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第 26 讲 物质的分离、提纯、检验与鉴别
1．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存
【答案】C
【解析】过滤是常用的物质分离方法，适用于固液分离，C项符合题意；A项和B项均为浸取，D项
为溶液的转移。
2．传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。改用乙醇控温 60 ℃提取青蒿素，药效显著提
高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制率达到了 100%，这种
适宜的物质是( )
A B C D
物质 乙醚 四氯化碳 丙醇 煤油
沸点/℃ 34.5 76.5 97.4 180～310
【答案】A
【解析】乙醚的沸点低，当乙醚沸腾后，继续加热，乙醚的温度不会升高，避免因为温度高而破坏青
蒿素的有效成分，A正确。
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO 蒸发结晶 溶解度不同
2
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO 和NaCl 重结晶 KNO 的溶解度大于NaCl
3 3
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
【答案】B
【解析】A项，除去KCl中的MnO 应采用过滤的方法，错误；B项，碘易升华，加热可分离，正
2
确；C项，利用重结晶的方法分离KNO 和NaCl是利用KNO 的溶解度受温度的影响大，而不是KNO 的
3 3 3
溶解度大于NaCl，错误；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离，错误。4．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠
溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
试剂 ① NaCO 溶液 ④
2 3
操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH) 溶液 B．操作②为结晶
2
C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO
3
【答案】B
【解析】加入 Ba(OH) 溶液可以除去 SO、NH 和 HCO，故试剂①为 Ba(OH) 溶液，A 项正确；
2 2
NH ·H O用加热法除去，故操作②为加热，B项错误；过量的Ba2＋用NaCO 溶液除去，过量的OH－和CO
3 2 2 3
用硝酸除去，故操作③为过滤，试剂④为稀硝酸，C、D正确。
5．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CHCHOH和CHCOOC H
3 2 3 2 5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
【答案】D
【解析】加热FeCl 溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是 Fe(OH) 或Fe O ，A项错误；石油分馏
3 3 2 3
时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，
C项错误。
6．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合
理、操作规范的是( )【答案】D
【解析】A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内
壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
7．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(夹持装置未画出)( )
A．用装置甲检验溶液中是否有K＋
B．用装置乙制取并收集少量NH
3
C．用装置丙进行喷泉实验
D．用装置丁加热熔融NaOH固体
【答案】B
【解析】A项，检验K＋，需要透过蓝色钴玻璃观察，防止黄光的干扰，故说法错误；B项，利用生石
灰遇水放出大量的热，以及NH ·H O不稳定受热易分解，来制取氨气，由于氨气的密度小于空气的密度，
3 2
氨气用向下排空气法收集，故说法正确；C项，进行喷泉实验，烧瓶内外要产生压强差，而氯气不溶于饱
和食盐水，不能形成喷泉，故说法错误；D项，瓷坩埚成分是SiO ，SiO 属于酸性氧化物，能和NaOH反
2 2
应，不能用瓷坩埚加热熔融NaOH固体，故说法错误。
8．下列实验中，所选装置或仪器不合理的是( )
A B C D量取15．00 mL 分离出用HO 制取
检查装置的气密性 2 2 吸收含Cl 的尾气
NaOH溶液 O 2 后剩余的MnO 2 2
【答案】B
【解析】利用液差法检查装置的气密性，关闭止水夹，向长颈漏斗中加水，一段时间后长颈漏斗中液
面不改变，则证明装置气密性良好，A正确；量取NaOH溶液需要用碱式滴定管，图中为酸式滴定管，B
不正确；MnO 不溶于水，可用过滤操作分离，C正确；Cl 与NaOH溶液反应生成NaCl和NaClO，此装置
2 2
可吸收Cl 并防止倒吸，D正确。
2
9．下列实验操作错误的是( )
【答案】D
【解析】一氧化氮能和氧气反应生成二氧化氮，因此不能用排空气法收集，一氧化氮不溶于水，因此
可以用排水法收集，A正确；向长颈漏斗中加水至没过漏斗颈，夹住止水夹，继续加水，一段时间后，水
柱稳定不下降，则可证明装置气密性良好，B正确；乙酸滴入碳酸钠溶液中产生气体，产生的气体能使澄
清石灰水变浑浊，可证明乙酸的酸性大于碳酸，C正确；蒸发结晶应选用蒸发皿而不是坩埚，D错误。
10．下列操作中不正确的是( )
A．除去NaCl固体中的少量KNO，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥
3
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．分液操作时，分液漏斗下端应紧靠烧杯内壁
【答案】C
【解析】NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量
硝酸钾的NaCl溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，A项正确；蒸馏时，温度计的水银球
应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，以便收集某一温度下的馏分，B项正确；萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种溶剂中的溶解度大的多，与萃取剂的密度无关，故 C错误；
分液操作时，分液漏斗下端应紧靠烧杯内壁，故D正确。
1．下列除杂方法正确的是( )
A．SiO 中含Al O 杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去
2 2 3
B．NH Cl固体中混有少量的单质I，可用加热方法将I 除去
4 2 2
