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第 27 讲 物质的制备与性质实验
1．实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是
A．①是氨气发生装置 B．②是氨气吸收装置
C．③是氨气发生装置 D．④是氨气收集、检验装置
【答案】C
【解析】①装置 加热分解生成 和 ，在试管口处 和 气体遇冷会再反应生成 ，
收集不到 ，A错误； 极易溶于水， 溶解导致导气管中气体压强减小而引发倒吸现象，因此②
不能用于 的吸收，②装置，防倒吸装置中漏斗口与液面应接触，但插入液面之下不能防止倒吸，B错
误；③装置用浓氨水加热可分解制得 ，C正确；由于 的密度比空气小，因此收集 可以采用向
下排空气法，为防止空气对流应在试管口塞一团棉花，D错误。答案为Ｃ。
2．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱
洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离
【答案】D
【解析】铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使
苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；溴化氢极易溶于水，若用装
置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大
的溴苯应该从下口放出，故C错误；由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯
与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。
3．氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl 可由MnO 与浓盐酸共热得到，Cl 能氧化Br-，可从海水中提取
2 2 2
Br ；氯的氧化物ClO 可用于自来水消毒，ClO 是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱反应会生成ClO 与
2 2 2
ClO ；亚氯酸钠(NaClO)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列装置制取高浓度的HClO溶液，有
2
关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A． 制取氯气 B． 制取氯水
C． 提高HClO浓度 D． 分离HClO
【答案】C
【解析】浓盐酸与MnO 加热条件制取Cl，该装置中少了酒精灯，A项不能达到实验目的；制取的Cl 含
2 2 2
有HCl，需要用饱和氯化钠洗气装置长进短出，该装置达到无法除杂的目的，B项不能达到实验目的；氯
气溶于水存在平衡Cl+H O HCl+HClO，加入CaCO 消耗HCl使平衡正向HClO浓度增大，C项能达到
2 2 3
实验目的；最终得到浓的HClO中含有CaCO 固体，需要进行过滤除去，该装置错误，D项不能达到实验
3目的；故选C。
4．湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的Cl 通入一定体积分数的KOH溶液中得到KClO溶液；②将
2
KOH固体溶解在①中得到的KClO溶液中，加入一定质量的Fe(NO )·9H O，搅拌得到KFeO 溶液，继续
3 3 2 2 4
加KOH固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到KFeO 晶体。已知KFeO 性质：低温、碱
2 4 2 4
性环境稳定；具有强氧化性，能氧化烃、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法正确的是
A．②中两次使用KOH固体的作用相同
B．③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液
C．KFeO 消毒净水过程均利用它的氧化性
2 4
D．制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应
【答案】D
【解析】KClO在碱性条件下反应，则在②中先加 KOH 固体的作用是：与反应液中过量的氯气继续反
应，营造碱性环境；生成KFeO 溶液后继续加KOH固体的作用是：增大K＋浓度，促进KFeO 晶体析
2 4 2 4
出；两次使用KOH固体的作用不相同，故A错误；KFeO 能氧化80%以下的乙醇溶液，③中一系列操作
2 4
含洗涤，洗涤时不能用75%乙醇溶液，故B错误；KFeO 具有强氧化性，能够消毒杀菌；同时FeO 被还
2 4
原成Fe3+，Fe3+水解形成Fe(OH) 胶体，能够吸附水中悬浮杂质，KFeO 消毒净水过程利用它的氧化性和能
3 2 4
形成胶体的性质，故C错误；制备过程中涉及的主要离子反应为：Cl+2OH-=ClO-+Cl-+H O、2Fe(OH) ＋
2 2 3
3ClO－＋4OH－＝2FeO ＋3Cl－+5H O，都是氧化还原反应，故D正确；故选D。
2
5．能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是
气体 制备试剂 烧杯中试剂
A NO 铜与浓硝酸 NaOH溶液
2
B CO 大理石和硫酸 石灰水
2
C C H 电石与水 水
2 2D Cl MnO 与浓盐酸 饱和NaCl溶液
2 2
【答案】A
【解析】铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、NO 、水，NO 采用排空法收集后，多余的尾气可以采用NaOH溶
2 2
液吸收，故A正确；实验室制取二氧化碳不选用大理石和硫酸，因为会生成硫酸钙覆盖在碳酸钙表面阻止
反应，应该选用稀盐酸和碳酸钙反应，故B错误；电石与水反应生成氢氧化钙和乙炔，乙炔与水不反应，
尾气乙炔应该用酸性高锰酸钾溶液吸收处理，故C错误；氯气与饱和NaCl溶液不反应，不能用饱和氯化
