毒，为防止污染空气，需要尾气处理，因此
碱石灰另一个作用是吸收氯气(或HCl)；故答案恒压滴液漏斗或滴液漏斗；吸收尾气氯气、HCl；防止空气中
水蒸气进入装置D；（2）装置C为反应装置，制备四氯化碳，高温下，碳粉转化成CO，因此C中反应为
2Cl+2C+TiO=====TiCl +2CO；（3）氯气能与氢氧化钠反应，除去A中残留氯气，可以向A中滴加NaOH
2 2 4
溶液，操作是关闭K、K(K 可不写)，打开K，滴加氢氧化钠溶液，吸收残留氯气；故答案为关闭K、K(K
1 3 1 2 1 3 1
可不写)，打开K；（4）三氯化钛常用作还原剂，与Fe3+发生氧化还原反应，滴定时所使用指示剂为KSCN溶
2
液，滴定到终点的现象当滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫色变为红色，且半分钟内不恢复原来的颜色；三氯
化钛常用作还原剂，与Fe3+发生氧化还原反应，Fe3+将+3价钛氧化成+4价钛，本身被还原成Fe2+，根据得失电
子数目守恒，n(TiCl )= ，该产品的纯度为
3
= 或
；故答案为当滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫色变为红色，且半分钟内不恢复原来的颜色；
或 ；（5）根据题中信息，Ti3+把硝基化合
物还原成胺，Ti3+被氧化成Ti4+，Ti4+易水解生成TiO2+，因此离子方程式为phNO +6Ti3++4H O=phNH +6TiO2+
2 2 2
+6H+；故答案为phNO +6Ti3++4H O=phNH +6TiO2++6H+。
2 2 2
12．氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。已知：氯化铜容易潮解。I.实验室用如图所示装置，用铜粉和氯气来制备氯化铜。
(1)石棉绒的作用是_______；B装置中的试剂是_______。E和F装置及试剂可用_______替换(填装置及所
装试剂)。
(2)当 排尽空气后，加热D。则D中发生反应的化学方程式为_______。
(3)若实验测得 质量分数为90.0%，则其中可能含有的杂质是_______(一种即可)。
II.另取纯净的 固体用于制备 。
(4)溶解时加入 溶液的目的主要是_______(结合离子方程式回答)。
(5)若按上述操作用 的 代替 的 ，通入 后， 黄绿色溶液颜色褪
去，但无白色沉淀。对此现象：甲同学提出假设： 过大。为验证此假设，可取 固体与
及_______ 配制成 溶液再按上述操作进行实验。乙同学查阅
资料：体系中存在平衡 。则出现此现象另一可能的原因是_______。
【答案】(1) 增大铜粉与氯气反应的接触面积 饱和食盐水 装有碱石灰的干燥
(2)Cu+Cl =====CuCl (3)氯化亚铜或单质铜中的一种或两种 (4)因为氯化铜是强酸弱碱盐，溶液中存在
2 2
Cu2++2H O Cu(OH) +2H+，所以溶解时加入HCl溶液，抑制氯化铜的水解 (5) 50 氯离子的浓度过大平
2 2
衡正向移动【分析】浓盐酸与二氧化锰共热制备氯气，通过饱和食盐水除去氯化氢，干燥后与铜粉反应，利用装置E
中干燥及装置F中氢氧化钠吸收尾气，所得氯化铜进一步探究其性质。
【解析】（1）石棉绒的作用是增大铜粉与氯气反应的接触面积；浓盐酸具有挥发性，反应加热，故制得
氯气中含有氯化氢，装置B用于除去氯气中的氯化氢，所装试剂为饱和食盐水；氯气有毒，所以F装置是吸收
尾气，而氯气用氢氧化钠吸收，E为浓硫酸防止装置F及空气中的水蒸气进入装置D，故E和F装置及试剂可
用装有碱石灰的干燥管替换；（2）当Cl 排尽空气后，加热D，铜与氯气反应生成氯化铜，化学反应方程式
2
为：Cu+Cl =====CuCl ；（3）若实验测得CuCl 质量分数为90.0%，可能含有的杂质是氯化亚铜或单质铜中
2 2 2
的一种或两种；（4）因为氯化铜是强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2++2H O Cu(OH) +2H+，所以溶解时加入
2 2
HCl溶液，抑制氯化铜的水解；（5）设9.8mol/LH SO 的体积为VmL，则0.2×0.1+V×9.8×2=10×0.1，解之得
2 4
V=50ml，体系中存在平衡 ，是氯离子的浓度过大平衡正向移动。
13．氧化石墨烯在能源、材料等领域有重要的应用前景。研究人员采用无NaNO 的方法氧化剥离石墨制
3
备氧化石墨烯，实现了废气减排，废液无害化处理，使制备过程更加环境友好。其方法如下，装置如图所示：
I.将浓HSO 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO 粉末，塞好瓶
2 4 4
口。
Ⅱ.转至油浴中，40℃下搅拌0.5h，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至95℃并保持15min。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸缩水，而后滴加HO 至悬浊液由紫色变为土黄色。
2 2
Ⅳ.过滤分离，用稀盐酸洗涤沉淀。
V.空气中干燥，用蒸馏水溶解并搅拌过夜，将得到的氧化石墨烯水体系分散液透析净化。
Ⅵ.收集制备时产生的废水，对废水进行处理。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器b的名称是_______，作用是_______。(2)若原料中有NaNO ，则产生的有毒有害气体造成的环境问题有_______(列举两种)。
3
(3)步骤I、Ⅱ中，搅拌的目的是_______。
(4)从氧化还原角度分析，步骤Ⅲ中体现了HO 的_______。
2 2
(5)步骤Ⅳ中，检验洗涤液中是否含有SO 的操作及现象为_______。
