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第一章 有机化合物的结构特点与研究方法
第二节 研究有机化合物的一般方法
1.2.1 分离、提纯
一、选择题
1. 海水淡化可解决淡水资源缺乏的问题。下列可应用于海水淡化技术的操作是（ ）
A. 蒸馏 B. 过滤 C. 萃取 D. 结晶
【答案】A
【解析】
A.海水中含有可溶性的电解质，从海水中获得溶剂水，需要通过蒸馏的操作，故A正确；
B.海水中含有可溶性的电解质，过滤得不到淡化水，故B错误；
C.萃取不能除去海水中的盐分，故C错误；
D.要获得淡化水，而不是提取海水中的盐分，所以不能采用结晶的方法，故D错误。
故选：A。
2. 下列实验操作中正确的是（ ）
A. 蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B. 蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中
C. 分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D. 萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
【答案】C
【解析】
蒸发时不能蒸干，则出现大量固体时停止加热，故A错误；
B.蒸馏时温度计测定馏分的温度，则温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；
C.分液时避免上下层液体混合，则分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故C正
确；
D.萃取时，溶质在不同溶剂中的溶解性不同，且不反应，溶剂互不相溶，不需要考虑密度，故 D错
误；
故选：C。
3. 提纯下列物质 括号中为少量杂质 ，选择试剂和分离方法都正确的是（ ）被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A. 甲烷 乙烯 酸性高锰酸钾溶液 洗气
B. 溴苯 氢氧化钠溶液 过滤
C. 乙酸 乙醇 饱和氢氧化钠溶液 过滤
D. 乙醇 生石灰 蒸馏
【解析】
A. 乙烯可以被高锰酸钾氧化为二氧化碳气体，引入了新杂质，故A错误；
B. 单质溴能与NaOH溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，溴化钠、次溴酸钠溶于水，溴苯不与
NaOH溶液反应也不溶于NaOH溶液，出现分层现象，用分液的方法分离，故B错误；
C. 乙醇溶于饱和氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应得到溶于水的乙酸钠，不能除杂，故 C
错误；
D. 加入生石灰，水反应生成氢氧化钙，增大与乙醇的沸点差，可通过蒸馏将乙醇分离，故D正确。
故选D。
4. 下图是一些实验操作的装置，关于这些操作及装置的说法，正确的是（ ）
A. 甲为过滤装置，实验者用玻璃棒引流，且玻璃棒底端紧靠漏斗壁
B. 乙为蒸馏装置，实验者将蒸馏烧瓶置于水浴中，能更精确地控制温度；且冷凝管中的冷凝
水下进上出，利用逆流交换原理，冷却更充分
C. 丙为萃取操作，实验者用左手托住分液漏斗活塞，右手抵住玻璃塞，将分液漏斗按图所示
双手用力振荡，使液体混合
D. 丁为蒸发结晶装置，实验者用玻璃棒不断搅拌溶液，以促进液体挥发，烧杯底部垫上石棉
网，能让容器受热更加均匀
【答案】C
【解析】
A.玻璃棒靠紧三层滤纸，故A错误；
B.温度计测定馏分的温度，则温度计水银球应该置于蒸馏烧瓶支管口处，故B错误；
C.丙为萃取操作，实验者用左手托住分液漏斗活塞，右手抵住玻璃塞，将分液漏斗按图所示双手用力振荡，使液体混合，故C正确；
D.蒸发结晶应在蒸发皿中进行，故D错误。
5. 下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是
A. 在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下
B. 在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水
C. 用苯萃取溴水时有机层应从下口放出
D. 在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤
【答案】B
【解析】
A.蒸馏时，测定馏分的温度，则温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，非伸入液面下，故A错误；
B.水在加热过程中会蒸发，苯甲酸能溶于水，减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，