钠吸收尾气，应该选用氢氧化钠溶液进行吸收，故D错误；故选A。
6．某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列
说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
【答案】D
【解析】实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表
面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项
B错误；产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错
误；具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是 ，故乙醇的转化
率为 ，选项D正确；故选D。7．用表面有油污的铁屑等原料可以制备 ，实验中的部分装置和操作如下图所示，其中不能达
到实验目的的是
A．用装置甲去除铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解铁屑制备
C．用装置丙吸收铁屑溶解过程中产生的
D．用装置丁蒸干溶液，获得
【答案】D
【解析】热的纯碱溶液碱性较强可使油脂水解生成溶水物质，从而去除油污，故A正确；常温下铁屑与硫
酸反应生成硫酸亚铁和氢气，可用此方法制取 ，故B正确；高锰酸钾具有强氧化性，可用其吸收铁
屑溶解过程产生的还原性气体 ，故C正确； 应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得，故
D错误；故选D。
8．无水CrCl 是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl 的反应方程
3 3
式为 ，实验装置如图所示：已知 有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的 ，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl 易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验
3
过程中必须保持干燥环境，甲中装浓HSO 可以干燥N 并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通
2 4 2
入一段时间干燥的氮气，使CrCl 在氮气氛围中冷却，无水CaCl 防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的
3 2
COCl 有毒，需要通过NaOH溶液吸收处理，据此分析解题。
2
【解析】由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N 并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；由题干信
2
息可知，CrCl 具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B正确；装置
3
丙中可以看做是COCl 先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所以最
2
终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为： ，C正确；由分析可
知，实验前、后均需通入一段时间的 ，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后继续通入一
段时间干燥的氮气，使CrCl 在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D错误；故选D。
3
9．下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取 的原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取 B．用装置乙吸收尾气中的C．用装置丙过滤得到 溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得
【答案】D
【解析】由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的目的
是加快反应速率，故A正确；由图可知，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收氯化亚铁与稀硫酸反应生成
的有毒的硫化氢，防止污染空气，故B正确；由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤
的目的是加快过滤得速率，故C正确；蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，故D错误；故选
D。
10．实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是
(干燥、收集装置略)
气体 制备试剂 除杂试剂 所选装置
A NH NH Cl —— b、c
3 4
B Cl MnO +浓HCl 饱和NaCl溶液 a、c
2 2
C C H C HOH+浓HSO NaOH溶液 b、c
2 4 2 5 2 4
D C H 电石+饱和NaCl溶液 CuSO 溶液 a、c
2 2 4
【答案】D
【解析】实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；二氧化锰与浓盐
酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；乙醇
与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故
C错误；电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜
溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选D。
11．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅用此装置和表中提供的
物质完成相关实验，最合理的选项是选
中的物质 中的物质 中收集的气体 中的物质
项
A 浓氨水
B 浓硫酸 溶液
C 稀硝酸 溶液
D 浓盐酸 溶液
【答案】D
【解析】氨气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，A错误；浓硫酸和Cu反应生成 需要加热
才能进行，B错误；稀硝酸和Cu反应生成NO，不能得到 ，C错误；浓盐酸和 反应生成 ，
的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集， 可以用 溶液吸收，D正确；故选D。
12．Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将 、
、 与NaS·9H O在一定条件下反应5min， 的产率分别为小于
2 2
1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是A．硝基苯易溶水
B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性
C．该实验结果表明NaS·9H O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺
2 2
D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mmol苯胺，理论上消耗2molNa S·9H O
2 2
【答案】C
【分析】以不同路径下的有机反应为载体，考查有机反应路径、常见有机化合物性质、氧化还原反应等知
识。
【解析】硝基苯中无亲水基团，难溶于水，A错误；苯胺可结合水电离出的H+，在水溶液中显碱性，B错
误； 与NaS·9H O反应的产率高于 与NaS·9H O反应的产率，选择直接
2 2 2 2
反应路径，C正确；由1mol 转化为1mol ，少了2mol O原子，多了
2mol H原子，共得到了6mol e-，理论上消耗3mol Na S·9H O，D错误；故选C。
2 2
13．利用废蚀刻液(含FeCl 、CuCl 及FeCl )制备碱性蚀刻液[Cu(NH )Cl 溶液]和FeCl •6H O步骤：用HO
2 2 3 3 4 2 3 2 2 2
氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl +4NH=Cu(NH)Cl]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制
2 3 3 4 2
备FeCl •6H O。下列有关实验的说法不正确的是
3 2A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH )Cl 溶液并沉铁
3 4 2
C．用装置丙可以分离Cu(NH )Cl 溶液和Fe(OH)
3 4 2 3
D．用装置丁蒸干FeCl 溶液可以直接制备FeCl •6H O
3 3 2
【答案】D
【解析】NH Cl和Ca(OH) 固体加热制备NH ，A项正确；NH 可将CuCl 转变为Cu(NH )Cl 液，同时将
4 2 3 3 2 3 4 2
Fe3+转变为Fe(OH) 沉淀，B项正确；Cu(NH )Cl 溶液和Fe(OH) 为固液混合体系，可选用过滤如图丙，C
3 3 4 2 3
项正确；FeCl 在加热条件下水解加剧得到Fe(OH) ，所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH) ，D项错误；故选
3 3 3
D。
14．硫代硫酸钠( )是一种重要的化工产品，将 通入 和 混合溶液中可制得
。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A． 的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备 的总方程式为：D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
【答案】D
【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，三颈烧瓶中二
氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳
和未反应的二氧化硫，防止污染空气。
【解析】硫代硫酸根离子中中心原子为硫原子，硫原子的价层电子对数为4、孤对电子对数为0，离子的空
间构型为四面体形，故A正确；98%的浓硫酸的主要成分是硫酸分子，溶液中氢离子浓度小，与亚硫酸钠
固体的反应速率慢，则若用98%的浓硫酸，反应速率将降低，故B正确；制备硫代硫酸的反应为二氧化硫
与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为
，故C正确；二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离出的氢
离子能与硫代硫酸钠溶液反应，导致产率降低，所以制备硫代硫酸钠时，不能通入过量的二氧化硫，故D
错误；故选D。
15．实验室从废定影液[含 和 等]中回收 和 的主要步骤如下。下列说法正确的是
A．为加快过滤速度，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时先从下口放出有机相，再从上口倒出水相
C．从有机相提取 的操作中需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、球形冷凝管等
D．由 制备金属银时，需将 置于坩埚中隔绝空气高温焙烧
【答案】D
【分析】由流程可知，加入NaS溶液会和 反应生成Ag S沉淀和 ，过滤分离出滤液中含
2 2
Br-、 ，通入氯气能将Br-氧化为Br ，利用苯将溴单质萃取后分液得到有机相，蒸馏分离出溴；滤渣洗
