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第 69 讲 以物质制备为主的综合实验
[复习目标] 1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的
思维模型。
类型一 无机物的制备
1．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________，选用装
置：______(填字母，下同)。
答案 2NH Cl＋Ca(OH) =====CaCl ＋2NH ↑＋2HO A
4 2 2 3 2
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：____________________________________。
答案 C
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 C
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案 B或C
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为______________________________，选
用装置：______。
答案 MnO ＋4HCl(浓)=====MnCl ＋Cl↑＋2HO D
2 2 2 2
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为___________________________________，
选用装置：______。
答案 Ca(ClO) ＋4HCl(浓)===CaCl ＋2Cl↑＋2HO C
2 2 2 2
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案 C
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置： _____________________________________。
答案 D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B装置还能制取的气体有：__________________________________________。
答案 H 或HS
2 2
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl、CO 等。
2 2
b装置用于收集少量气体。
c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH 等，其中d装置吸收量较
3
少。
e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H、CO等。
2
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O 、CO 、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中
2 2
的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到 N 、H 的体积比约为1∶3的混
2 2
合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如HO 、NH HCO 等；减少某些反应物
2 2 4 3
或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应
原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相
似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出
正确解答。
1．(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr ，易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品，
2
常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr (Fe与HBr反应)，装
2
置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr =====2FeBr ＋Br ↑。
3 2 2
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
(2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式：_____________________________________(磷酸过
量)，该反应中体现的制酸原理是______________________________________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4) 实 验 结 束 后 ， 关 闭 热 源 ， 仍 需 要 通 入 一 段 时 间 N ， 其 目 的 是
2
__________________________。
(5)若用浓硫酸(生成 SO 和 Br )代替浓磷酸，同样可以制备 FeBr ，请简述原因：
2 2 2
________________________________________________________________________。
答案 (1)分液漏斗 (2)NaBr＋HPO (浓)=====NaH PO ＋HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸
3 4 2 4
(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸
收，避免污染环境 (5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO 和Br ，SO 不与铁反应，Br 和铁反
2 2 2 2
应生成FeBr ，FeBr 在高温下又分解为FeBr 和Br
3 3 2 2
2．(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药
品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示：
已知：①CS 不溶于水，密度比水的大；②NH 不溶于CS ；③三颈烧瓶内盛有CS 、水和
2 3 2 2
催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH SCN溶液：
4
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层
CS 液体必须浸没导气管口，目的是_________________________________________。
2
②实验开始时，打开K ，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS
1 2
＋3NH ======NH SCN＋NH HS(该反应比较缓慢)至CS 消失。
3 4 4 2
(2)制备KSCN溶液：
①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K 和K ，移开水浴，将装置D继续加热至105 ℃，当
1 2
NH HS完全分解后(NH HS===HS↑＋NH ↑)，打开K ，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入
4 4 2 3 2
适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为_____________________________________。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的KS，工业上用相同浓度的KCO 溶液
2 2 3
替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E的作用是______________________________________________________。
(3)制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过
滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
答案 (1)①碱石灰 使反应物NH 和CS 充分接触，并防止发生倒吸
3 2
(2)①NH SCN＋KOH=====KSCN＋NH ↑＋HO
4 3 2
②KCO 能与NH SCN反应产生更多CO 和NH ，有利于残留在装置中的HS逸出 ③除去
2 3 4 2 3 2反应过程中产生的HS和NH ，以免污染环境
2 3
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
类型二 有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用
酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据
加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，
提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都
是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格
根据题给信 中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析
