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素养说明:有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中频繁出现,
综合考查化学实验基本操作,如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用
等。难度不大,基本起到了稳定考生心理的积极作用。是一个很好的出题点,考察
学生化学实验和探究的能力。
1.球形冷凝管(物质回流):主要应用于有机化合物的合成装置中的回流,一般用于
反应装置,即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反
应更彻底。球形有利于增加冷却接触面,故冷凝面积较直形冷凝管大,冷凝效率
稍高。
直形冷凝管(物质流出):主要应用于混合液体或液-固体系中沸点不同各组分物
质的蒸馏实验中的冷凝,蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出,直形是为了方
便液体的流出。
2.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器(2016·浙江理综,29B)
(2015·江苏卷,21B)
[题型专练]
(2017·江苏化学,21B)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密
度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入
28 mL浓H SO ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
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步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H O、12 mL 5% Na CO 溶
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液和12 mL H O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1溴丙烷。
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(1)仪器A的名称是________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________。
(3)步骤 2 中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是
_____________________________________________________________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是
_____________________________________________________________________
。
(5)步骤4中用5% Na CO 溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL
2 35% Na CO 溶液,振荡,______________________________________________
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__________________________________________________________________,静
置,分液。
解析 (2)浓H SO 存在条件下,正丙醇可能发生消去反应生成丙烯,也可能分子
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间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度,减少1溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr
反应生成1溴丙烷,HBr易挥发,缓慢加热,以减少HBr的挥发。
答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚
(3)减少1溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体