文档内容
重难点 07 常见化学实验仪器与基本操作
►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测
考向一 常见化学仪器的选择
考向二 常见化学仪器的使用
常见化学实验仪器与基本操作
考向三 化学实验基本操作
（选择题）
考向四 仪器组合型实验装置的正误判断
考向五 化学实验安全
综合近几年新高考对于这部分知识点的考查，选择题仍是出题的主要形式。题目将会结合元素化合物
的性质，考查实验仪器的选择、基本操作、物质的制备、性质、检验、分离和提纯。
预计2024年会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收
集、尾气吸收，气密性检查等，仍然会注重萃取、分液、过滤、蒸发等基本操作，以及对容量瓶、滴定管
等重要仪器用法的考查。
所以要求考生了解题型的知识点及要领，对于常考的模型要求有充分的认知，从实验原理、实验装置、
实验操作、现象等角度对实验进行分析，注重元素及其化合物基础知识的掌握。
【策略1】熟记实验装置图与目的正误判断20例
序号 装置图 实验目的 正误
1 该装置可测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积 ×
2 该装置可用于实验室制备Fe(OH) ×
3
3 该装置用于制备并收集NO气体 ×4 该装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 ×
该装置用于NaCO 和稀HSO 反应制取少量的
2 3 2 4
5 ×
CO 气体
2
6 用该装置加热硫酸铜晶体制备无水硫酸铜 ×
用该装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵
7 ×
固体
8 该装置可用于吸收NH 或HCl气体，并防止倒吸 ×
3
该装置可用于分离石油，得到汽油、煤油和柴油
9 ×
等各种纯净物
10 该装置可用于制备并收集乙酸乙酯 ×
该装置可用于制备并收集氨气
11 √该装置可用于分离乙酸与乙醇
12 ×
13 如图洗气瓶中产生的白色沉淀为BaSO ×
3
14
用图中方法不能检查此装置的气密性 ×
15 如图所示装置用于石灰石与稀盐酸反应制取CO
2
√
气体
利用该装置可证明SO 有漂白性
2
16 ×
模拟外加电流的阴极保护法
17 √
利用该装置合成氨并检验氨的存在
18 ×
利用该装置验证牺牲阳极的阴极保护法
19 ×利用该装置测定一定质量的NaO和NaO 混合物
2 2 2
20 √
中NaO 的质量分数
2 2
【策略2】熟记实验装置的易错点
（1）温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的
温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。
（2）坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，
液体加热要略向上倾斜。
（3）洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl 、NH 、HCl、SO 等气体尾气处理时注意防倒，
2 3 2
可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl 和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要
4
通入吸收液下层的隔离液中。
（4）收集气体要看密度和性质，NO、CO、N、C H、C H 等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可
2 2 4 2 2
用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口
向下收集法，长进短出，排出空气。
（5）长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等
会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。
（6）电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶
液。
【策略3】熟记常见实验原理的错误
（1）制取CO 用CaCO 与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO 覆盖阻止反应进一步发生。
2 3 4
（2）不可用澄清石灰水Ca(OH) 、Ba(OH) 溶液来鉴别NaCO、NaHCO ，因都产生白色沉淀。
2 2 2 3 3
（3）Cl 和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生
2
反应，如Cl、CO、SO 和NaOH溶液可完成喷泉实验。
2 2 2
（4）收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的NaCO 溶液
2 3
收集。
（5）甲醛、CuSO 等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH )SO 、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是
4 4 2 4
盐析。
（6）AlCl 、FeCl 、CuCl 、MnCl 等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体,应在
3 3 2 2
HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。
（7）不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。
（8）注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl 工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO 与浓
2 2
盐酸；NH 工业制法是N 和 H 高温高压催化剂（合成氨），实验室制法是NH Cl与Ca(OH) 加热；制取
3 2 2 4 2
漂白粉是Cl 与石灰乳而不是澄清石灰水（含量低，工业生产要考虑产率与成本）。
2
【策略4】熟记常见实验操作的易错点（1）过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃
中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。
（2）检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。
（3）PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。
（4）不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量
瓶、分液漏斗在使用前要检漏。
