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专题十 实验基础
核心考点1.实验安全 化学实验基本操作
1.化学实验安全常识
（1）常见实验事故的处理
意外事故 处理方法
先用干抹布擦净，再用大量水冲洗，然
少量浓硫酸溅到皮肤上
后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
酒精等有机物在实验台上着 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水
火 灭火
酸液溅入眼睛 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
（2）认识常用危险化学药品的标志
2.常见仪器的识别与使用
（1）可加热的仪器
①试管：加热液体时，体积不能超过其容积的1/3；加热固体时，一般情况下，试管口应略向下倾斜。
②蒸发皿：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快
蒸干时（出现大量固体）停止加热。
③坩埚：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
④A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。A常用于组装有液体参与反应的反应器，B主要用于混合
液体的蒸馏和分馏；所盛液体体积约为烧瓶容积的 。
⑤锥形瓶:a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器等。
⑥烧杯：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
（2）常用的计量仪器
仪器名称 主要用途 使用注意事项
①量筒 用于粗略量取一定体积的 a.无“0”刻度；
液体； b.精确度：0.1 mL
c.读数时视线与凹液面最低点相平
②容量瓶 用于配制一定物质的量浓 a.使用前需“查漏”
度的溶液 b.读数时视线与凹液面最低点相平
c.不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀
释
③酸式滴定管④ ③用于盛放酸性溶液和强 a.使用前需“查漏”；
碱式滴定管 氧化性液体；不可盛装碱 b.“0”刻度在上方；
性溶液； c.精确度：0.01 mL。
④用于盛装碱性溶液，不
可盛装酸性和强氧化性液
体(如：KMnO 溶液)
4
⑤温度计 a.分馏时测量馏分的沸 a.测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
点； 处。
b.测量反应液的温度； b.测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插
c.测量水浴温度 入混合液中但不能接触容器内壁；
c.测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；
d.不可用于搅拌
⑥托盘天平 称量固体物质的质量 a.称量前先调零点；
b.腐蚀性药品应放于烧杯内称量；
③“左物右码，先大后小”；④精确度：0.1 g（3）常用的分离提纯仪器
仪器名称 主要用途 使用方法和注意事项
A为漏斗 ①组装过滤器；②向小 过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
口容器中转移液体；③
倒扣在液面上，用作易
溶于水或溶液的气体防
倒吸装置
B 为长颈漏 用于组装气体发生装置 制取气体应将长管末端插入液面以下，防
斗 止气体逸出。
C 为分液漏 ①用于随时添加液体； ①使用前先检漏；②分离液体时，下层液
斗 ②萃取、分液。 体由下口放出，上层液体由上口倒出。
D 为球形干 用于干燥或吸收某些气 ①一般为大口进气，小口出气。
燥管 体。 ②盛放颗粒状固体干燥剂，如：无水
CaCl 、碱石灰、PO 等
2 2 5
E为冷凝管 ①用于蒸馏或分馏时冷 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷
凝易液化的气体；②用 凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的
于液体回流。 冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
3.化学实验基本操作
（1）药品的取用
①根据药品的性状和用量选择取用方法
固体药品 液体药品
取用
药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 药匙(或纸 用托盘天 用试剂瓶 用量筒、滴定管
镊子 胶头滴管
仪器 槽) 平称量 倾倒 (或移液管)量取
②图示向仪器中加入药品的操作方法
a.向容器内加固体药品b.向容器内加液体药品
(2)试纸的使用
①试纸的类型及用途
②使用方法
a.检验溶液：取一片试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液，点在试纸中部，观察试纸
的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，
观察试纸的颜色变化。
(3)物质的溶解
①固体的溶解
②液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体沿着器壁慢慢注入到密度较小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动，如浓硫酸的稀释、
浓硫酸与浓硝酸的混合等。
③气体的溶解或吸收a.溶解度不大的气体，如CO 、Cl 、HS等，为了增大气体分子与水分子的接触机会，可将导管插入水中，
2 2 2
用如图a所示装置。
b.极易溶于水的气体，如NH 、HCl等，导管口只能靠近液面，也可在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏
3
斗边缘刚好与液面接触，或者使用球形干燥器，小口放入水中，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的
逸出，同时避免倒吸现象，用如图b所示装置。
(4)玻璃仪器的洗涤
①洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
②常见残留物的洗涤
残留物 洗涤剂
可溶性物质 水
容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫磺 CS 或热的NaOH溶液
2
试管壁上附着的银镜 稀HNO
3
难溶性碳酸盐 稀盐酸
AgCl 氨水
容器内残留的MnO 热的浓盐酸
2
1．（2020·天津高考真题）下列实验仪器或装置的选择正确的是
配制50.00mL0.1000mol.L-1
盛装NaSiO 溶液的试
除去Cl 中的HCl 蒸馏用冷凝管 2 3
2 剂瓶
NaCO 溶液
2 3
A B C D
2．（2020·山东高考真题）实验室中下列做法错误的是
A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
3．（2020·浙江高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A． B． C． D．
4．（2020·浙江高考真题）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（）
A． B． C． D．
5．（2019·天津高考真题）下列实验操作或装置能达到目的的是（）
A B C D
配制一定浓度的 证明乙炔可使溴水褪
混合浓硫酸和乙醇 收集 气体
溶液 色
6．（2019·浙江高考真题）下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
7．（2019·上海高考真题）用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷
却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（）A．①②③ B．①③②
C．③①② D．③②①
1．（2022秋·河南驻马店·高三统考期末）下列关于仪器使用的说法错误的是
A．①可直接加热，可用作反应容器
B．②可用于蒸馏操作，冷凝水应“上进下出”
C．为球形干燥管，也可用作防倒吸装置
D．④用作洗气瓶时，气体应“长进短出”
2．（2023秋·海南·高三统考期末）下列实验操作方法正确的是
A．向试管中添加液体 B．称取21.6gNaOH C．检验装置气密性 D．分液放出下层液体
A．A B．B C．C D．D
3．（2023秋·浙江衢州·高二校联考期末）下列说法不正确的是A．pH计、酚酞和甲基橙均能用于 NaOH 溶液滴定盐酸终点的判断
B．受溴腐蚀致伤时，先用甘油清洗伤口，再用大量的水洗
C．萃取前，向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处不漏水，即可使用
D．不可用溴水溶液检验丙烯醛中的碳碳双键
4．（2022·福建福州·福建省福州第八中学校考模拟预测）下列实验能达到实验目的且符合实验要求的是
A．煅烧石灰石 B．检查装置气密性 C．收集并检验 D．用该装置制取少量
A．A B．B C．C D．D
5．（2023秋·山东青岛·高一山东省青岛第五十八中学校考期末） 具有热胀冷缩的特性，精密测量仪器
中掺杂 来抵消仪器的热胀冷缩。 通入酸化的 溶液，过滤，得到 沉淀，已知 在有水
存在时能被氧气等氧化剂所氧化，生成 。装置如图所示：
下列对实验的分析正确的是
A．装置A中的反应为B．装置B中盛放饱和硫氢化钠溶液用于除去
C．装置C恒压滴液漏斗中的稀硫酸可以用稀硝酸代替
D．洗涤生成的 沉淀的洗涤液应用煮沸过的蒸馏水
核心考点2、物质的检验、分离与提纯
1.物质分离与提纯的基本原理
(1)“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物
质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③
选择最佳的除杂途径。
2.物质分离与提纯的常用方法
3.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4.常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为
除杂试剂 分离方法
杂质)
NaCO(NaHCO ) 加热或加适量NaOH
2 3 3
NaHCO (Na CO) CO 和HO
3 2 3 2 2
NaCl(NH Cl) 加热分解
4
FeCl (FeCl ) 过量铁粉 过滤
2 3
FeCl (FeCl ) Cl
3 2 2
I(SiO) 加热 升华
2 2
Fe O(AlO) 过量NaOH溶液 过滤
2 3 2 3
NH Cl(FeCl ) 适量氨水 过滤
4 3
KNO(NaCl) 水 结晶、重结晶
3
炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤
镁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
铁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H(NH ) 浓硫酸 洗气
2 3
Cl(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气
2
CO(HCl) 饱和NaHCO 溶液 洗气
2 3
CO(SO ) 饱和NaHCO 溶液 洗气
2 2 3
CO(CO) 灼热CuO
2
CO(CO ) 石灰乳或NaOH溶液 洗气
2
NO(NO ) 水 洗气
2N(O ) 灼热铜网
2 2
溴水
CH(C H) 洗气
4 2 4
酸性高锰酸钾和石灰乳
