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考点 53 化学实验方案设计与评价
综合实验题是高考必考题型，分析近几年全国卷试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的
综合压轴题，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度
较大的主要题型。以选择题和综合实验题为主，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思
想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，在一定程度考查创新思维能力。
预计2023年高考将会以元素及其化合物和典型有机物的性质为基础，依托新的信息背景进行实验设计
和方案的评价进行考查。备考中要注意有机物的涉入，理清关系，熟记切入点——从安全、环保、可行、
简约等角度进行评价分析。
一、化学实验方案的设计
二、化学性质实验的探究
三、综合实验方案的评价
化学实验方案的设计
1．实验方案设计的基本要求
2．化学实验设计的基本内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验名称；(2)实验目的；(3)实验原理；(4)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格；(5)实验装
置图、实验步骤和操作方法；(6)实验注意事项；(7)实验现象的记录及结果处理；(8)问题与讨论。
3．实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
【典例】
例1 测定Cu(NO )•nH O的结晶水含量，下列方案中肯定不可行的是( )
3 2 2
A．称量样品→加热→冷却→称量CuO
B．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO )
3 2
C．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
D．称量样品→加NaOH→过滤→加热→冷却→称量CuO
【答案】B
【解析】Cu(NO ) 受热易分解，其分解反应为：2Cu(NO ) 2CuO+4NO ↑+O ↑。A项，称量样品→加
3 2 3 2 2 2
热→冷却→称量CuO，根据硝酸铜分解的方程式以及氧化铜的质量可测定Cu(NO )•nH O的结晶水含量，
3 2 2
故A正确；B项，因硝酸铜易分解，称量样品→加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸铜，故B错误；
C项，称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质
量可以求解，故C正确；D项，称量样品→加NaOH将硝酸铜转化为氢氧化铜，→过滤→加热氢氧化铜分
解生成氧化铜→冷却→称量CuO，根据铜原子守恒求解无水硝酸铜的质量，据此求解结晶水含量，故D正
确；故选B。
例2 某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合
金样品溶解后提取50 mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：
已知：乙醚[(C H)O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比
2 5 2
水小。含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚
的缔合物[(C H)O·H]+·[FeCl ]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。请回答：
2 5 2 4
(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：静置后，_____________。
(2)适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是________________________。
(3)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。(4)下列有关说法不正确的是__________。
A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗
B．判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测
C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高
D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点
(5)先除去溶液中溶解的HCl，再用0.0500mol·L－1 KMnO 溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均
4
消耗KMnO 溶液12.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________。
4
【答案】(1)打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活塞，将上层液体从上口倒出
(2)加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO 反应，引起误差
4
(3)冷凝水进出方向 使用明火加热 (4)CD (5)2.40 mol·L－1 【解析】(1)经操作A可得溶液
Ⅰ、Ⅱ，操作为分液，具体操作为：静置后，打开分液漏斗的玻璃塞和活塞，待下层液体流尽后，关闭活
塞，将上层液体从上口倒出；(2)适量加入的试剂甲，加入过量的可溶性还原剂，滴定时会与KMnO 反应，
4
引起误差，故最好是难溶性还原剂；(3)蒸馏时冷凝水应下进上出，故根据蒸馏装置可知，装置中存在的错
误是冷凝水进出方向；(4)A项，酸碱中和滴定时，为了避免待装液被蒸馏水稀释，滴定管使用前需用待装
液润洗；而锥形瓶中的水分不影响待测液的物质的量，则锥形瓶不需要润洗，A正确；B项，Fe3＋的检验
可以使用KSCN溶液，B正确；C项，开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无
悬液，则滴定的标准液体积读数偏小，测得的Fe3＋浓度偏低，C不正确；D项，溶液由黄色变为浅紫色时，
可能还没达到滴定终点，应等溶液变浅紫色且半分钟内不变色，则滴定到达终点，D不正确；故选CD；
(5)根据反应MnO -+8H++5Fe2+=Mn2++5Fe3++4H O可知，试样X中c(Fe3＋)=
4 2
=2.40 mol·L－1。
【对点提升】对点1 下列设计的实验方案能达到实验目的的是( )
A．制备Al(OH) 悬浊液：向1 mol·L－1 AlCl 溶液中加过量的6 mol·L－1NaOH溶液
3 3
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量 NaOH溶液，振荡后静置
分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，
观察实验现象
D．探究催化剂对HO 分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入 2 mL 5% H O 和1 mL
2 2 2 2
