文档内容
第 26 讲 物质的分离、提纯、检验与鉴别
1.掌握常见物质分离、提纯的方法。
2.根据化学实验的目的和要求,能正确选用实验装置。
【核心素养分析】
1.宏观辨识与微观探析:能从物质的宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征,能从物质的微观
结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因,能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能
发生的化学变化
2.科学探究与创新意识:能对简单化学问题的解决提出可能的假设,依据假设设计实验方案。
3.科学态度与社会责任:具有理论联系实际的观念,有将化学成果应用于生产、生活的意识,能依据
实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。
知识点一 物质分离和提纯以及物质分离提纯的物理方法
(一)物质分离和提纯的区别与联系
1.混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学
变化将混合物分成各组分的纯净物。
2.混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学
变化将混合物中的杂质除去。
分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别。
3.提纯的“四个原则”及“四个必须”
(1)“四个原则”
一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复
原。
(2)“四个必须”
一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须
考虑加入试剂的先后顺序。
(二)物理法分离提纯物质所用装置1.常用装置
(1)过滤
适用范围 把不溶性固体与液体进行分离
一贴 滤纸紧贴漏斗内壁
滤纸上缘低于漏斗口
二低
液面低于滤纸上缘
注意事项
烧杯紧靠玻璃棒
三靠 玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠烧杯内壁
(2)蒸发
适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂
玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过
热而飞溅
注意事项
停止加热的标准:当有大量晶体析出时
停止加热,利用余热蒸干
(3)萃取和分液
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度
不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的
适用范围 溶液里提取出来
分液:分离两种互不相溶且易分层的液体
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
注意事项 ③萃取剂与溶质不反应
④常用的萃取剂是苯或CCl ,一般不用酒精作
4
萃取剂
(4)蒸馏
适用范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是
注意事项
防止暴沸
冷凝管水流方向为口进,口出
(5)升华
适用 某种组分易升华的混合物,利用物质
范围 升华的性质在加热条件下分离的方法注意 如NaCl固体中的I 可用该方法,但
2
事项 NH 4 Cl固体中的I 2 不能用升华的方法分离
2.创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,
故使过滤速率加快
(2)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以
此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反
应物的转化率
(三)物质分离提纯的物理方法
1.“固+固”混合物的分离(提纯)
2.“固+液”混合物的分离(提纯)
3.“液+液”混合物的分离(提纯)
知识点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理C H(H S) CuSO 溶液 HS+CuSO ===CuS↓+HSO
2 2 2 4 2 4 2 4
H(NH ) 浓硫酸 NH +HSO ===NH HSO
2 3 3 2 4 4 4
HCl极易溶于水,Cl 在饱和NaCl
Cl(HCl) 饱和NaCl溶液 2
2 溶液中的溶解度小
CO(HCl) 饱和NaHCO 溶液 HCl+NaHCO ===NaCl+HO+CO
2 3 3 2 2
SO (HCl) 饱和NaHSO 溶液 HCl+NaHSO===NaCl+HO+SO
2 3 3 2 2
SO +2NaHCO ===Na SO +HO+
CO(SO ) 饱和NaHCO 溶液 2 3 2 3 2
2 2 3 2CO
2
CO(CO) 灼热CuO CO+CuO=====Cu+CO
2 2
CO(CO ) NaOH浓溶液 CO+2NaOH===Na CO+HO
2 2 2 3 2
N(O ) 灼热铜网 2Cu+O=====2CuO
2 2 2
CH(CH===CH 、 CH===CH +Br ―→CHBrCHBr
4 2 2 2 2 2 2 2
溴水
CHCH) HCCH+2Br ―→CHBr —CHBr
2 2 2
2.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
2NaHCO =====NaCO
NaCO 固体(NaHCO ) 加热 3 2 3 —
2 3 3 +HO+CO↑
2 2
NaSO +BaCl
2 4 2
NaCl溶液(Na SO ) 加适量BaCl 溶液 过滤
2 4 2
===BaSO ↓+2NaCl
4
NaCl固体(NH Cl) 加热 NH Cl=====NH ↑+HCl↑ —
4 4 3
FeCl 溶液(FeCl ) 加过量铁粉 2FeCl +Fe===3FeCl 过滤
