文档内容
押非选择题
化学实验综合题
考情统计 考向预测 备考策略
2023·辽宁卷，17 考查的角度有仪器的识别与应 考查考生基础实验操作，实验方案
2022·辽宁卷，18 用，实验装置的作用，实验操 设计和实验定量计算。实验方案设
2021·辽宁卷，18 作的目的，物质的制备、除杂 计是难点，定量计算需要掌握原
与分离，物质的性质探究与验 理。
证，实验现象的分析与描述，
实验结论的评价与计算等。主
要题型包括无机物的制备、有
机物的制备及分离提纯、物质
性质的实验探究、化学反应的
实验探索等。
1.（2023·辽宁卷）17. 2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水MgSO ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，
4
得到产品17.92g。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨（2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______________________________。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为___________________________________________。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______________。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是____________。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水MgSO 的作用为____________________。
4
（7）产品的产率为_______(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】（1）c （2） 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2 +2Na→2 +H ↑
2
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）①. 球形冷凝管和分液漏斗 ②. 除去水
（7）70.0%
【解析】
【小问1详解】步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故
选c。
【小问2详解】噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键
可以使熔沸点升高。
【小问3详解】步骤Ⅱ中 和Na反应生成2-噻吩钠和H，化学方程式为：2 +2Na→2
2
+H ↑。
2
【小问4详解】步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙
烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
【小问5详解】2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将
NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
【小问6详解】步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO 的作用是：除去水。
4
【小问7详解】步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为
，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品
的产率为 =70.0%。
2.（2022·辽宁卷） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：
已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续
反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温 的原因为___________。
（6）氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
（7）取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假
设其他杂质不干扰结果，产品中 质量分数为___________。
【答案】（1）
（2）② （3） ①. a、b ②. c、d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解
（6）
（7）17%
【解析】
【分析】从 的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生
成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。启普发生器A为制取 的装置，产生
的 中混有 和 ，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后
进入C中发生反应生成 和乙基蒽醌，F中装有浓 ，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使
催化剂 中毒。
【小问1详解】A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 ；
【小问2详解】 、 等杂质易使 催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和HO，所以装置B应该选
2
②；
【小问3详解】开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的 进入C中，在 催化作用下与乙基蒽醌反应
生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留 抽出，随后关闭活塞b，打开活塞
c、d，将 通入C中与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。
【小问4详解】 容易使 催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水
蒸气进入C中。
【小问5详解】适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解，所以反应过程中控温 ；
【小问6详解】第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反
应生成 和乙基蒽醌，总反应为 。
【小问7详解】滴定反应的离子方程式为 ，可得关系式：
。三组数据中 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为 ， 的质量分数
。
3. （2021·辽宁卷） 磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中
进行)：
①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入 溶液。
③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。
④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。
⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。
部分装置如图：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。
（2）实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和
装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。
可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和
可供选择的发生装置(净化装置略去)：（3）三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为_______。
（4）为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。
A. 采用适宜的滴液速度 B. 用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解
C. 在空气氛围中制备 D. 选择适宜的焙烧温度
（5）步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是
_______。
（6）该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。
.
【答案】（1）① （球形）冷凝管 ②. 平衡气压，便于液体顺利流下
（2）①. (或 ) ②. A(或B)
（3） （4）AD
（5）①. 稀硝酸和硝酸银溶液 ②. 除去晶体表面水分，便于快速干燥
（6）90.0%
【解析】
【分析】
【小问1详解】根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程
中可保持气压平衡，使液体顺利流下。
【小问2详解】实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨
气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为： ；可选择气体通入硬质
玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和 和饱和 在加
热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为： ，可
选 择 液 体 与 液 体 加 热 制 备 气 体 型 ， 所 以 选 择 B 装 置 。 综 上 考 虑 ， 答 案 为 ：
(或 )；A(或B)；
【小问3详解】三颈烧瓶中 溶液与 溶液发生反应生成了Fe和 ，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为 ；
【小问4详解】结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，
可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，
生成的晶体为Fe和 ，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故 B不选；若在空气氛围中制备，
则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；
【小问5详解】因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后
一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶
于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。
【小问6详解】 的物质的量为 ，根据发生反应的离子
方程式： ，可知理论上所得的 Fe 和 的物质的量各自为
0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为 ，实际得到的产品
3.24g，所以其产率为 ，故答案为：90.0%。
一、实验综合题注意的问题与易错点
1．掌握定量测定实验题的解题思路
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质
的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题：
（1）气体体积的测定是考查的重点，对于气体体积的测量，读数时要特别注意消除“压强差”，保
持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
（2）测定实验中还要注意消除干扰气体的影响，如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
（3）要使被测量气体全部被测量，反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全
部被吸收剂吸收。
（4）许多实验中的数据处理，都是对多次测定的结果求取平均值，但对于“离群”数据(指与其他测
定数据有很大差异的数据)要舍弃。
2．记住物质制备实验操作中应注意的四个问题
（1）实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加
液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
（2）加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后，再点燃酒精灯，其目的一是
防止爆炸，如H 还原CuO、CO还原Fe O ；二是保证产品纯度，如制备MgN 、CuCl 等。反应结束时，
2 2 3 3 2 2
应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。（3）尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
（4）特殊的实验装置。（1）制取在空气中易吸水、潮解以及易水解的物质(如Al S 、AlCl 、MgN
2 3 3 3 2
等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。（2）用碱石灰吸
收测定实验中生成CO 的质量时，前面要干燥，末端要防止空气中的水蒸气和CO 进入。
2 2
3．避免气体制备中的常见易错点
（1）制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加
药品。
（2）无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl 不能干燥氨气。
2
（3）实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
2
（4）实验室里用MnO 和浓盐酸加热制取Cl，错误认为MnO 和稀盐酸加热也能发生反应。
2 2 2
（5）SO 具有还原性，浓HSO 具有强氧化性，错误认为SO 不能用浓硫酸干燥，其实不然。
2 2 4 2
（6）误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如图装置不能防倒吸。
4．避免物质制备和实验设计中的易错点
净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO
2
应先通H ，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进
2 2
行等)。防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如
NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)；冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充
分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸
气)的及时冷却。
仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。其他，如
实验操作顺序，试剂加入顺序等。
二、实验规范语言表述
1．性质实验设计
从实验原理出发（含性质），按操作过程（或方法）、实验现象、实验结论顺序来表述答案
液体：取少量液体试剂于试管中→滴入某某试剂→描述现象→得出结论
固体：取少量固体试剂于试管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(说成溶解也行)→滴入某某试剂→描述现
象→得出结论。
气体：将气体通入某某溶液中→描述现象→得出结论
(1)水蒸气最先检验；
(2)有干扰的气体先检验：例如，气体甲对气体乙检验有干扰，检验思路：检验气体甲→除去气体甲→
确定气体甲除尽(比如SO 和CO 混合、CO和CO 混合)→检验气体乙。
2 2 2
核心思想是不能有干扰物质的出现，出现即除之。
2．定量实验误差分析对于定量实验，要采用措施减小误差。减小误差从以下角度考虑：
(1)装置气密性良好；(2)排除装置中原有干扰气体；(3)减少副反应；(4)避免气体带杂质(如测定水的质
量，气体必须干燥)；(5)防止空气中二氧化碳和水进入装置等。(6)反应后需要赶气，将需要吸收的气体赶
至吸收装置吸收。
燃烧法定量测定实验一般设计思路：气体发生装置→气体干燥装置→主反应装置→吸收产物(1)→吸收
产物(2)→干燥装置→尾气处理装置。
所有习题中实验题的不足之处：未防倒吸、未处理尾气、未处理残留在装置中的有毒气体、未将装置
中残留气体赶至某装置中吸收(定量分析)等。
所有习题中含有冰水浴或液态氮气或冰盐水等低温物质的装置：冷凝收集易挥发的液态产物或易升华
的固体产物或作为需要低温发生的反应装置(故反应方程式是有必要落实的)。
所有习题中含有热水浴或直接加热等非低温物质的装置：使液体挥发为液体、制取水蒸气(乙醇气发生
催化氧化)等。
所有习题中已知信息的运用：遇到易水解物质(前防水后防水，比如金属氢化物CaH、SiCl 、
2 4
SiHCl 、金属氮化物MgN、Ca N、某某其它物质)、遇到给熔沸点的物质(创造低温环境冷凝收集或蒸馏
3 3 2 3 2
分离提纯)，已知信息必考。
温度计的位置：a、蒸馏时，水银球与支管口处相平 b、反应液以下(比如乙醇的消去反应)
c、水浴温度，温度计放置在反应装置外。
玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气
3．某试剂的作用：得分点及关键词：
(1)作用类：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要准确。
(2)作用—目的类：作用＋目的
“作用”是“……”，“目的”是“……”。
如调节容液的pH:
①目的：使溶液中的……金属阳离子形成氢氧化物完全沉淀下来而除去。
②需要的物质：含主要阳离子的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，是pH增大的物
质，如用MgO、Mg(OH) 等等。
2
③原理：加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，增大pH，促使某某水解沉淀。
④pH控制的范围：大于除去离子的完全沉淀值，小于主要离子的开始沉淀的pH。如作氧化剂或还原
剂：HO：氧化剂、还原剂、复分解类型(制备过氧化钡等提供过氧键而已)
2 2
还原性试剂：除去(反应)氧化性物质
玻璃纤维：固定固体，防止粉末被气流带走
玻璃液封管的作用：吸收残留的或剩余的尾气
4．原因、理由类
“有理”——化学原理，“有据”——事实依据，可采取以下两种方式：
（1）“正说”——“直接原因+根本目的” （2）“反说”——“如果……就……”
某反应温度不高于××℃(或在某个反应温度范围内、或在此温度下转化率最大等)的原因：(1)(低温速率
较慢)适当加快反应速率；(2)若有催化剂则考虑催化剂的催化活性；(3)但温度过高会造成反应物(如浓硝酸)挥发或分解(如HO、NH HCO 、NH HO等)；还要考虑温度过高，平衡移动的问题。(4)成本问题。某条
2 2 4 3 3 2
件下，转化率已经很高，若再改变条件，转化率提高不大，生产成本增加，得不偿失。
5．理论型简答题
……存在……(书写可逆反应)平衡，……（条件）使平衡向……（方向）移动，……（结论）比如为
何电解时，阴极的碱性增大了，从平衡移动角度解析：溶液中存在……平衡，氢离子阴极放电，氢离子浓
度降低，促使平衡向右移动，氢氧根浓度增大，故碱性增强。
6．沉淀的洗涤与洗涤是否干净实验操作简答题
(1)沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。
(2)洗涤方法：向漏斗内加……(蒸馏水) 至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。
(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗涤的目的：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少
其在洗涤过程中的溶解损耗，最终提高产品产率。
②若用特殊溶剂洗涤，例如乙醇(丙酮)洗涤的目的：
a、降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗；
b、除去固体表面吸附的杂质；
c、乙醇挥发带出水分，使固体易干燥。
再如用沉淀的饱和溶液洗涤：减小沉淀的溶解。
③乙酸乙酯制备中精除杂时饱和碳酸钠溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反应乙酸；c、减小乙酸乙酯在
水中的溶解度。
(4)误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分
沉淀溶解而使其质量偏低。
(5)沉淀剂是否过量的判断方法。
1．（2024·吉林·统考一模）肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等
精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。
+ +CH COOH
3
名称 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度
无色油状液
苯甲醛 1.044 -26 179 微溶于水
体
无色透明液
乙酸酐 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸
体肉桂酸 白色晶体 1.248 135 300 难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇
某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。
①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以
及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。
②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。
③将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。
