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考点 45 物质的分离、提纯和检验
【基础过关】
1．蒸馏过程中用不到的仪器是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】蒸馏时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角
管、锥形瓶(接收器)，不需要用到球形干燥管；故选B。
2．粗盐提纯的实验过程中，不需要用到的仪器是( )
漏斗 蒸发皿 泥三角 酒精灯
A B C D
【答案】C
【解析】粗盐提纯一般步骤为：溶解→加沉淀剂将硫酸根离子、镁离子、钙离子沉淀→过滤→加盐酸
除去过量的碳酸根离子、氢氧根离子→蒸发结晶。A项，过滤用到漏斗，A不符题意；B项，蒸发结晶用
到蒸发皿，B不符题意；C项，蒸发皿置于三脚架或铁架台铁圈上，用不到泥三角，灼烧时将坩埚置于泥
三角上，C符合题意；D项，蒸发结晶时用酒精灯加热，D不符题意；故选C。
3．(2023·上海市高三模拟)下列海带提碘的操作中不合理的是( )
选项 A B C D
使用仪
器
相关操 灼烧 浸泡海带 过滤海带浸出 萃取碘
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】作 液
【答案】B
【解析】A项，灼烧固体物质应该在坩埚中进行，A正确；B项，浸泡海带应该在烧杯中进行而不能
用表面皿，B错误；C项，过滤时，应该使用的玻璃仪器有烧杯，漏斗，玻璃棒，C正确；D项，萃取的
时候，应该用分液漏斗进行，D正确；故选B。
4．提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空
气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需
用到的实验仪器为( )
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A项，溶解需要用到烧杯，选项A为烧杯，选项A不符合；B项，灼烧需要用到坩埚，选项
B为坩埚，选项B不符合；C项，整个实验方案中无需用冷凝管，选项C符合；D项，过滤需要用到漏斗，
选项D为漏斗，选项D不符合；故选C。
5．(2023·海南省海口市三模)《天工开物——作咸篇》有如下记载：“潮波浅被地，不用灰压。候潮
一过，明日天晴，半日晒出盐霜，疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是( )
A．“煎炼”所得物质俗称“烧碱”
B．“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C．“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯
D．该记载过程中涉及氧化还原反应
【答案】C
【解析】A项，“煎炼”所得物质为NaCl，A错误；B项，“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作，通过
蒸发使水挥发得到NaCl晶体，B错误；C项，该实验为蒸发食盐水获得NaCl，操作时会用到蒸发皿、酒
精灯，C正确误；D项，该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作，没有发生化学变化，没有
发生氧化还原反应，D错误；故选C。
6．下某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精
灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发 B．萃取 C．液体过滤 D．升华
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【答案】C
【解析】蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分
萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、
铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少滤纸无法实现，故C符合题意。
7．某溶液含有较多的NaSO 和少量的Fe (SO ) 。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适
2 4 2 4 3
量HSO 溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步
2 4
骤是( )
A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
【答案】B
【解析】芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶体，首先要进行提纯，在此过程中要充
分利用原料中的成分，且不能引入新的杂质，要除净 Fe3+，加入的NaOH溶液要过量。滤去Fe(OH) 不溶
3
物后，用适量HSO 溶液中和过量的NaOH，得纯净NaSO 溶液，浓缩结晶即可。凡有⑤操作都是错误的，
2 4 2 4
因为脱去结晶水就不是芒硝，而是硫酸钠。
8．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是( )
选项 物质 试剂 分离方法
A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 降温结晶