加热溶解后还要加少量蒸馏水，故B正确；
C.用苯萃取溴水时，有机层在上层，应从上口放出，故C错误；
D.在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后要趁热过滤。粗苯甲酸中如果存在不溶解的杂质，
必须加热到苯甲酸溶解以后，趁热抽滤除去这些不溶解的杂质，然后慢慢冷却到有晶体析出，故D
错误。
6. 下列说法正确的是
选项 实验目的 所选主要仪器 铁架台等忽略 部分操作
用 浓 硫 酸 配 制500mL 容量瓶、烧杯、玻璃将量取好的浓硫酸放入容量瓶
A
硫酸溶液 棒、量筒、胶头滴管 中，加水溶解至刻度线
坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三当加热至大量固体出现时，停
B 从食盐水中得到NaCl晶体
角、三脚架 止加热，利用余热加热
蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、直
C 分离甲醇和甘油的混合物 温度计水银球插入液面以下
形冷凝管、锥形瓶、牛角管
分离时下层液体从分液漏斗下
D 用 萃取溴水中的 分液漏斗、烧杯
口放出，上层液体从上口倒出
【答案】D
【解析】
A.应该在烧杯中稀释浓硫酸，不能直接在容量瓶中稀释，该操作方法不合理，故A错误；
B.从食盐水中得到NaCl晶体的操作为蒸发，蒸发食盐水应该在蒸发皿中进行，不需要坩埚，故 B
错误；
C.可以通过蒸馏操作分离甲醇和甘油的混合物，但温度计的水银球不能插入溶液，应该放在蒸馏烧
瓶的支管口处，故C错误；D. 易溶于 ，溴的四氯化碳溶液与水分层，可用 萃取溴水中的 ，用到分液漏斗、
烧杯，分离时下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出，故D正确；
故选D。
7. 下列实验装置图所示的实验操作，不能达到相应的实验目的是
A. 用甲除去CO气体中的 气体
B. 用乙分离沸点相差较大的互溶液体混合物
C. 丙向容量瓶中转移液体
D. 用丁分离互不相溶的两种液体
【答案】B
【解析】
二氧化碳和NaOH反应生成碳酸钠和水，但CO和NaOH不反应；
B.分馏时温度计测量馏分温度；
C.向容量瓶中转移液体时要用玻璃棒引流；
D.分离互不相溶的液体采用分液方法分离。
8. 下列各物质中的少量杂质，可用括号内的试剂和方法除去的是
A. 苯中溶有苯酚 浓溴水，过滤 B. 溴苯中溶有溴 苯，分液
C. 甲烷中含有乙烯 溴水，洗气 D. 乙醇中含有水 金属钠，蒸馏
【答案】C
【解析】
A.苯酚可以和溴水反应生成2，4， 三溴苯酚，但是溴和2，4， 三溴苯酚都可以溶解在苯中，
不能过滤来除去，故A错误；
B.苯和溴需要在 作催化剂加热条件下反应，且苯、溴和溴苯互溶，也不能采用分液分离，故
B错误；
C.甲烷与溴水不反应且不溶于溴水，而乙烯与溴水发生加成反应生成1， 二溴乙烷液体，可以利用溴水洗气除去甲烷中混有的乙烯，故C正确；
D.乙醇和水都能够与金属钠反应，故D错误。
故选C。
9. 已知： ，利用如图所示装置用正丁醇合
成正丁醛。相关数据如表所示。
物质 沸点 密度 水中溶解性
正丁醇 微溶
正丁醛 微溶
下列说法错误的是 （ ）
A. 为防止产物进一步被氧化，应将酸化的 溶液逐滴加入正丁醇中
B. 当温度计1示数为 ，温度计2示数在 左右时，收集产物
C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇
【答案】D
【解析】
A.为防止产物进一步被氧化，应将酸化的 溶液逐滴加入正丁醇中，A项正确；
B.由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在 ，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽
量避免其被进一步氧化，温度计2示数在 左右时，收集的产物为正丁醛，B项正确；
C.正丁醛的密度为 ，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，C项正确；
D.正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水也可以与钠反应，所以在粗正丁醛中加入少量钠无法检验其中是否含有正丁醇，D项错误。
10. 下列分离和提纯的实验装置及操作中，正确的是
A. 蒸发
B. 过滤
C. 蒸馏D. 分液
【答案】D
【解析】
A.蒸发需要的仪器为蒸发皿，不能选烧杯，故A错误；
B.过滤需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，故B错误；
C.蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷却水下进上出，则温度计的水银球应在支管口处，冷却水应下
