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专题 16 化学实验综合题
1．（2021·全国高考甲卷真题）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到
的 (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反
应相比，该方法的优点是_______。
(3)待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为3.5～4，再煮沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到
胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是_______，煮沸 的作用是_______。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，
置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶
水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
2．（2021·全国高考乙卷真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前
景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。
3．（2021·广东高考真题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素
组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。(1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作
及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。
猜想b： 在水中的溶解度 。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
Ⅰ：25℃的 饱和溶
1 25
液
Ⅱ：35℃的 饱和溶
2 35
液
Ⅲ：45℃的 饱和溶
3 45
液⑤数据分析、交流讨论。25℃的 饱和溶液中， _______ 。
实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成立。
结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡
上完成表中内容。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
4 Ⅰ _______
5 _______ _______
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依
据是_______。
4．（2021·河北高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要
贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理得到产品NaCO 和
3 2 3
NH Cl，实验流程如图：
4
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使
3
A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D．E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为___。
3
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液：
3
①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重0.14g，则固
3 2 2 2 2
体NaHCO 的质量为___g。
3
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH Cl(aq)→NaCl(aq)+NH Cl(s)过程。为使NH Cl沉淀充分析出
4 4 4
并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
4
(5)无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定量水分，用
3 3
其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
5．（2021·浙江高考真题） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。
已知：
① ，合适反应温度为 ；副反应： 。②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量，
可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和 转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ，充分
反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产
生 的反应(不考虑 与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备
的 浓溶液是否符合要求_______。
6．（2021·湖南高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳
酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I. 的制备
步骤Ⅱ.产品中 含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红
色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 ；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，
又消耗盐酸 ；
④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时， 开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/ 0 10 20 30 40 50 60
35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
11.9 15.8 21.0 27.06.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
(4)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计算结果_______(填
“偏大”“偏小”或“无影响”)。
7．（2021·浙江高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO )]制备KCr O 晶体，流程如下：
2 2 2 2 7
已知：4Fe (CrO ) + 10Na CO+7O 8NaCrO +4NaFeO +10CO
2 2 2 3 2 2 4 2 2
2H++2CrO Cr O +H O
2 2
相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO 水解产生的Fe(OH)
2 3
C．步骤III，酸化的目的主要是使NaCrO 转变为NaCr O
2 4 2 2 7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是NaSO 和NaCO
2 4 2 3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的KCr O 粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复
2 2 7
使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定KCr O 产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
2 2 7
