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2025菁优高考化学解密之制备实验方案的设计
一．选择题（共25小题）
1．（2024秋•安徽月考）用FeCl •6H O晶体制取无水FeCl 的实验装置如图所示，已知无水FeCl 易水解、
3 2 3 3
易升华。下列说法错误的是（ ）
A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯
B．b装置中盛装的试剂是浓硫酸
C．d装置起到冷凝收集产物的作用
D．f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液
2．（2024秋•泉州月考）某同学设计下列装置制备少量ClCH CH OH（沸点为128.7℃，能与水、乙醇以
2 2
任意比混溶）。下列说法正确的是（ ）
A．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B．装置b中可盛放酸性KMnO 溶液以除去SO 杂质
4 2
C．装置c中发生的反应为Cl +H O+CH ＝CH →ClCH CH OH+HCl
2 2 2 2 2 2
D．最后用分液的方法从装置c中分离出ClCH CH OH
2 2
3．（2024秋•长治月考）工业上生产NaNO 的流程之一如图：
2
1已知：只有 V（NO）与V（NO ）等体积进入“吸收塔”才能获得高纯度的产品 NaNO ；NO与
2 2
Na CO 溶液不反应。下列说法正确的是（ ）
2 3
A．生成V（NO）与V（NO ）等体积的反应中，氧化剂与还原剂之比为3：2
2
B．“分解塔”中温度高低对产品的纯度没有影响
C．若用浓HNO 代替一定浓度的硝酸，产品中NaNO 杂质含量升高
3 3
D．尾气中含有大量的CO ，直接排放对环境的主要影响是酸雨
2
4．（2024秋•辽宁月考）实验室制备丙炔酸甲酯（CH≡CCOOCH ，沸点103～105℃）的流程如下，下
3
列说法正确的是（ ）
A．“蒸馏”时可用水浴加热
B．“操作1”名称为萃取分液
C．“洗涤2”中5%Na CO 溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质
2 3
D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇
5．（2024秋•汕尾月考）Mg N 是一种浅黄色粉末，极易水解，常用于制备超硬、耐高温的氮化物。实
3 2
验室通过CuO氧化NH 制得N ，再与镁反应得到Mg N 。下列说法不正确的是（ ）
3 2 3 2
A．装置A中分液漏斗中的溶液可以是浓氨水
B．装置C中氧化剂与还原剂反应的物质的量之比为2：3
2C．装置D中浓硫酸表现酸性和吸水性
D．Mg N 水解的方程式Mg N +6H O＝3Mg（OH） +2NH ↑
3 2 3 2 2 2 3
6．（2023秋•衡阳县期末）硫酰氯（SO Cl ）常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气
2 2
和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO Cl 的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是（ ）
2 2
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度超过69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有氢氧化钠溶液的洗气瓶
7．（2024•4月份模拟）S Cl 是一种橙红色液体，易水解产生使品红溶液褪色的气体，常作橡胶工业的
2 2
硫化剂。某同学设计如图装置制备 S Cl （熔点：―76℃，沸点：138℃）。下列说法错误的是
2 2
（ ）
A．S Cl 分子中含有非极性共价键
2 2
B．装置②③中分别装有饱和NaHCO 溶液、浓硫酸
3
C．制备S Cl 的过程中可能发生反应：2S Cl +2H O＝SO ↑+3S+4HCl↑
2 2 2 2 2 2
D．该实验装置中有一处明显缺陷，可将装置⑥换成装有碱石灰的球形干燥管
8．（2024秋•海安市校级月考）实验室制备亚硫酸钠的过程如图所示：将饱和碳酸钠溶液加热到 40℃，
通入二氧化疏至饱和后，再加入碳酸钠固体，经后续操作制得亚硫酸钠。
（已知H SO ：K ＝1.5×10﹣2，K ＝6.3×10﹣8；H CO ：K ＝4.4×10﹣7，K ＝4.7×10﹣11）
2 3 a1 a2 2 3 a1 a2
3下列说法正确的是（ ）
A．饱和Na CO 溶液中存在2c（Na+）＝c（H CO ）+c（ ）+c（ ）
2 3 2 3
B．“反应I”的离子方程式为 +SO +H O＝ +
2 2
C．“反应Ⅱ”得到的溶液中有c（ ）＜c（ ）
D．“反应Ⅱ”所得溶液经蒸干、灼烧制得Na SO 固体
2 3
9．（2024秋•荔湾区校级月考）乙烯是一种重要的化工原料，某学习小组用如图所示装置设计实验制备
乙烯并制备1，2﹣二溴乙烷。下列说法错误的是（ ）
A．装置A中温度计插入到反应溶液液面以下，便于控制温度在170℃
B．装置B中盛放酸性高锰酸钾溶液，目的是除去SO
2
C．装置C中盛放品红溶液，目的是检验SO 是否被除净
2
D．随着反应的进行，装置D的试管中溴水颜色逐渐褪去，溶液分层
10．（2024秋•南昌月考）苯与丙酰氯（CH CH COCl）的反应是制备苯丙酮的常见方法，制备步骤如下：
3 2
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入AlCl 固体和25.00mL苯（ ＝0.88g/cm3）；
3
Ⅱ.边搅拌边滴加丙酰氯9.25g，维持50℃反应2小ρ 时；
Ⅲ.将所得混合物倒入碎冰中，加少量盐酸溶解析出的沉淀；
Ⅳ.分液，有机层经干燥后蒸馏，得产品11.39g；
相关物质性质如表
4物质 沸点/℃ 相对分子质量 溶解性
苯 80.1 78 微溶于水
丙酰氯 77 92.5 易溶于苯，易水解
氯化铝 178 133.5 易溶于苯，易水解
苯丙酮 217.5 134 难溶于水，易溶于苯
下列说法错误的是（ ）
A．步骤Ⅱ可使用水浴加热
B．步骤Ⅲ析出的沉淀可能是Al（OH）
3
C．步骤Ⅳ蒸馏主要是分离苯、丙酰氯和苯丙酮
D．本次实验苯丙酮的产率为85%
11．（2024秋•重庆月考）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。
工业上以金红石（TiO ）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：下列说法错误的是（ ）
2
A．“氯化”过程的方程式为TiO +2C+2Cl TiCl +2CO↑
2 2 4
B．“还原”过程为置换反应，且Mg的还原性强于Ti
C．Mg还原TiCl 过程中为防止O 氧化需要通入N 作保护气
4 2 2
D．制得的金属钛中含有少量金属Mg，可以用稀盐酸浸泡除Mg
12．（2024秋•靖远县月考）弱碱性条件下，利用含砷氧化铜矿（含CuO、As O 及少量不溶性杂质）制
2 3
备Cu （OH） SO 的工艺流程如图：
2 2 4
下列说法错误的是（ ）
A．“氨浸”时，As O 发生的离子反应为As O +6NH +3H O＝6 +2 ﹣
2 3 2 3 3 2
B．“氨浸”时，CuO转化为[Cu（NH ） ]2+
3 4
C．“氧化除 ”时，每生成1mol FeAsO ，转移的电子数目为2N
4 A
D．“蒸氨”后，滤液中主要存在的离子为 、
513．（2024•湖南模拟）以磷肥生产中的副产物氟硅酸（H SiF ）为原料制备高纯氟化铝，可以解决萤石
2 6
资源日益匮乏的现状。其中一种新工艺流程如图所示：
已知：①常温下，0.05mol•L﹣1H SiF 溶液的pH为1；
2 6
②熔点：AlCl 192℃，AlF 1090℃，SiCl ﹣70℃；沸点：SiF ﹣86℃。
3 3 4 4
下列有关说法不正确的是（ ）
A．AlCl 与AlF 固体晶体类型不同
