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有机化学实验
(选择题1~5题，每小题2分，6~13题，每小题5分，共50分)
1.(2024·黑龙江齐齐哈尔三模)下列实验方法不能达到相应实验目的的是( )
选项 实验目的 实验方法
比较Na CO 和NaHCO 分别加热Na CO 和NaHCO 固体，将产生的
2 3 3 2 3 3
A
的热稳定性 气体通入澄清石灰水中，观察实验现象
向C H X中加入过量的NaOH溶液，加热一
2 5
验证C H X(X代表Cl、
2 5
B 段时间后静置，取少量上层清液于试管中，
Br、I)中卤素原子的种类
加入AgNO 溶液，观察实验现象
3
比较水分子中的氢原子和
相同条件下，用金属钠分别与水和乙醇反
C 乙醇羟基中的氢原子的活
应，观察实验现象
泼性
在试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，滴入5
D 验证葡萄糖中含有醛基 滴5% CuSO 溶液，振荡后加入2 mL 10%葡
4
萄糖溶液，加热，观察实验现象
2.已知：① +HNO +H O ΔH<0；②硝基苯沸点为210.9 ℃，蒸馏时选用
3 2
空气冷凝管。下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，正确的是( )
3.实验室常用氯气和苯在氯化铁为催化剂的条件下制备氯苯，其装置如图所示(省略夹持装置)。下列说法错误的是( )
A.装置e中盛放的是浓硫酸，是为了干燥氯气
B.本实验可以用浓盐酸和二氧化锰来制备氯气
C.反应结束后需通入一段时间空气，再拆解装置
D.反应后的混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤，干燥，蒸馏，可得到氯苯
4.实验室可用如图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至110~120 ℃，再滴入乙醇和冰醋酸并使滴入速
率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130 ℃至不再有液体蒸出。下列说法错误的是( )
A.冷凝管的进水口为b
B.可用油浴加热
C.滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多
D.蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯
5.某实验小组仅选择图中装置制备对溴异丙基苯[ ]并检验生成的HBr，其中装置
错误的是( )6.某学习小组设计的蔗糖水解反应如图所示(夹持装置省略)。下列说法错误的是( )
A.稀硫酸和热水浴都能加快蔗糖水解速率
B.滴加NaOH溶液的目的是调节溶液的pH至碱性
C.加热至沸腾后试管内生成黑色沉淀
D.实验现象证明蔗糖水解有还原性物质生成
7.正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH CH CH CH OH
3 2 2 2
CH (CH ) O(CH ) CH +H O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是( )
3 2 3 2 3 3 2
A.装置B中a为冷凝水进水口
B.为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上
C.若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水
D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
8.氯乙酸(CH ClCOOH)是重要的分析试剂和有机合成中间体。一种制备氯乙酸的方法为CH COOH+Cl
2 3 2
CH ClCOOH+HCl，已知：PCl 易水解。学习小组用如图所示装置进行探究，下列说法正确的
2 3
是( )
A.试剂X、Y依次选用浓盐酸、MnO
2
B.②的作用为除去Cl 中的HCl
2
C.③中反应后的液体经蒸馏可得氯乙酸
D.④中出现白色沉淀说明有HCl生成
9.(2024·哈尔滨三模)利用下列装置完成相应实验，能达到实验目的的是( )A.验证乙醇脱水生成乙烯 B.利用分水器制备乙酸乙酯并提高产率
C.验证苯与液溴发生取代反应 D.分离I 和NH Cl
2 4
10.(2024·湖北模拟)乙醚(C H OC H )是一种重要的有机溶剂，其沸点为34.5 ℃。实验室制备乙醚的原理为
2 5 2 5
2C H OH C H OC H + H O，实验装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。下列说法错误的是( )
2 5 2 5 2 5 2
A.冷凝水应该从a口进，b口出