C．CO 中含有SO 杂质，可以通过盛有饱和NaCO 溶液的洗气瓶除去
2 2 2 3
D．NaHCO 溶液中含有NaSiO 杂质，可以通入足量的CO，然后过滤除去
3 2 3 2
【答案】D
【解析】A项，SiO 和Al O 都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO 中含Al O 杂质不能加入足量
2 2 3 2 2 3
NaOH溶液然后过滤除去，错误；B项，NH Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷
4
会重新化合形成NH Cl，因此不能用加热方法将NH Cl固体中的I 除去，错误；C项，CO 、SO 都可以与
4 4 2 2 2
饱和NaCO 溶液发生反应，因此不能用饱和 NaCO 溶液除去CO 中含有的SO 杂质，错误；D项，
2 3 2 3 2 2
NaHCO 溶液中含有NaSiO 杂质，由于NaHCO 与CO 不能发生反应，而物质的酸性：碳酸>硅酸，可以
3 2 3 3 2
通入足量的CO ，发生反应：NaSiO ＋2HO＋2CO===2NaHCO ＋HSiO↓，然后过滤除去 HSiO ，正
2 2 3 2 2 3 2 3 2 3
确。
2．下列有关说法正确的是( )
A．分离Fe O、Al O 的操作依次为溶解、过滤、灼烧
2 3 2 3
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C．通入过量CO 可除去NaHCO 溶液中的杂质NaCO
2 3 2 3
D．向MgCl 溶液中加入CaCO 粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl
2 3 3
【答案】C
【解析】若用过量 NaOH溶解Fe O 、Al O 的混合物，过滤后可得到 Fe O 和NaAlO 溶液，灼烧
2 3 2 3 2 3 2
NaAlO 溶液时无法得到Al O ，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作分离两种
2 2 3
氧化物，A错误；洗气时可能会发生化学变化，B错误；在溶液中NaCO 与CO 反应可得到NaHCO ，C
2 3 2 3
正确；虽然CaCO 粉末可促进Fe3＋水解形成Fe(OH) 沉淀而除去，但又会引入新杂质Ca2＋，D错误。
3 3
3.用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是( )A．试剂B为浓硫酸，除去CO 中混有的少量SO 气体
2 2
B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D．试剂B为新制的氢氧化铜，检验空气中是否含有甲醛
【答案】B
【解析】A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B项，氯气和水的反应
是可逆反应，所以饱和食盐水中含有氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目
的，正确；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气长管出气”，错
误；D项，甲醛和新制的氢氧化铜或银氨溶液的反应需要加热且是碱性条件，图示装置中没有加热装置，
错误。
4．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl 溶液中少量的FeCl ：加入足量的Mg(OH) 并过滤
2 3 2
B．除去NaCl溶液中少量的NaS：加入AgCl后再过滤
2
C．除去石英中的少量的碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
【答案】D
【解析】A项，Mg(OH) 和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH) 沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH) 和剩
2 3 3
余的Mg(OH) ，操作合理，正确；B项，NaS和AgCl反应生成Ag S沉淀和NaCl，过滤除去Ag S和剩余
2 2 2 2
的AgCl，操作合理，正确；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl ，通过过滤可得到纯净的石
2
英，操作合理，正确；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl ，操作不合理，错误。
2
5．用下列装置进行相应实验，其中能达到实验目的的是( )A．图1所示装置可用于Cu和浓硫酸反应制取少量SO 气体
2
B．图2所示装置可用于除去NaHCO 固体中的少量NaCO
3 2 3
C．图3所示装置可用于蒸干NH Cl饱和溶液制备NH Cl晶体
4 4
D．图4所示装置可用于分离CCl 萃取碘水后的有机层和水层
4
【答案】D
【解析】Cu和浓硫酸反应需要加热，A错误；碳酸氢钠受热易分解，B错误；NH Cl加热易分解，不
4
能用蒸干NH Cl饱和溶液的方法制备NH Cl晶体，C错误；CCl 难溶于水，可以用分液法分离CCl 萃取碘
4 4 4 4
水后的有机层和水层，D正确。
6．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是( )
【答案】B
【解析】A项，图示装置的导管插入水中，不能防止倒吸，错误；C项，不能用坩埚从溶液中提取溶
质，错误；D项，图示装置没有温度计，且没用蒸馏烧瓶，不能用于分馏，错误。
7．下列除杂方案正确的是( )选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO(g) CO(g) O 点燃
2 2
B CuCl (aq) FeCl (aq) NaOH溶液 过滤
2 3
C Cl(g) HCl(g) 饱和NaHCO 溶液 洗气
2 3
D NaCO(s) NaHCO (s) — 灼烧
2 3 3
【答案】D
【解析】A选项，无法控制O 的用量，易引入新杂质，且CO 中混有少量CO不易燃烧，错误；B选
2 2
项，会引入新的杂质NaCl，且易使CuCl 也形成沉淀，错误；C选项，HCl与饱和NaHCO 溶液反应生成
2 3
CO，会引入新的杂质，且Cl 也能与饱和NaHCO 溶液反应，错误；D选项，灼烧NaCO 与NaHCO 的混
2 2 3 2 3 3
合物，NaHCO 分解生成NaCO，不引入其他杂质，正确。
3 2 3
8．实验室从废定影液[含Ag(S O)和Br－等]中回收Ag和Br 的主要步骤为：向废定影液中加入NaS溶
2 3 2 2
液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag S制Ag；取Cl 并通入滤液氧化Br－，用苯萃取分液。其中部分操作
2 2
的装置如图所示，下列叙述正确的是( )
A．用装置甲分离Ag S时，用玻璃棒不断搅拌
2
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag S制取Ag
2
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br－的Cl
2
D．用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