(1)仪器a的名称是 ，与仪器b (填“能”或“不能”)互换。
(2)步骤①中加热方式可以采用 ；a的上口连接盛有CaCl 固体的干燥管，目的是 。
2
(3)装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为 。
(4)步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是 。
(5)该实验中肉桂酸的产率约为 %。(保留两位有效数字)
【答案】(1) 球形冷凝管 不能
(2)油浴加热 防止空气中的水蒸气进入反应体系
(3)1 冷凝管中流出液体澄清透明不再含有有机物的油滴
(4)冷水 将肉桂酸钾转化为肉桂酸沉淀
(5)68
【分析】利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理为 +
+CH COOH，按题干实验步骤，首先在装置1三颈烧瓶中加入反应物以及碳酸钾，
3
160~170℃回流30min，然后用装置2除去未反应完的苯甲醛，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，
加活性炭吸附色素，进行抽滤，将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，将肉桂酸钾反应为肉桂酸结晶析出，
冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品。
【解析】（1）仪器a为球形冷凝管，与b不能互换，因为球形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷
凝管中残留；而球形冷凝管用于冷凝回流时由于内管接触面积较小，回流效果也不好；
（2）步骤①加热需要温度160~170℃，故采用油浴加热；a的上口连接盛有CaCl 固体的干燥管，是为了
2防止空气中的水蒸气进入反应体系；
（3）装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清透明不
再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成；
（4）肉硅酸晶体难溶于冷水，故可以用冷水洗涤晶体，加入浓盐酸酸化的目的是将肉桂酸钾转化为肉桂
酸沉淀；
（5）根据反应原理： + +CH COOH，肉桂
3
酸的理论物质的量等于苯甲醛的物质的量，即为0.015mol，质量为0.015mol =2.22g，产率为
68%。
2．（2024·黑龙江·高三一模）三氯三(四氢呋喃)合铬(III) 可催化烯烃加聚，制备的方法如下：
已知：①CrCl 易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
3
②COCl 气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
2
③CrCl (THF) 摩尔质量为374.5g/mol。
3 3
④四氢呋喃(THF)结构简式：
I．制备无水CrCl ：
3
某化学小组用Cr O 和CCl (沸点76.8℃)在高温下制备无水CrCl ，同时生成COCl 气体，实验装置如
2 3 4 3 2
图所示：
(1)装置乙名称为 ；装置D中粗导管的作用是 。
(2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →D →B(填装置字母标号，可重复使用)。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。
II．合成CrCl (THF) ：
3 3
实验室在非水体系中合成CrCl (THF) 原理为：
3 3实验操作：
①填装反应物：称取 无水 和 锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入
无水 (四氢呋喃，过量)。
②合成 ：先通入一段时间 后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，
THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液
面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了 与
的连续反应及产物的连续萃取。
③分离 ：回流 ，再通入 冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较
多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品 。
(4)球形冷凝管进水口： (填“a”或“b”)。
(5)该反应不能使用明火加热的原因 。
(6) CrCl (THF) 在THF中能否溶解 (填“能”或“否”)。
3 3
(7)已知 对该反应有催化作用，推断加入 粉发生反应的化学方程式为： 。
(8)产品产率为 。(结果保留3位有效数字)
【答案】(1)长颈漏斗 防止 冷凝为固体后发生堵塞
(2)E C
(3)
(4)a
(5)THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸
(6)能
(7)Zn+2CrCl =2CrCl +ZnCl
3 2 2
(8)33.3%
【分析】I．制备无水 的过程为：利用A装置产生N，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F中，在热
2水浴的作用下将气态CCl 带出，进入E中制备 ，反应在高温下进行， 以气态生成，在D中进
4
行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的 气体；
II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl 和锌粉，开始加
3
热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物；
【解析】（1）乙的名称为长颈漏斗；装置D中粗导管的作用是防止 冷凝为固体后发生堵塞；
（2）由上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→E→D→C→B
（3）尾气处理时，NaOH溶液与 发生反应生成碳酸钠和氯化钠，离子方程式为：
；
（4）球形冷凝管冷凝水的方向为下进上出，故进水口为a；
（5）由题中信息可知THF沸点较低，且可以燃烧，故不可用明火直接加热的原因是THF易挥发，易燃，
遇明火可能发生爆炸；
（6）由实验步骤③中实验原理可知，四氢呋喃在圆底烧瓶和纸质反应器中循环，只有CrCl 不溶于四氢呋
3
喃、CrCl (THF) ，溶于四氢呋喃方能实现四氢呋喃与CrCl 的连续反应及产物的连续萃取，故CrCl (THF)
3 3 3 3 3
能溶于THF；
（7）加入锌可以把三价铬还原为二价铬，方程式为：Zn+2CrCl =2CrCl +ZnCl ；
3 2 2
（8）由题目中的信息可知如下对应关系式：
x=11.235g，产率为 。
3．（2024·黑龙江·高三一模）硫代硫酸钠晶体(Na SO·5H O，M=248g·mol-1)，已知它易溶于水，难溶于乙
2 2 3 2
醇，在40～50℃熔化，48℃分解。某兴趣小组用两种方法制取硫代硫酸钠晶体并加以应用。
Ⅰ．制备NaSO·5H O
2 2 3 2
方法一：亚硫酸钠法。
反应原理：S+Na SO =Na SO
2 3 2 2 3
实验步骤：称取一定量的NaSO 于烧杯中，溶于煮沸过的蒸馏水。另取过量的硫粉，加入少量乙醇充
2 3
分搅拌均匀后，微沸，反应后趁热过滤。滤液蒸发浓缩、冷却结晶后析出NaSO·5H O晶体。再进行
2 2 3 2
减压过滤、洗涤并低温干燥。