B 二氧化碳(氯化氢) 饱和NaHCO 溶液 洗气
3
C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D 乙醇(水) 生石灰 蒸馏
【答案】C
【解析】KNO 的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，
3
再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO 固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO 溶液反应生成
3 3
二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnO 氧化生成CO ，使甲烷中混入CO 气体，C项错误；加入的生石
4 2 2
灰能与水反应生成Ca(OH) ，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。
2
9．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 检验粗盐溶液中的Cl－ 取少量粗盐溶液，滴加AgNO 溶液，观察现象
3
将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现
B 检验碳酸钠
象
C 除去MnO 中的碳粉 反复灼烧至质量不再变化
2
D 检验CO、CO 混合气体 将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
2
【答案】C
【解析】A项，粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO 溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，不
3
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】能检验粗盐溶液中的Cl－，故A错误；B项，将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察现象，
火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，故B错误；C项，碳能够在空气中
燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去 MnO 中的碳粉，故C正确；D项，将气体
2
依次通过CuO(灼热)，CO会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应该先检验
二氧化碳，再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO，故D错误；故选C。
10．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 实验方法
A 除去NaCO 固体中的NaHCO 置于坩埚中加热至恒重
2 3 3
B 除去NaCl中少量KNO 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
3
C 除去CO 中的 气体 通过饱和NaHCO 溶液，然后干燥
2 3
D 除去Cl 中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
2
【答案】B
【解析】A项，NaHCO 不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠
3
固体，A不符合题意；B项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸
钾，但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B符合题意；C项，二氧化碳与饱和碳
酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C不符合题意；D项，Cl 在饱
2
和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D不符合题意；故选B。
11．下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是( )
选项 物质(杂质) 方法
A HCl(Cl ) 通过NaI溶液
2
B NH Cl溶液(AlCl ) 加入适量氨水，过滤
4 3
C MgCl 溶液(CuCl ) 加入过量锌粉，过滤
2 2
D CO(SO ) 通过浓的碳酸钠溶液
2 2
【答案】B
【解析】A项，氯气能将I-氧化成I，但HCl极易溶于水，HCl溶解到NaI溶液中，故A不符合题意；
2
B项，氯化铝溶液与氨水反应AlCl +3NH·H O=Al(OH) ↓+3NHCl，然后过滤，得到氯化铵溶液，故B符合
3 3 2 3 4
题意；C项，锌的金属性比铜活泼，但弱于Mg，加入足量Zn，发生Zn+Cu2+=Zn2++Cu，引入新杂质Zn2+，
故C不符合题意；D项，虽然二氧化硫与碳酸钠反应，吸收二氧化硫，但CO 也能与碳酸钠反应生成碳酸
2
氢钠，除去二氧化碳中的二氧化硫，应用饱和碳酸氢钠溶液，故D不符合题意；故选B。
