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专项训练 无机物的制备、性质实验题（解析版）
1．（2023·全国·统考高考真题）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，
可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH Cl溶解的操作有_______。
4
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶
液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
试卷第1页，共34页
学科网（北京）股份有限公司(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”
的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率
3 6 3
【分析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl ·6H O后，降温，
2 2
在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应
20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴
配合物[Co(NH )]Cl 和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热
3 6 3
过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH )]Cl
3 6 3
析出，提高产率，据此解答。
【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，
搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在
10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用
冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效
果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能
导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部
分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物
2 淘宝店铺：向阳百分百[Co(NH )]Cl 溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：
3 6 3
活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH )]Cl 中含有氯离子，加入
3 6 3
4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高
3 6 3
产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提
3 6 3
高产率。
2．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温
下为无色液体，沸点为 ，熔点为 ，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备 粗品(加热及夹持装置略)。回答下
列问题：
(1)制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结
束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
试卷第3页，共34页
学科网（北京）股份有限公司样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，
②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器
中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含 、
的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 当管式炉中没有固体剩余时 C、D之间没
有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O
3 2 3 2 2
(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲
硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为 ，在球形冷凝管中可冷
却成液态，在装置C中收集起来，氢气则通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯
化氢气体，据此解答。
【详解】（1）制备SiHCl 时，由于氯化氢、SiHCl 和氢气都是气体，所以组装好装置
3 3
后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，
排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固
体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl 易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，
3
防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加
处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D之
间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
4 淘宝店铺：向阳百分百（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl 中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价
3
为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl 反应时，要发生氧化还原反应，
3
得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl +5NaOH
3
=Na SiO+3NaCl+H↑+2H O，故答案为：SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O；
2 3 2 2 3 2 3 2 2
（3）mg样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中
1
冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为
mg，则二氧化硅的物质的量为n(SiO)= ，样品纯度为
2 2
= ，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
3．（2023·江苏·校联考模拟预测） 和 都是重要的锂的化合物。
I 电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过 、LiOH
和 溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室
制备 的方法如下：
步骤1 将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使
其溶解。从分液漏斗中滴加 溶液，并持续通入氮气。
步骤2 将 固体溶于蒸馏水中，迅速倒入三颈烧瓶中，快速搅拌，充