3 3
B．氟硅酸与硫酸钠反应的离子方程式为 +2Na+═Na SiF ↓
2 6
C．“气相沉积”工序中，将无水氯化铝以气态形式投入，可以使反应更充分，产品纯度更高
D．含1mol H SiF 的原料最终制得1.2mol AlF ，则实验产率为60%
2 6 3
14．（2024秋•沙坪坝区校级月考）CuCl难溶于水，在空气中易被氧化。工业以废铜泥（含CuS、
Cu S、Cu （OH） CO 、Fe等）为原料制备CuCl的流程如图：
2 2 2 3
下列说法正确的是（ ）
A．“酸浸”后，溶液中的金属离子只含Fe2+和Cu2+
B．“除杂”步骤中，为了使沉淀完全，加氢氧化钠溶液须过量
C．“灼烧”不充分会降低CuCl的产率
D．实验室模拟工业灼烧操作可在蒸发皿中进行
15．（2024秋•小店区校级月考）氯化亚矾（SOCl ）是一种无色易挥发液体，沸点为79℃，与水剧烈反
2
应时液面上有雾形成，并有刺激性气味气体逸出。SOCl 可用作脱水剂，与AlCl •6H O混合共热时可
2 3 2
得到无水AlCl 。实验室用如图所示装置制取无水AlCl ，回收剩余的SOCl 并验证生成物中有SO 。
3 3 2 2
下 列 说 法 错 误 的 是 （ ）
6A．仪器X的优点是平衡压强，便于液体顺利滴下
B．装置的连接顺序为A→C→D→E→B
C．装置B中新增的阴离子一定只有两种
D．用K [Fe（CN） ]溶液能检验FeCl •6H O与SOCl 共热脱水过程是否发生氧化还原反应
3 6 3 2 2
16．（2024秋•江阴市校级月考）高铁酸钾（K FeO ）是一种新型、高效、多功能水处理剂，是比O 、
2 4 3
KMnO 氧化性更强，无二次污染的绿色水处理剂。工业上可以由硫酸亚铁制备高铁酸钾以及高铁酸钾
4
处 理 污 水 的 部 分 流 程 如 下 ， 其 中 过 程 ① 中 发 生 的 反 应 为 ： 2FeSO +6Na O ＝
4 2 2
2Na FeO +2Na O+2Na SO +O ↑）
2 4 2 2 4 2
以下说法不正确的是（ ）
A．过程①中还原剂与氧化剂的个数之比为1：3
B．另一种在碱性条件下制备K FeO 的反应可能：2Fe（OH） +3ClO﹣+4OH﹣＝2 +3Cl﹣+5H O
2 4 3 2
C．K FeO 处理污水时不仅能消毒杀菌，还能生成Fe（OH） 胶体吸附水中的悬浮杂质
2 4 3
D．污水中的有害离子CN﹣被K FeO 氧化转化为两种无毒气体，反应过程中CN﹣做还原剂
2 4
17．（2024秋•辽宁月考）铋酸钠（NaBiO ）是一种强氧化剂，微溶于水。以泡铋矿[主要成分是（BiO）
3
CO ，含SiO 等杂质]为原料制备铋酸钠的流程如图所示。下列叙述错误的是（ ）
2 3 2
A．将滤液1和滤液2合并后加入适量盐酸，可得到NaCl溶液
7B．“酸浸”时发生反应（BiO） CO +6HCl＝2BiCl +CO ↑+3H O
2 3 3 2 2
C．分离得到NaBiO 的操作是蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥
3
D．“氧化”时发生反应的离子方程式：Bi（OH） +Cl +3OH﹣+Na+＝NaBiO +2Cl﹣+3H O
3 2 3 2
18．（2024 秋•西安月考）BaTiO 是一种压电材料。以 BaSO 为原料，采用下列路线可制备粉状
3 4
BaTiO 。已知“焙烧”后固体产物有BaCl 、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS；“沉淀”步骤中生成
3 2
的沉淀化学式为BaTiO（C O ） 。
2 4 2
下列说法中错误的是（ ）
A．“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是做还原剂
B．“浸取”步骤中的滤渣为CaS：“酸化”步骤中的酸可用盐酸或稀硫酸
C．“沉淀”步骤中发生反应的化学方程式为BaCl +TiCl +2（NH ） C O +H O＝BaTiO（C O ）
2 4 4 2 2 4 2 2 4
↓+4NH Cl+2HCl
2 4
D．“热分解”过程中产生的CO和CO 的物质的量之比为1：1
2
19．（2024秋•贵州月考）高铁酸钠（Na FeO ）可以杀菌消毒，是一种新型、高效、多功能的水处理剂。
2 4
某化学实验小组利用NaClO在碱性介质中与FeCl 溶液的反应制备Na FeO 并探究其性质，实验装置
3 2 4
如图7所示。下列说法错误的是（ ）
A．橡胶管a的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下
B．若去掉装置乙，其不足之处为挥发出的氯化氢与氢氧化钠溶液反应，干扰Na FeO 的制备
2 4
C．装置丙中生成Na FeO 的反应说明ClO﹣的氧化性大于
2 4
D．装置丁中发生反应的离子方程式有Fe2++Cl ＝Fe3++2Cl﹣和Fe3++3SCN﹣＝Fe（SCN）
2 3
820．（2024秋•贵州月考）某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的Cl﹣并制备Zn，流程如图，“脱氯”步骤仅
Cu元素化合价发生改变。下列说法错误的是（ ）
锌浸出液中相关成分（其他成分无干扰）
离子 Zn2+ Cu2+ Cl﹣
浓度（g•L﹣1） 145 0.03 1
A．“浸铜”反应中还原产物是水
B．“浸铜”时应加入足量H O ，确保铜屑溶解完全
2 2
C．“脱氯”反应：Cu+Cu2++2Cl﹣＝2CuCl
D．脱氯液净化后电解，可在阴极得到Zn
21．（2024•贵州开学）环己烯的制备步骤如下：在干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、0.8mL浓硫酸和
几粒沸石，充分混合均匀，蒸馏温度控制在90℃以下，接收瓶浸在冷水中冷却，向馏出液中加入食盐
和5%碳酸钠溶液，分液，再加入无水CaCl 蒸馏收集80～85℃的馏分。下列叙述错误的是（ ）
2
A．实验还需要的仪器有酒精灯、冷凝管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗和温度计
B．浓硫酸作催化剂和脱水剂，浓硫酸越多，产率越高
C．碳酸钠能中和馏出液中的酸性物质，分液时有机相从上口倒出
D．加入无水氯化钙的目的是除去水分
22．（2024•临泉县校级开学）工业上煅烧含硫矿物（如FeS 、Sb S 等）产生的SO 可以按如图流程脱
2 2 3 2
除或利用。已知：硫酸的结构简式为 。下列说法错误的是（ ）
A．途径Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均有空气参与
B．途径Ⅱ发生的反应为2SO +O +2CaCO 2CaSO +2CO
2 2 3 4 2
9C．途径Ⅲ产生的SO 也可以用98.3%浓硫酸吸收
3
D．1mol X最多可以与1mol NaOH反应
23．（2024•河南开学）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。工
业上以金红石（TiO ）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：
2
下列说法错误的是（ ）
A．“氯化”过程中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：1
B．由“还原”过程可知Mg的还原性强于Ti
C．Mg还原TnCl 过程中为防止O 氧化需要通入N 作保护气
4 2 2
D．制得的金属钛中含有少量金属Mg，可以用稀盐酸浸泡除Mg
24．（2024秋•静海区校级月考）利用NaClO氧化尿素[CO（NH） ]制备N H •H O（水合肼）的实验流
2 2 4 2
程如图所示：
已知：N H •H O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N 。
2 4 2 2
下列说法不正确的是（ ）
A．步骤Ⅰ的反应中变价元素只有氯元素
B．步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，当产物中NaClO与NaClO 的物质的量之比为5：1，则参与反应的氧
3
化剂与还原剂的物质的量之比为5：3
C．步骤Ⅱ中可将尿素水溶液逐滴滴入NaClO碱性溶液中
D．生成水合肼反应的离子方程式为：ClO﹣+CO（NH ） +2OH﹣═Cl﹣+N H •H O+
2 2 2 4 2
25．（2024秋•安徽月考）二氧化氯（ClO ，黄绿色、易溶于水的气体）是一种高效、低毒的消毒剂，其
2
一种生产工艺如图所示。下列说法错误的是（ ）
10A．气体A是H
2
B．NCl 的键角大于NF 的键角
3 3
C．参加反应的NaClO 和NCl 的物质的量之比为6：1
2 3
D．等质量的ClO 与Cl 的消毒效率之比小于2.5：1
2 2
112025菁优高考化学解密之制备实验方案的设计
参考答案与试题解析
一．选择题（共25小题）
1．（2024秋•安徽月考）用FeCl •6H O晶体制取无水FeCl 的实验装置如图所示，已知无水FeCl 易水解、
3 2 3 3
易升华。下列说法错误的是（ ）
A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯
B．b装置中盛装的试剂是浓硫酸
C．d装置起到冷凝收集产物的作用
D．f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液
【答案】D
【分析】A．FeCl •6H O晶体在HCl氛围中加热才能抑制FeCl 的水解；
3 2 3
B．用B装置干燥HCl；
C．无水FeCl 易升华，遇冷也易凝华；
3
D．要防止倒吸。
【解答】解：A．FeCl •6H O晶体在HCl氛围中加热才能抑制FeCl 的水解，因此先打开分液漏斗产
3 2 3
生HCl，过段时间再点燃酒精灯，故A正确；
B．用B装置干燥HCl，故选用浓硫酸，故B正确；
C．无水FeCl 易升华，遇冷也易凝华，d中冰块起的作用是降低无水FeCl 蒸气的温度，便于物质冷凝
3 3
结晶，故C正确；
D．f中上层为NaOH溶液，下层为CCl ，才能防止倒吸，故D错误；
4
故选：D。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
2．（2024秋•泉州月考）某同学设计下列装置制备少量ClCH CH OH（沸点为128.7℃，能与水、乙醇以
2 2
任意比混溶）。下列说法正确的是（ ）
12A．配制乙醇与浓硫酸混合液的方法是：在不断搅拌下向浓硫酸中加入乙醇
B．装置b中可盛放酸性KMnO 溶液以除去SO 杂质
4 2
C．装置c中发生的反应为Cl +H O+CH ＝CH →ClCH CH OH+HCl
2 2 2 2 2 2
D．最后用分液的方法从装置c中分离出ClCH CH OH
2 2
【答案】C
【分析】A．根据浓硫酸的密度比乙醇的大，进行分析；
B．根据高锰酸钾溶液可氧化乙烯进行分析；
C．根据Cl 先与水反应生成HClO，HClO再与乙烯加成进行分析；
2
D．根据ClCH CH OH与水互溶，应先中和再蒸馏进行分析。
2 2
【解答】解：A．浓硫酸的密度比乙醇的大，应在不断搅拌下向乙醇中加入浓硫酸，故A错误；
B．装置b中应盛放浓的NaOH溶液，因为高锰酸钾溶液会氧化乙烯，故B错误；
C．Cl 先与水反应生成 HClO，HClO 再与乙烯加成，装置 c 中发生的反应为 Cl +H O+CH ＝
2 2 2 2
CH →ClCH CH OH+HCl，故C正确；
2 2 2
D．ClCH CH OH与水互溶，应先中和再蒸馏，故D错误；
2 2
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计等，注意完成此题，可以从题干中抽取有用的信息，结合
已有的知识进行解题。
3．（2024秋•长治月考）工业上生产NaNO 的流程之一如图：
2
已知：只有 V（NO）与V（NO ）等体积进入“吸收塔”才能获得高纯度的产品 NaNO ；NO与
2 2
13Na CO 溶液不反应。下列说法正确的是（ ）
2 3
A．生成V（NO）与V（NO ）等体积的反应中，氧化剂与还原剂之比为3：2
2
B．“分解塔”中温度高低对产品的纯度没有影响
C．若用浓HNO 代替一定浓度的硝酸，产品中NaNO 杂质含量升高
3 3
D．尾气中含有大量的CO ，直接排放对环境的主要影响是酸雨
2
【答案】C
【分析】将SO 和一定浓度的硝酸通入分解塔，发生反应，硝酸被还原为NO和NO ，然后将等体积
2 2
的NO和NO 冷却后通入碳酸钠溶液中，发生归中反应，生成NaNO 和CO ，据此分析作答。
2 2 2
【解答】解：A．生成V（NO）与V（NO ）等体积，即等物质的量，则有 HNO ～NO，HNO ～
2 3 3
NO ，2个硝酸共降低（1+3）价，SO 被氧化为硫酸，1个SO 升高2价，所以氧化剂与还原剂之比为
2 2 2
2：2＝1：1，故A错误；
B．温度过高时，硝酸会自身分解，生成NO ，“分解塔”中温度高低对产品的纯度有影响，故B错
2
误；
C．若用浓HNO 代替一定浓度的硝酸，浓HNO 会分解产生NO ，NO 可以与碳酸钠发生歧化反应，
3 3 2 2
生成硝酸钠和亚硝酸钠，所以产品中NaNO 杂质含量会升高，故C正确；
3
D．尾气中含有大量的CO ，直接排放对环境的主要影响是温室效应，酸雨与 SO 的排放有关，故D
2 2
错误；
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，属于高考高频考点，难度中等。
4．（2024秋•辽宁月考）实验室制备丙炔酸甲酯（CH≡CCOOCH ，沸点103～105℃）的流程如下，下
3
列说法正确的是（ ）
A．“蒸馏”时可用水浴加热
B．“操作1”名称为萃取分液
C．“洗涤2”中5%Na CO 溶液的作用是除去丙炔酸等酸性物质
2 3
D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇
14【答案】C
【分析】在反应瓶中，加入丙炔酸和甲醇，其中甲醇过量可促进酯化反应正向进行，提高丙炔酸的转
化率，反应后的混合液中加入饱和食盐水，分液分离出有机相，分别用5%的碳酸钠溶液、水洗涤可以
除去未反应完的丙炔酸和无机盐，有机相不溶于水，可用分液的方式分离出来，有机相经过无水硫酸
钠干燥、过滤、蒸馏即可得到丙炔酸甲酯，据此分析解题。
【解答】解：A．丙炔酸甲酯的沸点为103～105℃，蒸馏时不能用水浴加热，故A错误；
B．操作1为有机相用无水硫酸钠除水，除去水后硫酸钠为固态晶体，用过滤分离，故B错误；
C．经食盐水洗涤后的有机相含有少量丙炔酸和硫酸等酸性杂质，碳酸钠除去酸性杂质，故C正确；
D．溶液混合时，应将密度大的溶液加入密度小的溶液中，酯化反应药品添加顺序为醇、浓硫酸、有
机酸，故D错误；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生分离提纯基础知识的掌握情况，试题难度中等。
5．（2024秋•汕尾月考）Mg N 是一种浅黄色粉末，极易水解，常用于制备超硬、耐高温的氮化物。实
3 2
验室通过CuO氧化NH 制得N ，再与镁反应得到Mg N 。下列说法不正确的是（ ）
3 2 3 2
A．装置A中分液漏斗中的溶液可以是浓氨水
B．装置C中氧化剂与还原剂反应的物质的量之比为2：3
C．装置D中浓硫酸表现酸性和吸水性
D．Mg N 水解的方程式Mg N +6H O＝3Mg（OH） +2NH ↑
3 2 3 2 2 2 3
【答案】B
【分析】该实验目的是利用N 与Mg加热反应生成Mg N ，A装置中分液漏斗盛放的是浓氨水，浓氨
2 3 2
水与生石灰混合放出NH ，B中碱石灰干燥NH ，C装置中NH 与CuO在加热条件下反应生成N ，装
3 3 3 2
置D中浓硫酸能够吸收NH 、干燥N ，干燥的N 进入E装置与Mg加热反应生成Mg N ，F装置可以
3 2 2 3 2
防止空气中的CO 、H O等进入装置中与Mg反应，以此分析解答。
2 2
【解答】解：A.装置A中分液漏斗中的溶液是浓氨水，流入烧瓶中与CaO接触会产生NH ，故A正确；
3