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中KCr O 的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度
2 2 7
(K Cr O 溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制KCr O
2 2 7 2 2 7
待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
1．（2021·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐
，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：
①称取 废铁屑粉末(含少量 )，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞 ，加入
溶液充分反应。
②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。
③再次打开分液漏斗旋塞 ，逐滴加入 溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入
溶液后关闭旋塞 。
④打开分液漏斗旋塞 加入由 配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，
当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可
得摩尔盐。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是_______。
(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。
(3)气球的作用是_______。(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。
(5)该小组探究产品中摩尔盐( )的含量，用分析天平称取 的产品溶于水配成溶液，然
后用 的酸性 溶液滴定，最终消耗酸性 溶液 。
①滴定终点现象为_______；
②该产品纯度为_______。
2．（2021·贵州贵阳市·高三二模）1，2-二溴乙烷在农业、医药上有多种用途，也可用作汽油抗震液中铅
的消除剂．用 浓硫酸、 乙醇和 液溴制备1，2-二溴乙烷的原理和装置如下(加热及
夹持装置略)．
第一步用乙醇制乙烯： (加热时，浓硫酸可使乙醇炭化)；
第二步将乙烯通入液溴： (反应放热)．
有关数据列表如下：
95%乙醇 1，2-二溴乙烷 液溴
状态 无色液体 无色液体 深红棕色液体
密度/ 0.81 2.2 2.91
沸点/(℃) 78.5 132 58.8
熔点/(℃) 9
回答下列问题：
（1）装置A用于制备乙烯，仪器a的名称为______．
（2）装置B是安全瓶，可监测实验进行时D中是否发生堵塞，若发生堵塞，装置B的玻璃管中可能出现的现象是_______．
（3）装置C中盛装的是 溶液，若没有装置C，装置D中还可能发生反应的化学方程式为____；装
置C与D之间可增加一个盛装品红溶液的试剂瓶，目的是_________．
（4）装置D中试管和烧杯内水的作用分别是______、_________．
（5）反应结束后，将粗产物依次用10%的氢氧化钠溶液和水洗涤，选用以下实验仪器_____(填编号)进行
分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，最终经______(填实验操作名称)得到产品
．
（6）本次实验中，1，2-二溴乙烷的产率为_______________．
3．（2021·江西新余市·高三二模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验
室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：
已知：① 不溶于水，密度比水的大；② 不溶于 ；③三颈烧瓶内盛放有 、水和催化剂。
回答下列问题：
（1）制备 溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是______。三颈烧瓶的下层 液体必须浸没
导气管口，目的是______。
②实验开始时，打开 ，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应(该反应比较缓慢)至 消失。
（2）制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭 ，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当 完全分解后
，打开 ，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化
学方程式为______。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的 ，工业上用相同浓度的 溶液替换KOH溶
液，除了原料成本因素外，优点是______。
③装置E的作用是______。
（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压______、______、过滤、洗涤、干燥，
得到硫氰化钾晶体。
（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加
入适量稀硝酸，再加入几滴 溶液作指示剂，用 标准溶液滴定，达到滴定
终点时消耗 ，标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应： (白色)。则判断到达滴定终点的方法是______。
②晶体中KSCN的质量分数为______(计算结果精确至0.1%)。
4．（2021·江西萍乡市·高三二模）二氯化钒(VCl )有强吸湿性和强还原性，熔点为425℃、沸点900℃，是
2
制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。有以下两种方案制备VCl ：
2
方案一：VO VCl 溶液
2 5 2
方案二：在800℃的N 流中VCl 分解
2 3
（1）请写出方案一的化学方程式：___。
（2）某学习小组在实验室用方案二制备VCl 并检验其气体产物Cl。
2 2请回答下列问题：
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为A→___(用大写字母填空)。
②焦性没食子酸溶液的作用是___。
③实验过程中需持续通入空气，其作用为___。
④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl 生成___。
2
（3）测定产品纯度：实验后产品中只混有少量VCl 杂质。称量1.3775g样品，充分溶于水中，调pH后滴
3
加NaCrO 作指示剂，用0.500mol·L-1AgNO 标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为
2 4 3
46.00mL(Ag CrO 为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
2 4
①滴定终点的现象为___。
②产品中VCl 的物质的量分数为___。(保留3位有效数字)
2
（4）钒元素的常见离子有V2+、V3+、VO2+、VO ，小组同学进一步用如图所示装置验证还原性V2+强于
VO2+。接通电路后，能观察到的实验现象是___。
5．（2021·山西太原市·太原五中高三二模）水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学
小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ.如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10
mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓
硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5% NaHCO 溶液和水洗涤；分出
3
的产物加入少量无水MgSO 固体，过滤得到粗酯；
4
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：
名称 分子量 颜色状态 相对密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性(水中)
水杨酸甲酯 152 无色液体 1.18 -8.6 224 微溶
