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第 27 讲 物质的制备与性质实验
1．实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是
A．①是氨气发生装置 B．②是氨气吸收装置
C．③是氨气发生装置 D．④是氨气收集、检验装置
2．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱
洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
3．氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl 可由MnO 与浓盐酸共热得到，Cl 能氧化Br-，可从海水中提取
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Br ；氯的氧化物ClO 可用于自来水消毒，ClO 是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱反应会生成ClO 与
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ClO ；亚氯酸钠(NaClO)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列装置制取高浓度的HClO溶液，有
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关实验装置和原理能达到各自实验目的的是A． 制取氯气 B． 制取氯水
C． 提高HClO浓度 D． 分离HClO
4．湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的Cl 通入一定体积分数的KOH溶液中得到KClO溶液；②将
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KOH固体溶解在①中得到的KClO溶液中，加入一定质量的Fe(NO )·9H O，搅拌得到KFeO 溶液，继续
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加KOH固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到KFeO 晶体。已知KFeO 性质：低温、碱
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性环境稳定；具有强氧化性，能氧化烃、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法正确的是
A．②中两次使用KOH固体的作用相同
B．③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液
C．KFeO 消毒净水过程均利用它的氧化性
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D．制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应
5．能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是
气体 制备试剂 烧杯中试剂
A NO 铜与浓硝酸 NaOH溶液
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B CO 大理石和硫酸 石灰水
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C C H 电石与水 水
2 2D Cl MnO 与浓盐酸 饱和NaCl溶液
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6．某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列
说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
7．用表面有油污的铁屑等原料可以制备 ，实验中的部分装置和操作如下图所示，其中不能达
到实验目的的是
A．用装置甲去除铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解铁屑制备
C．用装置丙吸收铁屑溶解过程中产生的
D．用装置丁蒸干溶液，获得8．无水CrCl 是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl 的反应方程
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式为 ，实验装置如图所示：
已知 有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的 ，其作用相同
9．下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取 的原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取 B．用装置乙吸收尾气中的
C．用装置丙过滤得到 溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得
10．实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是
(干燥、收集装置略)气体 制备试剂 除杂试剂 所选装置
A NH NH Cl —— b、c
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B Cl MnO +浓HCl 饱和NaCl溶液 a、c
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C C H C HOH+浓HSO NaOH溶液 b、c
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D C H 电石+饱和NaCl溶液 CuSO 溶液 a、c
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11．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅用此装置和表中提供的
物质完成相关实验，最合理的选项是
选
中的物质 中的物质 中收集的气体 中的物质
项
A 浓氨水
B 浓硫酸 溶液
C 稀硝酸 溶液
D 浓盐酸 溶液
12．Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将 、、 与NaS·9H O在一定条件下反应5min， 的产率分别为小于
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1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是
A．硝基苯易溶水
B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性
C．该实验结果表明NaS·9H O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺
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D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mmol苯胺，理论上消耗2molNa S·9H O
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13．利用废蚀刻液(含FeCl 、CuCl 及FeCl )制备碱性蚀刻液[Cu(NH )Cl 溶液]和FeCl •6H O步骤：用HO
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氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl +4NH=Cu(NH)Cl]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制
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备FeCl •6H O。下列有关实验的说法不正确的是
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A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH )Cl 溶液并沉铁
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C．用装置丙可以分离Cu(NH )Cl 溶液和Fe(OH)
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D．用装置丁蒸干FeCl 溶液可以直接制备FeCl •6H O
3 3 214．硫代硫酸钠( )是一种重要的化工产品，将 通入 和 混合溶液中可制得
。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A． 的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备 的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
15．实验室从废定影液[含 和 等]中回收 和 的主要步骤如下。下列说法正确的是
A．为加快过滤速度，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时先从下口放出有机相，再从上口倒出水相
C．从有机相提取 的操作中需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、球形冷凝管等
D．由 制备金属银时，需将 置于坩埚中隔绝空气高温焙烧
18．下列实验装置合理且能达到实验目的的是A．用甲装置制备 B．用乙装置鉴别 和
C．用丙装置制备氢氧化铁胶体 D．用装置丁制取乙酸乙酯
19．富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂，常用富马酸(结构简式为
HOOCCH=CHCOOH)和FeSO 制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下。
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Ⅰ．制备富马酸亚铁
①将富马酸置于100 mL烧杯A中，加热水搅拌；
②加入NaCO 溶液10 mL使溶液pH为6.5~6.7，并将上述溶液移至100 mL容器B中；
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③安装好回流装置C，加热至沸，然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入FeSO 溶液30 mL并恰好完全反应；
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④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时，冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀；
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量。
Ⅱ．产品纯度测定
取0.400 g样品置于250 mL锥形瓶中，加入15.00 mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00 mL新沸过的
冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000 mol/L硫酸铈铵［(NH )Ce(SO)］标准液滴
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定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗23.00 mL标准液。
(1)以上操作中不需要使用的仪器是 (填序号)，仪器D的名称是 。
(2)在富马酸溶液中加入NaCO 溶液并加热、搅拌，调节pH为6.6，如果NaCO 过量，则制得的富马酸亚
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铁质量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去 离子(填离子符号)，检验沉淀是否洗净的方法是 。
(5)根据上述实验数据，测得产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。
20．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理
和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C 、C 处有仪器未画出)：
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环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的
混合物的沸点)
物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质
环己醇 0.90 161.1(97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮 0.88 155.6(95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水 1.33 108.0
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性NaCr O 溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批NaCr O 溶液
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后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进
行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
(1)实验装置图中C 处应放置的仪器名称为 。
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(2)A中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(3)实验过程中NaCr O 溶液分批加入的原因是 。
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(4)步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的NaCr O 完全反应，草酸与NaCr O 的物质的量之比为 时反
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应恰好进行完全。
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集到的
粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO 固体，除去有机物中少量水。上述操作的正确
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顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。(6)计算环己酮的产率 。(保留整数)