B.C中发生反应3CuO+2NH 3Cu+N +3H O，其中氨气是还原剂，氧化铜是氧化剂，比例为
3 2 2
3：2，故B错误；
C.装置D中浓硫酸的作用除了干燥N ，还需要吸收NH ，故体现酸性和吸水性，故C正确；
2 3
15D.Mg N 水解时先产生镁离子和氮负离子，然后水解产生氢氧化镁和氨气，对应方程式为
3 2
Mg N +6H O═3Mg（OH） +2NH ↑，故D正确；
3 2 2 2 3
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应
用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注
意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
6．（2023秋•衡阳县期末）硫酰氯（SO Cl ）常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气
2 2
和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：
已知：SO Cl 的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是（ ）
2 2
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度超过69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有氢氧化钠溶液的洗气瓶
【答案】D
【分析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装
置②中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO （g）+Cl （g）＝SO Cl
2 2 2 2
（l），装置⑤中吸收产物，最后吸收尾气。
【解答】解：A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以便控制反
应速率，提高原料利用率，故A正确；
B．生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，故
B正确；
C．SO Cl 的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，控制温度超高69℃，使生成的硫酰氯进入装置
2 2
⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，故C正确；
D．为吸收尾气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接
装有碱石灰的干燥管，故D错误；
故选：D。
16【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生实验方案设计的掌握情况，试题难度中等。
7．（2024•4月份模拟）S Cl 是一种橙红色液体，易水解产生使品红溶液褪色的气体，常作橡胶工业的
2 2
硫化剂。某同学设计如图装置制备 S Cl （熔点：―76℃，沸点：138℃）。下列说法错误的是
2 2
（ ）
A．S Cl 分子中含有非极性共价键
2 2
B．装置②③中分别装有饱和NaHCO 溶液、浓硫酸
3
C．制备S Cl 的过程中可能发生反应：2S Cl +2H O＝SO ↑+3S+4HCl↑
2 2 2 2 2 2
D．该实验装置中有一处明显缺陷，可将装置⑥换成装有碱石灰的球形干燥管
【答案】B
【分析】分析可知，实验室用高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气中混有 HCl气体和H O，先用饱
2
和食盐水除去氯化氢，再用浓硫酸干燥，S和Cl 反应生成S Cl ，⑤中冷水浴冷却收集S Cl ，装置
2 2 2 2 2
⑥吸收多余的氯气，并防止外界空气中水蒸气加入⑤中使S Cl 水解，以此解答。
2 2
【解答】解：A．S Cl 的结构式为Cl﹣S—S—Cl，含有S—S非极性共价键，故A正确；
2 2
B．由分析可知，装置②③中分别装有饱和食盐水、浓硫酸，故B错误；
C．S Cl 易和 H O 发生氧化还原反应生成 SO 、S 和 HCl，化学方程式为：2S Cl +2H O＝
2 2 2 2 2 2 2
SO ↑+3S+4HCl↑，故C正确；
2
D．实验时要吸收多余的氯气，并防止外界空气中水蒸气加入e中使S Cl 水解，故⑥处的装置可以选
2 2
用装有碱石灰的球形干燥管，故D正确；
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应
用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注
意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
8．（2024秋•海安市校级月考）实验室制备亚硫酸钠的过程如图所示：将饱和碳酸钠溶液加热到 40℃，
通入二氧化疏至饱和后，再加入碳酸钠固体，经后续操作制得亚硫酸钠。
（已知H SO ：K ＝1.5×10﹣2，K ＝6.3×10﹣8；H CO ：K ＝4.4×10﹣7，K ＝4.7×10﹣11）
2 3 a1 a2 2 3 a1 a2
下列说法正确的是（ ）
17A．饱和Na CO 溶液中存在2c（Na+）＝c（H CO ）+c（ ）+c（ ）
2 3 2 3
B．“反应I”的离子方程式为 +SO +H O＝ +
2 2
C．“反应Ⅱ”得到的溶液中有c（ ）＜c（ ）
D．“反应Ⅱ”所得溶液经蒸干、灼烧制得Na SO 固体
2 3
【答案】C
【分析】A．根据物料守恒进行分析；
B．电离平衡常数越大，酸性越强，强酸可以置换出弱酸；
C．反应Ⅰ得到的溶液为NaHSO 溶液，继续加入碳酸钠固体，根据酸性： ＞ ，两者反应生
3
成Na SO 和NaHCO ，根据Na SO 溶液进行分析；
2 3 3 2 3
D．Na SO 易被空气中的氧气氧化。
2 3
【解答】解：A．根据物料守恒可知，饱和Na CO 溶液中存在c（Na+）＝2[c（H CO ）+c（ ）
2 3 2 3
+c（ ）]，故A错误；
B．根据电离平衡常数可知，酸性：H SO ＞H CO ＞ ＞ ，所以反应I”的离子方程式为：
2 3 2 3
+2SO +H O＝CO +2 ，故B错误；
2 2 2
C．反应Ⅰ得到的溶液为NaHSO 溶液，继续加入碳酸钠固体，根据酸性： ＞ ，两者反应生
3
成Na SO 和NaHCO ，Na SO 溶液中肯定存在：c（ ）＜c（ ），故C正确；
2 3 3 2 3
D．Na SO 易被空气中的氧气氧化，反应Ⅱ所得溶液经蒸干、灼烧制得Na SO 固体，故D错误；
2 3 2 4
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，同时考查物料守恒、电离平衡常数K的应用、离子浓度
大小的比较等，属于高考高频考点，难度中等。
9．（2024秋•荔湾区校级月考）乙烯是一种重要的化工原料，某学习小组用如图所示装置设计实验制备
18乙烯并制备1，2﹣二溴乙烷。下列说法错误的是（ ）
A．装置A中温度计插入到反应溶液液面以下，便于控制温度在170℃
B．装置B中盛放酸性高锰酸钾溶液，目的是除去SO
2
C．装置C中盛放品红溶液，目的是检验SO 是否被除净
2
D．随着反应的进行，装置D的试管中溴水颜色逐渐褪去，溶液分层
【答案】B
【分析】A．该反应温度为170℃，则装置A中温度计插入到反应溶液液面以下；
B．酸性高锰酸钾会将乙烯氧化；
C．二氧化硫能使品红溶褪色；
D．装置D中生成的1，2二溴乙烷微溶于水。
【解答】解：A．该反应温度为170℃，则装置A中温度计插入到反应溶液液面以下，便于控制温度在
170℃，故A正确；
B．酸性高锰酸钾会将乙烯氧化，用氢氧化钠溶液除去SO ，装置B中不可盛放酸性高锰酸钾溶液，故
2
B错误；
C．二氧化硫能使品红溶褪色；装置C中盛放品红溶液，目的是检验SO 是否被除净，故C正确；