水杨酸 138 白色晶体 1.44 158 210 不溶
甲醇 32 无色液体 0.792 -97 64.7 互溶
请根据以上信息回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是___________ 。
(2)本实验中提高产率的措施有___________。
(3)反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏或___________。
(4)洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___________ 。
(6)本实验的产率为___________(保留两位有效数字)。
6．（2021·四川高三三模）某化学小组用下列装置制备氨基甲酸铵(NH COONH)，其反应原理为：
2 4
2NH (g)＋CO(g)=NH COONH(s) H<0.已知：氨基甲酸铵难溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氢铵，受热
3 2 2 4
分解可生成尿素。 △试回答下列问题：
（1）A装置中m仪器的名称是___________；C装置中橡皮管的作用是___________；试剂x可以是
___________。
（2）用上述装置制取氨基甲酸铵，装置正确连接顺序是：___________→E←___________。
（3）反应时，为了提高氨基甲酸铵的产量，三颈烧瓶应放置在___________(填“热水浴”或“冷水浴”)中；装
置E中浸有稀HSO 的棉花作用是___________。
2 4
（4）反应在CCl 的液体中进行的原因是___________。
4
（5）实验制备过程中为了提高氨基甲酸铵纯度，请提出合理措施___________(写两条)。
7．（2021·重庆高三三模）实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH )[(VO) (CO)(OH) ]·10H O}的实验步
4 5 6 3 4 9 2
骤如图：
Ⅰ.向VO 中加入足量盐酸酸化的NH·2HCl溶液，微沸数分钟。
2 5 2 4
Ⅱ.把制得的VOCl 溶液缓慢加入到足量NH HCO 溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
2 4 3
Ⅲ.反应结束后抽滤，用饱和NH HCO 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。
4 3
请回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式___。
（2）已知VO2+能被O 氧化，步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C
2
中空气排净。
①仪器M的名称是___。②装置B的作用是___。
（3）步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH HCO 的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___，检验用饱和
4 3
NH HCO 溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。
4 3
（4）称量mg产品，用KMnO 溶液氧化，再除去多余的KMnO (方法略)，最后用cmol/L(NH)Fe(SO ) 标
4 4 4 2 4 2
准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H O)，消耗标准溶液的体积为VmL，
2
产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。
若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因___。
A．(NH )Fe(SO ) 标准溶液被氧化
4 2 4 2
B．滴定终点时仰视读数
C．滴定终点时俯视读数
8．（2021·江西九江市·高三一模）CaS微溶于水，常用于制发光漆，还用于医药工业、重金属处理及环保
中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备，主反应 ，该反应过程中还
可能产生 、 、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式，设计了如图所示的实
验装置[图中所用试剂均为足量，假设产生的气体在相应的装置中完全反应，CO不与酸性 溶液反
应]
（1）仪器D的名称_______；实验开始前要通入 的目的是_______。
（2）长颈斗的作用是_______。
（3）B中溶液颜色变浅，写出其中反应的离子方程式_______。（4）能说明产物中有CO的实验现象是_______。
（5）取A中少量剩余固体溶于水，并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现，请解释产生该现象的原因
_______。
（6）如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28g，增重0.44g，减轻0.64g，忽略装置中原有
的 ，则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为_______；若反应后不通入 ，则计算出的
CaS的化学计量数_______(填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
9．（2021·浙江高三三模） 是常见的食盐加碘剂，某小组制备 晶体的流程如下，请回答：
合成反应： ；
滴定反应： ； 。
已知：①碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸点 ，密度 ，易燃。
② 在水中的溶解度： 为 ， 为 ； 难溶于乙醇。
（1）步骤③蒸馏，最适合的装置图为___________。
A． B．
C． D．
（2）步骤④加硝酸酸化至 ， 过高或过低将导致产率降低，原因是___________；用带磁力搅拌的电热套控温 加热约 ，判断氧化反应已完全的方法是___________。
（3）下列说法不正确的是___________。
A．步骤⑤逐氯，可用升温煮沸的方法或加入适量 作还原剂
B．步骤⑦中和，可加入烧碱至溶液能使酚酞变色为止
C．步骤⑧静置，自然冷却结晶，可获得较大晶粒，便于抽滤
D．步骤⑧后，往滤液中加入一定量乙醇，再次抽滤，可提高产品收率
（4）步骤②用乙醚萃取能减少蒸馏时碘的损失，但要特别注意安全。从下列选项中选出合理的操作(不能
重复使用)并排序： ___________→___________→___________→___________→分液，保
留上层。
a.涂凡士林并检漏； b.往分液漏斗中转移溶液； c.置于铁架台的铁圈上静置分层； d.加入 乙醚(
次萃取)； e.将 乙醚分批加入( 次萃取)； f.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞； g.左手压住玻璃
塞，右手握住旋塞； h.尖嘴朝下，同向摇动使溶液旋转，取出玻璃塞放气(重复几次)； i.尖嘴朝上(倒转
)，振荡几次，打开旋塞放气(重复几次)。
（5）为了测定 产品的纯度，可采用碘量法滴定。准确称取 产品，配制成 溶液，用
移液管移取 溶液于碘量瓶(如图)中，加稀硫酸酸化，再加入足量 溶液充分反应，加淀粉指示
剂，用 标准溶液滴定，平行测定几次。该小组测得产品中 的质量分数为
，在确认滴定操作无误的情况下，原因可能是___________。（6）某同学查询到资料： 的乙醚溶液在紫外光区有强烈吸收，可与标准溶液系列进行比色定量分析。
若用该方法测定产品的纯度，需要用到的关键设备是___________。
10．（2021·河南高三三模）苯乙酮既可用于制香皂和香烟，也可用作纤维素脂和树脂等的溶剂。实验室以
苯和乙酐为原料制备苯乙酮： + +CH COOH，制备过程中还有
3
等副反应发生，实验装置见下图，相关物质的沸点见下
表。
物质 苯 苯乙酮 乙酸 乙酐
沸点/℃ 80.1 202 117.9 139.8
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后，在搅拌下缓慢滴加乙酐。
乙酐滴加完后，升温至70～80℃，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中，然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。