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】12．除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A NaCl(aq)(I ) CCl 分液
2 4
B C HOH(CHCOOH) NaOH(aq) 蒸馏
2 5 3
C HCl(Cl ) 饱和食盐水 洗气
2
D CaSO(CaCO) 稀硫酸 过滤
4 3
【答案】A
【解析】A项，碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃
取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；B项，向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化
钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇
中混有水蒸气，B不符合题意；C项，氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢
气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，氯气中会混有水蒸气，C不符合题意；D项，硫酸与
碳酸钙反应生成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生， 不能用于除杂，应选盐酸、过
滤，D不符合题意；故选A。
13．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和NaCO 溶液 分液
2 3
B Mg(OH) [Al(OH) ] 氨水 过滤
2 3
C C H(C H) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
2 6 2 4
D FeCl (Na CO) 水 重结晶
3 2 3
【答案】A
【解析】A项，乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低其在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液
可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正确；B项，氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化
镁和氢氧化铝均不能被溶解，B错误；C项，C H 可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引
2 4
入新的杂质，C错误；D项，FeCl 和NaCO 都易溶于水，两者混合会发生双水解，不能利用重结晶的方
3 2 3
法分离提纯混合物，D错误；故选A。
14．下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是( )
选项 物质(杂质) 除杂实验
A CH 3 COOC 2 H 5 (CH 3 COOH) 加入饱和NaCO 溶液充分振荡，分液、
2 3
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】洗涤、干燥
B KNO(NaCl) 加AgNO 溶液，过滤，洗涤
3 3
C NaCO (NaHCO ) 加热分解
2 3 3
D C HOH(HO) 加CaO充分混合，蒸馏
2 5 2
【答案】B
【解析】A项，用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸，在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠，中和
乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水，使用分液漏斗分离有机相和水相即可。因此操作为加入饱和NaHCO 溶
3
液充分振荡，分液、洗涤、干燥，故A项正确；B项，除去硝酸钾中的氯化钠，利用溶解度受温度的影响
不同来除杂，硝酸钾的溶解度随温度变化大，而氯化钠的随温度几乎不变。将样品溶解，加热蒸发，浓缩
结晶，趁热过滤，结晶为硝酸钾。加入硝酸银会引入新的杂质，故B项错误；C项，除去碳酸钠中的碳酸
氢钠，利用两者稳定性的差异进行除杂，碳酸氢钠受热易分解，2NaHCO NaCO＋HO＋CO↑，而碳酸
3 2 3 2 2
钠较稳定，受热不分解。故C项正确；D项，除去乙醇中混有的水，可加入生石灰，生石灰与水反应生成
氢氧化钙，而生石灰不与乙醇反应，再通过蒸馏，乙醇沸点低挥发出来得到酒精，故D项正确；故选B。
15．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO 固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
3
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A
项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I 虽在乙醇中的溶
2
解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们
相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO 固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO 溶