(6)透析法分离提纯物质的原理与渗析法相似。下列物质(括号中为杂质)的分离提纯可采用渗析法的是
_______(填标号)。
a.NaCl溶液(NH Cl) b.淀粉溶液(NaCl)
4
(7)废水中Mn2+的含量可用KSO 溶液测定，滴定终点现象为溶液由无色变为紫色。某实验小组收集了
2 2 8
20.00mL废水样品，用cmol·L-1的KSO 标准溶液滴定，共消耗标准溶液10.00mL。
2 2 8
①写出滴定反应的离子方程式：_______(已知SO 的结构为 )。
2
②废水中Mn2+的浓度为_______mg·mL-1。
【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流 (2)光化学烟雾、酸雨 (3)使石墨粉末与溶液充分接触，加快反应速
率
(4)还原性 (5)取少量洗涤液，向其中滴加BaCl 溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤液中不含SO 2-，反
2 4
之，洗涤液中含SO 2- (6)b (7) 11c
4
【解析】（1）仪器b是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料利用率；（2）若原料中有NaNO ，会
3
产生有毒有害气体（氮氧化物），造成的环境问题有：光化学烟雾、酸雨、雾霾和臭氧空洞等；（3）搅拌可
以增大反应物的接触面积，使石墨粉末与溶液充分接触，加快反应速率，并使反应更充分；（4）步骤Ⅲ中，
滴加HO 至悬浊液由紫色变为土黄色，发生反应 ， 被还原为
2 2
，体现了HO 的还原性；（5）洗涤是否完成，可通过检测洗涤液中是否存在SO 2-来判断，具体操作
2 2 4
是：取少量洗涤液，向其中滴加BaCl 溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤液中不含SO 2-，反之，洗涤液中
2 4
含SO 2-；（6）渗析法是分离提纯胶体和溶液的方法：a．NaCl溶液中混有NH Cl，所得分散系是溶液，不能
4 4
用渗析法提纯；b．淀粉溶液是胶体，NaCl溶液是溶液，可以用渗析法提纯；故选b：（7）① 中有1个过氧键，含2个-1价O，达到滴定终点时，溶液由无色变为紫色， 被氧化为 ，反应的离子方程式为
；②由①离子方程式
可得，废水中Mn2+的浓度为 。
14．磷酸亚铁锂(LiFePO )能可逆地嵌入、脱出锂离子，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到
4
广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：
I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molHPO 和0.01molFeSO ·7H O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入
3 4 4 2
0.03molLiOH·HO，继续搅拌。
2
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：
(1)装置图中仪器A的名称是_______，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为_______(填选项)
A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL
(2)步骤II中，抗坏血酸的作用是_______；
(3)磷酸铁锂电池放电时总反应为：FePO ＋Li=LiFePO ，则正极电极反应式为_______。
4 4
(4)步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。
(5)步骤V检验LiFePO 是否洗涤干净的方法是_______。
4
(6)干燥后称量，产品的质量是1.3g，本实验的产率为_______%(保留三位有效数字)。
【答案】(1) 三颈烧瓶 A (2)做还原剂，防止Fe2+被氧化 (3)FePO ＋Li＋＋e－=LiFePO
4 4
(4)漏斗、玻璃棒 (5)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl 溶液，若没有沉淀生成，
2则说明洗涤干净 (6)82.3
【分析】本实验为由向A中加入蒸馏水、HPO 和FeSO ·7H O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入
3 4 4 2
LiOH·H O，继续搅拌，加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌，快速将反应液装入反应釜中恒温加热，冷
2
却过滤、洗涤、干燥得到磷酸亚铁锂产品，据此分析回答问题。
【解析】（1）由图示可知，仪器A的名称是三颈烧瓶；由信息可知，在A中加入40mL蒸馏水，还有一
些化学试剂，故最适宜规格为100mL，故选A；（2）溶液中Fe2+可能被氧化成Fe3+，所以抗坏血酸可以吸收
氧气，主要作用是做还原剂，防止Fe2+被氧化；（3）根据总反应FePO ＋Li=LiFePO ，正极为FePO 得电子生
4 4 4
成LiFePO ，故正极反应式为FePO ＋Li＋＋e－=LiFePO ；（4）过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还需要用到漏
4 4 4
斗、玻璃棒；（5）如果没洗干净，LiFePO 表面会有SO 2-，所以检验是否洗涤干净的方法是取少量最后一次
4 4
洗涤液于试管中，先加盐酸，再滴加BaCl 溶液，若没有沉淀生成，则说明洗涤干净；（6）制备磷酸亚铁锂