2
D．装置D中生成的1，2二溴乙烷微溶于水，反应过程中橙黄色溶液褪色，静置后出现分层现象，上
层为透明的水层，下层为无色的1，2二溴乙烷油状液体，故D正确；
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
10．（2024秋•南昌月考）苯与丙酰氯（CH CH COCl）的反应是制备苯丙酮的常见方法，制备步骤如下：
3 2
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入AlCl 固体和25.00mL苯（ ＝0.88g/cm3）；
3
Ⅱ.边搅拌边滴加丙酰氯9.25g，维持50℃反应2小ρ 时；
Ⅲ.将所得混合物倒入碎冰中，加少量盐酸溶解析出的沉淀；
19Ⅳ.分液，有机层经干燥后蒸馏，得产品11.39g；
相关物质性质如表
物质 沸点/℃ 相对分子质量 溶解性
苯 80.1 78 微溶于水
丙酰氯 77 92.5 易溶于苯，易水解
氯化铝 178 133.5 易溶于苯，易水解
苯丙酮 217.5 134 难溶于水，易溶于苯
下列说法错误的是（ ）
A．步骤Ⅱ可使用水浴加热
B．步骤Ⅲ析出的沉淀可能是Al（OH）
3
C．步骤Ⅳ蒸馏主要是分离苯、丙酰氯和苯丙酮
D．本次实验苯丙酮的产率为85%
【答案】C
【分析】A．需要加热且温度小于100℃的需要采用水浴加热；
B．AlCl 水解生成Al（OH） ；
3 3
C．步骤Ⅳ中有机物为苯、丙酰氯，结合方框内数据；
D．根据苯～丙酰氯～苯丙酮，两者物质的量为1：1关系。
【解答】解：A．加热温度小于100℃的可采用水浴加热，故A正确；
B．AlCl 水解生成Al（OH） ，步骤Ⅲ析出的沉淀可能是Al（OH） ，故B正确；
3 3 3
C．丙酰氯已经水解，步骤Ⅳ中有机物为苯、丙酰氯，步骤Ⅳ蒸馏主要是分离苯和苯丙酮，故C错误；
D．苯物质的量为 ≈0.28，苯酰氯物质的量为 l≈0.10mol，苯过量，根据
苯～丙酰氯～苯丙酮，本次实验苯丙酮的产率为 ×100%≈85%，故D正确；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备实验，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注
意把握实验的原理和注意事项，题目难度中等。
11．（2024秋•重庆月考）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。
工业上以金红石（TiO ）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：下列说法错误的是（ ）
2
20A．“氯化”过程的方程式为TiO +2C+2Cl TiCl +2CO↑
2 2 4
B．“还原”过程为置换反应，且Mg的还原性强于Ti
C．Mg还原TiCl 过程中为防止O 氧化需要通入N 作保护气
4 2 2
D．制得的金属钛中含有少量金属Mg，可以用稀盐酸浸泡除Mg
【答案】C
【分析】由流程可知，氯化过程中发生TiO +2C+2Cl TiCl +2CO，生成可燃性气体为CO，还
2 2 4
原过程中发生2Mg+TiCl 2MgCl +Ti，氩气的可隔绝空气，防止金属钛被氧化，以此来解答。
4 2
【解答】解：A.结合分析可知，氯化过程中发生TiO +2C+2Cl TiCl +2CO，故A正确；
2 2 4
B.还原过程，镁置换出钛，结合已知信息，金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温
下不与稀盐酸反应，故镁还原性更强，故B正确；
C.Mg还原TiCl 过程中为防止O 氧化需要保护气，但是镁可以和氮气高温下反应，需要使用稀有气体，
4 2
故C错误；
D.结合已知信息，金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应，故D
正确；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应
用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注
意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
12．（2024秋•靖远县月考）弱碱性条件下，利用含砷氧化铜矿（含CuO、As O 及少量不溶性杂质）制
2 3
备Cu （OH） SO 的工艺流程如图：
2 2 4
下列说法错误的是（ ）
A．“氨浸”时，As O 发生的离子反应为As O +6NH +3H O＝6 +2 ﹣
2 3 2 3 3 2
21B．“氨浸”时，CuO转化为[Cu（NH ） ]2+
3 4
C．“氧化除 ”时，每生成1mol FeAsO ，转移的电子数目为2N
4 A
D．“蒸氨”后，滤液中主要存在的离子为 、
【答案】C
【分析】分析流程可知，利用含砷氧化铜矿（含 CuO、As O 及少量不溶性杂质）制备 Cu （OH）
2 3 2
SO ，用NH 和（NH ） SO “氨浸”含砷氧化铜矿，含铜化合物转化为[Cu（NH ） ]SO ，As O 转化
4 3 4 2 4 3 4 4 2 3
为 ，然后向滤液中加入（NH ） S O 和FeSO ，氧化除去 ，得到FeAsO 沉淀，过滤除
4 2 2 8 4 4
去沉淀，得到的溶液主要为（NH ） SO 溶液和[Cu（NH ） ]SO 溶液，再经“蒸氨”、过滤、洗涤得
4 2 4 3 4 4
到产品Cu （OH）SO ，据此分析回答问题。
2 4
【 解 答 】 解 ： A.As O 在 “ 氨 浸 ” 时 生 成 ， 发 生 的 离 子 反 应 为
2 3
，故A正确；
B.“氨浸”时含铜化合物转化为[Cu（NH ） ]SO ，即CuO转化为 ，故B正确；
3 4 4
C.“氧化除 ”时As元素由+3价升高至+5价，Fe由+2价升高至+3价，则生成1mol FeAsO 时
4
转移3mol电子，转移的电子数目为3N ，故C错误；
A
D.“氧化除 ”得到的溶液主要为（NH ） SO 溶液和[Cu（NH ） ]SO 溶液，再经“蒸氨”、过
4 2 4 3 4 4
滤、洗涤得到产品Cu （OH）SO 以及（NH ） SO 溶液，故滤液中主要存在的离子为 、 ，
2 4 4 2 4
故D正确，
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应
用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注
意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
13．（2024•湖南模拟）以磷肥生产中的副产物氟硅酸（H SiF ）为原料制备高纯氟化铝，可以解决萤石
2 6
资源日益匮乏的现状。其中一种新工艺流程如图所示：
22已知：①常温下，0.05mol•L﹣1H SiF 溶液的pH为1；
2 6
②熔点：AlCl 192℃，AlF 1090℃，SiCl ﹣70℃；沸点：SiF ﹣86℃。
3 3 4 4
下列有关说法不正确的是（ ）
A．AlCl 与AlF 固体晶体类型不同
3 3
B．氟硅酸与硫酸钠反应的离子方程式为 +2Na+═Na SiF ↓
2 6
C．“气相沉积”工序中，将无水氯化铝以气态形式投入，可以使反应更充分，产品纯度更高
D．含1mol H SiF 的原料最终制得1.2mol AlF ，则实验产率为60%
2 6 3
【答案】D
【分析】H SiF 与硫酸钠反应生成Na SiF ，经过干燥、热分解得到氟化钠和四氟化硅，再经过“气相
2 6 2 6
沉积”工序，得到高纯氟化铝。
【解答】解：A．根据熔点数据可知，AlCl 为分子晶体，AlF 为离子晶体，故A正确；
3 3
B．根据已知①常温下，0.05mol•L﹣1H SiF 溶液的pH为1，则知H SiF 是强酸，由流程知Na SiF 为
2 6 2 6 2 6
沉淀，因此氟硅酸与硫酸钠反应的离子方程式为 ，故B正确；
C．“气相沉积”工序中，将无水氯化铝以气态形式投入，增大了反应物间的接触面积，使反应更充