3 3
解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出 KNO 晶体，而NaCl
3
留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇
与乙醚分开。
16．检验下列溶液是否变质，所选试剂或试纸肯定合理的是( )
选项 A B C D
溶液 NaSO 溶液 FeSO 溶液 KI溶液 NaOH溶液
2 3 4
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】所选试剂或试纸 BaCl 溶液 KSCN溶液 AgNO 溶液 广泛pH试纸
2 3
【答案】B
【解析】A项，NaSO 易被空气中的O 氧化为NaSO ，检验SO 2-需先加足量盐酸，再加BaCl 溶液，
2 3 2 2 4 4 2
试剂选择不全，不符题意；B项，Fe2+溶液中易被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-形成易溶难电离的[Fe(SCN) ]3-，
6
溶液变为血红色，试剂选择正确，符合题意；C项，I-易被空气中的O 氧化为I，检验I 需用淀粉试液，
2 2 2
试剂选择错误，不符题意；D项，NaOH溶液易吸收空气中的CO 形成NaCO 杂质，所以选择澄清石灰水
2 2 3
可检验溶液中是否有CO2-，试剂选择错误，不符题意；故选B。
3
17．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸
钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① NaCO 溶液 ④
2 3
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH) 溶液 B．操作②为结晶
2
C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO
3
【答案】B
【解析】根据题意，选择Ba(OH) 溶液除去SO、NH和HCO，NH ·H O通过加热除去，操作②为加热。
2 3 2
过量的Ba2＋用NaCO 溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO。
2 3 3
18．(2023·江西省赣州市二模)实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体
的是( )
选项 气体(杂质) 试剂X
A C H(SO ) NaOH溶液
2 4 2
B Cl(HCl) 饱和食盐水
2
C SO (CO) 饱和碳酸钠溶液
2 2
D C H(C H) 酸性高锰酸钾溶液
3 8 2 4
【答案】B
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】【解析】A项，乙烯中的SO 可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于
2
乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A不合题
意；B项，除去Cl 中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，
2
利用向上排空气法收集氯气，B符合题意；C项，由于SO 和CO 均能与NaCO 溶液反应，故不能用饱和
2 2 2 3
NaCO 溶液来除去SO 中的CO，C不合题意；D项，乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO，引入新
2 3 2 2 2
的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D不合题意；故选B。
19．(2023·广东省高三联考)课外小组检验某烟气中的SO 并测定其含量，实验装置如图所示(a内为烟
2
气)。下列说法正确的是( )
A．检测SO 含量时，打开K、关闭K
2 2 1
B．b中发生的反应为SO +I +2H O=2HI+HSO
2 2 2 2 4
C．c溶液红色褪去，说明SO 具有还原性
2
D．可将d中NaOH溶液改为饱和NaHSO 溶液
3
【答案】B
【解析】根据题干信息和装置分析将含有SO 的某烟气通入淀粉I 溶液中可以测定SO 的含量，利用
2 2 2
品红溶液检验SO 是否反应完，NaOH溶液用来吸收尾气，避免污染环境。A项，检测SO 含量时应将气
2 2
体通入b中，所以应打开K、关闭K，A错误；B项，b中发生反应的化学方程式为
1 2
SO +I +2H O=2HI+HSO ，B正确；C项，c中溶液褪色体现SO 的漂白性同时说明SO 未反应完，C错误；
2 2 2 2 4 2 2
D项，饱和NaHSO 溶液不能吸收SO ，D错误； 故选B。
3 2
20．(2023·北京市海淀区三模)下列由实验现象所得结论不正确的是( )
A．向NaHSO 溶液中滴加氢硫酸，立即产生淡黄色沉淀，证明HSO -具有氧化性
3 3
B．向酸性KMnO 溶液中加入Fe O 粉末，紫色褪去，证明Fe O 中含Fe(Ⅱ)
4 3 4 3 4
C．向某溶液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，证明溶液存在SO 2-
4
D．向FeI 溶液中加入几滴氯水振荡，再加CCl 萃取，下层呈紫色，上层无色，证明还原性I-＞Fe2+
2 4
【答案】C