步骤3：向洗涤的有机相中加入适量无水 固体，放置一段时间后进行分离
步骤4：常压蒸馏有机相，且收集相应馏分。
回答下列问题：
（1）步骤4中常压蒸馏有机相，且收集相应馏分，用到下列仪器的名称是___________。
（2）锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是___________。
（3）实验装置中冷凝管的主要作用是___________，干燥管的作用是___________。（4）乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是___________(答出两点)。
（5）步骤2中用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是___________。
（6）步骤3中加入无水 固体的作用是___________，分离操作的名称是___________。
11．（2021·天津高三三模）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。
利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验
装置如图所示。
（1）装置c的名称是___________。玻璃管a的作用为___________。
（2）实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入 氟化稀土样品和一定体积的高氯
酸，f中盛有滴加酚酞的 溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是___________。(填序号)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是___________。
（3）定量测定：将f中得到的馏出液配成 溶液，取其中 加入 溶
液，得到 沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用 标准溶液滴定剩余 ( 与
按 配合)，消耗 标准溶液 ，则氟化稀土样品中氟的质量分数为___________。
（4）问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是___________。否则会使实验结果___________(填
“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有 气体外，可能还有少量 (易水解)气体生成。若有生成，实验结果将___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是___________。
12．（2021·重庆高三三模）三氯化六氨合钴(Ⅲ){ ，钴为 }价在钴化合物的合成中是重
要原料。实验室以 为原料制备 ，步骤如下：
I． 的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净 可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300℃
以上易被氧气氧化， 易潮解)。
（1）仪器X的名称为________________。
（2）X中发生的离子方程式为________________________________。
（3）装置的连接顺序为A ________ B(按气流方向，用大写字母表示)；反应开始前应先点燃A处的
酒精灯，其目的是________________。
II．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
在 锥形瓶内加入 研细的二氯化钴 ， 和 水，加热溶解后加入 活
性炭作催化剂，冷却后，通入足量 ，混合均匀；控制温度在10℃以下，缓慢加入 10%的
，然后加热至60℃左右，恒温20分钟，适当摇动锥形瓶：在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出
(粗产品)。
回答下列问题：
（1）该过程中控制温度为60℃的方法是________________________。
（2）制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的总反应化学方程式为________。III．测定 中钴的含量。
原理：利用 能将 氧化成 ， 被还原后的产物为 。然后用 标准溶
液滴定生成的 ， 所得产物为 。若称取样品的质量为 ，滴定 时，达到终点消耗
标准溶液的平均体积为 。{提示： 转化成 的反应为：
、 。}
回答下列问题：
（1）该氧化还原滴定指示剂为________________________。
（2）该产品中钴元素的质量分数为________。
13．（2021·海南海口市·高三三模）二氯异氰尿酸钠[(CNO) ClNa]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固
3 2
体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO) H 固体，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，
3 3
实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。
已知：2NaClO + (CNO) H = (CNO) ClNa + NaOH + H O
3 3 3 2 2
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比其优点是___________。
（2）待装置B中出现___________现象时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO) H 固体；反应过程中仍需不断通
3 3
入 Cl 的理由是___________。
2
（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、___________、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致
装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是___________。
（4）通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。反应原理： [(CNO) Cl]－+ H+ +2H O = (CNO) H + 2HClO， HClO + 2I－ + H+ = I + Cl－+ H O， I + 2S O
3 2 2 3 3 2 2 2 2
= S O + 2I－
4
实验步骤：准确称取m g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量
稀硫酸和过量KI溶液，充分反应后，用 c mol/L Na SO 标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂
2 2 3
继续滴定至终点，消耗NaSO 溶液平均为 V mL。
2 2 3
①滴定终点现象为___________。
②该样品的有效氯含量表达式为___________ 。(该样品的有效氯=
×100%)
14．（2021·四川成都市·石室中学高三三模）常温下二氧化氯(ClO )为黄绿色气体，其熔点为-59.5℃，沸点
2
为11.0℃，极易溶于水，不与水反应，主要用于纸浆、纤维、小麦面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蜡等的精
制和漂白。温度过高，二氧化氯的水溶液可能会爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置(加热和夹持装
置均省略)制取并收集ClO
2。
（1）仪器a的名称为____。实验时需要加热至60～80℃之间反应，较为适宜的加热方式为____。
（2）在仪器a中先放入一定量的KClO 和草酸(H C O)，然后再加入足量稀硫酸，加热，反应生成ClO 、
3 2 2 4 2
CO 和一种硫酸盐，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为____。反应开始后，可以观察到仪器a内
2
的现象是____。
（3）装置B的作用是_____。
（4）装置D中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO ，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO，