（5）滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不
可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。
（6）未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CHCOOH、CHCHOH、SO 等对其它反应的产物
3 3 2 2
检验产生干扰。
【策略5】熟记常见实验条件的易错点
（1）淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH) 悬浊液或银氨溶液加
2
热。
（2）Fe(NO ) 溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO -(H+)、ClO-、MnO -、Cl 、HO
3 2 3 4 2 2 2
等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO 2-、SO 等，在NO -(H+)、酸性KMnO 、ClO—(HClO)、HO 、NaO 等强
3 2 3 4 2 2 2 2
氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I、SO 2-。
2 4
（3）卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO 溶液。
3
（4）Cu与浓硫酸，MnO 与浓盐酸要加热才能反应，MnO 与稀盐酸不反应, 浓盐酸与高锰酸钾制Cl 则无
2 2 2
需加热。
【策略6】常见的物质制备类装置分析
(1)硝基苯的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)；
②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂；
③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl
2
干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯；
漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)；
④玻璃管的作用：冷凝回流；
⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中；
(2)溴苯的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催
化作用的是FeBr ；
3
②加药品的顺序：铁 苯 溴
③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷
凝回流的目的是提高原料的利用率)；④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防
止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染；
⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再
用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与
其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯；
(3)乙酸乙酯的制备
装置 装置的易错点或注意事项
①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的
水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率；
②饱和NaCO 溶液的作用：
2 3
a．中和挥发出来的乙酸；
b．吸收挥发出来的乙醇；
c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液；
③加入碎瓷片的作用：防止暴沸；
** 错误的表达式 **实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙
酸；
** 错误的表达式 **实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率；
** 错误的表达式 **导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒
吸；
(4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究
实验操作
实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟；
实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃；
①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成；
注意事项 ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物；
③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物；
(5)气体制备
装置 装置的易错点或注意事项①制备H 、O 、SO 、CO 、NO、NO 、浓氨水与碱石灰反应制备NH 、KMnO
2 2 2 2 2 3 4
与浓盐酸反应制备Cl 可选择A装置；
2
②MnO 与浓盐酸反应制备Cl 可以选择B装置；
2 2
(6)铝热反应
装置 装置的易错点或注意事项
①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金
属单质呈液态易Al O 分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应；
2 3
②应用：焊接钢轨
③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿；
** 错误的表达式 **镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝
热反应；
** 错误的表达式 **氯酸钾：制造氧气利于反应；
** 错误的表达式 **Al与MgO不能发生铝热反应；
(7)氢氧化亚铁制备
装置
图1 图2 图3
方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一
层苯或煤油(不能用CCl )，以防止空气与Fe(OH) 接触发生反应，如图1所示；
4 2
法二：还原性气体保护法：用H 将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，
2
原理分析
这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示；
方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如