B.三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入浓硫酸
C.温度过高容易产生乙烯等副产物
D.冰水浴收集的液体经过分液即可获得纯乙醚
11.(2024·湖北一模)2，6⁃ 二溴吡啶是合成阿伐斯汀(抗组胺药)中间体，实验室制备过程如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入2，6⁃ 二氯吡啶、冰乙酸，搅拌，溶解后，在110 ℃下，通入HBr。
步骤2：反应完毕，利用如图装置回收乙酸。
步骤3：冷却至室温，析出晶体，过滤。母液回收溶剂，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶体，空气干
燥。已知：乙酸、2，6⁃ 二氯吡啶、2，6⁃ 二溴吡啶的沸点依次为118 ℃、206 ℃、249 ℃。油浴温度：100~250
℃；沙浴温度：220~350 ℃。
下列叙述错误的是( )
A.步骤1中采用“油浴”加热三颈烧瓶
B.如图装置中毛细管起防暴沸和搅拌作用
C.接收瓶最先收集到2，6⁃ 二溴吡啶
D.实验中乙酸作溶剂，回收可循环利用
12.(2024·黑龙江三模)实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：
已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚
⁃
环己烷
⁃
水共沸物”的沸点为62.1 ℃。
下列说法错误的是( )
A.操作a为分液
B.操作b中需用到直形冷凝管
C.无水MgSO 的作用是干燥有机相2
4
D.“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好
13.(2024·黑龙江大庆模拟)实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如图。下列说法错误的是
( )
A.环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得
B.若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量
C.“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用盐酸或CO
2
D.试剂c可以选用盐酸或硫酸答案精析
1.B [Na CO 受热不分解，澄清石灰水不会变浑浊，NaHCO 受热分解，产生的CO 能使澄清石灰水变浑
2 3 3 2
浊，说明热稳定性Na CO 强于NaHCO ，A正确；向C H X中加入过量的NaOH溶液，加热一段时间后静
2 3 3 2 5
置，取少量上层清液于试管中，直接加入AgNO 溶液，OH-会干扰X-的检验，无法确定卤代烃中卤素原子
3
的种类，B错误；钠与水反应非常剧烈，钠与乙醇反应较缓和，说明乙醇羟基中的氢原子不如水分子中的
氢原子活泼，C正确；在试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，滴入5滴5% CuSO 溶液，振荡后加入2 mL
4
10%葡萄糖溶液，加热，有砖红色沉淀产生，说明葡萄糖中含有醛基，D正确。]
2.C [浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，浓硝酸的密度小于浓硫酸，可能
会导致液体迸溅，故A错误；硝基苯为油状液体，不溶于水且密度比水大，在下层，分液时分液漏斗下端
紧贴烧杯内壁，下层的液体从下口放出，故C正确；蒸馏提纯操作中温度计用来测量蒸气的温度，温度计
水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，故D错误。]
3.B [氯气与苯反应，需要用FeCl 做催化剂，需要无水的环境，所以e中盛放的是浓硫酸，是为了干燥氯
3
气，A正确；室温下不可用浓盐酸和二氧化锰制备氯气，B错误；反应结束后，由于装置内残留大量氯气，
为防止污染，需要通入空气将氯气排出并吸收处理，C正确；反应后的混合液中含有无机物(Cl 、HCl、
2
FeCl 等)和有机物(苯、氯苯等)，通过水洗，洗去HCl、FeCl 及大部分Cl ，用碱洗去剩余氯气，再次用水
3 3 2
洗去碱，然后通过蒸馏的方法分离出氯苯，D正确。]
4.C [为增强冷凝效果，冷凝管中的水下进上出，即进水口为b，A正确；所需温度高于水的沸点，可以采
用沸点更高的油进行油浴加热，B正确；滴加速率不宜过快，是为了使反应完全进行且减少反应物的蒸发
损失，提高利用率，C错误；饱和碳酸钠溶液可以吸收未反应的乙醇和乙酸，同时乙酸乙酯难溶于饱和碳
酸钠溶液，所以洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯，D正确。]
5.C [异丙苯和液溴在溴化铁催化作用下发生取代反应生成对溴异丙基苯，故A正确；由于溴易挥发，得
