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专题88 无机物制备综合实验
1．【2023年湖北卷】金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
（2）操作(d)中，判断雷尼 被水洗净的方法是 ；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
（4）向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为 ；
（5）仪器M的名称是 ；（6）反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是 ；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
（8）判断氢化反应完全的现象是 。
2．【2022年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ． 的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的
废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
（3）检验 溶液中是否残留 的试剂是___________。
（4）为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离
子方程式为___________。
（5）操作②为___________。
Ⅱ．由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
（7）干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是___________。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。a． b． c．
3．（2021·海南真题）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是___________；仪器 的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是
___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
4．【2021年江苏卷】以软锰矿粉(含MnO 及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)为原料制备电池级
2
MnO 。
2
（1）浸取。将一定量软锰矿粉与NaSO 、HSO 溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃
2 3 2 4
下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO 转化为
2
Mn2+的离子方程式为___。（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO 溶液(pH约为5)中加入NH F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成
4 4
氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则 =___。[K (MgF )=5×10-11，
sp 2
K (CaF )=5×10-9]
sp 2
（3）制备MnCO 。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO 溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH HCO 溶液，过滤、洗涤、
3 4 4 3
干燥，得到MnCO 固体。需加入NH HCO 溶液的体积约为___。
3 4 3
（4）制备MnO 。MnCO 经热解、酸浸等步骤可制备MnO 。MnCO 在空气气流中热解得到三种价态锰的
2 3 2 3
氧化物，锰元素所占比例( ×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。
已知：MnO与酸反应生成Mn2+；MnO 氧化性强于Cl，加热条件下MnO 在酸性溶液中转化为MnO
2 3 2 2 3 2
和Mn2+。
为获得较高产率的MnO ，请补充实验方案：取一定量MnCO 置于热解装置中，通空气气流，___，固体
2 3
干燥，得到MnO 。(可选用的试剂：1mol·L-1HSO 溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl 溶液、AgNO 溶液)。
2 2 4 2 3
5．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸
HSbF 的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl )制备HSbF 的反应如下：SbCl +Cl
6 3 6 3 2
SbCl 、SbCl +6HF=HSbF +5HCl。制备SbCl 的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极
5 5 6 5
少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：物质 熔点 沸点 性质
SbCl 73.4℃ 220.3℃ 极易水解
3
SbCl 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解
5
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X的作用为___、___。
（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl 至双口烧瓶中。用
5
真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因
是___。
（4）实验小组在由SbCl 制备HSbF 时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
5 6
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CHCOOH+H SO =[CH C(OH) ]+[HSO ]-。以此类推，
3 2 4 3 2 4
HSO 与HSbF 之间的化学反应方程式为___。
2 4 6
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF 中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活
6
性大小顺序为：甲基(—CH)<亚甲基(—CH—)<次甲基( )。写出2—甲基丙烷与HSbF 反应的
3 2 6
离子方程式___。
6．【2021年重庆卷】立方体形的三氧化二铟(InO)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭
2 3
反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该InO，其主要实验过程及装置示意图
2 3
如图所示。
回答下列问题：
（1）前驱体的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中的反应现象是_______；为加快金属In的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。
③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是_______。
④C装置中，CO(NH) 与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl 溶液反
2 2 3
应生成前驱体的化学方程式为_______。
⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。（2）InO 的制备
2 3
将前驱体煅烧得InO，反应的化学方程式为_______。
2 3
（3）有研究发现，其它方法制备的In(OH) 经锻烧得InO 的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推
3 2 3
断中间产物中In的质量分数为_______% (保留小数点后两位)。
7．【2022年6月浙江卷】氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处
理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。
已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1） 的作用是_______；装置B的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选
项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品 计算
A．准确加入过量的水
B．准确加入过量的 标准溶液
C．准确加入过量的 标准溶液
D．滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
h.用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
8．【2022年辽宁卷】 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：
已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温 的原因为___________。
（6）氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
（7）取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他
杂质不干扰结果，产品中 质量分数为___________。
9．（2021.6·浙江真题） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已知：
① ，合适反应温度为 ；副反应： 。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量，
可采用的方法是_______。
（4）将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，
可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
A．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
B．将溶液和 转入分液漏斗
C．涂凡士林
D．旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ，充
分反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已
知产生 的反应(不考虑 与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备的
浓溶液是否符合要求_______。
10．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO 和NaClO，探究其氧化还原性质。
3
回答下列问题：
（1）盛放MnO 粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
2
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却
的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．NaS B．NaCl C．Ca(OH) D．HSO
2 2 2 4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO 晶体。
3
（5）取少量KClO 和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。
3
2号试管溶液变为棕色，加入CCl 振荡，静置后CCl 层显____色。可知该条件下KClO 的氧化能力
4 4 3
____NaClO(填“大于”或“小于")。
11．【2015四川理综化学】(13分)(NH )SO 是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其
4 2 4
分解产物。
[查阅资料] (NH)SO 在260℃和400℃时分解产物不同。
4 2 4
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）
实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入
N 排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N 。品红溶液不褪色，取
2 2
下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO 2-。
4
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入 N 排尽空气后，于400℃加热装置A
2至(NH )SO 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N 。观察到装置A、D之间的导气管内
4 2 4 2
有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO 2-，无SO 2-。进一步研究发现，气体
3 4
产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO 2-，无SO 2-的实验操作和现象是__________.
