文档内容
特殊实验装置的分析应用
1.(4分)(2024·上海金山统考二模)Ⅰ.对甲苯磺酸是一种白色晶体，熔点107 ℃，易溶于醇、醚和水，是用途
广泛的化工原料。
实验室利用磺化反应制备对甲苯磺酸 ，实验装置如图所示，装置中有分水器，其作用是
使回流的水蒸气冷凝进入分水器，有机溶剂进入三颈烧瓶，增大反应物的转化率。
(1)下列说法错误的是 (填字母)。
A.当分水器中的水量不再增加时，停止加热
B.分水器可将反应体系中的甲苯移除
C.烧瓶中不需要添加沸石
D.冷凝水从x口进入
(2)写出反应的化学方程式： 。
2.(11分)无患子皂苷是化妆品及生物洗涤剂的良好原料。从无患子果皮中提取无患子皂苷的实验步骤如下：
步骤1：连接如图Ⅰ所示的装置(固定及加热类仪器省略)，将20 g无患子果皮置于索氏提取管中，圆底烧
瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90 ℃加热4小时。
步骤2：将图Ⅰ装置中的提取液减压过滤，除去无患子果皮残渣。并将所得滤液蒸馏，乙醇完全蒸出后得
到固体粗提物。
步骤3：用正丁醇反复萃取固体粗提物，合并萃取液，并将所得萃取液蒸馏，正丁醇完全蒸出后得到固体
无患子皂苷样品。
步骤4：将无患子皂苷样品真空干燥。(1)步骤1实验装置中冷凝管的作用是 。
保持在90 ℃加热所需用到的玻璃仪器除酒精灯外，还有 。
(2)图Ⅱ所示的减压过滤装置存在的问题是 、 。
若过滤时发现有大量滤渣掉落，可能的原因是 。
(3)步骤4中采用图Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是 。
3.(11分)已知苯甲酸乙酯的沸点为213 ℃，水
⁃
乙醇
⁃
环己烷三元共沸物的共沸点为62.1 ℃(即在此温度下水、
乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸气逸出)。请根据以上信息和图1、图2回答下述实验室
制备苯甲酸乙酯的有关问题：
(1)在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。再向三颈烧瓶中加入足量的环己烷，装上分水
器和回流冷凝管。加入环己烷的目的是 。
(2)反应结束后，将三颈烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，用饱和Na CO 溶液中和至弱碱性，加入饱
2 3
和Na CO 溶液的作用是① ，② 。
2 3
用 (填仪器名称)进行分离操作，得到粗产品；再用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，
将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶
中。(3)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；过滤后将醚层加入到干燥的蒸
馏烧瓶中；先蒸出 ，后蒸出 。
(4)精馏苯甲酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图2所示。冷凝管的进出水方向为 口进， 口出。
毛细管的作用是 (任答一条即可)。
4.(5分)(2024·苏州三模)用废铁屑(含少量杂质FeS)为原料制备摩尔盐[(NH ) Fe(SO ) ·nH O]。实验装置如图
4 2 4 2 2
(加热装置已略去)：
已知：K (FeS)=6×10-18，K (H S)=10-7，K (H S)=7×10-15。
sp a1 2 a2 2
(1)三颈烧瓶中液体试剂添加顺序为 (填字母)。
a.先滴加氨水，然后滴加稀硫酸，再水浴加热，反应一段时间后冷却
b.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，再滴加氨水，反应一段时间后冷却
c.先滴加稀硫酸，然后水浴加热，反应一段时间后冷却，再滴加氨水
(2)反应一段时间后，C瓶中酸性KMnO 溶液颜色变浅，底部有淡黄色固体生成，发生反应的离子方程式
4
为 。
(3)A中反应完成后过滤采用如图b装置，相对于图a装置而言其优点有 (写两点)。
5.(8分)(2024·西安二模)已知：亚硫酰氯(SOCl )沸点为78.8 ℃，遇水极易水解。实验室利用FeCl ·6H O固
2 2 2
体和亚硫酰氯(SOCl )制备新型“明星分子”FeCl 固体的装置如图所示：
2 2(1)先通一段时间N 后，先加热装置 (填“a”或“b”)。
2
(2)装置c、d连接在一起共同起到的作用为 。
(3)硬质玻璃试管b中发生反应的化学方程式为 。
(4)装置e中试剂为0.10 mol·L-1的酸性K Cr O 溶液，发生反应的离子方程式为 。