【答案】C
【解析】过滤时玻璃棒起引流作用，搅拌后致使滤纸破裂导致过滤不纯，故A错误；高温灼烧应在坩
埚中进行，蒸发皿只用于加热蒸发，且反应产生的SO 气体会污染空气，故B错误；浓盐酸与高锰酸钾反
2
应可得到氯气，故C正确；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D错误。
9．下列实验的装置、试剂选用不合理的是( )选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl 中少量的HCl、HO 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
2 2
B 除去NH 中少量的HO 乙 试剂b为无水氯化钙
3 2
C 除去H 中少量的HCl、HO 乙 试剂b为碱石灰
2 2
D 除去N 中少量的O 丙 足量铜网
2 2
【答案】B
【解析】A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去 HCl，浓硫酸可除去HO；B选项不合理，干
2
燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH ；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与
3
氢氧化钠，可除去HCl和HO；D选项合理，在加热条件下，O 可与丙装置中的铜网反应而被除去。
2 2
10．下列实验中，所采取的方法及其原理均不正确的是( )
选项 实验目的 实验方法 实验原理
NO 能与水反应生成NO、
A 除去NO中的NO 通过盛有水的洗气瓶 2
2 NO不溶于水
无水硫酸铜能结合水形成
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏
晶体
KNO 的溶解度随温度变化
C 除去KNO 中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 3
3 改变较大
加入过量NaOH溶液，充 铝能与NaOH溶液反应而
D 除去铁粉中混有的铝粉
分反应后过滤 铁不能
【答案】B
【解析】NO 能与水反应生成NO：3NO ＋HO===2HNO ＋NO，且NO不溶于水，故可通过盛有水的
2 2 2 3
洗气瓶除去NO中的NO ，A项正确；乙醇中的水与无水CuSO 结合生成CuSO ·5H O，该物质是固体，乙
2 4 4 2
醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；KNO 的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影
3
响很小，可采用重结晶的方法分离提纯，C项正确；Al能与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO ，而Fe
2
不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。
1.（2019·浙江卷）下列图示表示过滤的是（ ）A． B． C． D．
【答案】C
【解析】该操作是分液，A不合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
该操作是过滤，C符合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。
2.(2019·卷北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl 溶液(FeCl ) Fe粉
2 3
B NaCl溶液(MgCl ) NaOH溶液、稀HCl
2
C Cl(HCl) HO、浓HSO
2 2 2 4
D NO(NO ) HO、无水CaCl
2 2 2
【答案】B
【解析】A项，Fe粉将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋，涉及氧化还原反应；B项，Mg2＋与NaOH溶液反应
生成Mg(OH) 沉淀，多余的NaOH用稀盐酸中和，两个反应均不涉及氧化还原反应；C项，Cl 能溶于水并
2 2
与水发生氧化还原反应，不能用水除去Cl 中的HCl；D项，NO 溶于水生成HNO 和NO，涉及氧化还原
2 2 3
反应。
3.(2019·全国Ⅱ卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大
脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K 约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含
a
有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，
从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________。 圆底烧瓶
中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是
___________________________________________________
____________________________________________________________________。与常规的萃取相比，采用
索氏提取器的优点是________________________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________
______________________________________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了
圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________________________和吸收________________________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小
孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是____________________________________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
【解析】(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防
止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提
取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，
且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易
浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火
加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