【解析】A项，HSO -中硫显+4价，与HS发生归中反应，HS被氧化为硫单质，体现了HSO -的氧化
3 2 2 3
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】性，A正确；B项，Fe O 与酸反应得到铁盐与亚铁盐，还原性的亚铁离子将高锰酸钾还原，紫色褪去，证
3 4
明Fe O 中含Fe(Ⅱ)，B正确；C项，若溶液中存在Ag+，也会产生白色沉淀，C错误；D项，少量氯水加
3 4
入到FeI 溶液中，再加CCl 萃取，下层呈紫色说明产生了I 单质，亚铁离子未优先反应，由此说明还原性
2 4 2
I-＞Fe2+，D正确；故选C。
21．(2023·辽宁省沈阳市三模)某白色粉末中可能含CuSO 、NaS、(NH )SO 、KHSO 和NaCl。某化
4 2 4 2 3 4
学兴趣小组现取该白色粉末进行如下实验：
步骤一：取少量白色粉末溶于水，没有气体逸出，得到无色透明溶液①；
步骤二：向溶液①中滴加稀硫酸，产生浅黄色固体和气体X；
步骤三：将气体X通入CuSO 溶液、产生黑色沉淀。
4
根据上述现象，下列关于该白色粉末的说法中正确的是( )
A．白色粉末一定不含有CuSO 和NaCl
4
B．白色粉末中NaS和(NH )SO 的物质的量之比大于2
2 4 2 3
C．黑色沉淀不溶于硝酸
D．向溶液①中加入硝酸银可以检验氯离子是否存在
【答案】B
【解析】根据步骤一可知，白色粉末中一定不含CuSO ，由步骤二可知，白色粉末中一定含NaS、
4 2
(NH )SO ，酸性条件下发生反应2S2-+SO2-+6H+=3S↓+3H O ，说明白色粉末中一定不存在KHSO，由步骤
4 2 3 3 2 4
三可知，X为 HS ，不能确定白色粉末中是否有 NaCl。A项，白色粉末不一定不含有 CuSO ，可能含有
2 4
NaCl，A错误；B项，酸性条件下，2S2-+SO2-+6H+=3S↓+3H O，气体X为HS气体，则NaS 和(NH )SO
3 2 2 2 4 2 3
的物质的量之比大于2：1，B正确；C项，黑色沉淀为CuS，硝酸具有强氧化性，能氧化CuS，即CuS能
溶于硝酸，故C错误；D项，溶于①中含有 NaS、(NH )SO ，加入硝酸银时会生成更难溶的Ag S黑色沉
2 4 2 3 2
淀，导致不能生成AgCl沉淀，则不能据此检验氯离子是否存在，D错误；故选B。
22．下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置，请根据装置回答问题：
(1)以上四种化学实验操作的名称依次是：______、______、______、_______。
(2)分离CCl (沸点：76.75℃)和苯(沸点：110.6℃)的混合物(互溶)应选用________；(填装置字母)
4
(3)在使用C进行化学实验操作前，应先____________，在分液时为使液体顺利滴下，应进行的操作为
________________________。
(4)青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体，是一
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】种高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在乙醇、乙醚中可溶解，在水中几乎不
溶，熔点为156－157℃，热稳定性差。
已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为：
若要在实验室模拟上述工艺，操作Ⅰ选择的装置是_______，操作Ⅱ的名称是________，操作Ⅲ的主
要过程可能是_______(填字母)
A．加95％的乙醇，浓缩、结晶、过滤
B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
C．加入乙醚进行萃取分液
【答案】蒸馏 过滤 萃取、分液 蒸发 (2)A
(3)检查分液漏斗是否漏液(2分) 打开分液漏斗上方玻璃活塞
(4)A 蒸馏 A
【解析】(1)根据图示可知，这四种装置图分别表示的是蒸馏、过滤、萃取和分液、蒸发；(2)四氯化碳
和苯是互溶的液体混合物，由于二者沸点相差较大，所以可以用蒸馏的方法分离，正确选项为A；(3)分液
漏斗进行萃取时要充分振荡，装置的密闭性要强，所以在使用它进行化学实验操作前，应先检查分液漏斗
是否漏液；装置C在分液时为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是打开分液漏斗上端的玻璃塞，并使凹
槽对准小孔。(4)由流程图可知，操作I为过滤，选择的装置是A，操作II的名称是蒸馏，选择的装置是
C，根据上面的分析可知，操作III的主要过程是粗品中加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤可得产品，故选
A。
23．现需要检验某溶液中是否存在下列离子：K＋、NH ＋、SO 2－、SO 2-、CO2-、Cl-、Br-、I-，根据以
4 4 3 3
下事实，分别推出适当的结论。
(1)若溶液呈强酸性，用离子方程式表示溶液中不能大量共存的离子不共存的原因
， 。
(2)先加盐酸酸化，再加BaCl 溶液无沉淀生成，则不存在的离子是 。
2
(3)只加BaCl 溶液，无沉淀生成，则不存在的离子是 。
2
(4)加硝酸银溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成，则存在的离子是 。
(5)请你设计简单的实验方案检验溶液中是否存在两种阳离子 。