息，初步判定 这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点
物质性质 主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据
这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
和作用
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实
验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反
关注有机反应
应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机
条件
物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有
机物的转化率和生成物的产率
1．(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCHCOONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对
2
分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室
拟用氯乙酸(ClCH COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。
2
具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入
40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH约为9至10之间。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产
品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3) 步 骤 2 中 ， 三 颈 烧 瓶 中 如 果 忘 加 磁 转 子 该 如 何 操 作 ：
________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
答案 (1)ClCH COOH＋2NaOH――→HOCH COONa＋NaCl＋HO (2)BC
2 2 2
(3)待溶液冷却后补加磁转子 (4)C (5)78.6
解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多
用于垂直回馏装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，
蒸气越易冷凝，故C错误。(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热
水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；
将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(5)132.3 g氯乙酸(ClCH COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH COOH～HOCH COONa
2 2 2
可知，理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实
验产率为×100%≈78.6%。
2．席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验
室中探究由对甲基苯胺( )与苯甲醛( )在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱( ，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格
和图像所示。
物质 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
微溶于水，
对甲基苯胺 107 0.96 44 200
易溶于乙醇
乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水
微溶于水，
苯甲醛 106 1.0 －26 179
与乙醇互溶
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、
50 mL 乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为
________________________________________________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A中发
生的主要反应的化学方程式为_______________________________________；能说明反应结
束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将 A中反应后余液转移至D中，在C
中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管 a的作用为
________________________________________________________________________；
仪器b的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_____________________________。
③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到
纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
答案 (1)①作溶剂，使反应物充分混合 ②水浴加热 ＋―――――→ ＋HO 分水器中水不再增加
2
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止装置D中液体倒吸入装置C
中 ③重结晶 65.2%
解析 (2)③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关
系式：
苯甲醛 ～ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 195 g
5 g m
可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100%≈65.2%。
1．(2022·山东，18)实验室利用FeCl ·4H O和亚硫酰氯(SOCl )制备无水FeCl 的装置如图所
2 2 2 2
示(加热及夹持装置略)。已知SOCl 沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答
2
下列问题：
(1)实验开始先通N。一段时间后，先加热装置________(填“a”或“b”)。装置b内发生反
2
应的化学方程式为___________________________________________________________。
装置c、d共同起到的作用是_______________________________________________________。
(2)现有含少量杂质的FeCl ·nHO，为测定n值进行如下实验：
2 2
实验Ⅰ：称取m g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L－1 KCr O 标准溶液滴定Fe2＋达
1 2 2 7
终点时消耗V mL(滴定过程中Cr O转化为Cr3＋，Cl－不反应)。
2
实验 Ⅱ：另取m g样品，利用上述装置与足量SOCl 反应后，固体质量为m g。
1 2 2
则n＝__________；下列情况会导致n测量值偏小的是__________(填字母)。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl 反应时失水不充分
2
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成(3)用上述装置、根据反应TiO ＋CCl =====TiCl ＋CO 制备TiCl 。已知TiCl 与CCl 分子结
2 4 4 2 4 4 4
构相似，与CCl 互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进
4 4 4
行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧__________(填序号)，先馏出的物质为
__________。
答案 (1)a FeCl ·4H O＋4SOCl =====FeCl ＋4SO ＋8HCl 冷凝回流SOCl
2 2 2 2 2 2
(2) AB (3)⑥⑩③⑤ CCl
4
解析 (1)实验开始时先通N ，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl
2 2
气体充满装置 b 后再加热装置 b；装置 b 内发生反应的化学方程式为 FeCl ·4H O＋
2 2
4SOCl =====FeCl ＋4SO ＋8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl 。(2)滴定过程中
2 2 2 2
Cr O将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原成Cr3＋，反应的离子方程式为 6Fe2＋＋Cr O＋14H＋
2 2
===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7HO，则m g样品中n(FeCl )＝6n(CrO)＝6cV×10－3 mol；m g样品中