2 3
写出该反应的离子方程式：____。
（5）ClO 很不稳定，需随用随制。上述实验的产物用水吸收可得到ClO 溶液。为测定所得溶液中ClO 的
2 2 2
含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO 溶液10mL，稀释成100mL试样，量取VmL试样加入锥形瓶中；
2 1步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂淀粉溶液，用cmol·L-1的NaSO 标准溶液滴定至终点，消耗NaSO 标准溶液VmL。
2 2 3 2 2 3 2
已知：①2ClO +8H++10I-=5I +2Cl-+4H O
2 2 2
②2NaSO+I =Na SO+2NaI
2 2 3 2 2 4 6
原ClO 溶液的浓度为____g·L-1(用含V、V、c的代数式表示)。
2 1 2
（6）目前已开发出用电解法制取ClO 的新工艺。如图所示，阴极发生的电极反应方程式为____。
2
15．（2021·新沂市棋盘中学高三二模）无水三氯化铬(CrCl )为紫色晶体，在工业上主要用作媒染剂和催化
3
剂，某化学小组用Cr O 和CCl 在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示。
2 3 4
已知：①CrCl 熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水但不易水解，高温下易被氧气氧化；②Cr O 和
3 2 3
CCl 在高温下反应的产物为CrCl 和光气(COCl )。请回答下列问题：
4 3 2
（1）装置A是氮气制备装置，氮气的作用是___。
（2）装置B的作用为___。
（3）装置D中生成CrCl 和光气(COCl )的化学方程式为___。
3 2
（4）产品中CrCl 质量分数的测定：
3
(i)称取0.3000g得到的CrCl 样品溶于水并于250mL容量瓶中定容。
3
(ii)取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的NaO，稀释并加热煮沸，再加入
2 2
过量的HSO 酸化，将Cr3+氧化为Cr O ；再加入过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以Cr3+形式存在。
2 4 2
(iii)加入1mL指示剂，用0.0250mol·L-1标准NaSO 溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准
2 2 3
NaSO 溶液21.00mL(已知2NaSO+I =Na SO+2NaI)。
2 2 3 2 2 3 2 2 4 6①ii中加入稍过量的NaO 后要加热煮沸，其主要原因是___；
2 2
②滴定实验可选用的指示剂为___；产品中CrCl 质量分数为___(写出计算过程)
3
16．（2021·浙江金华市·高三二模）亚氯酸钠(NaClO)是一种高效含氯消毒剂和漂白剂，主要用于自来水、
2
污水等水环境的杀菌消毒，也常用作纸浆、砂糖、油脂的漂白剂。图为目前生产亚氯酸钠的流程之一(夹持
装置省略)，所得NaClO 具有纯度高的优点。
2
已知：NaClO 饱和溶液在低于38℃时会析出NaClO•3HO，高于38℃时析出NaClO，高于60℃时NaClO
2 2 2 2
分解成NaClO 和NaCl。
3
试回答下列问题：
（1）仪器a的名称为___________。
（2）装置A用来制取ClO ，发生反应的离子方程式为___________。
2
（3）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与 对粗产品中NaClO 含量的影响如图所示。则最佳
2
条件为c(NaOH)=___________mol/L， =___________。（4）C装置采用“冰水浴”的目的是___________。
（5）充分反应后，为从产品溶液中获取NaClO 晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：
2
( )→( )→( )→干燥，___________
a．趁热过滤 b．50℃水洗涤 c．加热蒸发结晶 d．冰水洗涤 e．55℃恒温减压蒸发结晶
（6）在化学定分析中为了方便计算，常用滴定度(T)表示标准液的滴定能力，是指每毫升标准溶液相当于
样品中所含被测物质的质量。准确称取一定质量的NaClO(摩尔质量为Mg/mol)样品，加入适量蒸馏水和过
2
量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应： ，得待测溶液。取一定量消
耗待测溶液，以淀粉溶液作指示剂，消耗 标准液V mL(己知： )。
则滴定度T=___________g/mL。
17．（2021·河北张家口市·高三三模）硫氰化铵( )可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂，
某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品，常压下的制备原理为：
。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；
步骤2：装置Ⅱ加热至95°C，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为___________。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为___________。
（2）装置Ⅱ中加入 的目的是___________。
（3）反应开始后，为加快反应速率同时控制反应温度，装置Ⅱ可以采用的加热方式是___________。
（4）装置Ⅲ中盛放的溶液可以是___________，发生反应的离子方程式为___________。
（5）该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。
①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加___________溶液，振荡，出现现象___________，得出结论产物中含有 。
②设计实验证明产物中存在 ：___________(简述实验操作及现象)。
18．（2021·云南昆明市·高三三模）氮化锂(Li N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验
3
制备氮化锂并测定其纯度。
I.制备氮化锂
(1)实验室用NH Cl溶液和NaNO 溶液共热制备N，装置A可选择_______ (填标号) 。
4 2 2
(2)仪器D的名称是_______，盛装的药品是_______。
II.测定LiN产品纯度
3(3)向圆底烧瓶中加水的操作是，_______。
(4)氮化锂与水反应的化学方程式为_______， F中液体可以选择_______ (填 “水”“石蜡油”或“饱和
食盐水”)。
(5)反应结束冷却至室温后，读数前应先_______，测得体积为VL(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不
产生气体，则LiN的质量分数为_______(只列出含m和V的计算式，不必计算化简)。
3
19．（2021·广西南宁市·高三二模）亚硝酸钠(NaNO )是一种重要化工原料，外观酷似食盐且有咸味，是一
2
种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸
钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO 并探究其性质。
2
已知：①2NO+Na O =2NaNO ；
2 2 2
②NaNO 易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO ；
2
③HNO 为弱酸，室温下存在反应3HNO=HNO +2NO↑+ HO。
2 2 3 2
回答下列问题：
(1)A中盛NaO 的玻璃仪器名称是_______。
2 2
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。
(4)打开活塞K 之前先通入氮气，其理由是_______。
2
(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。
(6)探究NaNO 性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴加几滴稀盐酸，
2