【答案】(1)SO 2―+ 2H＋＝SO ↑+ H O CO 2― + H＋＝CO↑+ H O
3 2 2 3 2 2
(2) SO 2- (3)SO 2－、SO 2－、CO2－
4 4 3 3
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】(4)SO 2－、SO 2－、Cl－三种中至少有一种
4 3
(5)取待测液做焰色反应，隔着蓝色钴玻璃观察，如观察到的火焰为紫色，则 K＋存在，NH ＋可能存在，
4
再取少量待测液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用润湿的红色石蕊靠近试管口，如出现蓝色，说明有
NH ＋存在，反之无NH ＋。如观察到的火焰不为紫色，说明K＋不存在，NH ＋一定存在(其它合理方案也可)
4 4 4
【解析】(1)在强酸性溶液中，弱酸的CO2―、SO 2―两种阴离子能与H＋反应而不能大量存在。(2)加盐
3 3
酸酸化后，CO2―、SO 2―转化为气体而不存在，然后加入 BaCl 后没有沉淀生成说明原溶液中不存在
3 3 2
SO 2―。(3)SO 2－、SO 2－、CO2－均可与Ba2＋反应生成沉淀而不能大量存在。(4)SO 2―、Cl―、SO 2―在无其
4 4 3 3 4 3
它条件下可以同存在于溶液中，加入AgNO 和HNO 后，有白色沉淀生成，SO 2―、Cl―能与Ag＋反应生成
3 3 4
的Ag SO 、AgCl均为不用于HNO 的白色沉淀，SO 2―能不HNO 氧化为SO 2―，继而生成Ag SO 白色沉
2 4 3 3 3 4 2 4
淀，所以，SO 2－、SO 2－、Cl－三种中至少有一种即可满足题设条件。(5)本小问根据K＋和NH ＋的性质即
4 3 4
可设计出相应的实验方案，但需要注意的是，溶液呈电中性，这两种阳离子中，只要确定一种离子不存在，
另一种离子一定存在。
【能力提升】
24．(2023·河南省郑州市高三模拟预测)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获
取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水
果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯( )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②打开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K，接通
冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A．当馏出液无明显油珠且澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先打开活塞K，再停止加热
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法有分液、蒸馏
【答案】C
【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完
成，故A项正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先打开活塞K，再停止加热，故B项正确； C项，长
玻管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用，故C项错误；D
项，因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的，
故D项正确；故选C。
25．(2023·河北省邢台市高三联考)钪(Sc)可用于制备铝钪合金、燃料电池、钪钠卤灯、示踪剂、激光
晶体等产品。以钛白酸性废水(主要含Ti4+、Fe2+、Sc3+)为原料制备氧化钪(Sc O)的工艺流程如下。下列说
2 3
法正确的是( )
A．
酸洗时加入HO 的目的是将 还原为
2 2
B．“操作Ⅰ”需要的玻璃仪器有分液漏斗
C．“滤渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH) 、Fe(OH)
4 3
D．草酸钪焙烧时反应的化学方程式：2Sc (C O)+3O 2Sc O+12CO
2 2 4 3 2 2 3 2
【答案】D
【解析】钛白酸性废水(主要含Ti4+ 、Fe2+，Sc3+)，酸洗时加入HO 的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，“滤
2 2
渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH) 、Fe(OH) 、Sc(OH) ，加入10%的盐酸调pH的目的是将Sc(OH) 转化为含，
4 3 3 3
Sc3+的溶液，再加入草酸溶液得到草酸钪，草酸钪与氧气焙烧时生成Sc O 和CO。A项，“有机相”中主
2 3 2
要含有Ti4+、Fe2+、Sc3+，酸洗时加入HO 的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，有利于后面沉淀除去Fe3+，A项错
2 2
误；B项，“操作Ⅰ”是过滤，过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗，B项错误；C项，“滤
渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH) 、Fe(OH) 、Sc(OH) ，C项错误；D项，草酸钪与氧气焙烧时生成Sc O 和