图所示；
(8)浓硫酸与铜的反应
装置 装置的易错点或注意事项
①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止；
②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO ，以防止污染环境；
2
③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察 CuSO 溶液的颜
4
色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接
向反应后的液体中加入水；【策略7】其它实验装置分析
(1)启普发生器的使用
装置 装置的易错点或注意事项
①适用条件：固+液常温下进行的反应；
②固体必须是块状固体，不能是粉末；
③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐
酸；
(2)强酸制弱酸
装置 装置的易错点或注意事项
(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸；
(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证
酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发
出的乙酸蒸气；
(3)中和热测定
装置 装置的易错点或注意事项
①温度计的位置：小烧杯中；
②大小烧杯口相平；
③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导
热，会导致能量损失；
(4)套管实验
装置 装置的易错点或注意事项
A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠；(5)喷泉实验
实验装置
烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入
原理
形成喷泉；
引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉；
①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强
差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉；
②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强
注意事项 差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好；
③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH 、HCl、SO 、NO ＋O 等气体均可；液体是
3 2 2 2
NaOH溶液时，Cl 、CO 、HS、SO 等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶
2 2 2 2
解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)；
(6)实验测定化学反应速率
实验装置
实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表；
①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗；
注意事项
②若无秒表，无法测定化学化学反应速率；
(7)原电池装置图
装置图
注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液
(8)电镀池的构成装置图
阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极；
注意事项 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极；
电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液；
考向一 常见化学仪器的选择
1．（2022·天津·统考高考真题）下列实验操作中选用仪器正确的是
用量筒量取 用瓷坩埚加热熔化 用分液漏斗分离乙酸异戊 配制一定温度的NaCl饱和溶液，
10.00mL盐酸 NaOH固体 酯和水的混合物 用温度计测温并搅拌
A B C D
【答案】C
【详解】A．筒量精确度为0.1mL，取10.00mL盐酸只能用酸式滴定管，故A错误；
B．瓷坩埚与熔化NaOH会反应，因此用铁坩埚加热熔化NaOH固体，故B错误；
C．乙酸异戊酯和水是不相溶的两种液体，因此可用分液漏斗分离乙酸异戊酯和水的混合物，故C正确；
D．不能用温度计搅拌溶液，故D错误。
综上所述，答案为C。
2．（2022·浙江·统考高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【详解】A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
3．（2021·山东·统考高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应
容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两
者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项
不符合题意；
故选A。
考向二 常见化学仪器的使用
4．（2023·湖南·统考高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CHCl 和CCl ：③⑤⑥
2 2 4
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、
趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理；
B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，
B选项装置选择合理；
C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理；
D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，
D选项装置选择合理；
故答案选A。
5．（2022·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
【答案】A
【详解】A．用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管
上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；
B．铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅出来，因此，在操作时要戴上石棉手
套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；
C．有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具
有哪些基团，C说法正确；
D．硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现
晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，
析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。
综上所述，本题选A。
考向三 化学实验基本操作
6．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
【答案】A
【详解】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使
溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的 处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。7．（2023·河北·统考高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池
水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是
A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏
【答案】D
【详解】若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选：
D。
8．（2021·河北·统考高考真题）下列操作规范且能达到实验目的的是
A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
【答案】A
【详解】A．氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生
成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，
故A选；
B．测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸
板填充和大小烧杯口部平齐，防止热量散失，故B不选；
C．容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D．分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故D不选；
综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
考向四 仪器组合型实验装置的正误判断
9．（2023·江苏·统考高考真题）实验室制取 的实验原理及装置均正确的是A．制取 B．除去 中的HCl C．收集 D．吸收尾气中的
【答案】C
【详解】A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO 反应，不能使用稀盐酸，A错误；
2
B．除去 中的HCl可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，应该长进短出，B错误；
C．氯气密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；
D．对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收效果不好，D错误。
故选C。
10．（2023·浙江·统考高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有 溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向 溶液中迁移
【答案】C
【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨
气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在
碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，故
C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，
故D错误；
故选C。
11．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是A．装置甲用CCl 萃取溴水中的Br B．装置乙除去Cl 中的HCl并干燥
4 2 2
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH
3
【答案】D
【详解】A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用
四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化
氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验
目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入
导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室
制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
考向五 化学实验安全
12．（2023·山东·统考高考真题）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用 的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火
【答案】A
【详解】A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；
B．立即用大量水冲洗，尽可能减少碱对皮肤的伤害，再用2%的硼酸中和残余的碱，故B正确；
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；
D．活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火，故D正确；
答案为A。
13．（2022·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化
B．用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中
C．将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清
D．不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶【答案】D
【详解】A．灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确；
B．纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩
散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色
斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，故B正确；
C．苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C正确；
D．钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶，故D错误；
故选D。
（建议用时：30分钟）
1．（2023·陕西渭南·统考一模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A．验证非金属性 B．提纯高锰
C．制备无水 D．制备碳酸氢钠
酸钾
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【详解】A．浓硝酸具有挥发性，故生成的二氧化碳气体中混有硝酸蒸汽，所以无法得到三种非金属性依
次递减，A错误；
B．高锰酸钾受热易分解，碘单质易升华，无法进行分离提纯，B错误；
C．由于镁离子易水解生成氢氧化镁，故由六水氯化镁晶体制备无水氯化镁需在氯化氢气流中加热，C正
确；
D．氨气溶解度大极易溶于水，故通氨气导气管不应插到液面下；而二氧化碳溶解度小，为增大其溶解量，
通二氧化碳导气管插入液面下，D错误；
故选C。
2．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）实验室使用标准 溶液测定补铁剂硫酸亚铁
片中 的含量，发生反应为 。加入无色、被氧化后变为紫红
色的二苯胺磺酸钠做指示剂。下列说法错误的是
A．将硫酸亚铁片研碎，置于稀硫酸中溶解后过滤
B．标准重铬酸钾液应用酸式滴定管取用
C．由实验可知酸性溶液中还原性： 二苯胺磺酸钠D．酸性 溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为：
【答案】D
【详解】A．反应在酸性条件进行，不能引进其它离子，故用硫酸溶解硫酸亚铁，A正确；
B．重铬酸钾具有强氧化性，腐蚀碱性滴定管的胶皮管，故应该用酸性滴定管，B正确；
C．还原剂的还原性强于还原产物的还原性，故酸性溶液中还原性：Fe2+>二苯胺磺酸钠>Cr3+，C正确；
D．乙酸为弱电解质，故酸性KCr O 溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为：2Cr O
2 2 7 2
+3C HOH+16H+=3CH COOH+4Cr3++11H O，D错误；
2 5 3 2
故答案为：D。
3．（2023·内蒙古赤峰·统考一模）仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一
项是
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 铁架台、试管、酒精灯、导管
B 用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液 250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 用CCl 萃取溴水中的溴 分液漏斗、烧杯
4
D 用盐酸除去BaSO 中混有的少量 BaCO 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
4 3
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【详解】A．制取乙酸乙酯的主要仪器为铁架台、试管、酒精灯和导管，能达到相应实验目的，A项不符
合题意；
B．用浓溶液来配制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少
量筒，不能达到相应实验目的，B项符合题意；
C．用CCl 提取溴水中的Br ，操作为萃取分液，所需仪器为分液漏斗和烧杯，能达到相应实验目的，C项
4 2
不符合题意；
D．用盐酸除去BaSO 中混有的少量BaCO ，需要的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，能达
4 3
到相应实验目的，D项不符合题意；
故选B。
4．（2022·浙江金华·校联考模拟预测）下列有关实验操作或分析不正确的是A．用图A所示的滴定方法，测定 待测液的浓度
B．用图B中的仪器a替代分液漏斗，可减少测量气体体积的实验误差
C．用图C所示的方法除去 中的
D．用图D装置制备 ，能较长时间观察到沉淀颜色
【答案】D
【详解】A．高锰酸钾装在酸式滴定管中， 装在锥形瓶中，用图A所示的滴定方法，测定 待
测液的浓度，故A正确；
B．用图B中的仪器a替代分液漏斗，避免溶液减少将空气的体积排出，因此可减少测量气体体积的实验
误差，故B正确；
C．饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢气体，再用浓硫酸干燥，因此用图C所示的方法除去 中的 ，故
C正确；
D．用图D装置制备 ，铁应该连接电源的正极，作阳极，故D错误。
综上所述，答案为D。
5．（2021·广东·校联考模拟预测）下列化学教材的实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是
A．实验室制备氯气，需要在通风橱中进行
B．海带提碘实验的萃取操作中，振荡后需要放气
C．制取氢氧化铁胶体时，滴加饱和氯化铁溶液5-6滴后继续加热至出现红褐色即停止加热
D．浓硫酸与铜反应的实验后，将冷却后的反应液缓慢倒入装有水的另一支试管中以观察溶液颜色
【答案】C
【详解】A．氯气是有毒气体，实验室制备氯气，需要在通风橱中进行，A正确；
B．海带提碘实验的萃取操作中，为防止瓶内压强过大将活塞或玻璃塞顶出，振荡后需要放气，B正确；
C．制取氢氧化铁胶体时，滴加饱和氯化铁溶液5-6滴后继续加热至出现红褐色即停止加热，若继续加热会
生成氢氧化铁沉淀，与安全因素无关，C错误；
D．浓硫酸与铜反应的实验后，混合溶液的密度大，且浓硫酸溶于水会放出大量热，所以需先将反应液冷
却至室温后，再缓慢倒入装有水的另一支试管中以观察溶液颜色，D正确；
故答案选C。
6．（2022·陕西渭南·统考一模）用下列装置能达到实验目的的是A．用甲装置灼烧碎海带
B．用乙装置蒸发 溶液制备无水
C．用丙装置制备氧气并控制反应的发生和停止
D．用丁装置分离 和
【答案】A
【详解】A．灼烧碎海带时需要的仪器有坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯，则甲装置能用于灼烧碎海带，
故A正确；
B．氯化镁是强酸弱碱盐，在溶液中能水解生成氢氧化镁和氯化氢，若直接加热蒸发氯化镁溶液，氯化氢