口进水，故C错误；
D.利用分液漏斗分离分层的液体混合物，图中分液操作装置合理，故D正确。
11. 从海带灰中提取碘的实验步骤如下：
干海带 海带灰 悬浊液 滤液 碘水 的 溶液 则
该过程中不涉及下面哪项操作（ ）
A. B.
C. D.
【答案】B【解析】
干海带 海带灰 悬浊液 滤液 碘水 的 溶液 从悬浊液到滤
液实现固液分离，因而需要过滤；从碘水到 的 溶液是萃取； 的 溶液的分离是要通
过蒸馏来分离的。
A. ，该操作是过滤，故有涉及；
B. ，该操作是蒸发，故没有涉及；
C. ，该装置用于萃取和分液，故有涉及；D. ，该装置用于蒸馏，故有涉及。
故选B。
12. 实验室中下列做法或说法正确的是
A. 用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B. 面粉加工厂应标有“严禁烟火”的字样或图标
C. 用稀硫酸洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应
D. 蒸馏时，温度计的水银球应高于蒸馏烧瓶支管口
【答案】B
【解析】
A.用萃取分液的方法从碘水中提取碘单质，故A错误；
B.面粉加工厂应标有“严禁烟火”的字样或图标，以防止发生爆炸事故，故B正确；
C.用稀盐酸洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应，不能使用硫酸，故C错误；
D.蒸馏时，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，故D错误。
13. 下列装置不能完成相应实验的是
A. 如图装置可用于制备氨气
B. 如图装置可除去 中少量的 杂质C. 如图装置可探究S、C、Si的非金属性强弱
D. 如图装置可分离 萃取碘水后的分层液体
【答案】B
【解析】
A.CaO与水混合放热，使氨气逸出，可实现固体与液体混合制备氨气的实验，故A正确；
B.二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应选除杂试剂为饱和碳酸氢钠溶液，故B错误；
C.根据图示装置及药品可得出酸性：硫酸 碳酸 硅酸，三种酸都是最高价含氧酸，则非金属性
，故C正确；
D. 萃取碘水后分层，且有机层在下层，则图中分液操作及仪器合理，故D正确；
故选：B。
14. 某矿石的成分为：CoS、 、CaS、 ，某化学兴趣小组查阅资料设计的回收其中钴
和铜的工艺流程如图：
已知Co的金属性大于 Cu、小于Fe。下列说法正确的是
A. “生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率
B. 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上C. 分液时，应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中
D. 用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相”中的
【答案】B
【解析】
A.温度过高细菌失活，浸出率下降，A错误；
B.萃取振荡时的操作如图所示： ，萃取振荡时，分液漏斗下口倾斜向上，B正确；
C.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放至一烧杯中，再将上层液体由分液漏斗上口倒出，C
错误；
D.“水相”中含有亚铁离子和铁离子，可以用铁氰化钾或酸性高锰酸钾溶液检验其中的亚铁离子，
不能用KSCN溶液和新制氯水检验“水相”中的 ，D错误。
15. 如图是NaCl、 的溶解度曲线。下列说法正确的是
A. 只有在 时，NaCl和 的溶解度才相等
B. ， 的溶解度随温度升高而减小
C. 在 时， 饱和溶液的溶质质量分数最大
D. 把 饱和溶液的温度从 降至 时，有晶体析出
【答案】C
【解析】
A项，在 、 时，NaCl、 的溶解度都相等，错误；B项， 之前， 的溶解度随温度的升高而增大， 之后，随温度的升高而降低，错误；
C项， ，S越大，w越大，正确；
D项，把 饱和溶液的温度从 降至 时，溶解度增大，由饱和溶液变成不饱和
溶液，不会有晶体析出，错误。
16. 下列除杂质 括号内的物质为少量杂质 的方法中不正确的是（ ）
A. 乙烯 二氧化硫 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶
B. 苯 溴 ：加入NaOH溶液振荡、静置、分液
C. 乙烷 乙烯 ： 通过盛有溴水的洗气瓶
D. 乙酸乙酯 乙酸 ：加入NaOH溶液振荡、静置、分液
【答案】D
【解析】
A. 能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应，方法正确，故A正确；
B. 能被NaOH溶液吸收，苯与NaOH溶液不反应，方法正确，故B正确；
C.乙烯与溴水反应生成1， 二溴乙烷，为液体，乙烷不反应，方法正确，故C正确；
D.乙酸乙酯、乙酸均能与NaOH反应，故D错误。
故选D。
二、实验题17. 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯 溴 溴苯
密度
沸点
80 59 156
水中溶解度 微溶 微溶 微溶
按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，
有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置 d 的作用是
________________________。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
向a中加入 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
滤液依次用 水、 的NaOH溶液、 水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
________________________；
向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是
_________________________________。
经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中
必需的是________ 填入正确选项前的字母 。
A. 重 结 晶 过 滤 蒸
馏 萃取
在该实验中，a的容积最适合的是________。A.