然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO 有氧化性，乙同学认为甲同学的结论不严谨，
2
其理由是_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨
出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫
酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 Na SO 溶液进行滴定，共消耗20. 00
2 2 3mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
已知：①2NO +4H++2I- =2NO↑ +I +2H O
2 2
②I+2Na SO=2NaI+Na SO
2 2 2 3 2 4 6
20．（2021·河北沧州市·高三三模）某实验小组以回收站回收的废铁制品(主要成分为 ，还含有少量的
和 )为原料制备 晶体。
(1)取 废铁制品，用质量分数为 的碳酸钠溶液浸泡一段时间，然后用倾析法倒去碳酸钠溶液，用
蒸馏水洗涤2~3次，将洗涤好的废铁制品加入如图所示装置中，再加入 硫酸。控制温度在
之间，加热 ，将所得溶液趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤，得到 晶
体。
①仪器a的名称为_______。
②用纯碱浸泡的目的是_______， 溶液的作用是_______。
③反应中需要控制温度在 之间，宜采用的方法是_______。
④用冰水洗涤 晶体的操作是_______，若将 晶体在隔绝空气条件下加热到
，会生成红棕色固体，写出反应的化学方程式：_______。
(2)若以赤铁矿渣(含有 和 杂质)为原料制备 晶体，请补充完整相应的实验方案：
①取一定量的赤铁矿渣，分次加入足量的稀硫酸，充分反应后过滤。
②取滤液，_______。
③过滤、洗涤，将沉淀溶入 的硫酸中，同时加入过量铁粉，充分反应后，过滤，向滤液中加
乙醇，在恒温水浴槽中冷却结晶、过滤，用丙酮洗涤、干燥。已知：该实验中 时， 沉淀完全； 时， 开始沉淀。实验室现有试剂：
的 溶液、 的 溶液、铁粉。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取 样品，加适量水溶解，配成 溶液，
取 溶液置于锥形瓶中，用 的酸性 标准溶液滴定(杂质不与酸性
标准溶液反应)，经3次测定，每次消耗 溶液的体积如表所示：
实验序号 1 2 3
消耗 溶液的体积 19.98 20.58 20.02
通过计算确定产品中 的质量分数约为_______(保留三位有效数字)。
21．（2021·广东梅州市·高三二模）高纯 是广泛用于电子行业的强磁性材料。 为白色粉末，
难溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100℃开始分解。实验室以 为原料制备 。
（1）制备 溶液：
①主要反应装置如图，缓缓通入经 稀释的 气体，三颈烧瓶中反应的化学方程式为___________。反
应过程中，为使 尽可能转化完金，在通入 和 比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的
合理措施有___________。(写出一点)
②已知实验室制取 可采用： 。选择如图所示部分装置与上图装置相连制备 溶液，应选择的装置有___________。
a b c d e f
③若用空气代替 进行实验，缺点是___________。(酸性环境下 不易被氧化)
（2）制备 固体：
实验步骤：①向 溶液中边搅拌边加入饱和 溶液生成 沉淀，反应结束后过滤；
②……；
③在70-80℃下烘干得到纯净干燥的 固体。
步骤①需控制溶液的酸碱性，若碱性过强， 粗产品中将混有___________(填化学式)。
步骤②的操作是洗涤沉淀和检验沉淀是否洗涤干净，则需要用到的试剂有___________。
22．（2021·江西鹰潭市·高三二模）某化学兴趣小组对钠和钠的化合物进行了一系列的探究活动，下面是
系列活动中的两个实验，请你回答下列问题：
实验I：探究二氧化碳与过氧化钠反应是否有氧气生成，设计了如图的实验装置。B中盛有饱和碳酸氢钠溶
液吸收挥发出的HCl，E为收集氧气装置。
（1）C中盛有___________，目的是___________。
（2）指出装置E的错误：___________。
（3）取a g C HO 某物质在氧气中完全燃烧，将其产物跟足量的NaO 固体完全反应，反应后固体的质量
3 6 2 2 2
增加___________(填大于、等于或者小于)a g。实验II：利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaN 的制备。
3
已知：2NaNH +N O NaN +NaOH+NH
2 2 3 3
（1）装置B中盛放的药品为___________。
（2）实验中使用油浴加热相比水浴加热的优点是___________。
（3）氨气与熔融的钠反应生成NaNH 的化学方程式为___________。
2
（4）NO可由NH NO (熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，应选择的气体发生装置是___________。
2 4 3
23．（2021·河北唐山市·高三三模）某课外小组探究食品添加剂 (焦亚硫酸钠)制备原理，实验操
作如下：
实验步
实验操作
骤
第一步 连接实验装置并检查装置气密性
A、C、D中装入药品，加热A中试管，通过pH数据采集器控制C中反应至 时停止加
第二步
热，将A中铜丝外移脱离浓硫酸；
将C中所得溶液转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥制得焦亚硫酸钠(
第三步
)。
已知： ； ，实验装置如下：回答下列问题：
（1）写出A中反应的化学方程式为___________。装置B的作用是___________。
（2）第二步控制C中 ，若C中溶质只有一种，C中反应的离子方程式是___________。
（3）第三步加热过程中若温度过高可能会生成 和M两种正盐，M的化学式是___________，鉴别
M中阴离子的方法是___________，过滤操作用到的玻璃仪器有___________。
（4）用于D处合理的装置是___________(填标号)。
（5）该小组通过下述方法检测某饮料中残留的 ：
①取100.00 饮料于锥形瓶中，加入 的 溶液，塞紧瓶塞充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4～5滴淀粉溶液变蓝。用 的
溶液滴定，滴定至终点时，消耗 ；溶液39.80 ，饮料中残留的 为___________
(计算结果保留两位小数)。
24．（2021·山东滨州市·高三二模）氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH )[(VO) (CO)(OH) ]·10H O，
4 5 6 3 4 9 2
难溶于水，是制备热敏材料VO 的原料。实验室以VO 为原料合成该晶体的流程如图：
2 2 5已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
（1）步骤i中NH·2HCl属于___(填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”)。只用浓盐酸与VO 反应也能制备
2 4 2 5
VOCl 溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___(用化学方程式表示)。
2
（2）步骤ii可在如图装置中进行。
①B装置盛装的试剂是___(填名称)。
②实验时，先关闭K，打开K，当观察到___(填实验现象)时，再关闭K，打开K。
2 2
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO 保护下的干燥器中，静置过滤可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱
2
和NH HCO 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH HCO 溶液洗涤除
4 3 4 3
去的阴离子主要是__(填离子符号)。
（3）测定氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下：
滴定反应为：VO +Fe2++2H+=VO +Fe3++H O
2
①滴定时，可选用几滴__(填化学式)溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为___%。