2 2 7
6.(11分)(2024·安徽模拟预测)3⁃ 硝基苯甲酰氯(M
r
=185.5)能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如
图所示：
已知：①C
6
H
6
、SOCl
2
的沸点分别为80.1 ℃、78.8 ℃；②SOCl
2
和3⁃ 硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ.在三颈烧瓶中加入3⁃ 硝基苯甲酸26.72 g(M
r
=167)、50 mL SOCl
2
(0.42 mol)和200 mL无水苯；
ⅱ.加热至80~85 ℃搅拌回流5 h；
ⅲ.反应完毕，减压回收SOCl 和C H ，冷却，析出黄色晶体；
2 6 6
ⅳ.抽滤、洗涤、干燥、提纯，得22.26 g产品。
(1)三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是 ；相对普通分液漏斗，仪器A的主要
优点是 。(2)本实验中，需要加入一定量的苯，其目的是 。
(3)无水氯化钙 (填“能”或“不能”)用碱石灰代替，其原因是 。
(4)磁振子起到的两个作用是 。
(5)抽滤装置如图所示，抽滤的先后操作顺序为a→c→b→d→g→ (填字母)。
a.安装仪器 b.打开抽气泵开关 c.修剪滤纸
d.将固液混合物转移至布氏漏斗中 e.取下抽滤瓶上的橡皮管 f.关闭抽气泵 g.洗涤 h.确认抽干答案精析
1.(1)B
(2) +H SO (浓)
2 4
解析 (1)当分水器中的水量不再增加时，说明反应结束，此时停止加热，故A正确；分水器可将反应体系
中的水移除，故B错误；该装置有磁力搅拌器，烧瓶中不需要添加沸石，故C正确；为提高冷凝效果，冷
凝水“低进高出”，所以冷凝水从x口进入，故D正确。
2.(1)将乙醇冷凝回流 烧杯、温度计 (2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管 安全瓶中导管应左短右长
滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部) (3)加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷
被氧化(任答1点即可)
3.(1)通过形成水
⁃
乙醇
⁃
环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移动 (2)除去产品中的酸性杂
质 降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度 分液漏斗 (3)乙醚 苯甲酸乙酯 (4)b a 平衡压强、提供汽化中
心、防暴沸(任答一条即可)
解析 (1)酯化反应为可逆反应，通过形成水⁃乙醇⁃环己烷三元共沸物，除去反应生成的水，使平衡向右移
动。(2)迁移教材乙酸乙酯的制备实验，本实验用饱和碳酸钠溶液来中和产品中的酸性杂质，且苯甲酸乙酯
在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大；因混合液分层，最后用分液漏斗进行分离，得到粗产品。(3)乙醚与苯
甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先被蒸出，
后蒸出苯甲酸乙酯。(4)减压蒸馏时冷凝水采取的原则是“下进上出”，即冷凝管的进出水方向为b口进，
a口出；毛细管在这里主要作用是平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。
4.(1)c (2)5H
S+2MnO-
+6H+===5S↓+2Mn2++8H O
2 4 2
(3)过滤速度快，固液分离比较安全，滤出的固体更易干燥
O2-
5.(1)a (2)使未反应的SOCl 2 冷凝、回流到a中 (3)6SOCl 2 +FeCl 2 ·6H 2 O FeCl 2 +6SO 2 +12HCl (4)Cr 2 7
+3SO
+2H+===2Cr3++3SO2-
+H O
2 4 2
解析 (1)先通一段时间N 后，先加热装置a，使得SOCl 挥发进入装置b中反应。(4)装置e中试剂为0.10
2 2
mol·L-1的酸性K Cr O 溶液，SO 被酸性K Cr O 溶液氧化为硫酸根离子，同时生成铬离子，反应的离子方
2 2 7 2 2 2 7
程式为Cr
O2-
+3SO
+2H+===2Cr3++3SO2-
+H O。
2 7 2 4 2
6.(1)干燥 平衡气压，使液体顺利滴下 (2)作溶剂，促进反应物充分接触，提高反应速率 (3)不能
SO 、HCl与碱石灰反应生成水，导致产品、SOCl 与水反应 (4)搅拌、防暴沸 (5)h→e→f
2 2