2 3 3 2
FeCl 溶液(FeCl ) 通Cl 2FeCl +Cl===2FeCl —
3 2 2 2 2 3
NaHCO 溶液 NaCO+CO+HO
3 2 3 2 2
通CO —
2
(Na CO) ===2NaHCO
2 3 3
2AgNO+Cu
3
Cu(NO ) 溶液(AgNO) 加过量铜粉 过滤
3 2 3
===Cu(NO )+2Ag
3 2
I(SiO) 加热 I 升华、冷却、凝华,得I —
2 2 2 2
Fe O 加过量 Al O+2NaOH
2 3 2 3
过滤
(AlO) NaOH溶液 ===2NaAlO+HO
2 3 2 2
NH Cl溶液 FeCl +3NH ·H O===
4 3 3 2
加适量氨水 过滤
(FeCl ) Fe(OH) ↓+3NH Cl
3 3 4
KNO 3 固体 根据二者的溶解度随温 降温
水
(NaCl) 度的变化不同 结晶
NaCl溶液 加适量 MgCl +2NaOH===
2
过滤
(MgCl ) NaOH溶液 Mg(OH) ↓+2NaCl
2 2
C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO+2HCl===CuCl +HO 过滤
2 2
CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 —CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS+2HCl===FeCl +HS↑ 过滤
2 2
2Al+2NaOH+2HO===
2
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 过滤
2NaAlO +3H↑
2 2
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 杂质成分
Cl-、SO、CO及能形成弱碱的
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
阳离子
CO、HCO、SO、HSO、S2-、
气化法 将杂质离子转化为气体
NH
杂质中含不同价态的相同元素
杂转
将杂质转化为需要提纯的物质 (用氧化剂或还原剂)、同一种酸的
纯法 正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
如用酸性KMnO 溶液除去CO
氧化 用氧化剂(还原剂)除去具有还 4 2
中的SO ,用灼热的铜网除去N 中
还原法 原性(氧化性)的杂质 2 2
的O
2
热分
加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH Cl等
4
解法
酸碱 利用物质与酸或碱溶液反应的 如用过量的NaOH溶液可除去
溶解法 差异进行分离 Fe 2 O 3 中的Al 2 O 3
含杂质的金属(M)作阳极、纯
电解法 利用电解原理除去杂质 金属(M)作阴极,含M的盐溶液作
电解质溶液
如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中
加入试剂调节溶液pH使溶液 加入CuO、Cu(OH) 或Cu (OH) CO
调pH法 2 2 2 3
中某种成分生成沉淀而分离 等,调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)
3
而除去
知识点三 物质的检验
(一)物质检验的原理和方法
1.物质检验的原理
(1)依据物质的特殊性质进行检验。如物质的颜色、气味、溶解性等。
(2)依据物质间反应时所产生的特殊的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时,必
须能够产生下列现象中的一种:①变色;②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气
泡);③生成沉淀等。
2.物质检验的方法
(1)物理方法:依据物理性质,如颜色、气味、溶解性、磁性等,通过观察、实验分析、判断,得出结
论。
(2)化学方法:利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应
时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变),通过观察、分析,得出结论。(二)物质的检验
根据物质特有的性质及反应现象,对是否存在该物质(或离子)进行确认。如CO 可用澄清石灰水来检
2
验。
1.常见气体的检验
气体 检验特征性质 注意事项
O 使带火星的木条复燃 —
2
纯净的H 在空气中燃烧发出淡蓝色火焰,在火
2
H 焰上方罩一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生 产物只有水
2
成
在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,在火焰上方罩
CH 一个干而冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生成,同时 产物有二氧化碳和水
4
生成能使澄清石灰水变浑浊的气体
在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,生成能使澄清
CO 产物只有二氧化碳
石灰水变浑浊的气体
CH 2 = 在空气中燃烧火焰明亮,有黑烟,可使溴水、酸性
—
CH 2 KMnO 4 溶液褪色
无色,有刺激性气味;能使品红溶液褪色,加 CO 也能使澄清石灰水
2
SO 热后恢复红色;能使酸性KMnO 溶液褪色;能使溴 变浑浊;SO 的漂白原理与
2 4 2
水褪色;能使澄清石灰水变浑浊 新制氯水的漂白原理不同
应注意区别,SO 也能使澄
2
CO 能使澄清石灰水变浑浊,能使燃着的木条熄灭 清石灰水变浑浊,N 也能使
2 2
燃着的木条熄灭
NO 无色气体,接触空气时立即变为红棕色 —
黄绿色,有刺激性气味,能使湿润的淀粉碘化 Cl 有毒,注意闻气味
Cl 2
2 钾试纸变蓝 的方法
NO 的颜色与溴蒸气相近,
2
红棕色,有刺激性气味,通入水中生成无色溶 NO 溶于AgNO 溶液无沉淀