3 4
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.
（6）(NH )SO 在400℃分解的化学方程式是______________________.
4 2 4
12．【2016年高考江苏卷】[实验化学]
焦亚硫酸钠（NaSO ）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 NaSO 的
2 2 5 2 2 5
方法：在不断搅拌下，控制反应温度在 40℃左右，向NaCO 过饱和溶液中通入SO ，实验装置
2 3 2
如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成NaSO 的化学方程式为
2 2 5
2NaHSO＝NaSO+H O
3 2 2 5 2
（1）SO 与NaCO 溶液反应生成NaHSO 和CO，其离子方程式为____________________。
2 2 3 3 2
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得NaSO 固体。
2 2 5
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO 水溶液、无水乙醇洗涤NaSO 固体。用饱和SO 水溶液洗涤的目的是______。
2 2 2 5 2
（4）实验制得的NaSO 固体中含有一定量的NaSO 和NaSO ，其可能的原因是______。
2 2 5 2 3 2 4
13．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K=5.4×10－2，
1
K=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H C O·2H O)无色，熔点
2 2 2 4 2
为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上
分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验
草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现
象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物
中有_______。装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有
CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、______。装置H反应管中盛有的物质
是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
14．【2015重庆理综化学】（15分）ClO 与Cl 的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。
2 2
某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用题9图2中的 。
（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO+4HCl=2ClO ↑+Cl↑+2NaCl+2HO。
3 2 2 2
为使ClO 在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。
2
（3）关闭B的活塞，ClO 在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO ，此时F中溶液的颜色不变，则装置
2 2
C的作用是 。
（4）已知在酸性条件下NaClO 可发生反应生成NaCl并释放出ClO ，该反应的离子方程式为 ，
2 2
在ClO 释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。
2
（5）已吸收ClO 气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO 的浓度随时间的变化如题9图3所示。
2 2
若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。15．【2015广东理综化学】（17分）NH 及其盐都是重要的化工原料。
3
（1）用NH Cl和Ca(OH) 制备NH ，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为
4 2 3
（2）按图13装置进行NH 性质实验。
3
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是 ，原因是 ，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是 。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH Cl水解程度的影响。
4
限制试剂与仪器：固体NH Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、
4
pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：探究 对溶液中NH Cl水解程度的影响。
4
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟
定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。
物理量 V（溶液）/ ……
实验序号 mL
1 100
2 100
③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH Cl水解反应得平衡
4
转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
16．【2015海南化学】（11分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂
是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍
用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl 会含有少量FeCl ，检验FeCl 常用的试剂是 。欲制得纯净
2 3 3
的FeCl ，在实验操作中应先 ，再 。
2
17．【2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO ) 溶
3 3
液的反应制备高效水处理剂KFeO 。已知KFeO 具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②
2 4 2 4
在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH) 催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱
3
性条件下，能与水反应生成Fe(OH) 和O。
3 2
（1）装置A中KMnO 与盐酸反应生成MnCl 和Cl ，其离子方程式为_____________。将制备的Cl
4 2 2 2
通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl 和KOH在较高温度下反应生成KClO 。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反
2 3
应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备KFeO 时，KClO饱和溶液与Fe(NO ) 饱和溶液的混合方式为_______。
2 4 3 3
（4）提纯KFeO 粗产品[含有Fe(OH) 、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的KFeO 粗产品溶于冷
2 4 3 2 4的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外
须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
18．【2014年高考山东卷第31题】（20分）工业上常利用含硫废水生产NaSO•5H O，实验室可用如下
2 2 3 2
装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
NaS（aq）+H O（l）+SO（g）=Na SO （aq）+H S（aq） （I）
2 2 2 2 3 2
2HS（aq）+SO（g）=3S（s）+2H O（l） （II）
2 2 2
S（s）+Na SO （aq） NaSO（aq） （III）
2 3 2 2 3
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若
，则整个装置气密性良好。装置D的作用是
。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中NaS和NaSO 恰好完全反应，则烧瓶C中NaS和NaSO 物质
2 2 3 2 2 3
的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO 的生成速率，其中的液体最好选择 。
2
a．蒸馏水 b．饱和NaSO 溶液
2 3
c．饱和NaHSO 溶液 d．饱和NaHCO 溶液
3 3
实验中，为使SO 缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则
2
烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验
室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶 C中的溶液经蒸发浓缩即可析出 NaSO•5H O，其中可能含有 NaSO 、
2 2 3 2 2 3
NaSO 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在NaSO ，简要说明实验操作，现象
2 4 2 4
和结论：
。
已知NaSO•5H O遇酸易分解：SO2‾+2H+=S↓+SO ↑+H O
2 2 3 2 2 3 2 2
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl 溶液、AgNO 溶液
2 3
19．【2015福建理综化学】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有
______。
（2）若对调B和C装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO 可将KI氧化为I 或KIO 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应
3 2 3
产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，
还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和
氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是
_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO 、HO、FeCl 等物质还原成
2 2 2 2
Cl-。