2
的原理为HPO +FeSO+LiOH=LiFePO +H O+HSO ，以0.01molFeSO 反应物完全反应来计算，理论上得到
3 4 4 4 2 2 4 4
0.01molLiFePO ，m=n×M=0.01mol×158g/mol=1.58g，产率为 ×100%≈82.3%。
4
15．NaSO 是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中
2 2 3
易生成S和SO 。
2
某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用
I.制备NaSO•5H O
2 2 3 2
方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S+Na SO =Na SO
2 3 2 2 3
实验步骤：称取一定量的NaSO 于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，
2 3
加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出NaSO•5H O晶体。
2 2 3 2
再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)水浴加热的优点是______。
(2)低温干燥的目的是______。
方法二：硫化碱法，装置如图(3)Na SO 的制备：
2 2 3
①先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K，关闭K，调节K 使硫
2 3 1
酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K，关闭K、
3 1
K，原因是_____；②将装置C中所得溶液经一系列操作，最后洗涤、干燥，得到NaSO 样品。洗涤时为尽
2 2 2 3
可能避免产品损失应选用的试剂是_____。
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.稀盐酸 d.乙醇
(4)制备NaSO 的上述装置有明显缺陷，应如何改进_____。
2 2 3
Ⅱ.Na SO 的样品纯度测定及应用
2 2 3
(5)利用反应I+2Na SO=Na SO+2NaI可以定量测定市售硫代硫酸钠(M=158g•mol-1)的纯度，现在称取
2 2 2 3 2 4 6
7.900g硫代硫酸钠固体样品，配成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉指示剂，用含
I0.1000mol•L-1的碘水滴定，消耗碘水24.00mL，则样品中硫代硫酸钠纯度为______(计算结果保留三位有效数
2
字)
(6)Na SO 的应用：其溶液可除去漂白的织物及纸浆中残留的氯气，硫代硫酸钠被氧化成SO ，反应的离
2 2 3
子方程式为______。
【答案】(1)受热均匀且易控制温度 (2)防止NaSO•5H O晶体受热失去结晶水(3) 防止溶液呈酸性使
2 2 3 2
NaSO 被消耗，导致产率下降 d (4)在C后连接一个盛放NaOH溶液的烧杯 (5)96.0%
2 2 3
(6)
【分析】方法一：将NaSO 放于烧杯，加S粉，加乙醇降低NaSO 溶解度，水浴加热，发生S+Na SO =
2 3 2 2 3 2 3
NaSO，趁热过滤得到含NaSO 溶液，由于NaSO 难溶于乙醇，将液蒸发浓缩、冷却结晶后会析出
2 2 3 2 2 3 2 2 3
NaSO•5H O晶体，然后进行减压过滤、洗涤并低温干燥得到NaSO•5H O晶体；方法二：A中70%浓硫酸
2 2 3 2 2 2 3 2
和亚硫酸钠反应制备二氧化硫，打开K，关闭K，二氧化硫和NaS、NaCO 在C中制备得到NaSO 溶液，
2 3 2 2 3 2 2 3
将装置C中所得溶液经一系列操作，最后用乙醇洗涤、干燥，得到NaSO 样品。
2 2 3
【解析】（1）水浴加热的优点是受热均匀且易控制温度；（2）NaSO•5H O晶体受热易失去结晶水，
2 2 3 2低温干燥的目的是防止NaSO•5H O晶体受热失去结晶水；（3）当pH计读数接近7时，溶液马上将成为酸
2 2 3 2
性，酸性条件下NaSO 不稳定，故当pH计读数接近7时，必须立即打开K，关闭K、K，原因是防止溶液
2 2 3 3 1 2
呈酸性使NaSO 被消耗，导致产率下降；NaSO 难溶于乙醇，洗涤时为尽可能避免产品溶解导致损失，则可
2 2 3 2 2 3
用乙醇洗涤，选d；（4）制备NaSO 的上述装置缺少尾气处理装置，改进措施：在C后连接一个盛放NaOH
2 2 3
溶液的烧杯；（5）由题意可知n(I)= 0.1000mol•L-1×24.00mL×10-3L/mL=2.4×10-3mol，根据
2
I+2Na SO=Na SO+2NaI可知7.900g样品中n(Na SO)=2n(I )× =4.8×10-2mol，质量为4.8×10-
2 2 2 3 2 4 6 2 2 3 2
2mol×158g/mol=7.584g，则样品中硫代硫酸钠纯度为 =96.0%；（6）硫代硫酸根离子被氯气氧化
生成硫酸根离子，氯气被还原为氯离子，该反应的离子方程式为： 。
16．工业常用浓硝酸、浓硫酸吸收工业废气中的 、 生成亚硝基硫酸( )来消除污染。亚硝
基硫酸( )常温下是颗粒状晶体，在水溶液中难电离。某兴趣小组为了验证该方法的可行性，进行如下
实验：
(1) 制备方法一
反应原理： 。实验装置如图所示。
A装置中盛放的是_______，为了尽可能使气体反应充分，应控制a、b处通入气体流速的比值为
_______。
(2) 制备方法二反应原理： 。请补充完整由混有少量NaCl的 固体制备较纯净的 晶