4 3 3 2 3
CO，D项正确；故选D。
2
26．(2023·陕西省咸阳市三模)为达到相应目的，下列方案设计、现象与结论均正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象与结论
检验食盐中是 向某品牌的食盐水溶液中滴加淀 溶液颜色不变，说明该食
A
否含有碘元素 粉溶液 盐为无碘盐
B
检验葡萄酒中 向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸 高锰酸钾溶液紫色褪去，
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】是否含有SO 钾溶液 证明葡萄酒中含SO
2 2
取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水
检验菠菜中的 若溶液变红，说明菠菜中
C 搅拌，取上层清液于试管中，加
铁元素 含有铁元素
入新制氯水后再滴入KSCN溶液
检验鸡皮中是 取一小块鸡皮于表面皿上，滴几 一段时间后鸡皮变黄，说
D
否含有脂肪 滴浓硝酸于鸡皮上 明鸡皮中含有脂肪
【答案】C
【解析】A项，食盐中所加碘一般为碘酸钾，碘酸钾遇淀粉不变蓝色，因此实验设计不合理，故A错
误；B项，强还原性的物质均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不一定是二氧化硫，故B错误；C项，加硝酸
后再加KSCN溶液变红，说明溶液中存在Fe3+，从而可说明菠菜中含有铁元素，故C正确；D项，加浓硝
酸鸡皮变黄，是蛋白质的性质，不能证明脂肪存在，故D错误；故选C。
27．(2023·福建省三明市高三模拟)K [HgI ]的KOH溶液称为奈斯勒(Nessler)试剂，其制备流程及特色
2 4
反应如图所示。
下列说法错误的是( )
A．反应①的离子方程式为：3Hg+8H++2NO-=3Hg2++2NO↑+4HO
3 2
B．由反应②可知用KI溶液可除去AgNO 中的Hg(NO)
3 3 2
C．反应③中消耗的NH -和OH-的物质的量之比为1：4
4
D．可用奈斯勒试剂检验NaHCO 中微量的NH HCO
3 4 3
【答案】B
【解析】汞和过量的稀硝酸反应生成硝酸汞，再和过量的碘化钾溶液反应生成，再加入氢氧化钾和微
量的铵根离子反应生成奈斯勒试剂。A项，汞和硝酸反应生成硝酸汞和一氧化氮和水，反应的离子方程式
为3Hg+8H++2NO-=3Hg2++2NO↑+4HO，A正确；B项，反应②用碘化钾反应除去硝酸银，B错误；C项，
3 2
反应③离子方程式为：2[HgI ]2-+4OH-+NH+= ↓ +3I-+3H O，其中消耗的NH -和OH-的物质
2 4 4 2 4
的量之比为1：4，C正确；D项，奈斯勒试剂遇到铵根离子反应生成红色沉淀，故能检验NaHCO 中微量
3
的NH HCO ，D正确；故选B。
4 3
28．下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】(1)装置图1中B的名称是________________，图2中漏斗的名称是________________。A中一般要加入
碎瓷片，其作用是__________________________。下列关于以上实验操作说法一定正确的是_。
A．图1实验中，加热一段时间后发现未加入碎瓷片，应马上添加，以防发生危险
B．图2实验中，应打开活塞，将有机溶剂从下端导管中放出
C．图3实验中，可以用玻璃棒在漏斗中搅拌，以加快过滤速度
D．图4实验中，当加热至有较多固体析出时，即停止加热
(2)现有一瓶A和B的混合液，已知它们的性质如下表。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·cm－3 溶解性
A －11.5 198 1.11
A、B 互溶，且均易
溶于水和酒精
B 17.9 290 1.26
据此分析，将A和B相互分离可选用上图中的图________________所示仪器。
(3)在图2所示实验中，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法
__________________________________________________。
【答案】(1)(直形)冷凝管 (梨型)分液漏斗 防止液体暴沸 D (2)1
(3)继续向漏斗中加入少量水，体积增加的液层就是水层(其他合理方法也可)
【解析】(1)根据图1装置图，B为(直形)冷凝管；图2中漏斗为分液漏斗；A中加入碎瓷片或沸石，其
作用是防止液体暴沸；A项，图1实验中，加热一段时间后，未加入碎瓷片，应停止加热，冷却后，再放
入碎瓷片或沸石，故A错误；B项，分液时，应先打开分液漏斗的瓶塞，然后打开活塞，让下层液体从下
口流出，上层液体从上口倒出，通过本题，不知有机层在下层还是上层，故B错误；C项，过滤时玻璃棒
的作用是引流，不能搅拌，若要增加过滤的速度，可以采用抽滤的方法，故C错误；D项，蒸发结晶中，
当有大量晶体析出时，停止加热，让余温蒸干水分，故D正确；故选D；(2)根据表格中的数据，常温下，
A和B两种互溶液体，利用其沸点不同，采用蒸馏的方法进行分析，即选择图 1；(3)确认哪一层为水层，
可以采用继续向漏斗中加入少量的水，体积增大的液层为水层。
29．已知：在常温下，苯(C H)为一种无色、透明的液体，毒性较高，易挥发，易燃，有腐蚀性，沸点
6 6
为80.1℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，可作为有机溶剂；碘(I)为紫黑色晶体，易升华，易凝华，熔点