受热挥发，使水解平衡向正反应方向移动，最终得到氢氧化镁，则用乙装置蒸发氯化镁溶液无法制备无水
氯化镁，故B错误；
C．过氧化钠是浅黄色粉末状固体，与水反应剧烈且会放出大量热，所以不适合用启普发生器或简易启普
发生器制取氧气，故C错误；
D．碘溶于四氯化碳，不能用分液的方法分离碘和四氯化碳，则用丁装置不能分离碘和四氯化碳，故D错
误；
故选A。
7．（2023·陕西渭南·统考模拟预测）海带中含有碘元素，可通过以下步骤提取碘单质：①灼烧；②溶解；
③过滤；④氧化；⑤萃取分液等。以上步骤不需要用到的仪器是
A． B． C． D．
【答案】A
【详解】①灼烧使用坩埚，②溶解使用烧杯，③过滤使用漏斗，⑤萃取分液使用分液漏斗，故不需要的仪
器为蒸馏烧瓶，故选A。
8．（2021·广东广州·广州市培正中学校考三模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是A．用甲制备并收集纯净的
B．用乙比较碳元素与硫元素的非金属性强弱
C．用丙提取溴水中的溴单质
D．用丁蒸发 溶液制备
【答案】B
【详解】A．用甲制得的氢气中混有水蒸气，故A错误；
B．澄清石灰水变浑浊证明有CO 生成，非金属性越强，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，故B正确；
2
C．环己烯与溴单质发生加成反应，不能萃取，故C错误；
D．蒸发结晶过程中氯化镁水解使产品不纯，应在HCl气流中蒸发，故D错误；
故选：B。
9．（2023·北京海淀·统考二模）利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目
的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去)
选项 气体 试剂I 试剂II 试剂Ⅲ
A Cl 浓盐酸 MnO NaOH溶液
2 2
B CO 稀盐酸 CaCO 饱和NaHCO 溶液
2 3 3
C SO 浓硝酸 NaSO (s) 饱和NaHSO 溶液
2 2 3 3
D C H 浓硫酸 C HOH(1) KMnO 酸性溶液
2 4 2 5 4
【答案】B
【详解】A．实验室中制备的Cl 中含有HCl，除去Cl 中的HCl应该用饱和食盐水，而不是NaOH溶液，
2 2
A不合题意；
B．实验室用稀盐酸和CaCO 制备CO，此时CO 中含有少量的杂质HCl，可用饱和NaHCO 溶液来除去
3 2 2 3
CO 中的HCl，B符合题意；
2
C．浓硝酸具有强氧化性，能将NaSO 氧化为NaSO ，故不能用浓硝酸和NaSO 来制备SO ，而应该用
2 3 2 4 2 3 2
70%H SO 和NaSO 来制备SO ，B不合题意；
2 4 2 3 2
D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO 、
2
CO 和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应
2该用NaOH溶液来除杂，D不合题意；
答案选B。
10．（2023·吉林长春·统考一模）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有稀硫酸的滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作仰视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏小
D．图④装置电子由Cu电极通过导线流向Zn电极
【答案】C
【详解】A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法制得氨
气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；
B．稀硫酸溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C．配制一定物质的量浓度的溶液时，仰视刻度线定容会使溶液的体积偏大，导致所配溶液浓度偏小，故
C正确；
D．由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，电子由Zn电极通过导线流向Cu电极，
故D错误；
故选C。
11．（2023·四川成都·成都七中校考模拟预测）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，不能达到相应实验目
的的是
A．甲装置：用 标准溶液滴定锥形瓶中的碘水
B．乙装置：制备硝基苯
C．丙装置：探究铁与水蒸气的反应D．丁装置：验证乙醇的结构简式是 还是
【答案】A
【详解】A． 标准溶液显碱性，装在碱性滴定管，A错误；
B．制备硝基苯温度为50-60℃采用水浴加热，能达到实验目的，B正确；
C．铁与湿棉花受热产生的水蒸气共热反应生成四氧化三铁和氢气，生成的氢气能使肥皂水产生肥皂泡，
则装置能探究铁与水蒸气的反应，C正确；
D．用一定量乙醇和足量钠反应，按照反应产生的气体体积、消耗的乙醇的物质的量的关系可推测出乙醇
的结构简式是CH—O—CH 还是CHCHOH，D正确；
3 3 3 2
答案选A。
12．（2022·浙江绍兴·统考一模）下列说法正确的是
A．铜片与浓硫酸共热后，冷却，再向混合液中加入一定量蒸馏水，溶液呈蓝色
B．铝片用浓硝酸浸泡后，取出洗净，投入到硫酸铜溶液中，无明显现象
C．配制一定物质的量浓度食盐水时，若容量瓶内有残留蒸馏水，则所配溶液浓度偏低
D．常温下，分别向两支盛有5mL0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液的试管中加入2mL0.1mol/L、
2mL0.2mol/L过氧化氢溶液，根据褪色时间比较浓度对反应速率的影响
【答案】B
【详解】A．铜片与浓硫酸共热后，冷却，再向混合液中加入一定量蒸馏水，相当于往浓硫酸中加水，液
体会喷出，从而引发安全事故，A不正确；
B．铝片用浓硝酸浸泡后，发生钝化，表面生成钝化膜，取出洗净，投入到硫酸铜溶液中，氧化铝与
Cu2+不发生反应，无明显现象，B正确；
C．配制一定物质的量浓度食盐水时，若容量瓶内残留蒸馏水，则不影响所配溶液的体积和溶质的物质的
量，所配溶液浓度不变，C不正确；
D．常温下，分别向两支盛有5mL0.1mol/L酸性高锰酸钾溶液的试管中加入2mL0.1mol/L、2mL0.2mol/L过
氧化氢溶液，高锰酸钾均过量，不会产生褪色现象，D不正确；
故选B。
13．（2023·四川绵阳·统考一模）实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、 获得精制盐。下列
叙述有误的是
A．杂质离子除去顺序可确定为：SO 、Mg2+、Ca2+
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、NaCO、BaCl 、盐酸四种溶液
2 3 2
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f【答案】B
【详解】A．要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl 、NaOH、NaCO 依次除去