HO，向另一支试管中加入2 mL 5% HO 和1 mL FeCl 溶液，观察并比较实验现象
2 2 2 3
对点2 PCl 可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：
3
熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·mL－1 其他
2P(过量)＋3Cl 2PCl ；2P(少量)＋
2 3
黄磷 44.1 280.5 1.82
5Cl 2PCl
2 5
遇水生成HPO 和HCl，遇O 生成
3 3 2
PCl －112 75.5 1.574
3
POCl
3
POCl 2 105.3 1.675 遇水生成HPO 和HCl，能溶于PCl
3 3 4 3
(一)制备：
如图是实验室制备PCl 的装置(部分仪器已省略)。
3
(1)仪器乙的名称是________。
(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl 的化学方程式为_________________________。
2
(3)碱石灰的作用是___________________________________。
(4)向仪器甲中通入干燥Cl 之前，应先通入一段时间的CO，其目的是_______________。
2 2
(二)提纯：
(5)粗产品中常含有POCl 、PCl 等。加入黄磷加热除去PCl 后，通过________(填实验操作名称)，即
3 5 5
可得到PCl 的纯品。
3
(三)分析：
测定产品中PCl 纯度的方法如下：迅速称取4.200 g产品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00
3
mL加入过量的0.100 0 mol·L－1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用0.100 0 mol·L－1 Na SO 溶液滴定过量
2 2 3的碘，终点时消耗10.00 mL Na SO 溶液。
2 2 3
已知：HPO ＋HO＋I===H PO ＋2HI；I ＋2NaSO===2NaI＋NaSO ；假设测定过程中没有其他反
3 3 2 2 3 4 2 2 2 3 2 4 6
应。
(6)根据上述数据，该产品中PCl 的质量分数为________。若滴定终点时俯视读数，则PCl 的质量分数
3 3
________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【巧学妙记】
1．物质制备型实验方案的设计
(1)应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产
物纯净，污染物少。
(2)设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→
设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
2．性质探究型实验方案的设计
(1)主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此
设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
(2)设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和
数据→归纳分析→合理推断、得出结论。
3．性质验证型实验方案的设计
(1)主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，
且安全可行。
(2)设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、
步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。
化学性质实验的探究
1．对未知产物的探究
通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然
探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如：
(1)常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。
(2)常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。
(3)熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。
2．物质性质的探究
(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某
种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。
(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱
离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型
实验为验证型实验，使复杂问题简单化。【典例】
例1 (2021•广东选择性考试)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成
分是MnO )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元
2
素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl 的化学方程式为_______。
2
(2)实验室制取干燥Cl 时，净化与收集Cl 所需装置的接口连接顺序为_______。
2 2
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操
作及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随
溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
K (AgCl)=1.8×10-10。
sp
③提出猜想。
猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)＞s(35℃)＞s(25℃)。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序
试样 测试温度/℃ 电导率/
号
1 Ⅰ：25℃的AgCl饱和溶液 25 A
1
2 Ⅱ：35℃的AgCl饱和溶液 35 A
2
3 Ⅲ：45℃的AgCl饱和溶液 45 A
3
⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl-)= ______________mol·L－1。
实验结果为A＞A＞A。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成
3 2 1
立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
4 Ⅰ _______ B
1
5 _______ _______ B
2
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判
断依据是_______。
【答案】(1)MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O (2) c-d-b-a-e
2 2 2 2
