本文参考改编自近海海洋环境科学国家重点实验室(厦门大学)刘宝敏老师2010版的ICP-MS 标准溶液储备/保存/使用规范(原版请阅读原文)更新了现行标准要求内容。给食品检测实验室及相关人员提供参考模板,也给实验室相关内外审老师提供参考模版(不符合项)。
1 适用范围
本规范适用于ICP-MS用主要标准溶液(主要是元素标准溶液,包括单一标准溶液和混合标准溶液)的储备、保存、使用及期间核查。
2 参考文献
GB/T 27404—2026 实验室质量控制规范 食品理化检测
JJF 1001—2011 通用计量术语及定义
JJF 1005—2016 标准物质通用术语和定义
3 术语和计量单位
本规范所用术语和定义按JJF 1001—2011、JJF 1005—2016及GB/T 27404—2026执行,主要术语如下:
3.1 标准物质的基本概念
3.1.1 标准物质(Reference Material)(RM)
具有一种或多种足够均匀且很好确定了的特性值,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
3.1.2 有证标准物质(Certified Reference Material)(CRM)
附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
注:
(1)有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。
(2)所有有证标准物质应符合《国际通用计量学基本术语》中给出的“计量基准标准”的定义。
3.1.3 一级标准物质(Primary Reference Material)
采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。
3.1.4 均匀性(Homogeneity)
物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。通过检验具有规定大小的样品,若被测量的特性均在规定的不确定度范围内,则该标准物质对这一特性来说是均匀的。
3.1.5 稳定性(Stability)
在规定的时间间隔和环境条件下,标准物质的特性量值保持在规定范围内的性质(包括长期稳定性和运输稳定性)。
3.1.6 有效期(Expiration Date)
在规定的贮存及使用条件下,保证标准物质的特性量值准确的最终日期(参见GB/T 27404—2026附录B)。
3.1.7 溯源性(Metrological Traceability)
通过具有规定的不确定度的连续的比较链,使测量结果或标准的量值能够与规定的参考基准(通常是国家基准或国际基准)联系起来的特性。
3.1.8 测量不确定度(Uncertainty of Measurement)
根据所用到的信息,表征赋予被测量的量值分散性的非负参数。
3.1.9 重复性(Repeatability)
在相同测量条件下,对同一被测量进行多次连续测量所得结果之间的一致性。
3.1.10 复现性(Reproducibility)
在测量条件变化下,用以被测量的测量结果之间的一致性。
3.2 标准物质的定级
3.2.1 一级标准物质
3.2.2 二级标准物质
3.3 标准物质证书
“标准物质证书”是研制单位向用户提出的质量保证书和使用说明,必须随同标准物质提供给用户。证书中应提供标准物质编号、名称、定值日期、用途、制备方法、定值方法、标准值、总不确定度、均匀性及稳定性说明、最小取样量、使用注意事项、贮存要求等。
4 ICP-MS 标准溶液储备保存
ICP-MS标准溶液主要是元素标准溶液,涉及单一标准溶液和混合标准溶液。
4.1 标准溶液的验收和验证
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准溶液首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准溶液的准确性进行验证(如与已有的标准溶液进行比对、测试已知结果的样品等)。
4.2 标准溶液的包装与贮存(补充GB/T 27404—2026 6.4.3第6.4.3条关于标准溶液制备、储存、使用、溯源性、污染预防的具体要求)。
1. 标准物质的包装应满足该标准物质的用途,最小包装单元应贴有标准物质标签。
2. 标准溶液的储存条件应适合该标准溶液的要求和有利于特性量值的稳定。一般应贮存于干燥、阴凉、洁净的环境中;某些有特殊贮存要求的,应有特殊的贮存措施。
3. 试剂和标准样品/标准物质(标准溶液)在制备、储存和使用过程中,要特别关注特定要求,包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。
4. 应防止实验器皿对检测样品或标准溶液的污染;必要时,实验室要对用过的器皿进行彻底清洗。
5. 元素标准溶液一般配制成质量浓度为100 µg/mL的标准储备液,保存在0℃~5℃的冰箱中,有效期为6个月;稀释成质量浓度为1 µg/mL~10 µg/mL或适当浓度的标准工作液,保存在0℃~5℃的冰箱中,有效期为1个月(参见GB/T 27404—2026附录B B.3 元素标准溶液)。
4.3 标准溶液的正确使用(补充GB/T 27404—2026要求)
正确使用标准溶液是保证测量量值准确、可靠的重要手段。在标准溶液使用时,应注意以下几点:
1. 在使用标准溶液前应仔细阅读标准溶液证书上的全部信息,以确保正确使用标准溶液。
2. 选用的标准溶液应在有效期内,其稳定性应满足整个实验计划的需要。
3. 标准溶液的配制应有逐级稀释的记录,以保证其溯源性,且标签要注明名称、浓度、介质、配制日期、有效期及配制人。
4. 标准溶液存放的容器应符合要求,注意相容性、吸附性、耐化学性、光稳定性和存放的环境温度。
4.4 标准溶液的期间核查
1. 购置到货的标准(储备)溶液应进行验收。
2. 对使用频率较高的或有疑问的标准溶液进行品质检查,可采用另一标准溶液进行比对。
3. 标准溶液在有效使用期间应进行期间检查,验证其特性值稳定、未受污染。如果标准溶液期间检查发现浓度减低/增高、已经污染等特性变化,应立即停止使用。
5 记录与保存
所有标准溶液的验收、配制、验证、使用、期间核查记录应保存完整,符合实验室质量管理体系要求。
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夜雨聆风