专题10化学实验综合探究（专讲）-瞄准2023年高考化学二轮专题考点抢分计划（原卷版）_05高考化学_新高考复习资料_2023年新高考资料_二轮复习

专题 10 化学实验综合探究 考点01 常用仪器的用途和使用···········································································1 考点02 化学基本操作和实验安全········································································5 考点03 物质的分离、提纯·················································································8 考点04 物质的制备·························································································12 考点05 实验方案的设计与评价··········································································24 考点 01 常用仪器的用途和使用 1．可加热仪器 仪器 名称 使用方法和注意事项 1 加热液体时，液体体积不能超过其容积的 ；加热固体 3 试管 时，试管口应略向下倾斜 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积 可直接加 蒸发皿 2 热的仪器 的 3 用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加 坩埚 热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石 棉网上冷却 2 1 圆底烧瓶 液体体积不超过其容积的 ，且不少于 3 3 需垫石棉 网加热的 锥形瓶 振荡时瓶内液体不能溅出 仪器 烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌 2．计量仪器 仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项 (1)称量前先调零； 称量药品(及仪 (2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量； 天平 器)的质量(精度 (3)左盘放药品，右盘放砝码； 0.1 g) (4)1 g以下用游码 (1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器； 量取液体的体积 (2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而 量筒 (精度0.1 mL) 近”； (3)无0刻度线3．常用的分离、提纯仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 (1)用于过滤；(2)向小口容 (1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有 器中转移液体；(3)倒扣在 气泡； 液面上，用于易溶于水的 (2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠” 气体的吸收装置 长颈漏斗用于装配气体发 装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以 生装置 下，防止气体逸出 4．其他常用仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 (1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用； (1)滴瓶用于盛放少量液体试剂； (2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内， (2)胶头滴管用于吸取或滴加液体 不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁 (1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨 砂，并配有磨砂的玻璃塞； (1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用 (2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕 软木塞或橡胶塞； 色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的 (2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞 试剂 上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中 用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧 进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少 实验 量水或细砂 (1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)； (2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)； 搅拌时不得碰击容器壁 (3)蘸取试液或黏附试纸 2 1 (1)酒精量不超过其容积的 ，不能少于 ； 3 4 加热仪器(热源) (2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃 另一盏酒精灯； (3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭 【典例1】（2022·江苏卷）实验室以CaCO 为原料，制备CO 并获得CaCl ﹒6HO晶体。下列图示装置和 3 2 2 2 原理不能达到实验目的的是A. 制备CO B. 收集CO 2 2 C. 滤去CaCO D. 制得CaCl ﹒6HO 3 2 2 【变式1-1】（2022·浙江卷）固液分离操作中，需要用到的仪器是( ) A. B. C. D. 【变式1-2】（2022·山东卷）下列操作不能达到实验目的的是 目的 操作 A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液 B 证明酸性：碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO 混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液 3 C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出 配制用于检验醛基的氢氧化铜 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO 溶液， 4 D 悬浊液 振荡 【变式1-3】（2022·天津卷）下列实验仪器或装置的选择正确的是 . 配制5000mL0.1000 盛装NaSiO 溶液的 2 3 除去Cl 中的HCl 蒸馏用冷凝管 2 mol.L-1NaCO 溶液 试剂瓶 2 3A B C D 【变式1-3】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 考点 02 化学基本操作和实验安全 1．药品取用 (1)根据药品的形状和用量选择取用方法 (2)图示向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品 ②向容器内加液体药品 2．常见试纸的使用 (1)试纸的类型和使用范围：(2)试纸的使用方法： ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸 颜色的变化。 ②检验气体：一般先将试纸用蒸馏水湿润，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。 3．物质的溶解 (1)固体的溶解 常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。 促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO、Cl、HS等，用如图a所示装置； 2 2 2 ②极易溶于水的气体，如NH 、HCl等，用如图b所示装置。 3 (3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与 浓硝酸的混合。 4．仪器的洗涤 (1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。 (2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS 或热的NaOH溶液 2 试管上的银镜 稀HNO 3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO 热的浓盐酸 2 5．仪器的安装、连接 (1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小 出”，如图c。 6．特殊试剂的存放 保存依据 保存方法 典型实例 (1)Na SO 、NaS、KI溶液等用后立即 2 3 2 (1)密封或用后立即盖好 盖好 防氧化 (2)加入还原剂 (2)FeSO 溶液中加少量铁屑 4 (3)隔绝空气 (3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水 里，Li保存在石蜡里 防潮解(或防与水 NaOH、CaCl 、CuSO 、CaC 、PO 等 2 4 2 2 5 密封保存 反应) 固体，浓硫酸等密封保存 NaOH、NaCO 溶液、石灰水、NaO 2 3 2 2 防与CO 反应 密封保存，减少露置时间 2 固体等密封保存 (1)密封，置于阴凉处 (1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处 防挥发 (2)液封 (2)液溴用水封 置于冷暗处，不与氧化剂混合 防燃烧 苯、汽油、酒精等 贮存，严禁火种 浓硝酸、KMnO 溶液、AgNO 溶液、氯 4 3 防分解 保存在棕色瓶中，置于冷暗处 水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl 溶液中加稀盐酸 3 (1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞 (1)浓硝酸、KMnO 溶液、氯水、溴水等 4 或塑料盖 腐蚀橡胶；汽油、苯、CCl 等能使橡胶 4 防腐蚀 (2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容 溶胀 器 (2)氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、NaCO、NaSiO 溶液等 2 3 2 3 防变质 现用现配 银氨溶液等 7．常见危险品的标识 8．常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上稀 少量浓HSO 洒在皮肤上 2 4 NaHCO 溶液 3 苯酚、液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液(或碱液)溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 金属Na、K等着火 用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭 9．常见实验安全装置 (1)防倒吸装置。 (2)防堵塞安全装置。 (3)防污染安全装置。 ①实验室制取Cl 时，尾气的处理可采用b装置。 2 ②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。 ③制取H 时，是否需尾气处理？ 需要。若需要可采取a、c装置。 2 【典例2】(2022·山东新高考卷)实验室中下列做法错误的是( ) A．用冷水贮存白磷 B．用浓硫酸干燥二氧化硫 C．用酒精灯直接加热蒸发皿 D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧 【变式2-1】(2022·河北省承德市双滦区实验中学高一期中)下列实验基本操作正确的是( )A．图甲测定溶液pH B．图乙铁丝在氧气中燃烧 C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁往试管里送入固体粉末 【变式2-2】(2022·湖南省三湘名校教育联盟高三第二次大联考)化学实验是科学探究过程中的一种重要方 法，掌握化学实验的基本操作是完成化学实验的前提和保障。下列操作规范且能达到实验目的的是( ) A．用图甲配制200 mL0.1 mol·L-1的盐酸 B．用图乙装置加热试管中的液体 C．用图丙分离乙醇与乙酸 D．用图丁装置制取少量Fe(OH) 2 【变式2-3】(2022·山东师范大学附中高一期中)下列图示对应的操作规范的是( ) A．称量 B．过滤 C．将剩余钠放回试剂瓶 D．转移溶液 【变式2-4】(2022•天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是( ) A B C D 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集NO 气体 证明乙炔可使溴水褪色 2 考点 03 物质的分离、提纯1．分离、提纯的含义 2．混合物分离、提纯常用物理方法 (1)图①装置名称：过滤 适用范围：固液分离 (2)图②装置名称：蒸发结晶 适用范围：固液分离(固体溶于液体) 注意事项 (3)图③装置名称：分液 适用范围 注意事项 (4)图④装置名称：蒸馏 适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物 注意事项 (5)图⑤装置名称：升华 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 【典例3】（2022·新课标Ⅰ）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是 气体(杂质) 方法 A SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液 2 2 B Cl(HCl) 通过饱和的食盐水 2 C N(O ) 通过灼热的铜丝网 2 2 D NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液 2 【变式3-1】（2022·山东卷）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是A. 用甲装置制备并收集CO 2 B. 用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生 C. 用丙装置制备无水MgCl 2 D. 用丁装置在铁上镀铜 【变式3-2】（2022·天津卷）检验下列物所选用的试剂正确的是 待检验物质 所用试剂 A 海水中的碘元素 淀粉溶液 B SO 气体 澄清石灰水 2 C 溶液中的Cu2+ 氨水 D 溶液中的 NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸 【变式3-3】(2022·江苏，5)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L－1 NaOH溶液 C．用装置甲蒸干AlCl 溶液制无水AlCl 固体 3 3 D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO 2 【变式3-4】(2022天津，4)下列实验操作或装置能达到目的的是( ) A B C D 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集NO 气体 证明乙炔可使溴水褪色 2 考点 04 物质的制备1．制备一种物质的一般过程 2．重要物质的制备实验方案的设计过程 3．无机物的制备解题策略 4．制备过程中反应条件的控制和对应设问的解答 看方法 想目的 调节溶液的pH 常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀 控制温度 根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动 控制压强 改变速率，影响平衡 使用合适的催化剂 改变反应速率，控制达到平衡所需要的时间 趁热过滤 防止某物质降温时析出 冰水洗涤 洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ①调节溶液的酸碱性，使某些金属离子形成氢氧化物沉淀析出(或抑 制水解) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) 控制溶液的pH ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅 等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 加过量试剂 使反应完全进行(或增大其它反应物转化率、产率)等加氧化剂 氧化某物质，生成目标产物或除去某些离子 ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶 ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 控制温度(常用水浴、 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发 冰浴或油浴) ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成 本，降低对设备的要求 绿色化学(物质的循环利用、废物处理、原子利用率、能量的充分利 提高原子利用率 用) 在空气中或在其他气 要考虑O 、HO、CO 或其他气体是否参与反应或能否达到隔绝空 2 2 2 体中进行的反应或操 气，防氧化、水解、潮解等目的 作 【典例4】(2022·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化 制备阿司匹林的一种方法如下： ＋(CHCO) O ＋CHCOOH 3 2 3 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157～159 －72～－74 135～138 相对密度/(g·cm－3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题： (1)该合成反应中应采用________加热。(填标号) A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉 (2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是___________________________________________________， 以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为________。 (6)本实验的产率是________%。 【变式4-1】（2022·江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量 羟基乙酸钠的反应为 实验步骤如下： 步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃ 继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。 （1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是 ____________。 （2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。 （3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作 名称是_______________。 （4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________。 【变式4-2】(2022·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升 华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K 约为10－6，易溶于水及乙醇) a约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入 滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而 实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95%乙 醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器 的优点是______________________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 ____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有 ________(填标号)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的 滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。 【变式4-3】(2022•海南卷)干燥的二氧化碳和氨气反应可生成氨基甲酸铵固体，化学方程式为：2NH (g) 3 +CO (g) NH COONH(s) △H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制备氨基甲酸铵的实验装置如下图 2 2 4所示，回答下列问题： (1)装置1用来制备二氧化碳气体：将块状石灰石放置在试管中的带孔塑料板上，漏斗中所加试剂为____； 装置2中所加试剂为____； (2)装置4中试剂为固体NH Cl和Ca(OH) ，发生反应的化学方程式为________；试管口不能向上倾斜的原 4 2 因是__________。装置3中试剂为KOH，其作用为______________。 (3)反应时三颈瓶需用冷水浴冷却，其目的是_______________________。 考点 05 实验方案的设计与评价 1．化学实验设计 化学实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究 型等， 化学实验设计时遵循的原则：①科学性：实验原理准确，实验流程合理；②安全性：保护人身、 保护环境、保护仪器；③可行性：条件允许，效果明显，操作方便；④简约性：做到步骤少、时间短、节 省药品、效果好等基本要求。通常有一下实验设计步骤： [来源:学+科+网] (1)明确目的、原理 首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、 迁移、分析，从而明确实验原理。 (2)选择仪器、药品 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪 器、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。 (3)设计装置、步骤 根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识 别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。 (4)记录现象、数据 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。 2．化学实验方案设计的分类(1)物质制备实验方案的设计 发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置 (2)物质性质实验方案的设计是从物质的结构特点和所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性 质，然后据此设计出合理的实验方案，去探索它可能具有的性，质。我们推测的物质的性质不一定准确， 所以进行实验时要注意分析实验现象，从而得出正确结论。可分为：探索性性质实验方案的设计，分析物 质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案， 探索可能具有的性质；验证性性质实验方案的设计，对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实 验，操作简单安全，实验现象明显。 3．化学实验方案的评价 对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断。要考虑是否完全合理、有无干扰 现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。 (1)从可行性方面对实验方案做出评价 科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可 行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下 4个 方面分析：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是 否明显等。 (2)从“绿色化学”视角对实验方案做出评价 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危 害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：反应原料是 否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及生成物质的产率是否较高；实验过程中是否造 成环境污染。 (3)从“安全性”方面对实验方案做出评价 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易 燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃先验纯等)；防氧化(如H 还原CuO后要“先灭 2 2 2 灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要 措施，以保证达到实验目的)；冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料， 需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可 为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度 考虑)；)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。 【典例5】（2022·新课标Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简 示如下： +KMnO → + MnO +HCl→ +KCl 4 2 相对分 密度/ 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 子质量 (g·mL−1) 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲 122.4(100℃左右 微溶于冷水，易 122 248 —— 酸 开始升华) 溶于乙醇、热水 实验步骤： （1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰 酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。 （2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混 合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸 析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。 （3）纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶 液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。 回答下列问题： （1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL （2）在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已 完成，其判断理由是______________________________________________________________。 （3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反 应的离子方程式表达其原理__________________________________________________。 （4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。 （5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________________。 （6）本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。 A．70% B．60% C．50% D．40% （7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。 【变式5-1】(2022·全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用 途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空 气，溶液逐渐变红。由此可知：______________________________、 __________________________________。 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K 和K)(设为装置A)称重，记为m g。将样品装 1 2 1 入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m g。按下图连接好装置进行实验。 2 ①仪器B的名称是________。 ②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m g。 3 a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯c．关闭K 和K d．打开K 和K，缓缓通入N 1 2 1 2 2 e．称量A f．冷却到室温 ③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a→d次序操作，则 使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K 和K，缓缓通入 1 2 N，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 2 ①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 ________________________________________________________________________。 a．品红 b．NaOH c．BaCl d．Ba(NO ) e．浓HSO 2 3 2 2 4 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：________________________________________。 【变式5-1】(2022•江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( ) 选 实验操作和现象 结论 项 A 向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 X溶液中一定含有Fe2+ KSCN溶液，溶液变为红色 B 向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中 K (AgI)> K (AgCl) sp sp 滴加少量AgNO 溶液，有黄色沉淀生成 3 C 向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 Br 的氧化性比I 的强 2 2 1mL淀粉溶液，溶液显蓝色 D 用pH试纸测得：CHCOONa溶液的pH约为9， HNO 电离出H+的能力比 3 2 NaNO 溶液的pH约为8 CHCOOH的强 2 3 1．（2022·浙江卷）名称为“吸滤瓶”的仪器是 A． B． C． D． 2．（2022·浙江卷）下列说法不正确的是 A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出 B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜 C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体 3．（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加 4．（2022·广东卷）实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺 序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 5．（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是 实验操作 现象 结论 氧化性： A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 Cl Br I 2 2 2 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的 B 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 Cu(OH) 2悬浊液 气体中含有不饱和 C 石蜡油加强热，将产生的气体通入 Br 2的 CCl 4溶液 溶液红棕色变无色 烃 试管口润湿的蓝色石蕊 氯乙烯加聚是可逆 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试纸变红 反应 6．（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是 选 实验目的 实验及现象 结论 项 分别测浓度均为0.1molL1 的 CH COO A 比较 3 和 CH COONH NaHCO pH K  CH COO-