文档内容
化学综合实验
考向一 以无机物制备为主线的综合实验
1.有气体参与的物质制备综合题考向分析
2.物质制备型实验题的思维方法
1.[2023·河北，15(1)(2)(3)(4)(5)]配合物Na [Co(NO ) ](M=404 g·mol-1)在分析化学中用于K+的鉴定，其制
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备装置示意图(夹持装置等略)如图，步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入15.0 g NaNO 和15.0 mL热蒸馏水，搅拌溶解。
2②磁力搅拌下加入5.0 g Co(NO ) ·6H O，从仪器a加入50%醋酸7.0 mL。冷却至室温后，再从仪器b缓
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慢滴入30%双氧水8.0 mL。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸点分别是78.5 ℃、34.5 ℃；
ⅱ.NaNO 的溶解度数据如下表。
2
温度/℃ 20 30 40 50
溶解度/(g/
84.5 91.6 98.4 104.1
100 g H O)
2
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)Na [Co(NO ) ]中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
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(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：2K++Na++[Co(NO ) ]3- K Na[Co(NO ) ]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反应生
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成0.872 g亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
考向二 以有机物制备、提取、纯化为主线的综合实验
解有机物制备类实验题的思维模型
分析制备流程
(1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物
的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；
依据有机反应特 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低
点作答 的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实
验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；
(3)根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离、提纯方法
2.(2024·黑吉辽，17)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL 乙酸(100 mmol)、8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO 固体及4~6
4
滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na CO 溶液至无CO 逸出，分离出有机相。
2 3 2
Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO ，过滤。
4
Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题：
(1)NaHSO 在反应中起 作用，用其代替浓H SO 的优点是 (答出一条即可)。
4 2 4
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用，防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至0.1%)。
(6)若改用C H 18 OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
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(精确至1)。
考向三 以物质性质探究为主的综合实验
1.研究物质性质的基本方法和程序注意事项：
(1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一
种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(如温度、浓度、环境中的其他物质)。
2.物质性质综合实验探究题的审题思路
强化证据意识：
3.(2024·湖北，18)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H O 的分解及相关性质，室温下进行了实验
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Ⅰ~Ⅳ。
实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ
无明显变化 溶液变为红色，伴有气 溶液变为墨绿色，并持续产生能泡产生 使带火星木条复燃的气体
已知：[Co(H O) ] 2+ 为粉红色、[Co(H O) ] 3+ 为蓝色、[Co(CO ) ] 2- 为红色、[Co(CO ) ] 3- 为墨绿色。
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回答下列问题：
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO 溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
4
(2)实验Ⅰ表明[Co(H O) ] 2+ (填“能”或“不能”)催化H O 的分解。实验Ⅱ中HCO- 大
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大过量的原因是 。
实验Ⅲ初步表明[Co(CO ) ] 3- 能催化H O 的分解，写出H O 在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式
3 3 2 2 2 2
、 。
(3)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H O) ] 2+ +H O +2H+ 2[Co(H O) ]3++2H O难以正向进行，利用化学平衡
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移动原理，分析Co3+、Co2+分别与CO2-配位后，正向反应能够进行的原因 。
3
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所
产生的气体的分子式分别为 、 。
实验Ⅳ：答案精析
考向一
精练高考真题
1.(1)分液漏斗 检漏 (2)+3
12NaNO +2Co(NO ) +H O +2CH COOH===2Na [Co(NO ) ]+4NaNO +2CH COONa+2H O (3)增加NaNO 的
2 3 2 2 2 3 3 2 6 3 3 2 2
溶解度
(4)加速产品干燥 (5)80
解析 (5)已知：2K++Na++[Co(NO ) ]3- K Na[Co(NO ) ]↓(亮黄色)，足量KCl与1.010 g产品反
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0.872
应生成0.872 g亮黄色沉淀，则n(K Na[Co(NO ) ])=n(Na [Co(NO ) ])= mol=0.002 mol，
2 2 6 3 2 6 436
0.808
m(Na [Co(NO ) ])=0.002 mol×404 g·mol-1=0.808 g，产品纯度为 ×100%=80%。
3 2 6 1.010
考向二
精练高考真题
2.(1)催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90
解析 (1)乙酸、乙醇中加浓硫酸制乙酸乙酯时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，故本实验NaHSO 在反
4
应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H SO 时可能发生副反应，且浓硫酸的还原产
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物二氧化硫为有毒气体，用NaHSO 代替浓H SO 的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体
4 2 4
二氧化硫产生。(3)若向反应液中直接加入变色硅胶，反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无
需分离，故A正确；平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝
色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变
为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正
确。(5)由反应CH COOH+CH CH OH CH COOCH CH +H O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇
3 3 2 3 2 3 2
反应时，乙醇过量，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g·mol-1=8.8 g，该实验乙酸乙酯的产率
6.60 g×98.0%
为 ×100%=73.5%。(6)若改用C H 18 OH作为反应物进行反应：CH COOH+CH CH 18 OH
8.8 g 2 5 3 3 2
CH CO18OCH CH +H O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g·mol-1，所以质谱检测目标产物分子离
3 2 3 2
子峰的质荷比数值应为90。
考向三
精练高考真题3.(1)bc (2)不能 吸收产生的H+，维持pH，促进反应正向进行
2Co2++10HCO-
+H O ===2[Co(CO ) ]3-
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CO2-
+6H O+4CO ↑ 2H O 2H O+O ↑ (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与 3 配位时，
2 2 2 2 2 2
[Co(H O) ] 3+更易与CO2-反应生成[Co(CO ) ] 3- (该反应为快反应)，导致[Co(H O) ] 2+几乎不能转化
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为[Co(CO ) ] 2- ，这样使得[Co(H O) ] 3+ 的浓度减小的幅度远远大于[Co(H O) ] 2+ 减小的幅度，根据化
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学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
(4)CO O
2 2
解析 实验Ⅰ中无明显变化，证明[Co(H O) ] 2+ 不能催化H O 的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明
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[Co(H O) ] 2+ 易转化为[Co(CO ) ] 2- ；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明[Co(H O) ] 3+ 更易与CO2- 反应
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生成[Co(CO ) ] 3- ，并且初步证明[Co(H O) ] 2+ 在HCO- 的作用下易被H O 氧化为[Co(CO ) ] 3- ；实
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验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，[Co(CO ) ] 3- 易转化为
3 3
[Co(H O) ] 3+ ，[Co(H O) ] 3+ 氧化性强，可以把H O氧化为O 。(2)CoSO 溶液中存在大量的
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[Co(H O) ] 2+ ，向其中加入30%的H O 后无明显变化，因此实验Ⅰ表明[Co(H O) ] 2+ 不能催化H O 的
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分解。(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了[Co(CO ) ] 3- +6H++3H O===
3 3 2
[Co(H O) ] 3+ +3CO ↑；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了4[Co(H O) ] 3+ +2H O===4[Co
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(H O) ]2++O ↑+4H+，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为CO 和O 。
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