1．（2020·全国高考真题）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质) 方法
A SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B Cl(HCl) 通过饱和的食盐水
2
C N(O ) 通过灼热的铜丝网
2 2
D NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液
2
2．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A．硝基苯（苯）--蒸馏
B．乙烯（SO ）--氢氧化钠溶液
2
C．己烷（己烯）--溴水，分液
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
3．（2019·北京高考真题）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质） 除杂试剂
A FeCl 溶液（FeCl ） Fe粉
2 3
B NaCl溶液（MgCl ） NaOH溶液、稀HCl
2
C Cl（HCl） HO、浓HSO
2 2 2 4
D NO（NO ） HO、无水CaCl
2 2 2
4．（2019·上海高考真题）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）
A．硝基苯（苯）--蒸馏
B．乙烯（SO ）--氢氧化钠溶液
2
C．己烷（己烯）--溴水，分液
D．乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液5．（2019·全国高考真题）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
6.(2014·大纲全国卷，10)下列除杂方案错误的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO(g) CO(g) NaOH溶液、浓HSO 洗气
2 2 4
B NH Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 过滤
4
C Cl(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓HSO 洗气
2 2 4
D NaCO(s) NaHCO (s) — 灼烧
2 3 3
1．（2023秋·山东潍坊·高三统考期末）茶叶中铁元素的检验可经过“灼烧→溶解→过滤→检验”等步骤。
下列操作方法错误的是
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水 D．检验滤液中的
A．将茶叶灼烧灰化 C．过滤得到滤液
稀释 Fe3+
A．A B．B C．C D．D
2．（2023秋·江西吉安·高三江西省宜丰中学统考期末）下列实验室中做法错误的是
A．用冷水贮存白磷B．实验室中将多余的金属钠放回原试剂瓶
C．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
D．用标准HCl溶液滴定 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
3．（2022秋·广东汕尾·高三统考期末）陈述I和II均正确，但不具有因果关系的是
选项 陈述 I 陈述 II
A 金刚砂的熔沸点高 金刚砂(SiC)可用作切割钢板的砂轮
B 碘单质和 CCl 都是非极性分子 碘单质易溶于 CCl
4 4
C 盐卤中氯化镁、硫酸钾属于电解质 盐卤可使豆浆中的蛋白质聚沉
D 活性炭具有吸附性 活性炭可用作制糖业的脱色剂
A．A B．B C．C D．D
4．（2023秋·上海普陀·高三校考期末）我国海带产量居世界第一位，除供食用外，主要用于制碘。实验室
提取碘的途径如下：
下列有关叙述错误的是
A．实验室可在表面皿中焙烧干海带
B．“氧化”时，可选用的试剂有O、HO 等
2 2 2
C．海带灰中含有难溶于水的无机物
D．“系列操作”有过滤、萃取、分液、蒸馏等
5．（2023秋·上海浦东新·高三统考期末）用如下装置制备并收集乙烯，下列说法正确的是
A．为防止暴沸，烧瓶中应放入几片碎瓷片
B．为控制反应温度，温度计的量程为0~150℃C．为除去杂质 ，试剂X可选择酸性 溶液
D．可用排气法或排水法收集乙烯
6．（2023·湖南衡阳·统考一模）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确完整的是(不考虑存放
试剂的容器)
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 组装实验室制乙烯的发生装置 圆底烧瓶、温度计、酒精灯、导管 浓硫酸、无水乙醇、碎瓷片
粗盐提纯中将最后所得的滤液
B 表面皿、玻璃棒、酒精灯 粗盐提纯中最后所得的滤液
蒸发结晶
除去新制乙酸乙酯中的少量乙 混有乙酸的乙酸乙酯、饱和
C 分液漏斗、烧杯
酸 NaOH溶液
配制100mL一定物质的量浓 100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量
D 蒸馏水
度的稀硫酸 筒、玻璃棒
7．（2023秋·湖南长沙·高三统考期末）实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠
(NaNH )。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气
2
等反应。下列说法正确的是
A．加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率
B．装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置
C．钠与液氨的反应方程式为
D．从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶
