文档内容
专题 14 化学实验探究综合题
1．[CHCH(OH)COO] Fe(乳酸亚铁，相对分子质量为234)是一种很好的补铁剂，易溶于水，难溶于乙
3 2
醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：
I、制备FeCO
3
实验步骤：
第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；
第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO；
3
第4步：抽滤，洗涤干燥。
(1)玻璃管a的作用是___________。
(2)第3步中“控制开关”的具体操作是___________。
(3)c中NaCO 溶液若用NaHCO 溶液代替，反应的离子方程式为___________。
2 3 3
Ⅱ、制备乳酸亚铁
向制得的FeCO 固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。反应结束后，冷却，加入乙
3
醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。
(4)该反应的化学方程式为___________。
(5)冷却，加入乙醇的目的是___________。
Ⅲ、测定乳酸亚铁的纯度
(6)某兴趣小组用硫酸铈铵(NH )Ce(SO) 滴定法测定样品中Fe2+的含量来计算乳酸亚铁样品纯度(Ce元素被
4 4 4 4
还原为Ce3+)。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL；将0.10mol·L (NH )Ce(SO) 标准溶液装入
4 4 4 4
___________中(填“A”或“B”)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL，则样品中乳酸亚铁的纯度为
___________。2．在 时，将氯气通入 和炭粉的混合物中，反应生成四氯化钛和氯化铁，同时产生一种还原
性气体。现制取并收集四氯化钛的装置如图1所示(部分夹持装置略)。
已知：① 高温时能与 反应，不与 反应；② 与 的部分物理性质如下表。
熔点／ 沸点／ 水溶性
136.4 极易水解生成白色沉淀
306 315 易水解生成红褐色沉淀
(1)组装好仪器，添加试剂前，应该进行的操作是_________。
(2)用 与浓盐酸制备 ，反应的离子方程式为_________。实验中需先后通入 两次，第二次通入
时活塞 、 的状态为___________，作用是_________________。
(3) 时，瓷舟中发生反应的化学方程式为__________。
(4)控温箱的温度在 ，目的是__________。
(5)装置单元X的作用是________。(6)利用如图2所示装置测定所得 的纯度：取 产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待
充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴入3滴 溶液作指示剂．
用 标准溶液滴定至终点，消耗 标准溶液。已知： 呈砖红色。
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________.
②达到滴定终点时的现象为_________。
③产品中 的纯度为________(用含w，c和V的代数式表示)。
3．苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用
如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。
苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯
相对分子质量 122 32 136
熔点/ 122
沸点/ 249 65 198水溶性 微溶 易溶 不溶
请回答下列问题：
I．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入 苯甲酸和 甲醇，再加入 浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热
，获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是
_________________________________。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______________________。
(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________。
II．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等，现用如图2所示流程进行精制：
(4)第一次蒸馏时，温度应控制在___________ 。
(5)加入饱和 溶液的目的是______________________；操作a的名称是___________。
(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为 ，则苯甲酸甲酯的产率为___________。
4．邻硝基苯酚( )、对硝基苯酚( )是两种用途广泛的有机合成中间体，实验
室可用苯酚( )通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入 ，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在 。
IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌 ，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮
沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。
回答下列问题：
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是
___________(填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在 ，使用的方法是
___________。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________ (填标号)。
A．ab B．ba
实验中生成 ，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便
措施为_________________________________。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。
5．下列是制备 的流程：实验I：制备
(1)装置B中盛有一定量的 溶液，装置A中分液漏斗中的药品是___________。
(2)实验开始时先将止水夹a___________(填“打开”或“关闭”)。
(3)简述装置B中生成 的操作过程：______________________。
实验II：制备
已知： 时，当 易被氧化。
(4)步骤①生成 的化学方程式为______________________，该步加入 而不是
溶液的原因是_________________________________。
6．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备
氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ．将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ．转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ．蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器c的名称是_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。
7．氮的氧化物(NO )是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 将NO 还原生成N 某
x 3 x 2.