2涤、干燥后，灼烧生成Ag和二氧化硫，以此来解答。
【解析】过滤时搅拌易捣破滤纸，应使水自然流下，操作不合理，A错误；分液时，先使下层液体从下口
流出，再将上层液体从上口倒出，用苯萃取，苯的密度小于水，故有机相在上层，水相在下层，故应先从
下口放出水相，再从上口倒出有机相，B错误；从有机相蒸馏分离出溴，应选蒸馏烧瓶、直形冷凝管等仪
器，球形冷凝管易残留馏分，C错误；隔绝空气在坩埚中灼烧， 会分解生成金属Ag和单质硫，高温
条件下单质硫变成气体分离，D正确：故选D。
18．下列实验装置合理且能达到实验目的的是
A．用甲装置制备 B．用乙装置鉴别 和
C．用丙装置制备氢氧化铁胶体 D．用装置丁制取乙酸乙酯
【答案】B
【解析】因为硫酸钙为微溶物，所以在实验室制备 时，若用稀硫酸和碳酸钙反应，生成硫酸钙会覆盖
在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，A错误； 和 都为红棕色气体， 和水完全
反应，生成硝酸和无色 ，气体褪色，得到无色溶液，而 和水反应程度很小，气体颜色不会完全
褪色，溶液变成橙色，可以用与水反应来区分 和 ，B正确；实验室用饱和氯化铁溶液滴入沸
水中制备氢氧化铁胶体，若向氨水中滴加饱和的氯化铁溶液，只能得到氢氧化铁沉淀，C错误；制备乙酸
乙酯时，长导管口不能伸入饱和碳酸钠溶液液面以下，防止倒吸，D错误；故选B。
19．富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂，常用富马酸(结构简式为
HOOCCH=CHCOOH)和FeSO 制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下。
4
Ⅰ．制备富马酸亚铁
①将富马酸置于100 mL烧杯A中，加热水搅拌；②加入NaCO 溶液10 mL使溶液pH为6.5~6.7，并将上述溶液移至100 mL容器B中；
2 3
③安装好回流装置C，加热至沸，然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入FeSO 溶液30 mL并恰好完全反应；
4
④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时，冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀；
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量。
Ⅱ．产品纯度测定
取0.400 g样品置于250 mL锥形瓶中，加入15.00 mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00 mL新沸过的
冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000 mol/L硫酸铈铵［(NH )Ce(SO)］标准液滴
4 2 4 3
定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗23.00 mL标准液。
(1)以上操作中不需要使用的仪器是 (填序号)，仪器D的名称是 。
(2)在富马酸溶液中加入NaCO 溶液并加热、搅拌，调节pH为6.6，如果NaCO 过量，则制得的富马酸亚
2 3 2 3
铁质量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去 离子(填离子符号)，检验沉淀是否洗净的方法是 。
(5)根据上述实验数据，测得产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。
【答案】(1)E 球形冷凝管
(2)偏小
(3)NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+ Na SO
4 2 4
(4) Na+、 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生,证明
已经洗涤干净
(5)97.75%
【分析】向富马酸( HOOCCH=CHCOOH )中加入NaCO 溶液先中和酸，并调节溶液pH=6.6，再滴加
2 3FeSO 溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品，再根据富马酸亚铁(C HOFe)有
4 4 2 4
Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+氧化为Fe3+，Ce4+被还原为Ce3+，反应为：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，可得富马酸亚铁
与Ce4+的关系式：富马酸亚铁~ Ce4+，根据滴定消耗硫酸铈铵［(NH )Ce(SO)］标准液的体积计算富马酸
4 2 4 3
亚铁的物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。
【解析】（1）在步骤①溶解富马酸需使用烧杯；在步骤②中需使用装置B；在步骤③回流装置中需要使用
装置D和装置C；过滤需要烧杯和漏斗，滴定需要滴定管，不需使用容量瓶，故合理选项为E；
根据图示可知仪器D为球形冷凝管；
（2）在富马酸溶液中加入NaCO 并加热、搅拌，调节pH为6.6。如果NaCO 过量，过量的碳酸钠会消耗
2 3 2 3
亚铁离子，导致制得的富马酸亚铁质量偏小；
（3）富马酸首先和碳酸钠反应生成NaOOC-CH=CH-COONa，然后NaOOC-CH=CH-COONa和硫酸亚铁反
应合成富马酸亚铁，反应的化学反应方程式为：NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO Fe(OOC-CH=CH-
4
COO)↓+ Na SO ；
2 4
（4）步骤④中洗涤沉淀目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即反应产生的NaSO 电离产生的Na+、
2 4