(3)HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO2-、HCO -等，再加入少量AgNO 溶液，
3 3 3
若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-
(4)⑤1.34×10-5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 ⑥ 45℃
II 45℃ ⑦A>B >B
3 2 1
【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取Cl，化学方程式为：MnO +4HCl(浓)
2 2 2
MnCl +Cl↑+2H O；(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾
2 2 2
气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接
口连接顺序为c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl-的方法为向溶液中加
入过量稀硝酸，防止溶液中含有CO2-、HCO -等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原
3 3 3
溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃时， K (AgCl)=c(Ag＋) ×c(Cl-)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液中
sp
c(Ag＋) =c(Cl-)，所以有 = =1.34×10-5 mol·L－1；实验1~3中，不同的饱
和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所
以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断AgCl
在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高
下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以
可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较；⑦猜想b成立的判
断依据是A>B >B 。
3 2 1
例2 某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，
溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，__________________________________________(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K[Fe(CN) ]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________。
3 6
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是
__________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜
色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号 取样时间/min 现象
ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ 30 产生白色沉淀，较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ 120 产生白色沉淀，较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O，由于___________________(用离子方程式表示)，可产生Fe3＋；
2
假设c：酸性溶液中的NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据___________________________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下述实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的____________________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取
上层清液滴加 KSCN 溶液。3 min 时溶液呈浅红色，30 min 后 溶
液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及 现 象 是
_____________________。
(3) 根 据 实 验 现 象 ， 结 合 方 程 式 推 测 实 验 ⅰ ～ ⅲ 中 Fe3 ＋ 浓 度 变 化 的 原 因 ：
______________________________________________。
【答案】(1)①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O ＋4H＋===4Fe3＋＋2HO 加入 KSCN 溶液后产生白色沉淀 ③0.05 mol·L－1 NaNO
2 2 3
FeSO 溶液 分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
4
(3)溶液中存在反应：①2Ag＋＋Fe===Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋===Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋===3Fe2
＋。反应开始时，c(Ag＋)大，以反应①、②为主，c(Fe3＋) 增大。约30 min后，c(Ag＋)小，以反应③为主，
c(Fe3＋)减小
【解析】(1)①黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀盐酸，产生白色沉淀，可证明黑色固体中
含有Ag。②可利用K[Fe(CN) ]检验Fe2＋的存在。(2)过量的铁粉会与Fe3＋反应。②空气中的O 会与Fe2＋发
3 6 2
生氧化还原反应，产生Fe3＋；加入KSCN溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在Ag＋，Ag＋可与Fe2＋反应
产生Fe3＋。③实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因，只要将原实验反应体系中的Ag＋替换，
其他微粒的种类及浓度保持不变，做对比实验即可，所以可选用0.05 mol·L－1 NaNO 溶液(pH≈2)；实验Ⅱ
3
利用原电池装置证明反应Ag＋＋Fe2＋===Ag＋Fe3＋能发生，所以甲溶液是FeSO 溶液。操作和现象：分别取
4电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深。
【对点提升】
对点1 某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO ) 溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他
3 3
们对蚀刻银的原因进行了如下探究：
[实验]制备银镜，并与Fe(NO ) 溶液反应，发现银镜溶解。
3 3
(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是 。
a.边振荡盛有2％的AgNO 溶液的试管，边滴入2％的氨水。至最初的沉淀恰好溶解为止
3
b.将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中
c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热
d.银氨溶液具有较弱的氧化性
e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大
[提出假设]
假设1：Fe1＋具有氧化性，能氧化Ag。
假设2：Fe(NO ) 溶液显酸性，在此酸性条件下NO 能氧化Ag。
3 3 3
[设计实验方案，验证假设]
(2)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe3＋，验证了假设1成立。请写出Fe3＋氧化Ag的离子方程式：
。
(3)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示： NO -在不同条件下的还原产物较复杂，
3
有时难以观察到气体产生)。
实验步骤(不要求写具体操作过程) 预期现象和结论
①
若银镜消失，假设2成立。
②
若银镜不消失，假设2不成立。
……
[思考与交流]
(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe(NO ) 溶液
3 3
中的Fe3＋和NO -都氧化了Ag。
3
你是否同意丙同学的结论，并简述理由： 。
对点2 绿矾(FeSO ·xHO)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。
4 2
实验猜想
猜想1：生成Fe O、SO 、HO；
2 3 2 2
猜想2：生成Fe、Fe O、SO 、HO；
2 3 2 2
猜想3：生成Fe O、SO 、SO 、HO；
2 3 2 3 2
……实验探究 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a．熄灭酒精灯，冷却
b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热
d．在“气体入口”处通入干燥的N
2
其中操作d的作用是________________________________________________。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水CuSO ____________________，C中试纸的颜色
4
变化是______________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO 溶液中，KMnO 溶液不退色；
4 4
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为________________。有同学认为还应该增加一个实验，取
D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO ·xHO的分解产物，你认为是否需要？说明你
4 2
的理由：___________________________________。
实验结论
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为___________________________________。
实验改进
(6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热
分解的产物。
①G中的现象是____________________，反应的离子方程式为__________________。
②H中球形干燥管的作用是__________。
【巧学妙记】
实验探究题的思维流程综合实验方案的评价
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显、准确。
2．从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)制取过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案进行评价
(1)进行某些易燃易爆实验时，要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)。
2 2
(2)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷
凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。
(3)其他问题，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
【典例】
例1 (2022•全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验及现象 结论
分别测浓度均为0.1 mol·L-1
比较CHCOO-和
A 3 的CHCOONH 和NaHCO K(CHCOO-)＜K(HCO -)
HCO -的水解常数 3 4 3 h 3 h 3
3 溶液的pH，后者大于前者
检验铁锈中是否含 将铁锈溶于浓盐酸，滴入
B 铁锈中含有二价铁
有二价铁 KMnO 溶液，紫色褪去
4探究氢离子浓度对
向KCrO 溶液中缓慢滴加 增大氢离子浓度，转化平衡
C CrO2-、Cr O2-相互 2 4
4 2 7 硫酸，黄色变为橙红色 向生成Cr O2-的方向移动
转化的影响 2 7
检验乙醇中是否含 向乙醇中加入一小粒金属
D 乙醇中含有水
有水 钠，产生无色气体
【答案】C
【解析】A项，CHCOONH 中NH +水解，NH ++H O NH ·H O+H+，会消耗CHCOO-水解生成
3 4 4 4 2 3 2 3
的OH-，测定相同浓度的CHCOONH 和NaHCO 溶液的pH，后者大于前者，不能说明K(CHCOO-)＜
3 4 3 h 3
K(HCO -)，A错误；B项，浓盐酸也能与KMnO 发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；C项，KCrO 中存
h 3 4 2 4
在平衡2 CrO 2-(黄色)+2H+ Cr O2- (橙红色)+H O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故
4 2 7 2
溶液黄色变成橙红色，C正确；D项，乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有
水，D错误；故选C。
例2 (2020•天津卷)为测定CuSO 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
4
Ⅰ.甲方案
实验原理：
实验步骤：
(1)判断SO 2-沉淀完全的操作为____________。
4
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。
(4)固体质量为wg，则c(CuSO )=________mol‧L-1。
4
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO )_________(填“偏高”、“偏低”或
4
“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn+CuSO = ZnSO +Cu，Zn+H SO = ZnSO +H ↑
4 4 2 4 4 2实验步骤:
①按右图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。
⑤将CuSO 溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
4
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为___________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填序号)。
a.反应热受温度影响 b.气体密度受温度影响 c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为ag，若测得H 体积为bmL，已知实验条件下 ，则c(CuSO )______mol‧
2 4
L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO )________(填“偏高”、“偏低”
4
或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO 溶液的浓度：_________(填“是”或“否”)。
4
【答案】(1)向上层清液中继续滴加BaCl 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
2
(2)AgNO 溶液 (3)坩埚 (4) (5)偏低
3
(6)检查装置气密性 (7)b (8) (9) 偏高 (10) 否【解析】Ⅰ．(1)硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，
故判断SO 2-沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl 溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；(2)步骤②
4 2
判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO 溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，
3
需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器为坩埚；(4)固体
质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n= ，根据硫酸根守恒可知，
CuSO ~BaSO ，则c(CuSO )= = = mol‧L-1；(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，
4 4 4
会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据 可知，则测得c(CuSO )偏低。
4
Ⅱ．(6)加入药品之前需检查装置的气密性；步骤②为检查装置气密性；(7)气体的体积受温度和压强的
影响较大，气体的质量不随温度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤⑥需保证体系恢
复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，
不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤⑥需保证体系恢复到室温与
反应速率无关；(8)Zn粉质量为ag，若测得H 体积为bmL，已知实验条件下 ，氢气的质量
2
= ，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n= ，根据
Zn+H SO = ZnSO +H ↑，与酸反应的锌的物质的量为 ，锌的总物质的量为 ，与
2 4 4 2
硫酸铜反应的锌的物质的量为 ，根据Zn+CuSO = ZnSO +Cu，则c(CuSO )=
4 4 4；(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与
硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏大，则测得c(CuSO )偏高；(10) 不能用同样的装置
4
和方法测定MgSO 溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。
4
【对点提升】
对点1 根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 实验现象 实验结论
向盛有饱和NaSO 溶液的试管中 溶液变浑浊且有气体
A 2 2 3 说明生成了S和HS
滴加稀盐酸 生成 2
室温下，用pH试纸测定浓度均为
NaClO溶液的pH较
B 0.1moL/L的NaClO溶液、 酸性：HClOFe>Cu
2 4
在麦芽糖溶液中加入麦芽糖酶，反应一段时间
D 确定麦芽糖水解产物中含有葡萄糖
后，再加入适量新制Cu(OH) 浊液并加热至沸腾
22．(2022·浙江省杭州二中、温州中学、金华一中高三选考模拟)下列方案设计、现象和结论有不正确
的是( )
目的 方案设计 现象和结论
出现白色沉淀
向NaAlO 溶液中滴加NaHCO 溶
A 比较HCO -与Al(OH) 的酸性 2 3 能确定：酸性
3 3 液
HCO -＞Al(OH)
3 3
白色沉淀转化为红褐色沉
2 mL0.1mol·L-1的NaOH溶液中滴 淀
B 比较Mg (OH) 、Fe(OH) 溶解度 加2滴0.1mol·L-1的MgCl 溶液，
2 3 2 能确定：溶解度
再滴加2滴0.1mol·L-1的FeCl 溶液
3
Mg (OH) ＞Fe(OH)
2 3
试管1、2、3中分别装有3mL的
苯、甲基环己烷、甲苯，分别滴
试管1、2不褪色，3褪色
C 判断基团之间的影响
加3滴0.1mol·L-1酸性高锰酸钾溶
不能确定：苯环影响甲基
液，振荡
向含有淀粉的KI溶液中滴入 溶液变蓝
D 比较Fe3+和I 的氧化性强弱
2 Fe(NO 3 ) 3 溶液，观察溶液颜色变化 不能确定：氧化性Fe3+＞I 2
3．(2022·浙江省宁波市高三选考适应性测试)下列实验操作、现象和结论都正确的是( )
实验操作 实验现象 实验结论
常温下，用pH计测得Mg(OH) 饱和溶液pH值
A 2 a＞b 金属性：Mg＞Al
为a，Al(OH) 饱和溶液pH值为b
3
常温下，用pH计分别测定1mol·L－1的 同温下，不同浓度的
B CHCOONH 溶液和0.1mol·L－1的CHCOONH 测得pH都等于7 CHCOONH 溶液中水的
3 4 3 4 3 4
溶液的pH 电离程度相同
溶液中c(H＋)逐渐增大，
缓缓加热0.5mol·L－1CHCOONa溶液到60℃，并 c(OH―)逐渐减小，说明
C 3 溶液的pH逐渐减小
用pH传感器测定溶液的pH 温度升高，水解平衡逆
向移动
利用电导仪测定碱性条件下乙酸乙酯水解反应中 随着反应进行，导电能 相同浓度的OH-的导电
D
导电能力的变化(溶液温度不变) 力逐渐减小 能力强于CHCOO-
3
4．(2022·浙江省山水联盟高三联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
验证压强对化 先将注射器充满NO 气体， 侧面观察到注射器内气体颜色加深，证明加压平
A 2
学平衡的影响 然后将活塞往里推压缩体积 衡朝生成NO 气体的方向移动
2
B 证明苯酚与溴 向苯酚饱和溶液中滴加少量 出现白色沉淀，说明苯酚与溴发生了反应水发生反应 溴水，充分振荡
确定某钠盐的 向某钠盐中滴加浓盐酸，并 品红溶液褪色，说明该钠盐一定为 NaSO 或者
C 2 3
成分 将产生的气体通入品红溶液 NaHSO
3
比较羟基的活 将大小相同的金属钠分别投 钠与水反应比钠与乙醇反应剧烈，说明乙醇羟基
D
泼性 入到水和乙醇中 中氢原子不如水分子中的氢原子活泼
5．(2022·辽宁省锦州市一模)某化学实验小组为探究过氧化物性质，进行下图所示实验。经检验实验
①、③中的白色沉淀为BaO。下列说法合理的是 ( )
2
序号 实验① 实验② 实验③
实验
HO 与NaOH混合溶液
NaO 与HO反应后的溶液 2 2
2 2 2
现象 出现白色沉淀 无明显现象 出现白色沉淀
A．实验①、②说明在碱性条件下HO 电离得到
2 2
B．实验①、②、③证明NaO 与HO反应过程中发生反应：NaO+2H O=2 NaOH+HO
2 2 2 2 2 2 2 2
C．实验①、③生成白色沉淀的反应属于氧化还原反应
D．可用BaCl、HO检验长期放置的NaO 中是否含有NaCO
2 2 2 2 2 3
6．(2022·广东省深圳市高三第二次调研考试)某学习小组设计了如图的实验装置(夹持装置已省略)模拟
常压下工业合成氨，并检验氨的生成。Y形管左侧支管中盛有NH Cl与NaNO 的混合溶液，加热后生成N
4 2 2
及少量NH 。下列有关描述不正确的是( )
3
A．实验时，点燃a处酒精灯一段时间后，再点燃c处酒精喷灯B．b处装置可用盛有碱石灰的U形管代替
C．硬质玻璃管中的石棉可增大混合气体与铁粉的接触面积
D．若d处锥形瓶中溶液变红，则说明硬质玻璃管中有NH 生成
3
7．(2022·广东省深圳市二模)某学习小组在实验室进行了有关碘化铅(PbI )的实验探究。回答下列问题：
2
I.制备PbI 的悬浊液
2
(1)KI溶液和Pb(NO ) 溶液反应，会产生金黄色的PbI 沉淀，形成美丽的“黄金雨”。
3 2 2
①KI溶液在空气中久置会变质，其原因是_______________________________。
②生成PbI 的化学方程式为________________________。充分反应后，经系列操作得到纯净的PbI 固
2 2
体，向其中加入蒸馏水，得到PbI 悬浊液。
2
II.探究浓度对PbI 沉淀溶解平衡的影响
2
【查阅资料】ⅰ.温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；
ii.26.5℃时，PbI 饱和溶液的电导率为368μS•cm-1。
2
(2)稀释对PbI 溶解平衡的影响
2
26.5℃时，向PbI 悬浊液中加入一定体积的蒸馏水，通过图甲所示装置测定电导率，并得到电导率随
2
时间变化的曲线(图乙)。
①实验装置中仪器X的名称为__________________。
②由电导率变化曲线可知：实验中通过仪器X加入蒸馏水的方式是_____(填标号)。
A．连续逐滴加入 B．分三次快速放入 C．一次性快速放入
③曲线图中，__________段(用字母表示，任写一段)表示PbI 固体的溶解达到平衡状态：c→d段溶液
2
的电导率逐渐增大的原因是________________________导致了溶液中离子浓度不断增大。
(3)c(KI)对PbI 沉淀溶解平衡的影响
2
26.5℃时，将PbI 悬浊液静置后，取200mL上层清液[c(I-)=2.5×10-3mol·L-1]于烧杯中，另取蒸馏水于相
2
同规格的烧杯中进行对比实验，再分别向其中加入1mol·L-1KI溶液。实验数据记录如表：
电导率/(μS•cm-1)
KI溶液累计加入量/mL
PbI 饱和溶液 蒸馏水
20 368 4
0.50 A B
1 1
1.00 A B
2 2
①上述实验过程中，增大PbI 饱和溶液中I-的浓度，可观察到的实验现象是____。
2
②利用蒸馏水进行对比实验时，所取蒸馏水的体积为___________mL。
③表格数据A-A __________B -B (填“大于”“小于”或“等于”)，说明增大KI的浓度，PbI 沉淀
2 1 2 1 2
溶解平衡向生成沉淀的方向移动。
8．(2022·湖南省大联考雅礼十六校高三二模)FeCO 可用于制备补血剂。某研究小组制备FeCO，并对
3 3
FeCO 的性质和应用进行探究。
3
已知：①FeCO 是白色固体，难溶于水
3
②Fe2++6SCN- Fe(SCN) (无色)
Ⅰ.FeCO 的制取(夹持装置略)
3
装置C中，向NaCO 溶液(pH=11.9)通入一段时间CO 至其pH为7，滴加一定量FeSO 溶液，产生白
2 3 2 4
色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到FeCO 固体。
3
(1)试剂a是______________。
(2)向NaCO 溶液通入CO 的目的是_____________________。
2 3 2
(3)C装置中制取FeCO 的离子方程式为_____________________。
3
(4)有同学认为C中出现白色沉淀之后应继续通CO，你认为是否合理？说明理由
2
__________________________________________。
Ⅱ.FeCO 的性质探究
3(5)对比实验ⅱ和ⅲ，得出的实验结论是_______。(写2个)
(6)依据实验ⅱ的现象，写出加入10%H O 溶液的离子方程式______________。
2 2
Ⅲ.FeCO 的应用
3
(7)FeCO 溶于乳酸［CHCH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnO 测定补
3 3 4
血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数，发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%，其原因是
______________(不考虑操作不当引起的误差)。
9．(2022·天津市河东区高三学业水平等级考试第二次模拟考试)制备银氨溶液的反应：
AgNO+NH•H O=AgOH↓+NH NO ；AgOH+2NH•H O=[Ag(NH)]OH+2H O。因此认为银氨溶液的溶质主
3 3 2 4 3 3 2 3 2 2
要为强碱性的[Ag(NH)]OH。某研究小组认为第二步反应生成的OH-将与第一步反应生成的NH +反应，银
3 2 4
氨溶液的溶质应是[Ag(NH)]NO 。该小组拟用自制的氨水制取银氨溶液，并探究其主要成分。回答下列问
3 2 3
题：
I.氨水的制备(如图1)
(1)C装置的名称是________；C装置的作用是________________。
(2)A中反应的化学方程式为________________；A装置还能用于制备____气体。
(3)使用加装单向阀的导管，目的是____________；为有利于制备氨水，装置B的大烧杯中应盛装_______(填“热水”或“冰水”)，氨气溶于水时放热或吸热的主要原因是____________________________。
(4)制得的氨水稀释到质量分数约2%，并用盐酸标准溶液标定，测得浓度为1.275mol·L-1，标定时应选
用的指示剂为____(填“酚酞”或“甲基橙”)。
II.银氨溶液的制备及其主要成分探究
如图2所示装置，向25.00c(AgNO )=0.12mol·L-1溶液中逐滴加入上述自制氨水，所加氨水体积由滴数
3
传感器测量，实验测得烧杯内溶液的pH随氨水加入体积的变化曲线如图3所示。
(5)滴加氨水过程中，BC段溶液的pH变化不大，原因是________________。
关于D点溶液有两种假设。
假设1：溶质为强碱性的[Ag(NH)]OH。25.00mLc(AgNO )=0.12mol·L-1溶液中加入5.00mL氨水恰好澄
3 2 3
清时，计算溶液的理论pH约为________。
假设2：溶质为[Ag(NH)]NO 。由于银氨离子一定程度解离出氨，理论计算pH=10.26，非常接近实验
3 2 3
值；假设1或假设2成立的是_______________。
(6)乙醛发生银镜反应的化学方程式被认为是CHCHO+2[Ag(NH )]OH
3 3 2
CHCOONH+2Ag↓+3NH+H O，若银氨溶液的溶质为[Ag(NH)]NO ，则上述化学方程式应改为
3 4 3 2 3 2 3
____________________。
10．(2022·北京市101中学三模)实验小组同学为探究Fe2+性质，进行如下实验。
【实验Ⅰ】向2mL0.1mol·L-1 FeSO 溶液滴中几滴0.1mol·L-1KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴
4
3%H O 溶液(用HSO 酸化至 )，溶液颜色变红。
2 2 2 4
(1)甲同学通过上述实验分析Fe2+具有_______(填“氧化”或“还原”)性。
乙同学查阅资料发现Fe2+与 可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，利用进行如下实验。
(2) FeCO 的制备：用过量NH HCO 溶液与FeSO 溶液反应得到FeCO，离子方程式为_______。
3 4 3 4 3【实验Ⅱ】验证Fe2+与SCN-发生反应
(3)实验b的目的是_______。
(4)从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是_______。
丙同学设计实验进一步证明Fe2+可与SCN-反应。
【实验Ⅲ】
(5)上述实验中，d为c的对照实验。
①X为_______。
②实验能够证实Fe2+可与SCN-反应，则应观察到的现象是_______。
(6)实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有：使后续实验
颜色变化易于观察；降低c Fe3+)，_______。
1．【2022•辽宁省选择性考试】下列实验能达到目的的是( )实验目的 实验方法或操作
酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温
A 测定中和反应的反应热
度
量取同体积不同浓度的NaCl溶液，分别加入等体积等浓度
B 探究浓度对化学反应速率的影响
的NaSO 溶液，对比现象
2 3
将NaCO 溶液与BaCl 溶液混合，反应后静置，向上层清液
C 判断反应后 是否沉淀完全 2 3 2
中再加1滴NaCO 溶液
2 3
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
2．【2022•北京卷】利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是(
)
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO 分解生成NO 淀粉 溶液变蓝
3 2
B Cu与浓HSO 生成SO 品红溶液褪色
2 4 2
C 浓NaOH与NH Cl溶液生成NH 酚酞溶液变红
4 3
D CHCH BrCH 与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
3 3
3．【2022•海南省选择性考试】依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl 溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
2
B FeCl 溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
2
黄色沉淀全部转化为白色沉
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量
淀
D 酸性KMnO 溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
4
4．【2022•湖南选择性考试】为探究FeCl 的性质，进行了如下实验(FeCl 和NaSO 溶液浓度均为
3 3 2 3)。
实验 操作与现象
① 在 水中滴加2滴FeCl 溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
3
在5mL FeCl 溶液中滴加2滴NaSO 溶液，变红褐色；
3 2 3
②
再滴加K[Fe(CN) ]溶液，产生蓝色沉淀。
3 6
在5mL Na SO 溶液中滴加2滴FeCl 溶液，变红褐色；
2 3 3
将上述混合液分成两份，一份滴加K[Fe(CN) ]溶液，无蓝色沉淀生
③ 3 6
成；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO 2-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
3
5．【2022•全国乙卷】由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀 氧化性：Cl＞
A 先变橙色，后变蓝色 2
粉KI溶液 Br ＞I
2 2
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加 蔗糖未发生水
B 无砖红色沉淀
入新制的Cu(OH) 悬浊液 解
2
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br 的 气体中含有不
C 2 溶液红棕色变无色
CCl 溶液 饱和烃
4
试管口润湿的蓝色石蕊试 氯乙烯加聚是
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
纸变红 可逆反应
6．【2022·浙江省1月选考】下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
检验硫酸厂
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸
周边空气中 溶液不变色，说明空气中
A 性KMnO 稀溶液的同一试管中，观察溶
是否含有二 4 不含二氧化硫
液颜色变化
氧化硫
鉴定某涂改 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反 出现白色沉淀，说明涂改
B
液中是否存 液中存在含氯化合物
应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银
在含氯化合物 溶液，观察现象
检验牙膏中 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静
溶液出现绛蓝色，说明牙
C 是否含有甘 置一段时间，取上层清液，加入新制的
膏中含有甘油
油 Cu(OH) ，振荡，观察现象
2
鉴别食盐与 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉 溶液变蓝色的为亚硝酸
D
亚硝酸钠 的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 钠；溶液不变蓝的为食盐
7．【2022·浙江省6月选考】亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。
现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列