体的实验方案：向混有少量NaCl的 固体中加入_______，将制得的较纯净二氧化硫气体通入浓硝酸中
充分反应并_______，将反应后的溶液过滤、洗涤、干燥。(可选用的试剂有： 溶液、
溶液、 饱和溶液、NaOH溶液)
(3)测定 产品纯度：
准确称取0.7000g产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入 溶液40.00mL，摇
匀，用 标准溶液滴定，消耗 标准溶液的体积为20.00mL。已知：
； 中的氮元素能被 氧化为硝酸。
①写出 与 反应的离子方程式为_______。
②计算 产品的纯度(写出计算过程)。_______
【答案】(1) 水 3:1 (2) 加入 溶液，将产生的气体先通过 饱和溶
液，再通过 溶液 将尾气通入氢氧化钠溶液中
(3) 90.71%
【分析】根据反应原理： ，反应物的气体缺少NO，A装置中盛放的是
水，NO 和水反应生成硝酸和NO，C装置干燥NO ，两种气体在B装置内和浓硫酸反应生成 ；
2 2
【解析】（1）根据反应原理： ，反应物的气体缺少NO，由NO 和水
2
反应生成硝酸和NO，则A装置中盛放的是水，A装置内发生的化学反应方程式为：3NO +H O=2HNO +NO，
2 2 3每3mol NO 产生1molNO，由反应原理可知NO和NO 的反应为1:1，则控制a、b处通入气体流速的比值为
2 2
3:1；（2）由浓硫酸和 固体反应生成SO 气体，将SO 气体通过 饱和溶液中除杂，即向
2 2
固体中加入 溶液，将产生的气体先通过 饱和溶液，再通过 溶液，将
制得的较纯净二氧化硫气体通入浓硝酸中充分反应并将尾气通入氢氧化钠溶液中，将反应后的溶液过滤、洗
涤、干燥；（3）① 中的氮元素能被 氧化为硝酸，锰元素被还原为锰离子， 与
反应的离子方程式为 ；② 的物质的量为
n= 。 的物质的量为n=
，根据反应的方程式：
，与 反应的 物质的量为
，与 反应的 物质的量为
，根据反应的方程式：
，
， 产品的纯度为
。
1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化
硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
2 4 2
_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的，若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水
③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到NaS·xHO。
2 2
【答案】(1)Na SO ·10H O+4C=======NaS+4CO↑+10H O
2 4 2 2 2
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石
降低温度
(3) 硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷
2
凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温 (5)冷水
【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝
(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：NaSO ·10H O+4C=======NaS+4CO↑+10H O，结
2 4 2 2 4 2 2 2
合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应
2 4 2
的化学方程式为：NaSO ·10H O+4C=======NaS+4CO↑+10H O；
2 4 2 2 2
(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作
沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷
2
凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故
正确的顺序为①③②，答案选D。
(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂
质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再
干燥，即可得到NaS·xHO。
2 2
2.（2022·浙江卷）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置
已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。
已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1） 的作用是_______；装置B的作用是_______。（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D.产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下
列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品 计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的 标准溶液
c.准确加入过量的 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
.
h用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
【答案】（1）催化防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气
泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）（4）BC（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH 和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微
2
沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进
2
入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO ) 9HO的用料很少，可推知，Fe(NO ) 9HO在反应中
3 3 2 3 3 2
作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg
2
可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH 的制备，故选催化；防止氧气、水进入密闭体系；
2
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系
中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试
管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施
的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO ) 9HO均匀分散在液氨
3 3 2
中，A正确；步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气
体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体
点火有安全隐患，B错误；步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实
的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；因为制备的产品NaNH 易与水和氧气
2
发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH 的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以
2
可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱
指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH
2
的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基橙指示剂→用氢氧
化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故选bdg。
3.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴
定消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方
程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。
【答案】（1） (球形)冷凝管 (恒压)滴液漏斗
（2）C （3）加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的溶解度随着温度升高
3 4 2 3 2 2 2而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 2 3 2 2
（4）检验其是否漏水 蓝色 加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的溶
3 4 2 3 2 2 2
解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 2 3 2 2
（5）偏低 （6）80.8
【解析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐
反应生成SO ，用氮气将SO 排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
2 2
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和恒压滴液漏斗；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入HPO 的体积不超过10 mL。在加热时，
3 4
三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，故选C。
（3）虽然K (H PO )=7.1×10-3＜K (H SO ) =1.3×10-2，但是HPO 为难挥发性的酸，而HSO 易分解为
a1 3 4 a1 2 3 3 4 2 3
SO 和水，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动，因
2 2 2 2 3 2 2
此，加入HPO 能够生成SO 的原因是：加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的溶
3 4 2 3 4 2 3 2 2 2
解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动；
2 2 3 2 2
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO 还原为碘离子，溶
2
液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因
此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I+ SO +2H O=2I—+4H++SO 2-；
2 2 2 4
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO 被装置中的氧气氧
2
化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO 消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则
2
实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I+ SO +2H O=2I—+4H++SO 2-可以计算出n(SO )= n(I )= 1.20mL
2 2 2 4 2 2
10-3L·mL-1 0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO 的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO )=
2 2
，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
mg•kg -1。
4.（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 )
的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作
及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。
猜想b： 在水中的溶解度 。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
Ⅰ：25℃的 饱和溶
1 25
液
Ⅱ：35℃的 饱和溶
2 35
液Ⅲ：45℃的 饱和溶
3 45
液
⑤数据分析、交流讨论。25℃ 的饱和溶液中， _______ 。
实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成
立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题
卡上完成表中内容。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
4 Ⅰ _______
______
5 _______
_
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依
据是_______。
【答案【】 (1)MnO +4HCl(浓)==MnCl +Cl↑+2H O (2) c-d-b-a-e (3) HClO 向溶液中加入过量
2 2 2 2
稀硝酸，防止溶液中含有CO2-、HCO-等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含
3 3 3
有Cl- (4) 1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度
45℃ II 45℃ A>B >B
3 2 1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取Cl，化学方程式为：
2 2
MnO +4HCl(浓)==MnCl +Cl↑+2H O；
2 2 2 2
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用
饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-
e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶
液中含有CO2-、HCO-等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
3 3 3
(4)⑤25℃时， ，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中
，所以有 = =1.34×10-5 ；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下
测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离
子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。
⑦猜想b成立的判断依据是A>B >B 。
3 2 1
5．（2021·海南卷）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是___________；仪器 的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是
___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
【答案】
（1）排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率（3）
（4） 或
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【解析】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降
温，使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无
水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水
而水解；仪器D的名称干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速
率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，
离子反应方程式为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在
或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物
质是 ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色
的。
6．（2021·辽宁卷） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进
行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和
装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是
_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
【答案】
（1）（球形）冷凝管 平衡气压，便于液体顺利流下
（2） (或 )
A(或B)
（3）
（4）AD
（5）稀硝酸和硝酸银溶液 除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【解析】
（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持
气压平衡，使液体顺利流下。
（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼
热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在
加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加热下发生氧化还原反应
制备氮气，反应的化学方程式为： ，可选择液体与液体加热制备气体
型，所以选择B装置。综上考虑，选 (或
)；A(或B)；
（3）三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的
措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体
为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易
被空气氧化，故D不选，综上所述，选AD；
（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤
液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥
发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
（6） 的物质的量为 ，根据发生反应的离子方程式：
，可知理论上所得的Fe和 的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的
黑色产品质量应为 ，实际得到的产品3.24g，所以其产率为
，故选90.0%。