分，故C正确；
D．该工艺中转化的关系为 H SiF ～Na SiF ～ ，含1mol H SiF 的原料理论上得到
2 6 2 6 2 6
，实际最终制得1.2mol AlF ，则实验产率为 ，故D错误；
3
故选：D。
【点评】本题考查分离提纯，侧重考查学生物质之间反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。
14．（2024秋•沙坪坝区校级月考）CuCl难溶于水，在空气中易被氧化。工业以废铜泥（含CuS、
Cu S、Cu （OH） CO 、Fe等）为原料制备CuCl的流程如图：
2 2 2 3
23下列说法正确的是（ ）
A．“酸浸”后，溶液中的金属离子只含Fe2+和Cu2+
B．“除杂”步骤中，为了使沉淀完全，加氢氧化钠溶液须过量
C．“灼烧”不充分会降低CuCl的产率
D．实验室模拟工业灼烧操作可在蒸发皿中进行
【答案】C
【分析】废铜泥灼烧后将金属元素转化为可溶于硫酸的氧化物，酸浸后先加 H O 氧化Fe2+，再加
2 2
NaOH稀溶液，过滤除去Fe（OH） ，往滤液中加入Na SO 、NaCl还原后经系列操作得到氯化亚铜产
3 2 3
品。
【解答】解：废铜泥灼烧后将金属元素转化为可溶于硫酸的氧化物，酸浸后先加H O 氧化Fe2+，再加
2 2
NaOH稀溶液，过滤除去Fe（OH） ，往滤液中加入Na SO 、NaCl还原后经系列操作得到氯化亚铜产
3 2 3
品；
A．废铜泥在空气中灼烧后，Fe被氧化为Fe的氧化物，酸浸后溶液中的金属离子含有 Cu2+、Fe2+和
Fe3+，故A错误；
B．“除杂”步骤中，加过量的氢氧化钠溶液会提高成本，并且可能生成氢氧化铜沉淀，降低 CuCl
的产率，故B错误；
C．“灼烧”不充分，铜没有完全转化为氧化铜，则会降低 CuCl 的产率，故C正确；
D．灼烧固体在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，故D错误；
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生分离提纯基础知识的掌握情况，试题难度中等。
15．（2024秋•小店区校级月考）氯化亚矾（SOCl ）是一种无色易挥发液体，沸点为79℃，与水剧烈反
2
应时液面上有雾形成，并有刺激性气味气体逸出。SOCl 可用作脱水剂，与AlCl •6H O混合共热时可
2 3 2
得到无水AlCl 。实验室用如图所示装置制取无水AlCl ，回收剩余的SOCl 并验证生成物中有SO 。
3 3 2 2
下 列 说 法 错 误 的 是 （ ）
24A．仪器X的优点是平衡压强，便于液体顺利滴下
B．装置的连接顺序为A→C→D→E→B
C．装置B中新增的阴离子一定只有两种
D．用K [Fe（CN） ]溶液能检验FeCl •6H O与SOCl 共热脱水过程是否发生氧化还原反应
3 6 3 2 2
【答案】C
【分析】A．仪器X为恒压滴液漏斗；
B．根据题意可知，反应产生的气体中有 HCl，直接通入水溶液中易引起倒吸，需要先通过安全瓶 D
防倒吸，装置C的作用是防止水蒸气进入装置A的锥形瓶中与SOCl 反应；
2
C．由上述分析可知，NaOH溶液吸收HCl和SO ；
2
D．若发生氧化还原反应，即Fe3+被生成的SO 还原为Fe2+，而Fe2+能与K [Fe（CN） ]溶液反应生成
2 3 6
蓝色沉淀。
【解答】解：A．仪器X为恒压滴液漏斗，优点是平衡漏斗和三颈烧瓶内的压强，便于液体顺利滴下，
故A正确；
B．反应产生的气体中有HCl，直接通入水溶液中易引起倒吸，需要先通过安全瓶D防倒吸，装置C
的作用是防止水蒸气进入装置A的锥形瓶中与SOCl 反应，则装置的连接顺序为A→C→D→E→B，故
2
B正确；
C．NaOH溶液吸收HCl和SO ，新增的阴离子可能有 、 、Cl﹣，故C错误；
2
D．若发生氧化还原反应，即Fe3+被生成的SO 还原为Fe2+，而Fe2+能与K [Fe（CN） ]溶液反应生成
2 3 6
蓝色沉淀，则用K [Fe（CN） ]溶液能检验FeCl •6H O与SOCl 共热脱水过程是否发生了氧化还原反
3 6 3 2 2
应，故D正确；
故选：C。
【点评】本题考查实验方案的设计，侧重考查学生无机实验的掌握情况，试题难度中等。
16．（2024秋•江阴市校级月考）高铁酸钾（K FeO ）是一种新型、高效、多功能水处理剂，是比O 、
2 4 3
KMnO 氧化性更强，无二次污染的绿色水处理剂。工业上可以由硫酸亚铁制备高铁酸钾以及高铁酸钾
4
处 理 污 水 的 部 分 流 程 如 下 ， 其 中 过 程 ① 中 发 生 的 反 应 为 ： 2FeSO +6Na O ＝
4 2 2
252Na FeO +2Na O+2Na SO +O ↑）
2 4 2 2 4 2
以下说法不正确的是（ ）
A．过程①中还原剂与氧化剂的个数之比为1：3
B．另一种在碱性条件下制备K FeO 的反应可能：2Fe（OH） +3ClO﹣+4OH﹣＝2 +3Cl﹣+5H O
2 4 3 2
C．K FeO 处理污水时不仅能消毒杀菌，还能生成Fe（OH） 胶体吸附水中的悬浮杂质
2 4 3
D．污水中的有害离子CN﹣被K FeO 氧化转化为两种无毒气体，反应过程中CN﹣做还原剂
2 4
【答案】A
【分析】过程①中发生的反应为：2FeSO +6Na O ＝2Na FeO +2Na O+2Na SO +O ，K FeO 的溶解度
4 2 2 2 4 2 2 4 2 2 4
更小，向Na FeO 溶液中加入KOH，析出K FeO ，K FeO 用于污水处理，被还原铁离子，铁离子水
2 4 2 4 2 4
解生成氢氧化铁胶体，可以吸附水中的悬浮物质，达到净水的目的。
【解答】解：A．过程①中还原剂是2个FeSO 和1个Na O ，氧化剂是5个Na O ，两者的个数之比
4 2 2 2 2
为3：5，故A错误；
B．在碱性条件下，Fe（OH） 可以次氯酸钠氧化，生成K FeO ，离子方程式为：2Fe（OH） +3ClO﹣
3 2 4 3
+4OH﹣＝2 +3Cl﹣+5H O，故B正确；
2
C．K FeO 是强氧化剂，可以杀菌、消毒，处理污水时，还能生成Fe（OH） 胶体吸附水中的悬浮杂
2 4 3
质，故C正确；
D．污水中的有害离子CN﹣被K FeO 氧化转化为两种无毒气体，即N 和CO ，反应过程中CN﹣做还
2 4 2 2
原剂，故D正确；
故选：A。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，侧重考查氧化还原反应原理的应用，属于基本知识的考
查，难度中等。
17．（2024秋•辽宁月考）铋酸钠（NaBiO ）是一种强氧化剂，微溶于水。以泡铋矿[主要成分是（BiO）
3
CO ，含SiO 等杂质]为原料制备铋酸钠的流程如图所示。下列叙述错误的是（ ）
2 3 2
26A．将滤液1和滤液2合并后加入适量盐酸，可得到NaCl溶液
B．“酸浸”时发生反应（BiO） CO +6HCl＝2BiCl +CO ↑+3H O
2 3 3 2 2
C．分离得到NaBiO 的操作是蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥
3
D．“氧化”时发生反应的离子方程式：Bi（OH） +Cl +3OH﹣+Na+＝NaBiO +2Cl﹣+3H O
3 2 3 2
【答案】C
【分析】泡铋矿的主要成分是（BiO） CO ，含SiO 等杂质，加入盐酸酸浸，不溶于盐酸，进入滤渣，
2 3 2
（BiO） CO 溶于盐酸，生成BiCl ，继续加入NaOH，生成Bi（OH） ，过滤，向Bi（OH） 沉淀中
2 3 3 3 3
加入NaOH，同时通入氯气，生成NaBiO 沉淀，过滤，得到NaBiO ，据此分析作答。
3 3
【解答】解：A．滤液1的溶质是NaCl和NaOH，滤液2的溶质是NaCl和NaOH，两滤液合并后加入
适量盐酸可得到NaCl溶液，中和过量的NaOH，可得到NaCl溶液，故A正确；
B．根据分析可知，“酸浸”时发生反应为：（BiO） CO +6HCl＝2BiCl +CO ↑+3H O，故B正确；
2 3 3 2 2
C．根据分析可知，NaBiO 是难溶物，分离得到NaBiO 的操作是过滤、洗涤、干燥，故C错误；