方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO 溶液，再加AgNO 溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
3 3
B 加到少量KMnO 溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
4
C 先加到少量FeCl 溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
2
D 先加入少量NaSO 溶液，再加入 BaCl 溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
2 3 2
8．【2022•河北省选择性考试】某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验
如下：
①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时
滴定消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量NaSO 替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO 的平均回收率为95%。
2 3 2已知： ，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入HPO ，能够生成SO 的原因：_______。
3 4 2
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方
程式为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ mg•kg -1 (以SO 计，结果保留三位有效数字)。
2
9．【2022•湖南选择性考试】某实验小组以 溶液为原料制备BaCl ·2H O，并用重量法测定产品中
2 2
BaCl ·2H O的含量。设计了如下实验方案：
2 2
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓HSO 、稀HSO 、CuSO 溶液、蒸馏水
2 4 2 4 4
步骤1. BaCl ·2H O的制备
2 2
按如图所示装置进行实验，得到BaCl 溶液，经一系列步骤获得BaCl ·2H O产品。
2 2 2
步骤2，产品中BaCl ·2H O的含量测定
2 2
①称取产品0.5000g，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1HSO 溶液，
2 4
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的HSO 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方
2 4
法是_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的HSO 溶液，原因是_______；
2 4
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中BaCl ·2H O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
2 2
10．【2022•湖北省选择性考试】(14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可
通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃
易形成2HPO ·H O (熔点为30℃)，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶
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体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是___________。
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(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为________(填标号)。
A．＜20℃ B．30~35℃ C．42~100℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。
11．【2022•北京卷】某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、MnO 2- (绿色)、MnO 2 (紫色)。
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ii．浓碱条件下，MnO -可被OH-还原为MnO 2-。
4 4iii．Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
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实验装置如图(夹持装置略)
C中实验现象
序号 物质a
通入Cl 前 通入Cl 后
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产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变
I 水 得到无色溶液
化
产生白色沉淀，在空气中缓慢 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫
II 5%NaOH溶液
变成棕黑色沉淀 色，仍有沉淀
产生白色沉淀，在空气中缓慢 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫
III 40%NaOH 溶液
变成棕黑色沉淀 色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl 前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
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(3)对比实验I、II通入Cl 后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
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(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。
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原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO 2-氧化为MnO -。
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①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加
深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 被___________(填
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“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。