分反应后，过滤、洗涤滤渣得 固体。
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学科网（北京）股份有限公司(1)共沉淀反应投料时，不将 和LiOH溶液直接混合的原因是____________。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式：____________。
(3)工业制取 在高温成型前，常向 中加入少量活性炭黑，其作用除了
可以改善成型后 的导电性能外，还能______。
Ⅱ 磷酸锂渣(主要成分为 )和废旧电极材料(含铝、炭、 和 )均可
用于制取 。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯 的部分实验流程如下：
①“低酸转化”使 转化为 。写出“磷锂分离”的化学方程式：
____________。
②已知：三辛胺 是一种有机碱，难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入
三辛胺再通入 得到 沉淀，加入三辛胺的目的是____________。
(5)已知： 微溶于水； 、 难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、
、 和 ；pH＞3.2时， 沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取
的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过
滤，______，过滤、洗涤，低温干燥得 固体。(实验中须使用的试剂有：双氧水、
盐酸、NaOH溶液、 溶液)
6 淘宝店铺：向阳百分百【答案】(1) 和LiOH溶液直接混合生成 ，而 极易被氧化，最终
产品中混有 化合物
(2)
(3)利用其还原性，防止 被氧化
(4) 萃取后的LiCl溶液中混
有HCl，三辛胺将溶液中的HCl反应除去、减小溶液中 浓度，又能增大 浓度，
从而有利于 生成
(5)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，
再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加 溶液至产
生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加 溶液若无沉淀生成
【详解】（1） 和LiOH溶液直接混合生成 ，而 极易被氧化，
最终产品中混有 化合物，所以共沉淀反应投料时，不将 和LiOH溶液直
接混合。
（2） 、LiOH和 溶液发生共沉淀反应生成 、硫酸氢铵、
水，反应的化学方程式为
；
（3）活性炭有吸附性、导电性、还原性等，在有 的情境下，考虑利用其还原性，
防止 被氧化。
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学科网（北京）股份有限公司（4）①根据流程图可知“磷锂分离”的原理是 与 反应，将 转变为
而除去，反应方程式为 。
②萃取后的LiCl溶液中混有HCl，利用三辛胺难溶于水、呈碱性，将溶液中的HCl反
应除去、减小溶液中 浓度，又能增大 浓度，从而有利于 生成。
（5）废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡时、过滤，已将铝溶解除去，剩
余固体成分为炭、 和 ，从中获得 溶液并沉淀生成 的基本思
路是：用酸溶解、过滤，除炭；将 氧化、调节pH除 ；用 溶液沉淀
得 。具体方案为：向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；
向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边
向滤液中滴加 溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加 溶
液若无沉淀生成。
4．（2023·云南楚雄·统考模拟预测）FeCl 是一种净水剂。有关物质的部分性质如下：
2
C HCl(氯 C HCl(二氯
6 5 6 4 2 FeCl FeCl
苯) 苯) 3 2
溶解 不溶于C HCl 、C HCl、苯，易溶于乙
不溶于水，易溶于苯、乙醇 6 5 6 4 2
性 醇，易吸水
熔
-45 53 304 670
点/℃
沸
132 173 316，易升华 700
点/℃
某小组用两种方法制备无水FeCl
2。
实验(一)氢气还原法：
原理为H +2FeCl 2FeCl +2HCl。 已知： 焦性没食子酸溶液用于吸收O。实验室用
2 3 2 2
粗锌和盐酸反应制备氢气，装置如下(装置可以重复使用)：
8 淘宝店铺：向阳百分百(1)气流从左至右，装置连接顺序为B→A→E→___________ → ___________
→___________ →___________→F。__________
(2)A中长颈漏斗的作用是___________。
(3)用简单物理方法验证粗产品中是否含有铁粉：___________。
实验(二)氯苯还原法：
原理为2FeCl +C HCl 2FeCl +C HCl+HCl↑。装置如图，在三颈烧瓶中放入Wg无
3 6 5 2 6 4 2
水氯化铁和过量的氯苯，反应开始前先通N 一段时间，控制反应温度在
2
129℃~135℃，加热3h， 反应完成后继续通一段时间N 至装置冷却，分离提纯得到粗
2
产品。
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学科网（北京）股份有限公司(4)实验室用氯化铵和亚硝酸钠溶液共热制备N，制备N 的离子方程式为___________。
2 2
反应结束后，甲中混合物经冷却、过滤、干燥得到纯净的产品。从剩余混合物中分离
出二氯苯的方法是___________。
(5)该实验存在缺陷，改进方法是在甲、乙之间增加一个装有下列试剂的干燥管且要在
乙中锥形瓶得到盐酸，该干燥管中的试剂可能为___________(填标号)。
a．浓硫酸 b．无水氯化钙 c．碱石灰 d．五氧化二磷
(6)反应结束后，将锥形瓶中的溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液于另一锥形瓶
中，滴几滴甲基橙，用c mol· L-1的NaOH标准溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液。理
论上FeCl 的转化率为___________ %。
3
【答案】(1)D、C、G、C
(2)指示导管是否堵塞
(3)用磁铁接近产品，若有黑色粉末被吸起来，说明有铁粉生成或其他合理答案
(4) + N↑+2H O 蒸馏
2 2
(5)bd
(6)
【分析】亚铁离子容易被空气中氧气氧化，装置B中锌和盐酸生成氢气，通过A装置
除去挥发的氯化氢，通过E除去杂质气体硫化氢，通过D吸收空气中的氧气，通过C
将氢气干燥，干燥的氢气进入G反应生成氯化亚铁，再使用C装置隔绝后续装置中水，
剩余气体使用F收集，故装置连接顺序为B→A→E→D→C→G →C→F。
【详解】（1）由分析可知，气流从左至右，装置连接顺序为B→A→E→D→C→G
→C→F。
（2）A中长颈漏斗与大气相连，其作用是平衡压强，指示导管是否堵塞；
（3）铁粉能被磁铁吸引而氯化亚铁不能，故简单物理方法验证粗产品中是否含有铁粉
方法为：用磁铁接近产品，若有黑色粉末被吸起来，说明有铁粉生成；
（4）氯化铵和亚硝酸钠溶液共热发生氧化还原反应生成氮气，同时生成水，离子方程
式为 + N↑+2H O；根据图表可知，氯苯、二氯苯的沸点不同，故从剩余混
2 2
合物中分离出二氯苯的方法是蒸馏；
（5）甲、乙之间增加一个干燥管且要在乙中锥形瓶得到盐酸，则干燥剂能干燥氯化氢
10 淘宝店铺：向阳百分百且不和氯化氢，浓硫酸为液体干燥剂不合适，碱石灰会吸收氯化氢不合适，故选bd；
（6）氯苯还原法原理为2FeCl +C HCl 2FeCl +C HCl+HCl↑，滴定原理为
3 6 5 2 6 4 2
NaOH+HCl=NaCl+H O，故存在2FeCl ~NaOH，用c mol· L-1的NaOH标准溶液滴定，
2 3
消耗V mL NaOH溶液，则反应的氯化铁的物质的量为 ，则理论上
FeCl 的转化率为 。
3
5．（2023·海南海口·海南华侨中学校考模拟预测）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，
是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示。
已知：① 不溶于 ， 密度比水大且不溶于水；
②三颈烧瓶内盛放： 、水和催化剂；
③ ，该反应比较缓慢且 在高于
170℃易分解，而 在105℃就会完全分解。
回答问题：
(1)装置B中的试剂是_______。
(2)三颈烧瓶的下层 液体必须浸没导气管口，目的是_______。
(3)制备KSCN溶液：打开 ，加热装置A、D，使A中产生的气体通入D中，发生反
应，一段时间后熄灭A处的酒精灯，关闭 ，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，
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学科网（北京）股份有限公司然后打开 ，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液。写出装置D中生成
KSCN的化学方程式_______。
(4)装置E的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收 时的发生反应的离子方程
式_______。
(5)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、_______、
过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(6)测定晶体中KSCN晶体的含量：称取10.0 g样品，配成1000 mL溶液，量取20.00
mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴a作指示剂，用0.1000 mol·L
标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 标准溶液18.00 mL。
已知：滴定时发生的反应： (白色)。
①滴定过程的指示剂a为_______。
②晶体中KSCN的质量分数为_______。
【答案】(1)碱石灰
(2)使反应物 和 充分接触，控制氨气的速率并防止发生倒吸
(3)
(4)
(5)冷却结晶
(6) 87.3%
【分析】加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中
氨气与CS 反应生成NH SCN、NH HS，滴入KOH生成KSCN，滤去三颈烧瓶中的固
2 4 4
体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，多
余的氨气在E中发生反应 转为氮气，据此解
题。
【详解】（1）装置B的目的是干燥氨气，应选用碱石灰作为干燥氨气的干燥剂；
（2）三颈烧瓶的下层 液体必须浸没导气管口，这有利于使反应物 和 充分
12 淘宝店铺：向阳百分百接触，同时通过观察导管口气泡快慢控制氨气的速率，同时氨气不溶于 但易溶于
水，导管口伸入 层可防止发生倒吸；
（3）NH HS加热易分解，制备KSCN溶液时，熄灭A处的酒精灯，关闭K，保持三
4 1
颈烧瓶内液温105°C一段时间，其目的是让NH HS完全分解而除去，然后打开K，继
4 2
续保持液温105°C，缓缓滴入适量的KOH溶液，装置D中NH SCN和KOH反应生成
4
KSCN，化学方程式：NH SCN+KOH KSCN+NH ↑+H O；
4 3 2
（4）装置E中， NH 被酸性重铬酸钾氧化为氮气，反应离子方程式为：
3
；
（5）先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干
燥，得到硫氰化钾晶体。
（6）①Fe3+遇KSCN变红色，所以滴定过程的指示剂a为Fe (NO) 溶液；
3 3
②达到滴定终点时消耗0.1000mol/L AgNO 标准溶液18.00mL，根据方程式SCN-
3
+Ag+=AgSCN↓(白色) 可知，20.00mL溶液中KSCN的物质的量是0.018L×
0.1mol/L=0.0018mol，晶体中KSCN的质量分数为：
×100%=87.3%。
6．（2023·辽宁鞍山·鞍山一中校考模拟预测）硫代硫酸钠( )可用作分析试剂及
还原剂，受热、遇酸均易分解。学习小组用如图装置，利用绿矾受热分解生成的
气体制备硫代硫酸钠。
已知：
试卷第13页，共34页
学科网（北京）股份有限公司①绿矾受热分解反应为： ；
② 的沸点为44.8℃。
回答下列问题：
(1)完成实验操作过程：
连接装置，___________，加入药品( 和 混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制)，
使所有活塞处于关闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间 ；关闭活塞
___________，打开活塞___________，加热绿矾；使用pH传感器始终观测C处溶液
的pH，在pH7~8之间时停止加热，同时关闭活塞 ；……将锥形瓶用热水浴浓缩至
水层表面出现结晶为止，经过___________、过滤、洗涤、干燥得到 晶体。
(2)写出锥形瓶中发生反应的离子方程式___________。
(3)装置B的作用为___________。
(4)将锥形瓶中的反应停止在pH传感器的读数为7~8时的原因是___________。
(5)该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法___________。
【答案】(1) 检查装置气密性 、 冷却结晶
(2)
(3)除去 ，使 与 分离
(4)pH小于7时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH大于8时，原料反
应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度
(5)m处接一个尾气处理装置
【分析】由实验装置图可知，装置A中绿矾在氮气环境中受热分解得到二氧化硫和三
氧化硫的混合气体，装置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化
硫分离得到二氧化硫，装置C中二氧化硫与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应制备硫代
硫酸钠，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气，
该装置的缺陷是m出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置。
14 淘宝店铺：向阳百分百【详解】（1）由题给信息可知，制备硫代硫酸钠的实验操作过程为，为防止实验过程
中气体逸出发生意外事故，连接装置，检查装置的气密性，向锥形瓶中加入用煮沸过
蒸馏水溶解配制的硫化钠和碳酸钠的混合溶液，为防止空气中的氧气氧化硫化钠，加
热前打开活塞K、K，关闭活塞K，通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，关闭
1 2 3
活塞K、K，打开活塞K，加热绿矾，为防止酸性条件硫代硫酸钠分解，实验时使用
1 2 3
pH传感器始终观测C处溶液的pH，在溶液pH在7~8之间时停止加热，同时关闭活塞
K 制得硫代硫酸钠溶液；将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却
3
结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫代硫酸钠晶体，故答案为：检查装置气密性；K、
1
K；K；冷却结晶；
2 3
（2）由分析可知，锥形瓶中发生的反应为碱性条件下二氧化硫与与碳酸钠和硫化钠的
混合溶液反应生成硫代硫酸钠和碳酸氢钠，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
（3）由分析可知，装置B中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫
分离得到二氧化硫，故答案为：除去 ，使 与 分离；
（4）由题给信息可知，溶液pH小于7时，会造成反应生成的硫代硫酸根在酸性条件
下分解；溶液pH大于8时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度，
所以在pH传感器的读数为7~8时，应将锥形瓶中的反应停止，故答案为：pH小于7
时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH大于8时，原料反应不充分，二
者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度；
（5）由分析可知，该装置的缺陷是m出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾
气处理装置，故答案为：m处接一个尾气处理装置。
7．（2023·辽宁大连·大连二十四中校考模拟预测）二氯化硝基·五氨合钴(
，摩尔质量：261g/mol)是一种难溶于乙醇的棕黄色针状晶体经常
用于研究配位化合物内界的键合方式。某实验小组对其进行合成与表征，实验原理及
合成步骤如下：
【实验仪器及用品】
小烧杯、锥形瓶、量筒、表面皿、玻璃棉、胶头滴管、镊子、布氏漏斗、抽滤瓶、pH
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学科网（北京）股份有限公司试纸。无水乙醇、常温和冷的蒸馏水
【实验步骤】
I．量取15.0mL2mol/L的氨水，倒入小烧杯中，向其中加入2.50g (摩
尔质量：250.5g/mol)，搅拌使其充分溶解，滤去不溶物；
II．室温时，将滤液置于锥形瓶内，向其中逐滴加入4mol/L盐酸，调整滤液pH至3~4
后，升温至65℃，搅拌状态下加入1.0g ，加热，稳定保持此温度反应30min；
III．将反应后所得溶液冷却至室温，小心加入15.0mL浓盐酸后，降温使其结晶完全：
IV。将得到的固液混合物倒入布氏漏斗中进行抽滤后，经过一系列实验操作，干燥后
得到棕黄色晶体1.9g。
请回答下列问题：
(1) 中Co的配位数为___________。
(2)反应的化学方程式为___________。
(3)步骤II中，对锥形瓶中滤液采取的最佳控温方式为___________。
(4)步骤III中若盐酸加入过多，会导致所得晶体内界中配体 的数量___________(填
“增多”或“减少”)，产生这种现象的原因是___________。
(5)请补充最后一步抽滤后获得产品的一系列实验操作为___________。
(6)此实验的产率为___________%(列出计算式即可)。
(7)有文献表明：进行此实验时，若温度不能稳定控制在65℃左右，可能会产生二氯化
亚硝酸根·五氨合钴( )；
①上述两种配位化合物的关系是___________(填字母，下同)。
a．同素异形体 b．同系物 c．同分异构体 d．同位素
②上述两种配位化合物的结构中， 的配位方式不同，若想对二者进行鉴别，可采
用的仪器分析方法是___________。
a．原子光谱法 b．红外光谱法 c．核磁共振氢谱法 d．X-射线衍射法
【答案】(1)6
16 淘宝店铺：向阳百分百(2)
(3)水浴加热
(4) 减少 盐酸加入过多， 转变为 ，失去配位能力
(5)用冷的蒸馏水淋洗之后，再用无水乙醇淋洗，洗去产品表面水分
(6)
(7) c bd
【详解】（1） 中Co的配体是 、 ，配位数为6，答案为：
6；
（2） 与 反应生成 和 ，答案为：
；
（3）控温低于100℃且需“稳定保持”，故选水浴加热，答案为：水浴加热；
（4）酸性过强促进 转变为 ， 无配位能力，因此会导致配合物内界
减少，答案为：减少，盐酸加入过多， 转变为 ，失去配位能力；
（5）将布氏漏斗中产物先水洗然后醇洗，答案为：用冷的蒸馏水淋洗之后，再用无水
乙醇淋洗，洗去产品表面水分；
（6） ， 物
质的量为： ， 物质的量为： ，前者物质的量小，所以应该按
前者物质的量计算产物的理论产值 ，所以此实验的产率为：
，答案为：
（7）①a．同素异形体是指同一元素构成的不同单质；
b．同系物是结构相似在分子组成上相差若干各 的化合物；
c．分子式相同、结构不同的化合物之间互为同分异构体；
试卷第17页，共34页
学科网（北京）股份有限公司d．同位素是指质子数相同中子数不同的同一元素的不同种原子；
上述两种配合物分子式相同，结构不同，互为同分异构体；
故选c；
②a．原子光谱法用于元素的定量分析，a错误；
b．红外光谱法是分子吸收光谱的一种，不同的化学键或官能团吸收频率不同，可以对
这两种物质进行鉴别，b正确；
c．核磁共振氢谱法用于确定分子中有几种位置的氢原子，两种物质中氢原子的位置相
同，c错误；
d．X-射线衍射可以了解晶胞内原子的位置、排列顺序、呈现的对称性等信息，所以可
以对这两种物质进行鉴别，d正确；
故选bd。
8．（2023·山东·沂水县第一中学校联考模拟预测）亚硝酰硫酸( )在重氮化反
应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，
并测定产品纯度。
已知：i．亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解；
.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为 ，
。
(1)仪器Ⅰ的名称为___________，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为
___________(填仪器接口的字母，字母之间用“→”连接，部分仪器可以重复使用)，
C装置的作用为___________。
(2)反应需控制温度在25～40℃，采用的加热措施为___________，开始时反应缓慢，
但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是___________。
(3)测定亚硝酰硫酸的纯度：
步骤①：准确称取 产品，在特定条件下配制成 溶液。
步骤②：取 溶液于锥形瓶中，加入 未知浓度 溶液(过量)和
18 淘宝店铺：向阳百分百的 溶液，摇匀，发生反应
步骤③：向该溶液中滴加 标准溶液进行滴定，消耗 溶
液的体积为 。
步骤④：把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗 溶
液的体积为 。
滴定终点时的现象为___________，亚硝酰硫酸的纯度为___________(精确到 )。
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 干燥吸水，防
止亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和
(2) 水浴加热 由于生成的 对该反应有催化作用，导致反应速率加快
(3) 溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复
【分析】硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫经干燥后通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液
中生成亚硝酰硫酸，最后尾气处理。
【详解】（1）仪器Ⅰ名称为蒸馏烧瓶；在装置A中制取 气体，在装置C中干燥
气体，导气管连接应该是长进短出，然后使 气体由 通入B装置中，在装置B
中发生反应制取 ，为防止 水解变质，再连接C装置，防止水分进入
B装置，挥发的硝酸蒸汽及未反应的 气体用D装置的 溶液进行吸收，故按
气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为 ；
两个C装置均为干燥吸水，前者为吸水除杂，后者吸水防止D装置中水蒸气进入B装
置使亚硝酰硫酸遇水分解。
（2）低于 用水浴加热，水浴加热使其受热均匀、温度容易控制；在上述反应条