3 3
D．“氧化”时发生氧化还原反应，生成 NaBiO 、NaCl和H O，反应的离子方程式：Bi（OH）
3 2
+Cl +3OH﹣+Na+＝NaBiO +2Cl﹣+3H O，故D正确；
3 2 3 2
故选：C。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及方程式书写，实验的基本操作等，属于高考高
频考点，难度中等。
18．（2024 秋•西安月考）BaTiO 是一种压电材料。以 BaSO 为原料，采用下列路线可制备粉状
3 4
BaTiO 。已知“焙烧”后固体产物有BaCl 、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS；“沉淀”步骤中生成
3 2
的沉淀化学式为BaTiO（C O ） 。
2 4 2
下列说法中错误的是（ ）
A．“焙烧”步骤中碳粉的主要作用是做还原剂
27B．“浸取”步骤中的滤渣为CaS：“酸化”步骤中的酸可用盐酸或稀硫酸
C．“沉淀”步骤中发生反应的化学方程式为BaCl +TiCl +2（NH ） C O +H O＝BaTiO（C O ）
2 4 4 2 2 4 2 2 4
↓+4NH Cl+2HCl
2 4
D．“热分解”过程中产生的CO和CO 的物质的量之比为1：1
2
【答案】B
【分析】由流程和题中信息可知，BaSO 与过量的碳粉及过量的氯化钙在高温下焙烧得到 CO、
4
BaCl 、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS；烧渣经水浸取后过滤，滤渣中碳粉和CaS，滤液中有BaS
2
和BaCl ；滤液经酸化后浓缩结晶得到BaCl 晶体；BaCl 晶体溶于水后，加入TiCl 和（NH ） C O 将
2 2 2 4 4 2 2 4
钡离子充分沉淀得到BaTiO（C O ） ；BaTiO（C O ） 经热分解得到BaTiO 。
2 4 2 2 4 2 3
【解答】解：A．“焙烧”步骤中 BaSO 与过量的碳粉及过量的氯化钙在高温下焙烧得到 CO、
4
BaCl 、易溶于水的BaS和微溶于水的CaS，C的化合价从0价到+2价，即碳粉的主要作用是做还原剂，
2
故A正确；
B．“浸取”步骤中的滤渣为CaS和碳粉；“酸化”步骤中的酸可用盐酸，稀硫酸会加入杂质离子不
可用，故B错误；
C．“沉淀”步骤为BaCl 晶体溶于水后，加入TiCl 和（NH ） C O 将钡离子充分沉淀得到BaTiO
2 4 4 2 2 4
（C O ） ，对应的化学方程式为： BaCl +TiCl +2（NH ） C O +H O＝BaTiO （C O ）
2 4 2 2 4 4 2 2 4 2 2 4
↓+4NH Cl+2HCl，故C正确；
2 4
D ． BaTiO （ C O ） 经 热 分 解 得 到 BaTiO ， 对 应 的 化 学 方 程 式 为 ：
2 4 2 3
，CO和CO 的物质的量之比为1：1，故D正确；
2
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生分离提纯基础知识的掌握情况，试题难度中等。
19．（2024秋•贵州月考）高铁酸钠（Na FeO ）可以杀菌消毒，是一种新型、高效、多功能的水处理剂。
2 4
某化学实验小组利用NaClO在碱性介质中与FeCl 溶液的反应制备Na FeO 并探究其性质，实验装置
3 2 4
如图7所示。下列说法错误的是（ ）
28A．橡胶管a的作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下
B．若去掉装置乙，其不足之处为挥发出的氯化氢与氢氧化钠溶液反应，干扰Na FeO 的制备
2 4
C．装置丙中生成Na FeO 的反应说明ClO﹣的氧化性大于
2 4
D．装置丁中发生反应的离子方程式有Fe2++Cl ＝Fe3++2Cl﹣和Fe3++3SCN﹣＝Fe（SCN）
2 3
【答案】D
【分析】甲为氯气发生装置，二氧化锰氧化HCl产生氯气，橡皮管a可平衡上下压强，乙为除杂装置，
可除去氯气中的HCl，丙为高铁酸钠（Na FeO ）生成装置，D用于检验氯气，据此作答。
2 4
【解答】解：A．橡皮管a的作用是平衡气压，使浓盐酸能顺利滴下，故A正确；
B．若去掉装置乙，其不足之处为挥发出的氯化氢与氢氧化钠溶液反应，干扰Na FeO 的制备，故B
2 4
正确；
C．装置丙中生成Na FeO 的反应 ，说明ClO﹣的氧
2 4
化性大于 ，故C正确；
D．装置丁中发生反应的离子方程式未配平，应为 和Fe3++3SCN﹣═Fe
（SCN） ，故D错误；
3
故选：D。
【点评】本题考查物质的制备，题目难度中等，能依据题目所给信息准确判断装置作用是解题的关键。
20．（2024秋•贵州月考）某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的Cl﹣并制备Zn，流程如图，“脱氯”步骤仅
Cu元素化合价发生改变。下列说法错误的是（ ）
锌浸出液中相关成分（其他成分无干扰）
离子 Zn2+ Cu2+ Cl﹣
浓度（g•L﹣1） 145 0.03 1
29A．“浸铜”反应中还原产物是水
B．“浸铜”时应加入足量H O ，确保铜屑溶解完全
2 2
C．“脱氯”反应：Cu+Cu2++2Cl﹣＝2CuCl
D．脱氯液净化后电解，可在阴极得到Zn
【答案】B
【分析】由流程可知，“浸铜”发生反应：Cu+2H++H O ═Cu2++2H O，脱氯发生的反应为：脱氯”
2 2 2
反应：Cu+Cu2++2Cl﹣═2CuCl，据此进行解答。
【解答】解：A．“浸铜”反应为Cu+2H++H O ═Cu2++2H O，故还原产物为水，故A正确；
2 2 2
B．“浸铜”时如果加入足量H O ，铜屑溶解完全，不能发生后续的脱氯反应，故B错误；
2 2
C．因“脱氯”步骤仅Cu元素化合价发生改变，故“脱氯”反应为Cu+Cu2++2Cl﹣═2CuCl，故C正确；
D．脱氯液净化后电解，Zn2+可在阴极得电子被还原得到Zn，故D正确；
故选：B。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生物质之间的反应和分离提纯知识的掌握情况，试题难度
中等。
21．（2024•贵州开学）环己烯的制备步骤如下：在干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、0.8mL浓硫酸和
几粒沸石，充分混合均匀，蒸馏温度控制在90℃以下，接收瓶浸在冷水中冷却，向馏出液中加入食盐
和5%碳酸钠溶液，分液，再加入无水CaCl 蒸馏收集80～85℃的馏分。下列叙述错误的是（ ）
2
A．实验还需要的仪器有酒精灯、冷凝管、锥形瓶、烧杯、分液漏斗和温度计
B．浓硫酸作催化剂和脱水剂，浓硫酸越多，产率越高
C．碳酸钠能中和馏出液中的酸性物质，分液时有机相从上口倒出
D．加入无水氯化钙的目的是除去水分
【答案】B
【分析】A．从蒸馏实验和分液操作需要仪器角度分析；
B．浓硫酸作催化剂和脱水剂，浓硫酸越多，副产物越多；
C．有机相密度较小，分层后在上层；
D．无水氯化钙具有吸水性。
【解答】解：A．蒸馏实验需要蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、温度计，接收瓶浸在冷水中冷
却，冷水放在烧杯中、另分液需要分液漏斗，故A正确；
B．浓硫酸作催化剂和脱水剂，浓硫酸越多，副产物越多，产率越低，故B错误；
30C．碳酸钠能中和馏出液中的酸性物质，有机相密度较小，分液时有机相从上口倒出，水溶液从下口
放出，故C正确；
D．无水氯化钙具有吸水性，加入无水氯化钙的目的是除去水分，故D正确；
故选：B。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及仪器的使用、实验操作、产率等，属于高考高
频考点，难度中等。
22．（2024•临泉县校级开学）工业上煅烧含硫矿物（如FeS 、Sb S 等）产生的SO 可以按如图流程脱
2 2 3 2
除或利用。已知：硫酸的结构简式为 。下列说法错误的是（ ）