2
113.5℃，沸点184.3℃，加热时碘升华为紫色蒸气，冷却后凝华成紫黑色固体。实验室常用苯来提取碘水
中的碘，具体操作如下：
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】①向碘的水溶液中加入萃取剂苯，转移到分液漏斗中，塞上玻璃塞，充分振荡放气后(如图1)；
②将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置(如图2)；
③当分液漏斗中的液体分成清晰的两层后，经“合适的操作”将两层液体进行分离；
④将分离出的碘和苯的混合液转移到仪器A中，加入少量沸石进行蒸馏以分离苯和碘(如图3)。
请回答下列问题：
(1)分液漏斗在使用前必须进行的操作是_______；振荡静置后溶有碘的苯溶液在分液漏斗的_____(填
“上层”或“下层”)。
(2)步骤③中“合适的操作”的名称是________。
(3)步骤④中采用水浴加热而不直接加热的原因是________________；图3中仪器A的名称是______；
图3中有多处明显的错误：a．冷却水进出方向错误．b．____________；C．___________。
(4)锥形瓶置于冰水中的目的是____________________。
【答案】(1)检查是否漏水 上层 (2)分液
(3)苯的沸点低于100℃，水浴加热受热均匀且易控制温度；蒸馏烧瓶；温度计插入位置不对；苯易燃
烧，明火加热，易着火
(4)减少苯的挥发，防止污染空气
【解析】(1)分液漏斗在使用前必须进行的操作是检查是否漏水；苯的密度小于水，振荡静置后溶有碘
的苯溶液在分液漏斗的上层；(2)步骤③中“合适的操作”是分液；(3)苯的沸点低于100℃，水浴加热受热
均匀且易控制温度，图3中仪器A是蒸馏烧瓶；图3中有多处明显的错误：a．冷却水进出方向错误．b．
温度计插入位置不对；c．苯易燃烧，明火加热，易着火；(4)苯容易挥发，锥形瓶置于冰水中可以减少苯
的挥发，防止污染空气。
30．利用废镍电池的金属电极芯(主要成分为Co、 Ni，还含少量Fe、Al等)生产醋酸钴晶体、硫酸镍
晶体的工艺流程如下。
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
沉淀物 Fe(OH) Fe(OH) Co(OH) Co(OH) Al(OH) Ni(OH)
3 2 2 3 3 2
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】开始沉淀pH 2.2 7.4 7.6 0.1 4.0 7.6
完全沉淀pH 3.2 8.9 9.2 1.1 5.2 9.2
(1)用硫酸浸取金属电极芯时，提高浸取率的方法有__________(写出一种合理方法即可)。
(2)沉淀A的主要成分是Fe(OH) 、________，“浸出液”调节pH的范围为________，调节pH选用的
3
试剂可以是___________(填字母)。
a．铁 b．氨水 c．碳酸钠溶液 d．稀硫酸
(3)由“母液4”获取NiSO ·7H O的操作是____________，________，过滤，洗涤。
4 2
【答案】(1)适当的升高温度(或将金属电极芯研成粉末)
(2)Al(OH) 5.2≤pH<7.6 bc (3)蒸发浓缩 冷却结晶
3
【解析】(2)金属电极芯中的主要成分是Co、Ni，还含少量Fe、Al等，加入稀硫酸酸浸时，金属单质
都转化为金属离子(Ni2＋、Co2＋、Fe2＋、Al3＋)，浸出液中加入过氧化氢的作用是氧化亚铁离子为铁离子，由
流程图中最终产物可知，调节pH的作用是除去溶液中的Fe3＋、Al3＋，故沉淀A的主要成分是Fe(OH) 、
3
Al(OH) ；为了保证Fe3＋、Al3＋沉淀完全而Ni2＋、Co2＋不沉淀，由表格数据可知，要调节 pH的范围为
3
5.2≤pH<7.6；调节pH时不能加入铁，因为铁能还原铁离子为亚铁离子，不能加入稀硫酸，因为要将溶液
的pH调大，由流程图中后续所加试剂可知，调节pH选用的试剂可以是氨水、碳酸钠溶液。
31．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K [Cu(C O)]·2H O}制备流程如下：
2 2 4 2 2
(已知：HC O=====CO↑＋CO↑＋HO)
2 2 4 2 2
制备CuO：CuSO 溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
4
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时，如何证明氧化铜已洗涤干净？
_____________________________________________________________________________。
【答案】(1)防止CuO颗粒穿过滤纸(或防止滤纸破损)
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl 溶液，若无白色沉淀产生，说明已洗涤干净
2
【解析】(1)过滤的目的是为了除尽不溶的固体，过滤时滤纸易破损，用双层滤纸的可能原因是防止滤
纸破损或防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以检验是否存在硫酸根离子来检验是否洗涤干净，具体方法：取
少量最后一次洗涤液于试管中，滴加BaCl 溶液，若无白色沉淀生成，说明已洗涤干净。
2
资料整理【淘宝店铺：向阳百分百】