件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是生成了催化剂，根据题目条件
是由于生成的 对该反应有催化作用，导致反应速率加快。
试卷第19页，共34页
学科网（北京）股份有限公司（3）随着 溶液的滴入，溶液中 溶液浓度逐渐减小，当达到滴定终点
时，溶液中 恰好反应完全，此时溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内溶液不再
恢复浅紫色；根据方程式
和 可得关系式：
，则在 溶液中含有 的物质的
量 ，则在 样品中含有
的物质的量 ，其质量为
，所以亚硝酰硫酸的纯度为
9．（2023·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考模拟预测）锰的化合物在工业、医疗等领域
有重要应用。某兴趣小组设计实验模拟制备KMnO 及探究Mn2+能否氧化为 。
4
Ⅰ． 的制备：
步骤一：
步骤二：
实验操作：
步骤一：将一定比例的 和 固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷
却后加水溶解得到碱性 溶液放入烧杯C中。
步骤二：连接装置，检查气密性后装入药品。打开分液漏斗活塞，当C中溶液完全变
为紫红色时，关闭活塞停止反应，分离、提纯获取 晶体。
20 淘宝店铺：向阳百分百装置图如下：
(1)B中试剂的作用_______。
(2)反应结束后，未及时分离 晶体，发现C中紫红色溶液变浅。出现这一现象
可能的原因是_______。
Ⅱ．该小组继续探究 能否氧化为 ，进行了下列实验：
装置图 试剂X 实验现象
生成浅棕色沉淀，一段时间后变为
① 溶液
棕黑色
② 和
立即生成棕黑色沉淀
混合液
③ 溶液 无明显现象
滴加 无明显现象，加入
④ 溶液
立即变为紫红色，稍后紫红色很快
和少量
消失，生成棕黑色沉淀
已知：ⅰ． 为棕黑色固体，难溶于水；
ⅱ． 在酸性环境下缓慢分解产生 。
(3)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因_______。
(4)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式_______。
(5)实验③说明_______。
(6)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下 不稳定，分解产生了
，乙同学认为不成立，理由是_______；乙同学认为是溶液中剩余的 将
试卷第21页，共34页
学科网（北京）股份有限公司还原，并设计了实验方案证明此推测成立，其方案为_______。
探究结果：在酸性条件下，某些强氧化剂可以将 氧化为 。
【答案】(1)除去CO 中混有的HCl杂质
2
(2)第一步反应产物中含 ，且操作中未除去Cl-，与 反应使之颜色变浅
(3)空气中的氧气在碱性环境中将 氧化为 或
(4)
(5) 不能氧化
(6) 资料表明 在酸性环境下缓慢分解产生 ，而实验④中紫红色很快
消失并产生棕黑色沉淀 取 溶液于试管中，加入
稀 ，无明显现象，再滴加几滴 溶液，立即生成棕黑色沉
淀
【分析】本题为实验探究题，Ⅰ．制备KMnO ，装置图中A为制备CO，反应原理为：
4 2
CaCO +2HCl=CaCl +H O+CO↑，这样制得的CO 中含有挥发出来的HCl杂质，将混合
3 2 2 2 2
气体通入装置B中除去CO 中的HCl，装置C中为向碱性KMnO 溶液中通入CO 使
2 2 4 2
其发生歧化反应 以制备KMnO ，Ⅱ为继续探究
4
Mn2+能否氧化为 ，据此分析解题。
【详解】（1）A中制得的二氧化碳中混有HCl，B中饱和碳酸氢钠溶液不与二氧化碳
反应且除去HCl，同时生成二氧化碳，故装置B的作用为：除去CO 中混有的HCl杂
2
质，故答案为：除去CO 中混有的HCl杂质；
2
（2）第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，Cl-将生成的 还原，导致颜
22 淘宝店铺：向阳百分百色变浅；故答案为：第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，与 反应使之
颜色变浅；
（3）实验①中生成棕黑色沉淀的原因可能是：空气中的氧气在碱性环境反应：2Mn2+
+O +4OH-=2MnO+2H O，将Mn2+氧化为MnO ；故答案为：空气中的氧气在碱性环境
2 2 2 2
中将Mn2+氧化为MnO （或2Mn2++O +4OH-=2MnO+2H O）；
2 2 2 2
（4）实验②为碱性条件下HO 将Mn2+氧化为MnO ，离子反应为：Mn2++H O+2OH-
2 2 2 2 2
=MnO+2H O；故答案为：Mn2++H O+2OH-=MnO+2H O；
2 2 2 2 2 2
（5）由题干实验可知，实验③无明显现象，说明HNO 不能氧化Mn2+；故答案为：
3
HNO 不能氧化Mn2+；
3
（6）资料表明缓慢分解产生MnO ，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀，
2
故不是KMnO 在酸性环境下自身分解产生MnO ；根据分析，证明溶液中的Mn2+将
4 2
MnO -还原的实验为：取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO 溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1
4 4
HNO 溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO 溶液，立即生成棕黑色沉淀，说明推测
3 4
成立；故答案为：资料表明缓慢分解产生MnO ，而实验④中紫红色很快消失并产生棕
2
黑色沉淀；取5mL 0.1 mol•L-1 MnSO 溶液于试管中，加入0.5mL 0.1 mol•L-1 HNO 溶
4 3
液，无明显现象，再滴加几滴KMnO 溶液，立即生成棕黑色沉淀。
4
10．（2023·海南海口·统考模拟预测）兴趣实验小组在实验室模拟接触法制硫酸的关键
环节。在查资料后开展了以下制备实验。完成其实验过程中的问题。
Ⅰ．催化剂的准备取 的偏钒酸铵加入到 水中，加热到70℃溶解。放入石棉
绒浸透，取出石棉绒灼烧得到黄色固体。（资料：
）
(1)该步骤中使用到的仪器不包括______（填序号）。
a．玻棒 b．温度计 c．烧杯 d．量筒 e．镊子 f．坩埚 g．天平 h．蒸发皿
(2)检验 的方法是__________。
Ⅱ．连接装置并完成实验
装置连接，检查气密性。加入药品后，点燃酒精灯和硫黄，通入空气。观察。
试卷第23页，共34页
学科网（北京）股份有限公司(3)装置接口连接的顺序为a→__________。
(4)开始实验后装置C中可看到的现象是__________。
(5)装置B的作用是__________。其中发生反应的离子方程式为__________。
Ⅲ．问题与讨论
(6)小组在装置B后面添加了装置E，当E中品红褪色，说明__________。
【答案】(1)h
(2)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，则证明有氨气产生，或者用蘸有
浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒靠近观察是否有白烟产生
(3)f→g→d→e→c→b或g→f→e→d→c→b
(4)U型管中有固体析出
(5) 吸收尾气，防止空气污染 2OH-+SO= +H O
2 2
(6)从装置B中出来的气体中还有未除尽的二氧化硫
【分析】A装置的作用是提供二氧化硫和氧气的混合气体；B装置中的氢氧化钠溶液
最后进行尾气处理；C装置是收集生成的三氧化硫；D装置是生成三氧化硫；
【详解】（1）用天平称取6.3g偏钒酸铵，用量筒量取100ml水，然后转移到烧杯中，
加入偏钒酸铵，加热到70℃溶解，用温度计测温度。放入石棉绒浸透，用镊子将石棉
绒转移到坩埚中灼烧，加热过程中需用玻璃棒搅拌，故该步骤中使用到的仪器不包括
蒸发皿，故答案为：h；
（2）氨气溶于水，水溶液呈碱性，因此检验氨气的方法为：将湿润的红色石蕊试纸放