③结合上述实验步骤，分析选择“尿素溶液”的原因是___。25．（2021·辽宁朝阳市·高三三模）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CHCOONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条
3
件下共热，产物中有少量的副产物丙(CHCOCH )丙酮可与水混溶。
3 3
（1）组装好仪器后，首先进行的操作是___________，实验中先点燃___________(填“A”或“D”)处酒精灯，
此时K、K 的状态为___________(填标号)。
1 2
A．K 关闭、K 关闭 B．K 关闭、K 打开
1 2 1 2
C．K 打开、K 打开 D．K 打开、K 关闭
1 2 1 2
（2）装置A中主要发生反应的化学方程式为___________，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，
还能___________。
（3）装置B中盛装的试剂为___________，装置C的作用是___________。
（4）实验过程中记录的实验数据如下：
装置 D E F G
实验前装置总质量/
实验后装置总质量/
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为
___________L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为___________。
26．（2021·湖南衡阳市·高三二模）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠品体( ) (夹持仪器
略)，总反应为 。已知硫代硫酸钠品体在中性或碱性溶液中较稳
定，酸性溶液中产生浑浊。（1）烧瓶B中制备 的化学方程式为___________。
（2）当pH计读数接近7.0时，应立即停止通 的原因___________(用离子方程式表示)。具体操作是
___________。充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。
（3）准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，
用0.10mol/L标准碘溶液滴定。已知： 。
①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。
滴定次数 滴定前/mL 滴定后/mL
第二次 1.56 30.30
第三次 0.22 26.34
③重复上述操作三次，记录另两次数据如下，则产品中 的质量分数为___________%(保留
2位有效数字)。
（4） 有还原性，可作脱氯剂。向 溶液中通入少量 ，预测 转变为 ，设计
实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。
27．（2021·山东烟台市·高三三模）CuCl是一种重要化工原料，常用作催化剂、杀菌剂。化学小组利用下图装置(部分夹持装置略去)制备氯化亚铜。
已知：①CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化。
②CuCl能溶于氨水，[Cu(NH )]+无色
3 2
实验步骤：
I.向 的CuCl 溶液中，加入 的NaOH溶液30mL；打开A中分液漏斗的活塞
2
产生SO 气体，一段时间后C中产生白色固体。
2
II.将C中混合物过滤、洗涤、干燥得CuCl产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称_____，装置B的作用是_____。
(2)步骤I中通入SO 发生反应的离子方程式____。
2
(3)步骤II采用抽滤法快速过滤，防止滤渣被空气氧化为Cu (OH) Cl。CuCl被氧化为Cu (OH) Cl的化学方
2 3 2 3
程式为___；用95%的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是____。
(4)判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是___。
(5)CuCl样品加氨水溶解后露置于空气中迅速得到深蓝色溶液，深蓝色是由于溶液中阳离子__(填化学式)呈
现的。
(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl 溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫
3
酸，用amol·L-1的KCr O 溶液滴定到终点，消耗KCr O 溶液bmL，反应中 被还原为Cr3+(该条件
2 2 7 2 2 7
下Cl-不反应)，样品中CuCl的质量分数为___。
28．（2021·福建高三三模）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CHCOONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条
3
件下共热，产物中有少量的副产物丙酮(CHCOCH )，丙酮可与水混溶。
3 3（1）组装好仪器后，首先进行的操作是___________，实验中先点燃___________(填“A”或“D”)处酒精灯，
目的是___________，此时K、K 的状态为___________(填标号)。
1 2
A． K 关闭、K 关闭
1 2
B． K 关闭、K 打开
1 2
C．K 打开、K 打开
1 2
D．K 打开、K 关闭
1 2
（2）装置A中主要发生反应的化学方程式为___________，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，
还能___________。
（3）装置B中盛装的试剂为___________。
（4）实验过程中记录的实验数据如下：
装置 D E F G
实验前装置总质
180.0 277.8 311.5 301.0 。
量/g
实验后装置总质
177.2 279.6 312.6 301.0
量/g
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为
___________L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为___________。
29．（2021·山东日照市·高三三模）FeCl 是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，
2
在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl ，原理为：C HCl+2FeCl →2FeCl +C HCl+HC1↑，装置如下图(夹
2 6 5 3 2 6 4 2
持装置已略去)。己知：
Ⅰ.FeCl 、FeCl 不溶于氯苯、二氯苯；
2 3
Ⅱ.C HCl、C HCl 二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。
6 5 6 4 2
回答下列问题：。
（1）仪器a的名称为___________，该仪器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。
（2）该团队用3.25g FeCl 与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后
3
得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为___________(填操作名称)。
（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl 的转化率。
3
①甲组：用0.40mol·L-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为___________；若终点时消耗
18.50mL NaOH标准液，则FeCl 转化率为___________％。
3
②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1标准KMnO 溶液滴定(己知：本实验
4
条件下，C1-不参与反应：KMnO 还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为___________，经平行实验
4
测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果___________(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。