到的HBr中含有溴单质，用四氯化碳萃取HBr中的溴单质，故B正确；由于HBr极易溶于水，检验生成
的HBr时要防倒吸，故C错误；对溴异丙基苯的密度比水大，分液时对溴异丙基苯在下层，故D正确。]
6.C [稀硫酸是蔗糖水解反应的催化剂，催化剂能加快反应速率，热水浴相当于对反应体系加热，温度升
高，反应速率加快，故A正确；酸性条件下，新制的氢氧化铜会与稀硫酸发生酸碱中和反应，影响后续蔗
糖水解产物的检验，滴加NaOH溶液的目的是调节溶液的pH至碱性，消除稀硫酸对后续实验的影响，故
B正确；蔗糖水解生成一分子葡萄糖和一分子果糖，葡萄糖分子结构中含有醛基，具有还原性，与新制的
氢氧化铜发生氧化还原反应，加热至沸腾后试管内生成砖红色氧化亚铜沉淀，故C错误、D正确。]
7.C [正丁醇在A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸气进入B中冷凝回流进入分水
器，正丁醚不溶于水，密度比水小，在上层，当分水器中水层超过支管口下沿，立即打开分水器旋钮放水，C正确；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增
多，正丁醚产率降低，B错误。]
8.C [装置①没有加热装置，所以试剂X是浓盐酸，试剂Y可以是KMnO ，A错误；由于PCl 易水解，所
4 3
以Cl 在进入③制取CH ClCOOH之前需要干燥处理，则②的作用为除去水蒸气，B错误；③中反应后混合
2 2
体系中各组分的沸点不同，经蒸馏可得氯乙酸，C正确；未反应的Cl 及反应产生的HCl气体在④中都能
2
与AgNO 溶液反应产生AgCl白色沉淀，因此不能根据④中出现白色沉淀判断有HCl生成，D错误。]
3
9.B [乙醇发生消去反应的温度在170 ℃，温度计应该插入液面以下，A错误；乙醇和乙酸在浓硫酸作催
化剂的条件下发生酯化反应，碎瓷片用于防止暴沸，球形冷凝管用于将有机物冷凝回流，通过分水器分离
出水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率，B正确；苯与液溴在溴化铁作催化剂的条件下发生取代反
应生成溴苯和溴化氢，由于溴具有挥发性，会随着溴化氢一起进入硝酸银溶液，干扰对反应产物的验证，
C错误；温度升高，I 会升华，后在烧瓶底部凝结为碘固体，同时NH Cl受热分解，后在烧瓶底部NH 和
2 4 3
HCl又重新反应生成NH Cl，无法分离两者，D错误。]
4
10.D [170 ℃左右乙醇会发生消去反应生成乙烯，即温度过高容易产生乙烯等副产物，故C正确；乙醇易
挥发，冰水浴收集的液体除了乙醚，还有挥发出来的乙醇，两者互溶，不能经过分液获得纯乙醚，故D错
误。]
11.C [步骤1反应温度为110 ℃，在油浴温度范围内，A项正确；通过调节螺口夹，微量空气进入烧瓶，
产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌等作用，B项正确；蒸馏时沸点最低的物质最先汽化，接收瓶最先收集
到乙酸，C项错误；步骤1中2，6⁃二氯吡啶溶于乙酸，乙酸作溶剂，回收乙酸可循环利用，D项正确。]
12.D [向苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的混合物中加入碳酸钠溶液，苯甲酸与碳酸钠反应生成苯甲酸钠、
水和二氧化碳，分液后得到有机相1和水相1；苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃，“乙醚⁃环己烷⁃水共沸物”
的沸点为62.1 ℃，蒸馏(操作b)后得到有机相2和共沸物，向有机相2中加入无水硫酸镁，用于除去有机相
中的少量水；向水相1中加入乙醚萃取少量的有机物进入有机相，分液后得到水相2，水相2中的主要成
分为苯甲酸钠，加入硫酸可反应生成苯甲酸，经过滤后得到苯甲酸粗品，再经重结晶得到纯净的苯甲酸。
苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在水中的溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错
误。]
13.B [实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液，先向混合液中加入碳酸氢钠溶液，苯甲酸与碳酸
氢钠反应生成苯甲酸钠进入水相 Ⅰ，苯甲酸钠用稀盐酸或硫酸调节pH酸化可以得到苯甲酸，进一步处理
得产品③为苯甲酸，有机相 Ⅰ 中有环己醇和苯酚，可以加入氢氧化钠或碳酸钠将苯酚转化为苯酚钠使其
进入水相 Ⅱ，调节pH进一步处理后得产品②为苯酚，则有机相 Ⅱ 为环己醇，通过洗涤、干燥等进一步
处理可分离出产品①环己醇。由分析知，有机相 Ⅰ 中有环己醇和苯酚，苯酚和碳酸钠反应得碳酸氢钠，
没有气泡产生，B错误；操作X是分离出环己醇，可以用蒸馏的方法，试剂b将苯酚钠转化为苯酚，可以
用盐酸或CO ，C正确；试剂c是将苯甲酸钠转化为苯甲酸，故试剂c可以选用盐酸或硫酸，D正确。]
2