同学在实验室中对NH 与NO 反应进行了探究。回答下列问题：
3 x
(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为_______。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→_______(按气流方向，用小写
字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH 充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO (两端用夹子K、K 夹
3 2 1 2
好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通 ①Y管中红棕色气体慢慢变 ②反应的化学方程式
1
入Y管中 浅 _______
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
③Z中NaOH溶液产生倒吸
打开K ④_______
2 现象
8．某化学小组用如图所示装置制取连二亚硫酸钠( )。已知：①连二亚硫酸钠：淡黄色粉末，具有较强的还原性，不溶于醇，遇水会分解，在碱性介质中较稳
定。
②在碱性溶液中，低于52℃时 以 形态结晶，高于52℃时 脱水成无
水盐。
回答下列问题：
(1)Ⅰ.安装好装置，并检验装置气密性，然后再加入相应的试剂。橡胶管a的作用是_______，单向阀的作
用是_______，下列装置不能代替单向阀的是_______(填字母)。
A． B． C． D．
Ⅱ.打开B装置的活塞，向三颈烧瓶中滴加_______(填“少量”或“过量”)的 溶液；
Ⅲ.打开A装置的活塞，控制B装置内溶液的温度在60~70℃之间，即可生成NaSO。写出此步骤中生成
2 2 4
NaSO 的化学方程式为：_______。
2 2 4
Ⅳ.过滤，经洗涤、_______(填操作名称)后获得NaSO。简述洗涤步骤：在无氧环境中_______。
2 2 4
(2)Na SO 在潮湿空气中被氧化，生成 和_______两种常见酸式盐。
2 2 4
9．三氯乙醛(CCl CHO)是无色油状液体，是制取农药的常用原料。某探究小组模拟工业生产制备三氯乙
3
醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
查阅资料知：①制备CCl CHO的反应原理为： ，可能发生的副反应
3有： ； 。
②有关物质的性质：
物质 C HOH CCl CHO CCl COOH C HCl
2 5 3 3 2 5
熔点/℃ -114.1 -57.1 58 -138.7
沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3
溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇 微溶于水、可溶于乙醇
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的离子方程式为_______，仪器a的作用是_______。
(2)实验时，应维持装置D的反应温度为70℃左右，装置D采用较合理的加热方式是_______，若发现D
中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_______。
(3)若撤去装置C会导致CCl CHO产率降低，原因是_______。
3
(4)从反应后的混合物中获得CCl CHO粗产品，应采取的实验操作方法是_______。
3
(5)粗产品纯度的测定：
Ⅰ.称取m g CCl CHO(相对分子质量为147.5)粗产品，配成待测溶液，然后用酸式滴定管量取
3
xmL0.100mol·L-1碘标准溶液加入待测溶液，再加入适量碳酸钠溶液，使反应：
、 充分进行；
Ⅱ.再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol·L-1NaSO 溶液滴定至终点，发生反应：
2 2 3
；
Ⅲ.重复上述操作3次，平均消耗NaSO 溶液ymL。测得产品的纯度为_______，下列情况可能导致产品
2 2 3
纯度的测量值偏小的是_______(填标号)。
a.量取碘标准液时，酸式滴定管未用碘标准液润洗
b.在滴定终点读数时，俯视标准液液面
c.Na SO 溶液部分被氧化
2 2 3
d.步骤Ⅱ加入盐酸调节溶液pH，调节后溶液pH过低
10．明矾( )在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收敛剂。实验小组采用废弃
的铝制易拉罐按如下流程制备明矾并测定其组成，探究明矾净水的影响因素。(1)废铝制易拉罐溶于 溶液发生的主要反应为_______。(用离子反应方程式表示)
(2)溶液Ⅰ加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。
(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不需要用到的实验操作是_______。(填编号)
A． B． C． D．
(4)为测定该明矾晶体样品中 的含量，该实验小组称取ag明矾晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，加入
足量 溶液，使 完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤，洗净滤渣后，将漏斗和滤渣一并干燥至恒
重，测得质量为cg。(已知硫酸钡的摩尔质量为233g/mol)
①过滤前判断溶液中 已经完全沉淀的实验操作和现象是_______。
②该明矾晶体样品中 的含量为_______mol/g。(即每克明矾晶体中 的物质的量)
(5)明矾中的 在水溶液中能够水解产生 胶体从而具有净水作用。为探究 和添加助凝剂对明
矾净水效果的影响，实验小组选取一种悬浊液进行探究实验，请将下列表格内容补充完整。已知：净水效果可
用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高，代表悬浊液越浑浊。
组 净水前浊
悬浊液体积 饱和明矾溶液用量 添加的助凝剂 净水tmin后浊度体积
别 度
1 15mL 4 2滴 无 A1 B1
2 15mL 7 2滴 无 A2 B2
3 15mL _______ 2滴 _______ A3 B3
4 15mL 10 2滴 有 A4 B4
实验结论一：通过1、2、3组实验，发现随着 增大，净水效果依次增强。 减小，明矾净水效果减
弱的原因是_______。实验结论二：添加助凝剂 能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是_______。(用表
中数据表示)
11．三氯化钛(TiCl )是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢
3
气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如下实验制取三氯化钛。
I.制取四氯化钛：TiCl 是无色液体，沸点136℃，暴露在空气中会发烟。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离
4
子。在700℃左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。如图是实验室制备
TiCl 的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：
4
(1)仪器b的名称是_____，E装置中碱石灰的作用是_____、_____。
(2)C中反应的化学方程式为_____。
(3)拆除装置前，除去A中残留Cl 的操作是：_____。
2