2 1 2 2 1
结晶水的质量为(m －m) g，结晶水的物质的量为 mol，n(FeCl )∶n(H O)＝1∶n＝(6cV×10
1 2 2 2
－3 mol)∶ mol，解得n＝。样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2＋，FeO的摩尔
质量小于FeCl ，则消耗KCr O 溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；样品与
2 2 2 7
SOCl 反应时失水不充分，则m 偏大，使n的测量值偏小，B项选；实验 Ⅰ 称重后，样品
2 2
发生了潮解，消耗的KCr O 溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；滴定达到
2 2 7
终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的 KCr O 溶液的体积V偏小，使n的测量
2 2 7
值偏大，D项不选。(3)组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从
4 4
左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥，
接着连接尾接管⑩，TiCl 极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为
4
①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl 、CCl 分子结构相似，TiCl 的相对分子质量大于CCl ，TiCl 分
4 4 4 4 4
子间的范德华力较大，TiCl 的沸点高于CCl ，故先馏出的物质为CCl 。
4 4 4
2．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
21 ℃易形成2HPO ·H O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某
3 4 2
兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：
(1)A的名称是________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是____________________________________________________________。
2 5
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______________________________________，还具有
搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是_____________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填字母)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________________________。
答案 (1)圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)溶液沿毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸
晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析 (5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平
衡，过多的溶质就会结晶。(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2HPO ·H O(熔点
3 4 2
为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷
酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 30～42 ℃。(7)磷酸的结构式为
，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
3．(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反
应原理简示如下：
＋KMnO ―→ ＋MnO
4 2
＋HCl―→ ＋KCl
相对分
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL－1) 溶解性
子质量
不溶于水，易溶
甲苯 92 －95 110.6 0.867
于乙醇122.4(100 ℃左 微溶于冷水，易
苯甲酸 122 248 —
右开始升华) 溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03
mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，
并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然
后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上
干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00
mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标
准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即
可判断反应已完成，其判断理由是________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________；该步骤亦
可 用 草 酸 在 酸 性 条 件 下 处 理 ， 请 用 反 应 的 离 子 方 程 式 表 达 其 原 理
_________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于
______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸
钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5HC O ＋6H＋===2Mn2＋＋10CO↑＋8HO
2 2 4 2 2
(4)MnO
2
(5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
解析 (6)根据反应 ＋KOH―→ ＋HO可知，n( )＝
2
0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4＝8.6×10－4 mol，m( )＝8.6×10－4 mol×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。在理论上，1 mol甲苯反
应后生成1 mol苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g，苯甲酸的产率为×100%＝50%。(7)根据苯甲酸的水溶性可知，
若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
课时精练
1．过氧化锶(SrO )通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为 Sr＋O=====SrO 。
2 2 2
某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
(1) 选 择 必 要 仪 器 制 备 过 氧 化 锶 ( 气 流 按 从 左 到 右 的 流 向 ) ：
____________________________(填字母)。
(2)该实验制备氧气的化学方程式为______________________________________________。
(3) 连 接 好 装 置 进 行 实 验 ， 实 验 步 骤 如 下 ， 正 确 的 操 作 顺 序 为
___________________________(填序号)。
①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性 ④
加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
(4)利用反应Sr2＋＋HO＋2NH ＋8HO===SrO ·8H O↓＋2NH制备过氧化锶，装置如下：
2 2 3 2 2 2
①仪器X的作用是____________。
②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________。
③实验结束后，得到SrO ·8H O的操作为___________________________________________。
2 2
(5)设计实验证明SrO 的氧化性比FeCl 的氧化性强：_________________________________。
2 3
答案 (1)A→B→E→B (2)2Na O ＋2HO===4NaOH＋O↑ (3)③②①④⑤⑥ (4)①防倒
2 2 2 2吸
②中和生成的氢离子，促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚
铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锶，溶液变为红色，证
明SrO 的氧化性比FeCl 的强