在试管口，若试纸变蓝，则证明有氨气产生，或者用蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒靠
近观察是否有白烟的现象产生；
（3）A装置的作用是提供二氧化硫和氧气的混合气体；B装置中的氢氧化钠溶液最后
进行尾气处理；C装置是收集生成的三氧化硫；D装置是生成三氧化硫，因此装置接
24 淘宝店铺：向阳百分百口连接的顺序为：a→f→g→d→e→c→b或a→g→f→e→d→c→b；
（4）SO 常温下是固体，因此开始实验后装置C中可看到的现象是：U型管中有固体
3
析出；
（5）装置B的作用是：吸收尾气，防止空气污染；其中发生反应的离子方程式为：
2OH-+SO= +H O；
2 2
（6）小组在装置B后面添加了装置E，二氧化硫能使品红溶液褪色，因此当E中品红
褪色，则表明：从装置B中出来的气体中还有未除尽的二氧化硫。
11．（2023·广西玉林·统考模拟预测）TiCl 是制备金属钛的重要中间体。某小组同学
4
利用如图1所示装置在实验室制备TiCl (夹持装置略去)。
4
已知：TiCl 易挥发，高温时能与O 反应，不与HCl反应，其他相关信息如表所示：
4 2
熔点/℃ 沸点/℃ 密度(g•cm-3) 水溶性
TiCl -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
4
CC1 -23 76.8 1.6 难溶于水
4
回答下列问题：
(1)装置D中仪器b的名称是_____，装置E中的试剂是_____(填试剂名)。
(2)装置B中长导管a的作用是_____。
(3)装置A中发生反应的离子方程式为_____。
(4)装置C中除生成TiCl 外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为
4
_____。
(5)制得的TiCl 中常含有少量CCl ，从混合液中分离出TiCl 操作的名称是_____。
4 4 4
(6)利用如图2装置测定所得TiCl 的纯度：取mg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适
4
量蒸馏水，待TiCl 充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴
4
0.1mol•L-1KCrO 溶液作指示剂，用nmol•L-1AgNO 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶
2 4 3
液VmL。
试卷第25页，共34页
学科网（北京）股份有限公司已知：常温下，K (AgCl)=1.8×10-10、K (Ag CrO)=1.1×10-12，Ag CrO 呈砖红色，
sp sp 2 4 2 4
TiCl +(2+n)H O=TiO•nH O↓+4HCl。
4 2 2 2
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_____。
②滴定终点的判断方法是_____。
③产品的纯度为_____(用含m、n和V的代数式表示)。
【答案】(1) 球形冷凝管 浓硫酸
(2)平衡气压，防止导管堵塞
(3)2MnO +16H++10C1-=2Mn2++5Cl↑+8H O
2 2
(4)TiO+2C+2Cl TiCl +2CO
2 2 4
(5)蒸馏
(6) 液封，吸收挥发的HCl气体 当加入最后半滴AgNO 标准溶液时，溶液恰
3
好出现砖红色沉淀，且半分钟不消失 ×100%或 %
【分析】本实验利用Cl 与TiO 反应制备TiCl ，A为制备Cl 的装置，C、D分别为制
2 2 4 2
备、收集TiCl 的装置，因TiCl 易水解，要求制备和收集过程无水，故在C前、D后
4 4
都要加干燥装置，所以B、E中盛放试剂为浓硫酸；F中盛放NaOH溶液，目的是除去
未反应的Cl；
2
【详解】（1）装置D中仪器b的名称是球形冷凝管；据分析可知，装置E中的试剂是
浓硫酸；故答案为：球形冷凝管；浓硫酸。
（2）装置B中长导管a的作用是平衡气压，防止导管堵塞；故答案为：平衡气压，防
止导管堵塞。
（3）装置A用于制备Cl，其离子方程式为2 +16H++10Cl-=2Mn2++5Cl↑+8H O；
2 2 2
26 淘宝店铺：向阳百分百故答案为：2MnO +16H++10C1-=2Mn2++5Cl↑+8H O。
2 2
（4）根据元素守恒可知一种气态不成盐氧化物为CO，则该反应的化学方程式为
TiO+2C+2Cl TiCl +2CO；故答案为：TiO+2C+2Cl TiCl +2CO。
2 2 4 2 2 4
（5）TiCl 和CCl 互溶，但沸点差异较大，则从混合液中分离出TiCl 操作的名称是
4 4 4
蒸馏；
故答案为：蒸馏。
（6）①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有液封，吸收挥发的HCl气体；
②滴定终点的判断方法是当加入最后半滴AgNO 标准溶液时，溶液恰好出现砖红色沉
3
淀，且半分钟不消失；
③根据元素守恒关系 ， ，
产品的纯度为 。故答案为：
液封，吸收挥发的HCl气体；当加入最后半滴AgNO 标准溶液时，溶液恰好出现砖红
3
色沉淀，且半分钟不消失； ×100%或 %。
12．（2023·山东·校联考模拟预测）亚硝酰氯 主要用于合成洗涤剂、触媒，也
可用作有机合成中间体。沸点为 ℃，是黄色气体或红褐色液体，遇水极易反应：
，伴随着热量的释放。某化学兴趣小组设计如图装置用
和NO制备亚硝酰氯。
已知：① ， ， ；
② 。
试卷第27页，共34页
学科网（北京）股份有限公司回答下列问题：
I．制备亚硝酰氯
(1)装置甲中，盛有铜屑的仪器名称为___________，用上述装置，按气流方向组装，用
字母表示接口的连接顺序为a→___________→h(i→m)j←___________←k(填写接口字
母；仪器可重复使用)，装置乙的作用是___________。
(2)实验开始时，先打开装置甲的分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到装置丁中
___________时，再向三颈瓶中通入 制备 ，当观察到___________说明三颈瓶
中反应结束。
(3)装置丁中冰盐水的作用是___________。
II．产品纯度的测定
实验步骤如下：
①取mg市售亚硝酰氯溶于水，配制成 溶液，取出 于锥形瓶中；
②调pH为6，再加入稍过量的 溶液(杂质不参与反应)；
③充分反应后，加入少量硝基苯，振荡、静置，使沉淀表面被有机物覆盖。
④滴入几滴 溶液，再用 标准溶液滴定，滴定至终点时，
共消耗 溶液。
(4)步骤④中滴定终点的现象是___________，市售亚硝酰氯纯度为___________(用m、
、 表示)。
(5)下列操作导致测得市售亚硝酰氯纯度偏小的是___________。
A．步骤①中，将 溶解后立即转移至 容量瓶中
B．步骤②中，有几滴 溶液滴落在锥形瓶外
C．步骤③中，有少量白色沉淀表面没有覆盖有机物
D．步骤④中，滴定终点时，有半滴液体悬挂尖嘴处
【答案】(1) 蒸馏烧瓶 de→bc cb 吸收气体中的水；平衡压强(调节
气体流速或检查是否堵塞)
(2) 红棕色气体完全消失 红褐色液体不再增加
(3)吸收反应放出能量，液化亚硝酰氯，便于收集产品
(4) 滴入最后半滴 标准溶液时，溶液中变为血红色，且半分钟不恢复
28 淘宝店铺：向阳百分百％
(5)CD
【分析】盛有铜屑的仪器有支管口，名称为蒸馏烧瓶，反应时，蒸馏烧瓶溢出的气体
有NO、 、水蒸气，进入装置丙除去硝酸，再进入装置乙中除去水蒸气，当用
NO排装置中空气时，NO遇空气生成二氧化氮(红棕色气体)，因此观察到装置丁红棕
色气体消失时，空气已经排净，此时再生成氯气，经过装置乙进入装置丁，发生反应
制备亚硝酰氯，多余的气体再经i进入装置己中进行尾气处理；亚硝酰氯是红褐色液体，
因此观察到红褐色液体不再增加时，反应已经结束，而冰盐水起到的作用吸收反应放
出能量，同时液化亚硝酰氯，便于收集产品。
【详解】（1）盛有铜屑的仪器有支管口，名称为蒸馏烧瓶；根据分析可知，蒸馏烧瓶
溢出的气体有NO、 、水蒸气，进入装置丙除去硝酸，再进入装置乙中除去水蒸
气，当用NO排装置中空气时，NO遇空气生成二氧化氮(红棕色气体)，因此观察到装
置丁红棕色气体消失时，空气已经排净，此时再生成氯气，经过装置乙进入装置丁，