NO 2 3
2 液并产生无色气体,水溶液显酸性 生成,而溴蒸气溶于AgNO
3
溶液有淡黄色沉淀生成
无色,有刺激性气味,在潮湿的空气中形成白
HCl极易溶于水,做相
HCl 雾;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;通入
关实验时应防倒吸
AgNO 溶液时有白色沉淀生成
3
无色,有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变 NH 极易溶于水,做相
NH 3
3 蓝;用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟 关实验时应防倒吸
2.常见离子的检验
离子 检验方法
Cl-、Br 与稀HNO 酸化的AgNO 溶液反应,若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀,
3 3
-、I- 则有Cl-、Br-或者I-
SO 先加稀HCl酸化,再加BaCl 溶液,若产生白色沉淀,则有SO
2
做焰色反应实验,若火焰为黄色,则有Na+;透过蓝色钴玻璃观察,火焰
Na+、K+
为浅紫色,则有K+
NH 先加足量的NaOH溶液,再加热,①用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,若试纸变蓝色,则有NH;②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口,若产生白
烟,则有NH
①先加KSCN溶液,无明显现象,再通入Cl,若溶液变红色,则有Fe2
2
Fe2+ +;②滴加NaOH溶液,若产生白色沉淀,且白色沉淀迅速变成灰绿色,最终
变成红褐色,则有Fe2+;③滴加K[Fe(CN) ]溶液,若产生蓝色沉淀,则有Fe2+
3 6
①滴加KSCN溶液,若溶液变红色,则有Fe3+;②滴加苯酚溶液,若溶液
Fe3+
变紫色,则有Fe3+;③滴加NaOH溶液,若立即产生红褐色沉淀,则有Fe3+
(三)物质检验中干扰因素的排查
1.离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子 干扰离子 排干扰措施
SO 加过量的Ba(NO ) 溶液
3 2
Cl- CO
加稀硝酸酸化
OH-
CO
SO SO 加盐酸酸化
Ag+
SO CO 加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO SO 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中
2.气体检验中干扰因素的排除
气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体,并除去该气体,而且要确认
该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO 存在的条件下检验CO,可设计如下检验思路:品红溶液检
2 2
验SO →高锰酸钾溶液除去SO →品红溶液检验SO 是否除尽→澄清石灰水检验CO。与此类似的还有检验
2 2 2 2
实验室制取的乙烯中含有SO 等。
2
知识点四 物质的鉴别
根据物质的特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。如NaCl和KNO 两种无色溶液可以用
3
AgNO 溶液来区分。
3
1.物质鉴别的思路
(1)鉴别主要是寻找各物质的特殊现象,包括颜色、状态、气味、反应情况等。
(2)如果要加入试剂进行鉴别,一定要先取样,不能直接对样品进行鉴别。
(3)选用鉴别方法时先简单后复杂,先考虑物理方法后化学方法。
2.物质鉴别的原则
操作简便 能用物理方法鉴别的不用化学方法,能用一种试剂鉴别的不用多种试剂
现象明显 使待鉴别的物质之间的现象对比度较大
防止干扰 区别Cl-和SO时,只能用BaCl 溶液不能用AgNO 溶液
2 3
3.物质鉴别的方法抓住物质的特殊颜色、状态等差异性进行区分。如铁和铜的鉴
物 观察法
别
理
气味法 抓住物质的特殊气味进行区分。如氧气和氨气的鉴别
方
抓住物质的溶解性及溶解后现象的差异进行区分。如硝酸铵和
法 水溶法
氢氧化钠的鉴别
加热法 抓住物质热稳定性差异进行区分。如KClO 和KCl的鉴别
3
化 指示 抓住物质的水溶液酸、碱性的差异用酸碱指示剂、pH试纸来区
学 剂法 分物质。如HCl、NaOH、NaCl三种无色溶液的鉴别
方 抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成气体的差异来区分。如
气体法
碳酸钠和氢氧化钠的鉴别
法
抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成沉淀的差异来区分。如
沉淀法
硝酸银和硝酸钾的鉴别
【方法技巧】不用试剂鉴别时可考虑6种方法
特征 先鉴别出某一特征的物质(根据色、味、态、硬度、挥发性、水溶性等),再
连锁法 用这种物质去鉴别其他物质,进行连锁式鉴别
加热法 若待检物均无明显外观特征,可考虑用加热出现不同现象加以鉴别
焰色
利用焰色反应将待检物质的不同阳离子加以鉴别
反应法
互滴法 利用两溶液互滴现象不同加以鉴别
逐一 首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶液),再利
检出法 用此两种物质逐一鉴别出其他物质
简明 即两两混合,列出表格,记录反应现象,比较、分析表格的不同混合现象
列表法 确定出每一种物质
高频考点一 考查物质分离、提纯的装置
例1.(2022·海南卷)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石
澄清,慢火熬干,”其中未涉及的操作是
A. 洗涤 B. 粉碎 C. 萃取 D. 蒸发
【变式探究】(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )【变式探究】(2020·浙江卷)固液分离操作中,需要用到的仪器是( )
【变式探究】 (2020·浙江卷)萃取碘水中的碘并分液,需要用到的仪器是( )