II.制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至1000
～1100℃，即可以生成粉末状的三氯化钛。
III.产品纯度的测定：取上述mg产品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL待测液滴定，用cmol/L的FeCl
3
标准溶液进行滴定，平均用去标准液24.00mL。
(4)选择合适的指示剂后，滴定到达终点时溶液颜色的变化是_____。该产品的纯度为_____(请用含m，c
的计算式表示)。
IV.三氯化钛的应用：Ti3+可以把硝基化合物(phNO )还原为胺(phNH )，所以在有机化学中可用三氯化钛测
2 2
定硝基化合物的含量。
(5)写出Ti3+还原硝基化合物的离子方程式：______。
12．氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。已知：氯化铜容易潮解。I.实验室用如图所示装置，用铜粉和氯气来制备氯化铜。
(1)石棉绒的作用是_______；B装置中的试剂是_______。E和F装置及试剂可用_______替换(填装置及所
装试剂)。
(2)当 排尽空气后，加热D。则D中发生反应的化学方程式为_______。
(3)若实验测得 质量分数为90.0%，则其中可能含有的杂质是_______(一种即可)。
II.另取纯净的 固体用于制备 。
(4)溶解时加入 溶液的目的主要是_______(结合离子方程式回答)。
(5)若按上述操作用 的 代替 的 ，通入 后， 黄绿色溶液颜色褪
去，但无白色沉淀。对此现象：甲同学提出假设： 过大。为验证此假设，可取 固体与
及_______ 配制成 溶液再按上述操作进行实验。乙同学查阅
资料：体系中存在平衡 。则出现此现象另一可能的原因是_______。
13．氧化石墨烯在能源、材料等领域有重要的应用前景。研究人员采用无NaNO 的方法氧化剥离石墨制
3
备氧化石墨烯，实现了废气减排，废液无害化处理，使制备过程更加环境友好。其方法如下，装置如图所示：I.将浓HSO 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO 粉末，塞好瓶
2 4 4
口。
Ⅱ.转至油浴中，40℃下搅拌0.5h，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至95℃并保持15min。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸缩水，而后滴加HO 至悬浊液由紫色变为土黄色。
2 2
Ⅳ.过滤分离，用稀盐酸洗涤沉淀。
V.空气中干燥，用蒸馏水溶解并搅拌过夜，将得到的氧化石墨烯水体系分散液透析净化。
Ⅵ.收集制备时产生的废水，对废水进行处理。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器b的名称是_______，作用是_______。
(2)若原料中有NaNO ，则产生的有毒有害气体造成的环境问题有_______(列举两种)。
3
(3)步骤I、Ⅱ中，搅拌的目的是_______。
(4)从氧化还原角度分析，步骤Ⅲ中体现了HO 的_______。
2 2
(5)步骤Ⅳ中，检验洗涤液中是否含有SO 的操作及现象为_______。
(6)透析法分离提纯物质的原理与渗析法相似。下列物质(括号中为杂质)的分离提纯可采用渗析法的是
_______(填标号)。
a.NaCl溶液(NH Cl) b.淀粉溶液(NaCl)
4
(7)废水中Mn2+的含量可用KSO 溶液测定，滴定终点现象为溶液由无色变为紫色。某实验小组收集了
2 2 8
20.00mL废水样品，用cmol·L-1的KSO 标准溶液滴定，共消耗标准溶液10.00mL。
2 2 8①写出滴定反应的离子方程式：_______(已知SO 的结构为 )。
2
②废水中Mn2+的浓度为_______mg·mL-1。
14．磷酸亚铁锂(LiFePO )能可逆地嵌入、脱出锂离子，使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到
4
广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示)：
I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molHPO 和0.01molFeSO ·7H O，用搅拌器搅拌溶解后，缓慢加入
3 4 4 2
0.03molLiOH·HO，继续搅拌。
2
II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C)，继续搅拌5min。
III.快速将反应液装入反应釜中，保持170℃恒温5h。
IV.冷却至室温，过滤。
V.用蒸馏水洗涤沉淀。
VI.干燥，得到磷酸亚铁锂产品。
回答下列问题：
(1)装置图中仪器A的名称是_______，根据上述实验药品的用量，A的最适宜规格为_______(填选项)
A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL
(2)步骤II中，抗坏血酸的作用是_______；
(3)磷酸铁锂电池放电时总反应为：FePO ＋Li=LiFePO ，则正极电极反应式为_______。
4 4
(4)步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。
(5)步骤V检验LiFePO 是否洗涤干净的方法是_______。
4
(6)干燥后称量，产品的质量是1.3g，本实验的产率为_______%(保留三位有效数字)。
15．NaSO 是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中
2 2 3
易生成S和SO 。
2
某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用
I.制备NaSO•5H O
2 2 3 2方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S+Na SO =Na SO
2 3 2 2 3
实验步骤：称取一定量的NaSO 于烧杯中，溶于水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充分搅拌均匀后，
2 3
加到上述溶液中。水浴加热，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出NaSO•5H O晶体。
2 2 3 2
再进行减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)水浴加热的优点是______。
(2)低温干燥的目的是______。
方法二：硫化碱法，装置如图
(3)Na SO 的制备：
2 2 3
①先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开K，关闭K，调节K 使硫
2 3 1
酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小，当pH计读数接近7时，必须立即打开K，关闭K、
3 1
K，原因是_____；②将装置C中所得溶液经一系列操作，最后洗涤、干燥，得到NaSO 样品。洗涤时为尽
2 2 2 3
可能避免产品损失应选用的试剂是_____。
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.稀盐酸 d.乙醇
(4)制备NaSO 的上述装置有明显缺陷，应如何改进_____。
2 2 3
Ⅱ.Na SO 的样品纯度测定及应用
2 2 3
(5)利用反应I+2Na SO=Na SO+2NaI可以定量测定市售硫代硫酸钠(M=158g•mol-1)的纯度，现在称取
2 2 2 3 2 4 6