(1)向硫粉中加入少量乙醇充分搅拌均匀的目的是 。
(2)下列说法不正确的是 ___________。
A．蒸发浓缩至溶液表面出现大量沉淀时，停止加热
B．快速冷却，可析出较大晶体颗粒
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．反应后趁热过滤是除去硫等不溶物
方法二：硫化碱法，装置如图。(3)盛放70%硫酸的仪器名称 。
(4)装置C中，通入SO 后NaS和NaCO 将以2：1的物质的量之比发生反应制得NaSO 和CO 反应的化
2 2 2 3 2 2 3 2
学方程式为 。
Ⅱ．NaSO 的应用
2 2 3
(5)Na SO 解毒氰化物原理：SO+CN-→SCN-+SO。为检验该转化生成了SCN-，取反应后的少量溶液，先
2 2 3 2
加入足量的盐酸，再加入的试剂是 。
(6)设计以下实验测定粗产品中NaSO·5H O的含量：
2 2 3 2
步骤1：准确称取8.00g样品，溶于水，加入5mL甲醛
步骤2：准确称取0.294g(0.001mol) KCr O 于碘量瓶中，加入20mL蒸馏水溶解，再加入5mL1mol·L-1
2 2 7
HSO 和20mL 10%KI溶液使铬元素完全转化为Cr3+，加水稀释至100mL。
2 4
步骤3：向碘量瓶中加入1mL 1%淀粉，用待测NaSO 溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定终点，消耗
2 2 3
NaSO 溶液20.00mL。(已知：I+2S O=2I-+S O)。
2 2 3 2 2 4
①出“步骤2”中反应的离子方程式 。
②试计算NaSO·5H O的纯度 。
2 2 3 2
【答案】(1)硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触，加快反应速率
(2)AB
(3)分液漏斗
(4)Na CO+2Na S+4SO=3Na SO+CO
2 3 2 2 2 2 3 2
(5)FeCl 溶液
3
(6)Cr O+6I-+14H+=2Cr3++3I +7H O 93.0%
2 2 2
【解析】（1）硫粉微溶于乙醇，将硫粉加入少量乙醇充分搅拌均匀后加到NaSO 溶液中，可增大二者的
2 3
接触面积，故答案为：硫粉微溶于乙醇，使反应物充分接触。
（2）A．NaSO•4H O受热易失去部分结晶水，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时停止加热，故A错误；
3 2 3 2
B．快速冷却得到的是细小的晶体，达不到大颗粒晶体，故B错误；
C．NaSO•5H O难溶于乙醇，加入乙醇可减小NaSO 的溶解度，提高产率，故C正确；
2 2 3 2 2 2 3
D．硫不溶于水，NaSO•5H O易溶于水，趁热过滤可防止NaSO•5H O晶体析出，除去硫等不溶物，故
2 2 3 2 2 2 3 2
D正确；
故答案为：AB。
（3）盛放70%硫酸的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗。
（4）通入SO 后NaS和NaCO 将以2：1的物质的量之比发生反应制得NaSO 和CO，反应的化学方程
2 2 2 3 2 2 3 2
式为NaCO+2Na S+4SO=3Na SO+CO ，故答案为：NaCO+2Na S+4SO=3Na SO+CO 。
2 3 2 2 2 2 3 2 2 3 2 2 2 2 3 2
（5）SCN-能与Fe3+生成红色的Fe(SCN) ，则检验SCN-时，取反应后少量NaSO 溶液，再加入FeCl 溶液
3 2 2 3 3等检验SCN-，故答案为：FeCl 溶液。
3
（6）①KCr O 溶液加入HSO 和KI溶液时铬元素完全转化为Cr3+，氧化产物为I，反应的离子方程式为
2 2 7 2 4 2
Cr O+6I-+14H+=2Cr3++3I +7H O，故答案为：Cr O+6I-+14H+=2Cr3++3I +7H O；
2 2 2 2 2 2
②滴定过程中发生的反应Cr O+6I-+14H+=2Cr3++3I +7H O、I+2S O=2I-+S O，得到关系式6NaSO～
2 2 2 2 2 4 2 2 3
KCr O，n(Na SO)=6n(KCr O)=6×0.001mol=0.006mol，样品中n(Na SO•5H O)=0.006mol×
2 2 7 2 2 3 2 2 7 2 2 3 2
=0.03mol，m(Na SO•5H O)=0.03mol×248g•mol-1=7.44g，NaSO•5H O的纯度为 ×100%=93.0%，故答
2 2 3 2 2 2 3 2
案为：93.0%。
4．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与
醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（ ， ）和三氟乙醇（ ， ） 为原料合成
苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：
I．将 苯甲腈与 三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至 。
Ⅱ．向容器中持续通入 气体4小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在 氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至 ，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和 溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。
V．向有机相中加入无水 ，过滤，蒸去溶剂得产品 。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水 制备干燥 气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV步中选择低温的原因为 。
(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇
(6)第V步中无水 的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止HCl气体挥发，使反应更充分
(3)C
(4)防止芳基亚胺酯受热分解
(5)C
(6)作为干燥剂除去有机相中的水
(7)50%
【分析】由反应原理可知， 先在HCl的气体中反应转化为 ，
再和 反应生成 ， 和碳酸
钠溶液反应生成芳基亚胺酯。
【解析】（1）实验室中可用浓盐酸和无水CaCl 制备干燥HCl气体，需要用到恒压滴液漏斗，不需要球形
2
冷凝管、容量瓶和培养皿。
（2）该反应过程中涉及到HCl气体，需要考虑不能有气体漏出，第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因防
止HCl气体挥发，使反应更充分。
（3）由反应原理可知， 先在HCl的气体中反应转化为 ，
再和 反应生成 ，故选C。
（4）芳基亚胺酯受热易分解，第IV步中选择低温的原因为：防止芳基亚胺酯受热分解。
（5）苯甲亚胺三氟乙脂属于酯类，在乙酸乙酯中的溶解度较大，乙酸和甲酸能溶于水，不能用来萃取，
第IV步萃取时可选用的有机溶剂为乙酸乙酯中，故选C。
（6）第V步中无水MgSO 的作用为除去有机相中的水。
4
（7）实验中 苯甲腈的物质的量为 =0.2mol，21.6g三氟乙醇的物质的量为
=0.216mol，由流程图可知，理论上可以制备0.2mol苯甲亚胺三氟乙脂，本实验的产率为
=50%。5．（2024·吉林长春·统考一模）导电玻璃 广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等。 是