发生反应制备亚硝酰氯，多余的气体再经i进入到装置己中进行尾气处理，则仪器连接
的顺序为 ；根据分析可知，装置乙的作用是为吸收
气体中的水，平衡压强(调节气体流速或检查是否堵塞)；
（2）根据分析可知，观察到装置丁中红棕色气体完全消失时，再向三颈瓶中通入Cl
2
制备ClNO；亚硝酰氯是红褐色液体，因此观察到红褐色液体不再增加时，反应已经结
束；
（3）根据分析可知冰盐水起到的作用吸收反应放出能量，同时液化亚硝酰氯，便于收
集产品；
（4）亚硝酰氯极易和水反应： ，调pH为6，再加入硝酸银时，
会生成亚硝酸盐和氯化银沉淀，加入硝基苯覆盖沉淀，防止滴定时发生沉淀转化，加
入硝酸铁作指示剂，用 滴定剩余的硝酸银，因此滴定终点判断根据滴入最后
半滴 标准溶液时，溶液中变为血红色，且半分钟不恢复，达到滴定终点；剩
试卷第29页，共34页
学科网（北京）股份有限公司余硝酸银的物质的量为 mol，亚硝酰氯和水反应后，消耗的硝酸银(
)mol， mol，原有的
的物质的量为 mol，则计算市售亚硝酰氯纯度为
％；
（5）A．步骤①中，将 溶解后，未经冷却，立即转移至 容量瓶中，会使
得溶液浓度偏大，导致滴定时消耗的硫氰酸铵体积偏小，计算纯度结果偏高，A项错
误；
B．步骤②中，有几滴 溶液滴落在锥形瓶外，使得 溶液消耗增多，计算
纯度结果偏高，B项错误；
C．步骤③中，有少量白色沉淀表面没有覆盖有机物，滴定时发生沉淀转化，导致滴定
时消耗的硫氰酸铵体积偏大，计算纯度结果偏低，C项正确；
D．步骤④中，滴定终点时，有半滴液体悬挂尖嘴处，导致滴定时消耗的硫氰酸铵体
积偏大，计算纯度结果偏低，D项正确；
答案选CD。
13．（2023·浙江·统考高考真题）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝(
)按如下流程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为 ，含少量 和 。用 溶液溶解铝土矿过
程中 转变为难溶性的铝硅酸盐。
② 的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度
当盐基度为0.60~0.85时，絮凝效果较好。
30 淘宝店铺：向阳百分百请回答：
(1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是___________。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量 有利于减少 沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少 吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤中控制 和 的投料比可控制产品盐基度
(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用
酒精灯直接加热的原因是___________。
(4)测定产品的盐基度。
的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取 。溶液于锥形瓶中，调
，滴加指示剂 溶液。在不断摇动下，用 标
准溶液滴定至浅红色(有 沉淀)，30秒内不褪色。平行测试3次，平均消耗
标准溶液 。另测得上述样品溶液中 。
①产品的盐基度为___________。
②测定 过程中溶液 过低或过高均会影响测定结果，原因是___________。
【答案】(1)NaAlO
2
(2)C
(3) 蒸发皿 酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
(4) 0.7 pH过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导
致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
试卷第31页，共34页
学科网（北京）股份有限公司【分析】铝土矿主要成分为 ，含少量 和 ，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，
得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要
含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，
一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固
体。
【详解】（1）根据题中信息步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是NaAlO ；故答案
2
为：NaAlO 。
2
（2）A．步骤I，反应所学温度高于100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以
实现所需反应温度，故A正确；
B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量 生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减
少 沉淀中的杂质，故B正确；
C．步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故C错误；
D． 中a、b可通过控制 和 的投料比来控制产品盐基度，
故D正确；
综上所述，答案为：C。
（3）步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器A的名称是蒸发皿；
酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，
得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产
品盐基度不均匀。
（4）①根据 ，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
， ，根据电荷守恒得到
产品的盐基度为 ；故答案为：0.7。
②测定 过程中溶液 过低或过高均会影响测定结果，原因是pH过低，指示剂会
与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢
氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH过低，指示剂会与氢离
子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而pH过高，氢氧根会
32 淘宝店铺：向阳百分百与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
14．（2023·湖南长沙·长沙市明德中学校考模拟预测）过硼酸钠是一种用途广泛的无机
过氧化物，可用作织物的漂白、染色，医药上可作为消毒剂和杀菌剂。一种由硼镁矿
(Mg B O•H O)制取过硼酸钠(NaBO •4H O)的工艺流程图如下所示。
2 2 5 2 3 2
已知：① ，若pH>10时，以
形式存在；若pH<9.6时，以 形式存在。
②过硼酸钠为白色晶体，微溶于水，其水溶液不稳定，存在于冷的溶液中，难溶于乙
醇。
③硼砂(Na B O•10H O)为白色晶体，溶于水吸热，在水中溶解度如图1所示。
2 4 7 2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中为充分快速使硼镁矿浸出，可采取的措施___________。(填两项操作即可)
(2)根据题中信息，写出步骤Ⅱ中的化学方程式___________。
(3)下列说法正确的是___________。
A．步骤Ⅱ中通入的CO 目的是降低溶液pH值使 转为
2
B．步骤Ⅰ、Ⅱ中操作①为过滤，操作②为蒸发浓缩、趁热抽滤
试卷第33页，共34页
学科网（北京）股份有限公司C．步骤Ⅲ发生化学反应生成过硼酸钠(其阴离子结构如图所示)，其中硼元素的化合价
升高
D．步骤Ⅳ中宜选用的洗涤剂和干燥方式分别为蒸馏水和减压干燥