A．途径Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均有空气参与
B．途径Ⅱ发生的反应为2SO +O +2CaCO 2CaSO +2CO
2 2 3 4 2
C．途径Ⅲ产生的SO 也可以用98.3%浓硫酸吸收
3
D．1mol X最多可以与1mol NaOH反应
【答案】D
【分析】含硫矿物煅烧产生SO ，进一步与氧气、碳酸钙发生反应生成CaSO ；同时SO 经催化氧化
2 4 2
产生SO ，SO 与甲醇反应得到X。
3 3
【解答】解：A．途径Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中均需要氧气作氧化剂参与反应，故A正确；
B．途径Ⅱ为 SO 与氧气、碳酸钙发生反应生成 CaSO ，发生的反应为 2SO +O +2CaCO
2 4 2 2 3
2CaSO +2CO ，故B正确；
4 2
C．途径Ⅲ产生的SO 也可以用浓硫酸吸收得到焦硫酸，再稀释转化为浓硫酸，可以避免SO 与水直接
3 3
反应形成大量酸雾，故C正确；
D．X经水解可到硫酸和甲醇，故1mol X最多可以与2mol NaOH反应，故D错误；
故选：D。
【点评】本题考查物质的制备，侧重考查学生分离提纯知识的掌握情况，试题难度中等。
3123．（2024•河南开学）金属钛（Ti）是一种重要的航空材料，其性质稳定，常温下不与稀盐酸反应。工
业上以金红石（TiO ）为原料制备金属钛的主要流程如图所示：
2
下列说法错误的是（ ）
A．“氯化”过程中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：1
B．由“还原”过程可知Mg的还原性强于Ti
C．Mg还原TnCl 过程中为防止O 氧化需要通入N 作保护气
4 2 2
D．制得的金属钛中含有少量金属Mg，可以用稀盐酸浸泡除Mg
【答案】C
【分析】TiO 与Cl 、C发生反应产生TiCl 、CO，TiCl 与镁发生反应产生Ti单质，据此作答。
2 2 4 4
【解答】解：A．“氯化”过程的反应为TiO +2Cl +2C＝TiCl +2CO，氧化剂是Cl ，还原剂是C，两
2 2 4 2
者物质的量之比为1：1，故A正确；
B．“还原”过程Mg置换出Ti，Mg的还原性强于Ti，故B正确；
C．“还原”过程为隔绝O ，需要通入稀有气体，不能通入 N 的原因是N 与Mg发生化合反应生成
2 2 2
Mg N ，故C错误；
3 2
D．金属Ti不与盐酸反应，可用稀盐酸浸泡除Mg，故D正确，
故选：C。
【点评】本题考查常见无机物的制备、镁原子的结构与化学性质、氧化还原反应有关计算、氧化性、
还原性强弱的比较。
24．（2024秋•静海区校级月考）利用NaClO氧化尿素[CO（NH） ]制备N H •H O（水合肼）的实验流
2 2 4 2
程如图所示：
已知：N H •H O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N 。
2 4 2 2
下列说法不正确的是（ ）
A．步骤Ⅰ的反应中变价元素只有氯元素
B．步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，当产物中NaClO与NaClO 的物质的量之比为5：1，则参与反应的氧
3
32化剂与还原剂的物质的量之比为5：3
C．步骤Ⅱ中可将尿素水溶液逐滴滴入NaClO碱性溶液中
D．生成水合肼反应的离子方程式为：ClO﹣+CO（NH ） +2OH﹣═Cl﹣+N H •H O+
2 2 2 4 2
【答案】C
【分析】由流程可知，步骤Ⅰ中发生Cl +2OH﹣＝ClO﹣+Cl﹣+H O，温度过高时易发生3Cl +6OH﹣＝
2 2 2
+5Cl﹣+3H O，步骤Ⅱ中发生ClO﹣+CO（NH ） +2OH﹣═Cl﹣+N H •H O+ ，且将NaClO溶
2 2 2 2 4 2
液逐滴滴加到尿素中，可防止过量的NaClO溶液将N H •H O氧化，步骤Ⅲ中分离出碳酸钠、水合肼，
2 4 2
据此分析回答问题。
【解答】解：A.步骤I为氯元素的歧化反应，只有氯元素变价，故A正确；
B.步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，测得产物中 NaClO与NaClO 的物质的量之比为 5：1，设NaClO与
3
NaClO 的物质的量分别为5mol、1mol，可知Cl失去电子为5mol×（1﹣0）+1mol×（5﹣0）＝10mol，
3
由得失电子守恒可知Cl得到电子数为10mol，由原子守恒可知参与反应的氧化剂与还原剂的物质的量
之比为10mol：（5mol+1mol）＝5：3，故B正确；
C.步骤Ⅱ中若将尿素水溶液逐滴滴入NaClO碱性溶液中，会导致NaClO溶液将N H •H O氧化，则将
2 4 2
NaClO碱性溶液逐滴滴入尿素水溶液中，故C错误；
D.N H •H O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N ，由流程可知还生成碳酸钠、N H •H O，则生
2 4 2 2 2 4 2
成水合肼反应的离子方程式为ClO﹣+CO（NH ） +2OH﹣═Cl﹣+N H •H O+ ，故D正确；
2 2 2 4 2
故选：C。
【点评】本题考查物质的制备实验方案设计，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生知识综合应
用、根据实验目的及物质的性质进行分析、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，注
意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。
25．（2024秋•安徽月考）二氧化氯（ClO ，黄绿色、易溶于水的气体）是一种高效、低毒的消毒剂，其
2
一种生产工艺如图所示。下列说法错误的是（ ）
A．气体A是H
2
B．NCl 的键角大于NF 的键角
3 3
C．参加反应的NaClO 和NCl 的物质的量之比为6：1
2 3
33D．等质量的ClO 与Cl 的消毒效率之比小于2.5：1
2 2
【答案】D
【分析】氯化铵溶液中加入盐酸通电电解，得到NCl 溶液，氮元素化合价由﹣3价升高为+3价，在电
3
解池中阳极发生氧化反应，阴极是氢离子得到电子发生还原反应生成氢气，则气体A为氢气；在NCl
3
溶液中加入NaClO 溶液加热反应生成ClO 、NH 和溶液B，由氢元素守恒可知，有水参加反应，结合
2 2 3
得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒可知，反应还生成NaCl与NaOH，据此分析。
【解答】解：A．根据分析可知，气体A为H ，故A正确；
2
B．在NF 分子中，由于F的电负性很大，成键电子对靠近F原子，偏离N原子，使得三对成键电子
3
之间的排斥力减小，成键电子对之间的斥力较小，因而键角较小；而Cl的电负性比F小得多，所以作
用没那么明显，故NCl 的键角大于NF 的键角，故B正确；
3 3
C．在NCl 溶液中加入NaClO 溶液加热反应生成ClO 、NH 和溶液B，由氢元素守恒可知，有水参加
3 2 2 3
反应，结合得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒可知，反应还生成 NaCl 与 NaOH，方程式为
6NaClO +NCl +3H O＝3NaCl+6ClO +NH ↑+3NaOH，参加反应的NaClO 和NCl 的物质的量之比为
2 3 2 2 3 2 3
6：1，故C正确；
D．1mol Cl 可以获得2mol电子，1mol ClO 可以获得5mol电子，设二者质量均为71g，则Cl 可获得
2 2 2
的电子数为 ，ClO 可以获得的电子数为 ，则等质量
2
的ClO 与Cl 的消毒效率之比为 ＝2.63：1，大于2.5：1，故D错误；
2 2
故选：D。
【点评】本题主要考查制备实验方案的设计，具体涉及ClO 的制取，属于高考高频考点，难度中等。
2
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