制造 的原料。实验室制备无水 的装置如图所示。
有关信息如下表：
化学式
熔点/℃ 232 246
沸点/℃ 2260 652 114
银白色固体 无色晶体， 易被 、 、 无色液体，易水解
其他性质
金属 等氧化为 生成
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ，甲中发生反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。
(2)将装置连接好，先检查装置的气密性，再慢慢滴入浓盐酸，待观察到 现象后，开始加
热装置丁。
(3) 和 的反应产物可能会有 和 ，为加快反应速率并防止产品中带入 ，除了通入过量
氯气外，应控制的最佳温度在_______(填序号)范围内。
A．652~2260℃ B．232~652℃ C．114-246℃ D．114-232℃
(4)若将制得的 少许溶于水中得到白色沉淀 ，其反应的化学方程式为 。
(5)为测定产品中某些成分的含量，甲、乙两位同学设计了如下实验方案：
①实际制备的产品往往含有 ，甲同学设计实验测定 的含量：准确称取mg产品配成100mL
溶液，从中取出20.00mL，用 标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗 标准溶液
，样品中 的质量分数为 。甲同学改用酸性 标准溶液代替 标准溶液进行
上述实验，实验操作和计算均正确，但测定的 质量分数严重偏高，原因是 。
②乙同学设计实验测定产品中 的含量：准确称取mg产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，X溶液作指
示剂，用 硝酸银标准溶液滴定，滴定终点时消耗硝酸银溶液 。硝酸银溶液最好盛放在
_______(填序号)中。A．无色酸式滴定管 B．棕色酸式滴定管
C．无色碱式滴定管 D．棕色碱式滴定管
参考表中的数据，X溶液最好选用的是 (填序号)。
难溶
物
颜色 白 浅黄 白 砖红
A． 溶液 B． 溶液 C． 溶液 D．
溶液
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)丁装置充满黄绿色气体(戊中出现黄绿色气体)
(3)B
(4)
(5) 也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多
B D
【分析】实验目的是制备无水 ，原理是 ，该制备装置为丁，甲、乙、丙分别为制备
氯气，除杂质气体HCl，干燥除水，由 的熔点、沸点，可知戊为收集 产品装置， 易水解
需要注意防止水蒸气进入戊装置，故己中碱石灰有2个作用处理尾气及防止水蒸气进入戊装置。
【详解】（1）a为恒压滴液漏斗，发生反应为 ，氧化剂为 ，
还原剂为 ，其中 有1mol生成 化合价未改变不是还原剂，氧化剂和还原剂的物质的量之比为
。
（2）装置中空气含有氧气会与 发生反应，影响 的生成产率和纯度，需要排净装置中的空气，故
丁装置充满黄绿色气体(或戊中出现黄绿色气体) 开始加热装置丁。
（3）A．温度高于652℃时会有 气体进入 产品收集装置，使产品不纯，A错误；
B．温度高于232℃ 为液态易与氯气反应生成 且 气化进入收集装置，温度低于 652℃无
气化进入收集装置， 产品较纯，B正确；
C．若温度低于232℃， 为固态不易与氯气反应生成 ，反应速率较慢，C错误；
D．温度低于232℃， 为固态不易与氯气反应生成 ，反应速率较慢，D错误；
答案选B。
（4）根据 性质易水解生成 ，反应方程式为 。（5）①根据化学反应 化学计量系数，确定待滴定的 物质的量是 物质的量
的1/2， ，质量分数为
= ；
产品配成的溶液中含有 ，酸性高锰酸钾有强氧化性，可以氧化 ，导致消耗的酸性高锰酸钾标准溶液
偏多，使测定结果偏高；
②A．硝酸银溶液由于 水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色
酸式滴定管，A错误；B．硝酸银溶液由于 水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光
易分解，应选择棕色酸式滴定管，B正确； C．硝酸银溶液由于 水解，溶液显酸性，应选酸式滴定管，
硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色酸式滴定管，C错误；D．硝酸银溶液由于 水解，溶液显酸性，
应选酸式滴定管，硝酸银不稳定见光易分解，应选择棕色酸式滴定管，D错误；答案选B；
A．测定的是 含量， 不能做指示剂，没有变色过程，不能确定滴定终点，A错误；B． 的比
更难溶于水，可能 未完全反应先生成 ，不能准确确定终点，B错误；C． 比 更
难溶于水，可能反应先生成 ，且 为白色固体与 颜色相同，没有变色过程，不能确定滴定
终点，C错误；D． 与 溶解能力相差不大，略大于 ，反应先生成 白色沉淀，滴定
终点有明显沉淀颜色变化，可以准确确定滴定终点，D正确；答案选D。
6．（2024·甘肃·模拟预测）某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的
特性(如图所示)，设计了测定 溶度积常数的实验。准确量取 饱和溶液于烧杯中，加
入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，
合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出 溶度积常数。(
)
(1)下列仪器中，本实验用不到的有 (写名称)。
(2)配制 饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是 。
(3)判断洗涤液已至中性的方法是 。
(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该 。(5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果 (填“偏高”，“偏低”或“不变”)。
(6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为 的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用
为指示剂，滴定终点现象为 。到达滴定终点时，消耗
溶液，则 的 __________________ (写出计算式)。
(7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定 的 ，是否可行，原因是
___________________________________。
【答案】(1)量筒、容量瓶
(2)除去溶解在其中的CO
2
(3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，
直至pH=7
(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶
(5)不变
(6)酚酞试液 最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
(7)不能； 中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释
3
放出更多的氢离子，导致实验误差
【分析】以 与H+氢离子交换树脂交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中
的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl 的Ksp；
2
【解析】（1）实验中涉及准确量取 饱和溶液（需要使用移液管，而不是量筒），搅拌，过滤，
涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需
使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到的量筒、容量瓶；
（2）配制 饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO，以免对实验结
2
果造成误差；
（3）室温下中性溶液的pH=7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小
滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7；
（4）过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至
锥形瓶；
（5）实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变；
（6）氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中
溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知： ，到达滴定
终点时，消耗 溶液，则 ，， ；
（7） 中的氟离子可能会与离子交换树脂中-SO H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出
3
更多的氢离子，导致实验误差，故不能。
7．（2024·安徽·统考模拟预测） 是一种易溶于热水，难溶于乙醇的
紫红色晶体。可通过如下实验步骤制备。
Ⅰ．将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入 研细的 ，
得到 沉淀。
Ⅱ．边搅拌边慢慢滴入足量 溶液，得到 溶液。
Ⅲ．慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤。
Ⅳ．依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到 产品。
回答下列问题：
(1)本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)。
(2)本实验应在通风橱中进行，原因是 。
(3)步骤Ⅰ中分批次加入研细的 ，原因是 。
(4)步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是 。
(5)步骤Ⅳ中使用的洗涤试剂有：①冷水 ②乙醇 ③冷的盐酸 ④丙酮。试剂使用的先后顺序是：
① ___________ ④(填序号)。
(6)已知： ； 。则在水溶液中的
稳定性： (填“大于”或“小于”)。
(7)本实验的产率最接近于____ ___(填标号)。
A． B． C． D．
【答案】(1)NH ，Cl-、HO
3 2
(2)需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质
(3)控制化学反应进行的速率，避免其反应过快
(4)
(5)③②
(6)小于
(7)A
【分析】氯化铵、浓氨水、 反应，得到 沉淀，再加入30%过氧化氢，发生反应 ，得到 溶液，加入
浓盐酸，存在 ，有利于 沉淀的形成。
【解析】（1）配体是指在化学反应中与中心原子（通常是金属或类金属）结合形成配位键的原子、分子
或离子，本实验涉及钴配合物的配体有：NH ，Cl-、HO；
3 2
（2）实验中需要使用浓氨水、浓盐酸这种有毒易挥发的物质，应在通风橱中进行；
（3）步骤Ⅰ中分批次加入研细的 ，可控制化学反应进行的速率，避免其反应过快；
（4） 与 溶液反应，得到 ，反应离子方程式为：
；
（5）紫红色沉淀先用冷水洗去表面杂质，再用冷的盐酸洗涤，使得
平衡正向移动，减少产物损失，再用乙醇，洗去冷的盐
酸，最后用丙酮洗去乙醇；
（6）Co3+与NH 反应的K更大，反应进行的更彻底， 更稳定；
3
（7）根据钴原子守恒，本实验的产率为： ，选A。
8．（2023·辽宁大连·统考二模）高铁酸钾 具有高效的消毒作用，是一种新型非氯高效消毒剂。
次氯酸盐氧化法是制备高铁酸钾常用方法之一、
已知：① 易溶于水，难溶于有机溶剂
②
请回答下列问题：
(1)装置B中盛放的药品为 。
(2)科研人员对上述实验方法进行改进，具体工艺流程如下：基于绿色化学视角，该改进方法的优点是 (写出一点即可)。
(3)步骤2生成 的离子方程式为 。
(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有氢氧化钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，请完成提纯高铁酸钾的实验设计
(实验药品：蒸馏水、乙醇、饱和 溶液、饱和 溶液、冷的 稀溶液)。
提纯高铁酸钾的实验步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于 中；②过滤除去 (填
化学式)，取滤液将其置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 溶液；③搅拌、静置、过滤，用
洗涤2~3次；④在真空干燥箱中干燥。
(5) 可用于处理废水中的 。用如下方法测定处理后的废水中 的含量(废水中不含干扰测
定的物质)。
已知： ； (黄色)， 优先于 与 反应。
取 处理后的废水于锥形瓶中，滴加几滴 溶液作指示剂，再用 溶液滴定，消耗
溶液的体积为 。滴定终点时的现象是 ，经处理后的废水
中 的含量为 。
【答案】(1)饱和食盐水
(2)未使用氯气，减少环境污染，避免了尾气处理
(3)
(4)冷的 KOH 溶液 Fe(OH) 乙醇
3
(5)产生黄色沉淀
【分析】浓盐酸和漂白粉反应生成氯气、氯化钙和水，氯气中含氯化氢杂质，用饱和食盐水除掉氯气中的
氯化氢杂质，氯气和KOH、氢氧化铁反应生成高铁酸钾，氯气尾气用NaOH溶液除掉。
【解析】（1）由于盐酸易挥发，因此氯气中含有HCl气体，HCl气体会与KOH反应，因此装置B中盛放
的药品为饱和食盐水，其目的是将氯化氢气体除掉；故答案为：饱和食盐水。
（2）基于绿色化学视角，根据该工艺流程分析，该改进方法的优点是未使用氯气，减少环境污染，避免
了尾气处理；故答案为：未使用氯气，减少环境污染，避免了尾气处理。
（3）步骤2是次氯酸根在碱性条件下降铁离子氧化生成 ，其反应的离子方程式为
；故答案为： 。
（4）根据高铁酸钾粗产品中含有氢氧化钾、氯化钾、氢氧化铁等杂质，其提纯高铁酸钾的实验步骤：①
取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的 KOH 溶液中，氢氧化铁不溶解，其他物质都溶解；②过滤除去
Fe(OH) ，取滤液将其置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 溶液，增大钾离子浓度，促使生成高铁酸钾
3
晶体；③搅拌、静置、过滤，利用高铁酸钾难溶于乙醇，因此用乙醇洗涤2~3次；④在真空干燥箱中干燥；
故答案为：冷的 KOH 溶液；Fe(OH) ；乙醇。
3
（5）滴定终点时银离子与碘离子反应，因此滴定终点的现象是产生黄色沉淀，经处理后的废水中 的含量为 ；故答案为：产生黄色沉淀； 。
9．（2023·辽宁·校联考三模）高铁酸钾为紫色固体，溶于水，微溶于浓KOH溶液，难溶于有机物；在
0~5℃、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出 ；198℃以上受热易分解。某小组
在实验室制备高铁酸钾 并进行相关探究。
回答下列问题：
(1)制备 (夹持装置略)
①实验过程若没有B装置，会导致 。
②A装置中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