③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC1 的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结
3
果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为___________。
30．（2021·陕西西安市·高三二模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：
已知：①CS 不溶于水，比水重；NH 不溶于CS；
2 3 2②三颈烧瓶内盛放有CS、水和催化剂。
2
实验步骤如下：
（1）制备 NH SCN 溶液：CS+3NH NH SCN+ NH HS(该反应比较缓慢)
4 2 3 4 4
①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开 K，加热装置 A、D，使A中产生的气体缓缓通入D 中，至CS 消失。则：B装置的名
1 2
称为___________，其中应该盛放的药品是___________。三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS 液体，
2
目的是___________。
（2）制备KSCN 溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K，将装置D加热至95-100℃除去杂质，除杂的化学方
1
程式是___________。一段时间后，打开K，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。
2
写出制备KSCN溶液的化学反应方程式___________。
（3）装置E的作用是___________，写出吸收其中酸性气体的离子方程式___________。
（4） 制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，___________、过滤、洗涤、干燥，
得到硫氰化钾晶体。
（5）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品配成1000 mL溶液，量取20.00 mL于锥形瓶中，加入适
量稀硝酸，再加入几滴 Fe(NO ) 溶液做指示剂，用0.1000 mol/L AgNO 标准溶液滴定，达到滴定终点时消
3 3 3
耗AgNO 标准溶液16.00 mL。
3
①滴定时发生的反应：SCN- +Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是___________。
②晶体中 KSCN 的质量分数为___________。
31．（2021·山东潍坊市·高三三模）亚硝酰硫酸(NOSOH)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，
4
主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSOH，并测定产品
4
中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装NaSO 固体的仪器名称是_______，装置D最好选用_______(填序号)。
2 3(2)装置C中浓HNO 与SO 在浓HSO 作用下反应制得NOSOH。
3 2 2 4 4
①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。
②开始通SO 时，反应缓慢，待生成少量NOSOH后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是
2 4
_______。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用 标准溶液
滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知： 可与NO生成粉红色的FeSO ·NO。
4
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。
②判断滴定达到终点的现象是_______。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。
32．（2021·山东青岛市·高三二模）实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积
比 混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以
为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：实验步骤：
Ⅰ.将100 浓度为0.108 的 溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂( )的反应
器中。
Ⅱ.在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使 与 物质的量之比达到
，并控制反应温度在15℃以下。
Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和 溶液中，分液得到粗产品。
Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯9.84g。
回答下列问题：
（1）常规法制取硝基苯的化学方程式为___________。
（2）对比常规法，以 制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是___________。
（3）准确配制100 浓度为0.108 的 的 溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、
___________、___________。
（4）控制反应温度15℃左右的操作是___________。
（5）“步骤3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________。
（6）“步骤4”中“进一步纯化”的方法是___________。
（7）若忽略提纯过程中硝基苯的损耗， 的转化率为___________。
33．（2021·山西晋中市·高三三模）作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。
某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
（1）Cl 有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：
2
___________。
（2）装置B中所盛试剂是___________。（3）装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：___________。
（4）同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
②___________。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，___________请将后续操作和现象补充完
整)，证实了假设②不能成立。
（5）取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是___________，能说明反应是有一定限度的
___________。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是___________。
②已知：Cl(g)＋HO(l) H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq) H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可
2 2
△
逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如
图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是___________；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含
量随时间减小的原因___________。