2 2 3
SO 、Mg2+、Ca2+，A正确；
B．加入试剂顺序不可以依次为NaOH、NaCO、BaCl 、盐酸四种溶液，过量的BaCl 未被除去，应确保
2 3 2 2
BaCl 在NaCO 之前，B错误；
2 2 3
C．沉淀后进行过滤，所涉及的仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C正确；
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸，D正确。
故选B。
14．（2023·四川雅安·统考模拟预测）下列叙述中正确的是
A．将盛有KMnO 与乙醇的试剂瓶保存于同一个药品橱柜中
4
B．容量瓶、滴定管、量筒使用前均需要检验是否漏水
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释
D．通过分液操作分离乙酸乙酯和乙醇
【答案】C
【详解】A．高锰酸钾具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者能发生反应，故不能将盛有KMnO 与乙醇的
4
试剂瓶保存于同一个药品橱中，A错误；
B．容量瓶、滴定管使用前需要检验是否漏水，量筒使用前不需要检验是否漏水，B错误；
C．氯化铁容易发生水解而使溶液显酸性，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加入水稀释可防止 水解，C
正确；
D．乙酸乙酯和乙醇互溶，不能通过分液的操作分离二者，D错误；
故选C。
15．（2022·浙江·校联考二模）下列说法正确的是
A．在测定中和反应的反应热时，使用玻璃搅拌器应左右匀速搅拌
B．在润洗洁净的碱式滴定管时，先从滴定管上口加入 待盛装碱液，然后轻轻挤压滴定管中的
玻璃球，将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中
C．在实验室不慎将酸沾到皮肤时，应立即用大量水冲洗，然后用 的NaHCO 溶液冲洗
3
D．在给粗糙铁质镀件电镀时，用砂纸将镀件打磨干净后即可直接与直流电源负极相连
【答案】C
【详解】A．在测定中和反应的反应热时，使用环形玻璃搅拌器应上下匀速搅拌，使溶液迅速反应，A错
误；
B．在润洗洁净的碱式滴定管时，先从滴定管上口加入 待盛装碱液，然后倾斜着转动滴定管，使溶
液润湿全部滴定管内壁，再将滴定管直立起来，挤压滴定管中的玻璃球，将液体从滴定管下部放入预置的
烧杯中，B错误；
C．在实验室不慎将酸沾到皮肤时，应立即用大量水冲洗，然后用 的NaHCO 溶液冲洗，反应除
3
去残留的少量酸溶液，C正确；
D．在给粗糙铁质镀件电镀时，用砂纸将镀件打磨干净后，将表面的固体小颗粒洗净，干燥后再与直流电源负极相连，作阴极，D错误；
故合理选项是C。
16．（2023·河北·校联考一模）下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是
选项 A B C D
名称 制氢氧化亚铁 检验装置的气密性 酸式滴定管 制备氨水
实验装置
用途与使 将 溶液滴加到 观察液面差是否有变 可用于量取 通入氨气，广口瓶中得
用操作 硫酸亚铁溶液中 化 溶液 到氨水
【答案】B
【详解】A．氢氧化亚铁易被氧化，为防氧化，应将胶头滴管中的氢氧化钠溶液伸到液面下滴加，故A错
误；
B．按如图装置进行操作，若液面差没有变化，证明装置气密性良好，故B正确；
C．玻璃中含二氧化硅，会与氢氟酸发生反应，所以不能用玻璃仪器量取氢氟酸溶液，故C错误；
D． 极易溶于水会倒吸，不能得到氨水，故D错误；
答案选B。
17．（2023·广西南宁·南宁三中校联考模拟预测）下列实验方案能达到实验目的的是
A．装置验证CuSO 对HO 分解反应有催化作用
4 2 2
B．装置除去CCl 中的Br
4 2
C．装置用铁氰化钾溶液验证牺牲阳极法
D．装置验证非金属性：Cl＞C＞Si
【答案】B
【详解】A．加CuSO 溶液的试管同时也加热了，其反应速率加快，不能证明是CuSO 的催化作用，A项
4 4
错误；
B．溴和氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的钠盐，得到互不相溶的两层液体，下层为四氯化碳，通过分液
可得到四氯化碳，B项正确；C．图示装置是外接电流的阴极保护法而不是牺牲阳极的阴极保护法，C项错误；
D．验证非金属性的强弱，应比较元素最高价氧化物的水化物的酸性，盐酸应改为高氯酸， D项错误；
答案选B。
18．（2023·山东德州·德州市第一中学校联考模拟预测）结合如下装置（可以重复使用），下列有关说法
错误的是
A．可选用装置 制备并收集纯净的
B．制备并收集干燥的 的接口顺序为bcdghj
C．可选用 制备 并验证其漂白性
D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替
【答案】B
【详解】A．使用装置A制取氯气，D除去氯气中的氯化氢杂质，再使用E进行收集,C作为尾气处理装置，
A正确；
B．制备并收集干燥的 可选择A→C→E→G，应采取向下排空气法收集氨气，正确接口顺序为
bcdhgj，B错误；
C．可选用A制备 并将其通入品红溶液D验证其漂白性，再使用尾气处理装置G尾气处理，C正确；
D．G中的倒置漏斗可以用球形干燥管代替，同样可以起到防倒吸作用，D正确；
故选B。
19．（2023·山东德州·校联考模拟预测）下列关于实验操作的说法正确的是
A．取用药品时，剩余药品均不得放回原试剂瓶
B．中和热测定时，只需记录溶液的初始温度和最高温度
C．稀硫酸、 溶液等沾到皮肤上应立即用大量清水冲洗
D．酸碱中和滴定时，不能加入蒸馏水，以免溶液稀释产生误差
【答案】C
【详解】A．通常，实验后，将剩余药品放回原试剂瓶会污染瓶中药品，因此取用药品时，剩余药品不得
放回原试剂瓶，但是为了避免发生火灾等各种危险，Na、白磷之类应放回原瓶，A错误；
B． 中和热测定时，需要记录酸、碱溶液的浓度和体积，测定并记录酸、碱溶液的初始温度以及混合后的
最高温度，B错误；
C． 稀硫酸、 溶液具有腐蚀性，沾到皮肤上会腐蚀人的皮肤，因此不慎沾上应立即用大量清水冲
洗，C正确；D． 酸碱中和滴定时，必要时可加入少量蒸馏水，加入的少量水不影响酸、碱的物质的量，不会产生误差，
D错误；
答案C。
20．（2023·山东菏泽·校考三模）实验是化学的基础，是化学的灵魂。下列有关操作中，正确的是
A．检验真皮衣料，可以用灼烧并闻气味的方法
B．配制450mL1.00mol/L的硫酸，需用量筒量取10.00mol/L的硫酸45.0mL
C．实验室通常使用广泛pH试纸测定漂白液的pH
D．在催化剂的作用下，苯可与溴水反应生成溴苯
【答案】A
【详解】A．真皮衣料的主要成分是蛋白质，灼烧时有烧焦羽毛的气味，可以用灼烧并闻气味的方法，A
正确；
B．配制450mL1.00mol/L的硫酸，需要用500mL的容量瓶配置500mL的溶液，所以需用量筒量取
10.00mol/L的硫酸50.0mL，B错误；
C．漂白液使pH试纸褪色，无法与比色卡对比，读不出pH值，所以不能用广泛pH试纸测定漂白液的
pH，C错误；
D．在 催化作用下，苯可与液溴反应生成溴苯，D错误；
故选A。