2 3
解析 (1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锶是活泼金属，能与水发生反应，因此需要
除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锶发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳
进入E装置，因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要
检查装置的气密性，然后加入药品，打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行
加热，发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是
③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。
2．某校同学设计实验以MgCl 卤液(主要含MgCl )为原料制取活性MgO。回答下列问题：
2 2
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH ，可选用的装置是________(填字母)。
3
②若用石灰石和稀盐酸制取CO，反应的离子方程式为________________________________。
2
(2)乙组利用甲组制备的NH 和CO 制取3MgCO ·Mg(OH) ·3H O。
3 2 3 2 2
①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
②装置D的作用是_____________________________________________________________。
③生成3MgCO ·Mg(OH) ·3H O的化学方程式为___________________________________。
3 2 2
(3)丙组灼烧3MgCO ·Mg(OH) ·3H O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚
3 2 2
外，还需要_______________________________________________________。
答案 (1)①A ②CaCO ＋2H＋===Ca2＋＋HO＋CO↑ (2)①NH ②吸收过量的NH ，防
3 2 2 3 3
止污染环境 ③4MgCl ＋8NH ＋3CO＋8HO===3MgCO ·Mg(OH) ·3H O↓＋8NH Cl
2 3 2 2 3 2 2 4
(3)玻璃棒、泥三角
解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和
浓氨水制取NH 反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的
3
NH ，防止污染环境。
3
3．实验室以2-丁醇(CHCHOHCH CH)为原料制备2-氯丁烷(CHCHClCH CH)，实验装置
3 2 3 3 2 3
如图所示(夹持、加热装置已略去)：相关信息如表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·cm－3) 其他
2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 与水互溶
2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl 和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、
2
冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中应放的仪器是____________。
(2)步骤1中加入的无水ZnCl 的作用是_______________________________________。
2
(3)步骤3进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
①10%Na CO 溶液洗涤 ②加入CaCl 固体 ③蒸馏水洗涤
2 3 2
用NaCO 溶液洗涤时操作要迅速，其原因是________________________________________。
2 3
(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，
滴入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的
产率是____________。
答案 (1)A B (2)作催化剂 (3)③①③②
防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发
(4)蒸馏 (5)80%
解析 (1)A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放置，用
于 冷 凝 馏 分 。 (2) 甲 装 置 中 圆 底 烧 瓶 中 发 生 的 反 应 是 CHCHOHCH CH ＋
3 2 3
HCl―→CHCHClCH CH ＋HO，步骤1中加入的无水ZnCl 不作反应物，故其作催化剂，
3 2 3 2 2
加快化学反应速率。(3)步骤3进行系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品中含有的HCl、
ZnCl―→用10%Na CO 溶液洗去少量的HCl―→用蒸馏水洗去少量的NaCO―→用CaCl
2 2 3 2 3 2
固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁
烷水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用NaCO 溶液洗涤时操作要迅速。(4)蒸馏
2 3可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的操作方
法是蒸馏。(5)45.68 mL 2-丁醇的物质的量为≈0.50 mol，则理论上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；
由 2-氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式为 CHCHClCH CH ～NaCl～AgCl，
3 2 3
n(CHCHClCH CH)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，则2-氯丁烷的产率是×100%＝80%。
3 2 3
4．(2022·河南洛阳模拟)Cl(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其他Co(Ⅱ)
3
配合物。以下是一种制备三氯六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
Ⅰ.氯化钴的制备
已知氯化钴(CoCl )易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl ，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。
2 2
实验室提供下列装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
(1)仪器 a 的名称是________，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为
A→________________。
(2)装置A产生氯气的化学方程式为_______________________________________________。
(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B的作用是________________________________。
Ⅱ.三氯六氨合钴晶体的制备
(4)“氧化”的目的是___________________________________________________________。
“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸和无水乙醇对晶体进行洗涤，用
无水乙醇洗涤的目的是________________________________________________。
(5)制备Cl 总反应的化学方程式为________________________________________。
3
反应中活性炭的作用是________(填字母)。
a．脱色剂 b．氧化剂
c．还原剂 d．催化剂
答案 (1)分液漏斗 D→C→E→B(2)2KMnO＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl ＋5Cl↑＋8HO
4 2 2 2
(3)防止多余的Cl 污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E
2
(4)把＋2价钴氧化成＋3价钴 减少晶体表面水分，加快晶体干燥
(5)2CoCl ＋10NH ＋2NH Cl＋HO===2[Co(NH )]Cl ＋2HO d
2 3 4 2 2 3 6 3 2
解析 (5)CoCl 与NH Cl固体混合物用水溶解后，加入浓氨水、活性炭配合，再用HO 氧
2 4 2 2
化，后经多步操作得到Cl ，总反应的化学方程式为2CoCl ＋10NH ＋2NH Cl＋HO===2Cl
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＋2HO；活性炭可分散反应物，增大反应物的接触面积，加快反应速率，起到催化剂作用，
2
故选d。