③C装置中得到紫色固体和溶液。C装置中 发生的反应有：
、___________________________(写化学方程式)。
(2)探究 的热分解并测定粗产品中 的质量百分含量(假设杂质不参与分解反应)
将石英玻璃管(带两端开关 和 )(设为装置A)称重，记为 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将
装置A称重，记为 g。按下图连接好装置并进行实验(夹持装置已略去)。
①仪器B的作用为 。
②实验操作步骤为： 。
打开 和 ，缓缓通入 打开管式温控电炉加热→_____ (填字母，下同)→_____→______→称量
装置A；重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为 g。
a．关闭管式温控电炉 b．关闭 和 c．冷却到室温
③取完全分解后的少量固体于试管中， (写出实
验操作与现象)，说明分解后的固体产物中不含Fe(II)。
④已知 受热分解得到两种氧化物和一种气体单质，则粗产品中 的质量百分含量为
__________________(用含 、 、 的代数式表示)。【答案】(1)挥发出的HCl会消耗较多的碱液或所得产品中含有较多的杂质 1：2
(2)防止空气中二氧化碳和水进入A中 acb
加足量硫酸溶解，再加铁氰化钾溶液，未出现蓝色沉淀
【分析】A中二氧化锰与浓盐酸加热条件下反应生成氯气，用饱和食盐水除去氯气中的HCl，然后通入三
颈烧瓶中，在碱性环境下氯气与氢氧化铁反应生成 ，过量氯气用氢氧化钠溶液吸收，据此分析解
答。
【解析】（1）①由于盐酸易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，而氯化氢又会消耗碱液，可能导致产品中
含有较多的杂质，故答案为：挥发出的HCl会消耗较多的碱液或所得产品中含有较多的杂质；
②A装置中发生反应： ，二氧化锰作氧化剂，HCl作还原剂，氧化
剂与还原剂的物质的量之比为1：2，故答案为：1：2；
③C中溶液呈碱性，氯气可与KOH直接反应生成氯化钾、次氯酸钾，反应方程式为：
，故答案为： ；
（2）①仪器B为干燥管，盛有碱石灰，目的是防止空气中二氧化碳和水进入A中影响产物，故答案为：
防止空气中二氧化碳和水进入A中；
②打开 和 ，缓缓通入 ，排尽装置中空气，然后打开管式温控电炉加热，待反应充分进行后，关闭
开管式温控电炉，待装置在氮气氛围中冷却至室温后，关闭 和 ，称量装置A；重复上述操作步骤，直
至装置A恒重，记为 g。故答案为：acb；
③取完全分解后的少量固体于试管中，加足量硫酸溶解，再加铁氰化钾溶液，若未出现蓝色沉淀，则说明
分解后固体中不含Fe(II)，故答案为：加足量硫酸溶解，再加铁氰化钾溶液，未出现蓝色沉淀；
④ 受热分解得到两种氧化物和一种气体单质，结合以上信息可知产物为氧化剂、氧化铁和氧气，
则热分解反应方程式为： ，样品质量为(m -m )g，生成氧气的质量为：
2 1
(m -m )g，结合反应可知m( )= g，则粗产品中 的质量百分含量为
2 3
，故答案为： 。
10．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金
属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将 和0.09mol KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中
的实验仪器还需要 (填仪器名称)。(2)将 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色 。该步反应的化学
方程式为 ，分多次加入 的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入 ，使 (绿
色)歧化为 与 。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明
转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据， 不宜通入过多，原
因是 。
温度/℃ 20 30 40 50
110 114 117 121
33.7 39.9 47.5 65.6
该步骤除了可以用 ，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B． C．
(4)水浴加热滤液至出现 晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原
因是 。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中 的产率为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)酒精灯、三角架
(2) 防止反应过于剧烈，减少损失
(3)防止生成 杂质，提高产品的纯度 B
(4)防止 受热分解
(5)85.4
【分析】通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起
析出；盐酸、草酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；
【解析】（1）将固体混合物加热至熔融，除铁坩埚外，需要的仪器有酒精灯、三角架/泥三角、坩埚钳、
铁棒；图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架，故答案为：酒精灯、三角架；
（2）MnO 被氧化成墨绿色的KMnO ，KClO 被还原成KCl,反应的化学方程式为
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KClO+6KOH+3MnO =3K MnO +KCl+3H O；为使MnO 充分反应，提高其转化率，加入MnO 时可分批加
3 2 2 4 2 2 2入，而不一次性加入；
（3）实验中不能通入太多二氧化碳的原因是通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓
缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出，即防止生成KHCO 杂质，提高产品的纯度，盐酸、草酸具有还
3
原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，故答案为：防止生成
KHCO 杂质，提高产品的纯度；B；
3
（4）高锰酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100℃，高锰酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而
不采取直接加热滤液的原因是防止KMnO 受热分解，故答案为：防止KMnO 受热分解；
4 4
（5）已知MnO 的质量为3.48g,其物质的量为 ，即KClO、KOH、MnO 的物质的
2 3 2
量分别为0.02mol、0.09mol、0.04mol,根据反应方程式KClO+6KOH+3MnO =3K MnO +KCl+3H O↑可知
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KOH、KClO 过量，故由MnO 进行计算，根据关系式3MnO ～3KMnO ～2KMnO ，理论上生成KMnO
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物质的量为( ×0.04)mol,KMnO 的产率= ，故答案为：85.4。
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