7.900g硫代硫酸钠固体样品，配成250mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉指示剂，用含
I0.1000mol•L-1的碘水滴定，消耗碘水24.00mL，则样品中硫代硫酸钠纯度为______(计算结果保留三位有效数
2
字)
(6)Na SO 的应用：其溶液可除去漂白的织物及纸浆中残留的氯气，硫代硫酸钠被氧化成SO ，反应的离
2 2 3
子方程式为______。
16．工业常用浓硝酸、浓硫酸吸收工业废气中的 、 生成亚硝基硫酸( )来消除污染。亚硝基硫酸( )常温下是颗粒状晶体，在水溶液中难电离。某兴趣小组为了验证该方法的可行性，进行如下
实验：
(1) 制备方法一
反应原理： 。实验装置如图所示。
A装置中盛放的是_______，为了尽可能使气体反应充分，应控制a、b处通入气体流速的比值为
_______。
(2) 制备方法二
反应原理： 。请补充完整由混有少量NaCl的 固体制备较纯净的 晶
体的实验方案：向混有少量NaCl的 固体中加入_______，将制得的较纯净二氧化硫气体通入浓硝酸中
充分反应并_______，将反应后的溶液过滤、洗涤、干燥。(可选用的试剂有： 溶液、
溶液、 饱和溶液、NaOH溶液)
(3)测定 产品纯度：
准确称取0.7000g产品于锥形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入 溶液40.00mL，摇
匀，用 标准溶液滴定，消耗 标准溶液的体积为20.00mL。已知：
； 中的氮元素能被 氧化为硝酸。①写出 与 反应的离子方程式为_______。
②计算 产品的纯度(写出计算过程)。_______
1．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化
硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
2 4 2
_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的，若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水
③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为
_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到NaS·xHO。
2 2
2.（2022·浙江卷）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置
已省略)制备。简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。
已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1） 的作用是_______；装置B的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成
C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D.产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中（5）产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下
列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品 计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的 标准溶液
c.准确加入过量的 标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
.
h用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
3.（2022·河北卷）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴
定消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
（1）装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
（2）三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A. B. C.
（3）解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
（4）滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方
程式为_______。
（5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（6）该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。
4.（2021·广东卷）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 )
的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，
并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作
及现象是_______。(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。
猜想b： 在水中的溶解度 。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
Ⅰ：25℃的 饱和溶
1 25
液
Ⅱ：35℃的 饱和溶
2 35
液
Ⅲ：45℃的 饱和溶
3 45
液
⑤数据分析、交流讨论。25℃ 的饱和溶液中， _______ 。
实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成
立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题
卡上完成表中内容。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
4 Ⅰ _____________
5 _______
_
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依
据是_______。
5．（2021·海南卷）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是___________；仪器 的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是
___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
6．（2021·辽宁卷） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进
行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和
装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：
（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为_______。（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是
_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