； 可通过检验洗涤液中是否含有 来判断沉淀是否洗涤干净。故检验沉淀是否洗净的方法是：取
最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）根据富马酸亚铁( C HOFe)有Fe2+，关系式为富马酸亚铁~ Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+氧化为Fe3+，
4 2 4
Ce4+被还原为Ce3+，反应为： Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，故富马酸亚铁~Ce4+，富马酸亚铁的物质的量是n(富马
酸亚铁)=n(Ce4+)=0.l mol/L×0.023 L=0.0023 mol，故所得产品的纯度为：
×100%=97.75%。
20．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理
和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C 、C 处有仪器未画出)：
1 2环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的
混合物的沸点)
物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质
环己醇 0.90 161.1(97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮 0.88 155.6(95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水 1.33 108.0
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性NaCr O 溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批NaCr O 溶液
2 2 7 2 2 7
后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进
行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
(1)实验装置图中C 处应放置的仪器名称为 。
1
(2)A中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(3)实验过程中NaCr O 溶液分批加入的原因是 。
2 2 7
(4)步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的NaCr O 完全反应，草酸与NaCr O 的物质的量之比为 时反
2 2 7 2 2 7
应恰好进行完全。
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集到的
粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO 固体，除去有机物中少量水。上述操作的正确
4
顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
(6)计算环己酮的产率 。(保留整数)
【答案】(1)温度计(2) 3 +Cr O +8H+ 3 +2Cr3++7H O 环己酮和水形成具有固定组成的混合物
2 2
一起蒸出
(3)避免氧化剂NaCr O 溶液过量而加剧了环己酮的开环反应
2 2 7
(4)3：1
(5)cdba 降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层
(6)68%
【分析】通过装置B将酸性NaCr O 溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，反应生成环己酮，反应后
2 2 7
加入草酸除去过量的重铬酸钠，蒸馏得到环己酮粗品，粗品干燥、蒸馏得到精品；
【解析】（1）实验中加热温度需要控制在合适的反应温度，故图中C 处应放置的仪器名称为温度计；
1
（2）重铬酸钠具有强氧化性，A中发生反应为环己醇被重铬酸钠氧化为环己酮和三价铬离子、同时生成
水，反应为：3 +Cr O +8H+ 3 +2Cr3++7H O，由题干可知用蒸馏不能分离
2 2
环己酮和水的原因是：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（3）重铬酸钠具有强氧化性，已知：环己酮遇氧化剂易发生开环反应；故实验过程中NaCr O 溶液分批
2 2 7
加入的原因是：避免氧化剂NaCr O 溶液过量而加剧了环己酮的开环反应；
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（4）草酸与NaCr O 反应中碳元素化合价由+3变为+4、铬元素化合价由+6变为+3，根据电子守恒可知，
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草酸与NaCr O 的物质的量之比为3:1时反应恰好进行完全。
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（5）环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，环己酮的提纯操作过程为：c.在收集到的粗品中
加NaCl固体至饱和降低环己酮的溶解度利于其分层，静置，分液分离出有机相；d.加入无水MgSO 固
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体，除去有机物中少量水，防止形成混合物一起蒸出；b.过滤，除去干燥剂；a.蒸馏，收集151-156℃馏
分，利于物质沸点不同得到精品；故为cdba；操作c中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮在水中的溶解
度，减少产物损失且可增加水层密度，有利于分层；
（6）30mL环己醇的物质的量为 ，则理论生成0.27mol环己酮，环己酮的产率。