【答案】 ；吸收HBr和 ；
除去HBr和未反应的 ； 干燥；
苯；C；
【解析】
苯与液溴反应生成HBr，HBr与水蒸气结合呈白雾；液溴易挥发，而苯的卤代反应是放热的，
尾气中有HBr及挥发出的 ，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，
故答案为：HBr；吸收HBr和 ；
溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加
NaOH溶液，把未反应的 变成NaBr和NaBrO洗到水中，
故答案为：除去HBr和未反应的 ；
加入氯化钙的目的是干燥产品，
故答案为：干燥；
反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在
母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，
故答案为：苯；C；
操作过程中，在a中加入15mL无水苯，向a中加入10mL水，在b中小心加入 液态溴，
所以a的容积最适合的是50mL，
故答案为：B。
三、推断题
18. 一种利用化肥中废催化剂 含CoO、Co、Al O 及少量 制取明矾和CoSO 粗产品的工艺
流程如下：已知： 相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示：
在碱性条件下开始溶解时的pH为 ，完全溶解时的pH为11。
回答下列问题：
写出 的电子式：____________________。
下列措施一定能提高步骤I中 和 的浸取率的是___________ 填标号 。
将废催化剂粉磨为细颗粒
步骤I中的硫酸采用 的浓硫酸
适当提高浸取时的温度
步骤Ⅱ中，写出“氧化”过程中 被氧化的离子方程式：_____________________，若
“氧化”后再“调节 ”，造成的后果是______________________。
步骤III中加 应控制pH的范围为____________。
测定 粗产品中钴的质量分数的步骤如下：
准确称取 产品，先经预处理，然后加入过量的冰乙酸，在加热煮沸下。缓慢滴加 溶
液直至过量，生成不溶于乙酸的 ，再经过滤、洗涤及干燥，称量沉淀的质量为
。溶液氧化并沉淀 的离子方程式为_________________ 已知 被还原为
。
粗产品中钴元素的质量分数为__________ ，列出计算式 。
【答案】 ；
；
； 对 的分解有催化作用，造成原料利
用率低；
；
；
【解析】
【分析】
本题考查制备实验方案评价，为高频考点，侧重考查离子检验、化学反应方程式的书写、物质含量
测定等知识点，明确实验原理及物质性质是解本题关键，难点是题给信息的挖掘和运用，试题有利
于提高学生的分析能力及化学实验能力。
【解答】
为共价化合物，其电子式为 ，
故答案为：为 ；
将废催化剂粉磨为细颗粒，增大接触面积，提高浸取率，故正确；
的浓硫酸提供的氢离子浓度小，不能溶解金属及其氧化物，故错误；
适当提高浸取时的温度，有利于萃取反应的充分进行，故正确；故答案为：ac；
从整个流程分析，氧化前调节pH值为3，Ⅱ氧化后过滤是除去含铁物质，则氧化时把 转
化成氢氧化铁沉淀，则反应的离子方程式为：
若“氧化”后再“调节 ”， 转化成
， 没有形成沉淀，会催化过氧化氢的分解反应，造成过氧化氢的损失，
故答案为： ； 对 的分解有催化作用，造成
原料利用率低；
结合流程和已知条件，“沉钴”时需要将 完全沉淀，而 则完全溶解，故加
应控制pH的范围为 ，
故答案为： ；
溶液氧化并沉淀 为不溶于乙酸的 ，自身被还原为NO，离子方程
式为：
，
故答案为： ；
称量沉淀的质量为 ，即 ，根据 的方程式可得： 可得，
的物质的量为 ，质量为 ，则粗产品中钴元素的质量分数为 ，
故答案为： 。