高频考点二 考查物质分离、提纯操作
例2.(2021·浙江卷)蒸馏操作中需要用到的仪器是
A. B. C. D.
【变式探究】(2021·湖南卷)下列实验设计不能达到实验目的的是 ( )
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO 是否被氧化 取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
4
B 净化实验室制备的Cl 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓HSO 的洗气瓶
2 2 4
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰,蒸馏
【方法技巧】分离、提纯题的答题步骤
第一步:确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质
反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引
入新的杂质。
第二步:选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合
适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步:综合分析,筛选答案
综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。
【变式探究】(2020·全国Ⅰ卷)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是( )
气体(杂质) 方法
A SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B Cl(HCl) 通过饱和的食盐水
2
C N(O ) 通过灼热的铜丝网
2 2
D NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液
2
高频考点三 物质的检验
例3. (2020·天津卷)检验下列物质所选用的试剂正确的是( )
待检验物质 所用试剂
A 海水中的碘元素 淀粉溶液
B SO 气体 澄清石灰水
2
C 溶液中的Cu2+ 氨水
D 溶液中的NH NaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸
【变式探究】(2019·新课标Ⅱ卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 ( )
实验操作 实验现象
A 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入 溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层
足量的乙烯后静置
B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
2
C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴 有刺激性气味气体产生,溶液变浑
加稀盐酸 浊
D 向盛有FeCl 溶液的试管中加过量铁粉, 黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜
3
充分振荡后加1滴KSCN溶液 色不变
高频考点四 物质的鉴别例4.(2021·海南卷)一次性鉴别等浓度的 、 、 三种溶液,下列方法不可行的是
A.测定 B.焰色试验
C.滴加 溶液 D.滴加饱和 溶液,微热
【变式探究】(2019·江苏卷)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
( )
选项 实验操作和现象 结论
A 向X溶液中滴加几滴新制氯水,振荡,再加入 X溶液中一定含有Fe2+
少量KSCN溶液,溶液变为红色
B 向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液 K (AgI)> K (AgCl)
sp sp
中滴加少量AgNO 溶液,有黄色沉淀生成
3
C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水,振荡,再滴 Br 的氧化性比I 的强
2 2
加1mL淀粉溶液,溶液显蓝色
D 用pH试纸测得:CHCOONa溶液的pH约为 HNO 电离出H+的能力比
3 2
CHCOOH的强
9,NaNO 溶液的pH约为8 3
2
【变式探究】下列说法正确的是( )
A.可用NaOH溶液鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液
B.可用分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸
C.可用品红溶液鉴别三氧化硫和二氧化硫
D.可用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧化铁胶体
高频考点五 综合应用
例5.(2021·湖南卷)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁
烷粗产品,装置如图所示:
已知:
下列说法正确的是A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发,提高产率
B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口
C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下放出
D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品
【变式探究】(2021·浙江卷)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO )] 制备KCr O 晶体,流程如下:
2 2 2 2 7
已知:4Fe(CrO )+10NaCO+7O=====8NaCrO+4NaFeO +10CO
2 2 2 3 2 2 4 2 2
2H++2CrO Cr O+HO
2 2
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率,其理由是__________________。
(2)下列说法正确的是________。
A.步骤Ⅱ,低温可提高浸取率
B.步骤Ⅱ,过滤可除去NaFeO 水解产生的Fe(OH)
2 3
C.步骤Ⅲ,酸化的目的主要是使NaCrO 转变为NaCr O
2 4 2 2 7
D.步骤Ⅳ,所得滤渣的主要成分是NaSO 和NaCO
2 4 2 3
(3)步骤Ⅴ,重结晶前,为了得到杂质较少的KCr O 粗产品,从下列选项中选出合理的操作(操作不能
2 2 7
重复使用)并排序:溶解KCl→(____)→(____)→(____)→(____)→重结晶。
a.50 ℃蒸发溶剂;b.100 ℃蒸发溶剂;c.抽滤;d.冷却至室温;e.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热;f.
蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热。
【变式探究】(2020·山东卷)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl ]-,该配离子在乙醚(Et O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物
4 2
EtO·H+·[FeCl ]-。下列说法错误的是( )
2 4
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管