(4)步骤Ⅲ的回流反应过程需要控制恒温水浴(0℃左右)的方法是___________。
(5)请选出正确的操作排序完成装置A中的回流反应：按图2组装好装置
→( )→ ( )→ ( )→打开磁力搅拌器→打开冷凝水→( )→( )。_________
①用纸槽向c处加入硼砂(Na B O•10H O)；
2 4 7 2
②打开a处旋塞加入双氧水；
③调高恒温水浴温度；
④调低恒温水浴温度；
⑤c处加入氢氧化钠溶液。
(6)已知过硼酸钠晶体在70℃以上加热将逐步失去结晶水，测得样品质量随温度的变化
如图所示，则T3时所得晶体的化学式为___________。
(7)若反应温度控制不当，所得的过硼酸钠晶体中将混有NaBO ，则产品中钠的质量分
2
数___________(填“升高”、“降低”或“不变”)。
【答案】(1)粉碎矿石、升高温度、提高NaOH溶液的浓度、搅拌等
(2)
(3)AB
(4)冰水浴
(5)①⑤③④②
(6)NaBO •H O
3 2
34 淘宝店铺：向阳百分百(7)升高
【分析】加入NaOH溶液将MgB O•H O转变为NaBO 和Mg(OH) 沉淀经过滤得到
2 2 5 2 2 2
NaBO 溶液。通入CO 调pH将NaBO 转变为NaB O 经结晶分离得到NaB O·10H O
2 2 2 2 4 7 2 4 7 2
晶体。加入HO 和NaOH回流将NaB O·10H O转变为过硼酸钠。
2 2 2 4 7 2
【详解】（1）为了加快固体溶解可将固体粉碎或搅拌增大接触面积或适当增加碱液的
浓度或者升温。答案为粉碎矿石、升高温度、提高NaOH溶液的浓度、搅拌等；
（2）CO 调pH将NaBO 转变为NaB O 而自身变为NaHCO ，反应为
2 2 2 4 7 3
。答案为NaBO 转变为
2
NaB O；
2 4 7
（3）A．NaOH为强碱条件下将MgB O•H O转变为NaBO ，需要CO 降低pH将其
2 2 5 2 3 2
转变为 ，A项正确；
B．加入NaOH溶液产生Mg(OH) 沉淀经过滤可分离。而加入CO 获得溶液提取出晶
2 2
体同时从图分析NaB O·10H O在333K以下发生变质，所以操作②为需要蒸发浓缩、
2 4 7 2
趁热抽滤，B项正确；
C．NaB O·10H O在HO 和NaOH的作用下生成过硼酸钠，B的化合价没有变化，C
2 4 7 2 2 2
项错误；
D．由已知条件知，过硼酸钠水溶液中不稳定，而其难溶于乙醇，所以用乙醇进行洗
涤，D项错误；
故选AB。
（4）控制温度0℃左右防止HO 和过硼酸钠分解同时还可降低过硼酸钠的溶解度，可
2 2
选用冰水混合物。答案为冰水浴；
（5）正确的操作排序完成装置A中的回流反应：按图2组装好装置，用纸槽向c处加
入硼砂，c处加入氢氧化钠溶液，打开磁力搅拌器，打开冷凝水，调高恒问水浴温度，
待硼砂溶解后，调低恒温水浴温度，打开a处旋塞加入双氧水在6℃搅拌1小时，有大
量晶体析出。答案为①⑤③④②；
（6）30.8g的NaBO •4H O物质的量为 ，T3时固体质量减少
3 2
试卷第35页，共34页
学科网（北京）股份有限公司=30.8-20.0=10.8g，即失去水物质的量为n(H O)= ，即失去了三个
2
结晶水，T 时晶体的化学式为NaBO •H O。答案为NaBO •H O；
3 3 2 3 2
（7）NaBO 中Na的质量分数比NaBO •4H O高，则产品中钠质量分数升高。答案为
2 3 2
升高。
15．（2023·广东·校联考模拟预测）碳酸镧[ ，相对分子质量为458]能抑制
人体内磷酸盐的吸收，降低体内血清磷酸盐和磷酸钙的水平，常用于慢性肾衰患者高
磷血症的治疗。某课外小组成员进行实验探究 的制备方法。
已知：
① 难溶于水，易溶于盐酸，溶液pH较高时易生成碱式碳酸镧[ ，
相对分子质量为216]。
②氯化镧( )与易溶的碳酸盐或碳酸氢盐反应可制备 。
Ⅰ．利用氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液制备碳酸镧(装置如图1，其中夹持装置已略去)。
实验步骤如下：
ⅰ．连接好实验装置，检查装置的气密性，关闭 、 、 和 。
ⅱ．实验时应先打开活塞______(填“ ”或“ ”)和 ，持续通入一段时间气体。
ⅲ．______，继续通入一段时间另一种气体。
ⅳ．……，最终制得碳酸镧沉淀。
(1)试剂b的名称是______，试剂a的作用是______。装置中硬质玻璃管的作用是
____________。
(2)将操作ⅱ空白处补充完整：____________，将操作ⅲ空白处补充完整：
____________。
36 淘宝店铺：向阳百分百(3)实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是__________________。
(4)氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为__________________。
Ⅱ．利用碳酸氢钠溶液与氯化镧溶液制备碳酸镧。
(5)将一定浓度的 溶液滴入氯化镧溶液中，利用手持技术测得氯化镧溶液的pH
随加入 溶液的体积的变化如图2。试分析bc段发生pH突变的原因：
__________________。
Ⅲ．碳酸镧粗产品[设杂质只有 ]组成的测定。
(6)准确称取6.844 g粗产品，溶于10.00 mL稀盐酸中，加入10.00 mL 缓
冲溶液和0.200 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 molL EDTA( )标准溶液滴定
⋅
至溶液呈蓝紫色( )，消耗60.00 mL EDTA标准溶液。则产品
中n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸镧)=______。
【答案】(1) 浓氨水 除去CO 中的HCl气体 防止倒吸
2
(2) K 关闭K，打开K，
2 2 1
(3)保持较低温度，防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO ]
3
(4)2LaCl +6NHHCO =La(CO)+6NHCl+3H O+3CO↑
3 4 3 2 3 3 4 2 2
(5)a3+完全沉淀，再滴入NaCO 溶液时，碳酸根离子水解使溶液的碱性增强，溶液的
2 3
pH发生突跃
(6)7:8
【分析】在装置中先用浓氨水与生石灰混合发生反应制取NH ，将氨气通入盛有LaCl
3 3
溶液的水槽中使溶液显碱性。然后用石灰石与稀盐酸发生复分解反应制取CO 气体，
2
然后用饱和NaHCO 溶液，除去CO 中的HCl杂质气体，然后通入盛有LaCl 溶液的水
3 2 3
试卷第37页，共34页
学科网（北京）股份有限公司槽中，在水槽中LaCl、NH 、CO 及HO发生反应：
3 3 2 2
2LaCl+6NH+3CO +3H O=La (CO)↓+6NHCl，制取得到La(CO) 沉淀。
3 3 2 2 2 3 3 4 2 3 3
【详解】（1）试剂b的名称是浓氨水，试剂a为饱和碳酸氢钠溶液，作用是除去CO
2
中的HCl气体；装置中硬质玻璃管较粗，作用是防止倒吸；
（2）氨气在水中溶解度较大，先通入氨气，则实验时应先打开活塞 和 ，持续通
入一段时间气体；然后关闭K，打开K，继续通入一段时间另一种气体；
2 1
（3）实验时，将三颈烧瓶放入冷水中的主要原因是保持较低温度，防止生成碱式碳酸
镧[La(OH)CO ]；
3
（4）氯化镧溶液与碳酸氢铵溶液反应的化学方程式为2LaCl+6NHHCO =La（CO）
3 4 3 2 3
+6NHCl+3H O+3CO↑；
3 4 2 2
（5）利用手持技术测定溶液的pH从而监控反应过程，得到如图曲线。bc段pH变化
的原因是：La3+完全沉淀，再滴入NaCO 溶液时，碳酸根离子水解使溶液的碱性增强，
2 3
溶液的pH发生突跃；
（6）根据 得关系式：La3+~H Y2-，n(H Y2-)=0.5mol/L×0.060
2 2
L=0.03mol，则n[La3+]=0.03 mol，设La(CO) 为xmol， 为ymol，则
2 3 3
2x+y=0.03，458x+216y=6.844，解得x=0.014，y=0.016，n(碳酸镧)∶n(碱式碳酸
镧)=0.014:0.016=7:8。
38 淘宝店铺：向阳百分百
