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专题十一 化学实验基础综合 专题检测
（7 小题，共100分）
1．（2022年河南省郑州市高考化学二模试卷）（14分）磷酸亚铁锂（LiFePO ）是生产锂
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电池的重要材料。实验室中用如图装置制备LiFePO ：在仪器A中加入40mL蒸馏
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水、少量抗坏血酸，再加入0.01molH PO 和0.01molFeSO •7H O，用搅拌器搅拌溶解
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后，缓慢加入0.03molLiOH•H O，继续搅拌5min。快速将反应液装入反应釜中，保持
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170℃恒温5h。
（1）仪器A的名称是 ；实验所用蒸馏水若未经煮沸直接使用，则可能发生反应
的离子方程式为 。
（2）实验中可用Na SO 代替抗坏血酸，其原理是 （用离子方程式表示）；不能
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用铁粉代替抗坏血酸的原因是 。
（3）反应釜中反应充分后，要得到LiFePO 固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温，
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、用蒸馏水洗涤沉淀、 。
（4）检验产品中是否混有Fe（OH） 或FePO 杂质的方法是 。
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（5）若实验得到无杂质产品1.28g，则LiFePO 的产率为 %（保留小数点后1位）
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2．（2022年安徽省宣城市广德中学高考化学联考试卷）（14分）消毒剂在生活中应用非
常广泛，K FeO 、Cl 、ClO 、H O 、NaClO是生活中不同领域的消毒剂，其中
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K FeO 可用作水处理剂。图是实验室制备K FeO 的实验装置图，甲为制氯气的装
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置。资料：K FeO 为紫色固体，微溶于KOH，具有强氧化性。
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（1）在甲装置中，用KMnO 与浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为 ，乙
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中盛放的试剂是 ，作用是 。
（2）装置丙中发生的离子反应方程式为 。
（3）装置丁中发生的离子反应方程式为 ，当1molCl 参与反应时时，转移的物质
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的量为 。
（4）实验需要室温下90mL2.0mol•L﹣1的KOH溶液。
①配制KOH溶液除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的玻璃仪器有 。
②下列有关配制过程中说法正确的是 。（填序号）
a.用托盘天平称量质量为10.1g的KOH
b.将称量的KOH放入容量瓶中，加90mL蒸馏水溶解
c.洗涤溶解KOH的烧杯，并将洗涤液转移至容量瓶中
d.容量瓶用蒸馏水洗净后无须干燥就能使用
e.定容时，仰视容量瓶刻度线会使配制的KOH溶液浓度偏低
f.摇匀后见液面低于刻度线，应及时加水至刻度线
g.容量瓶使用前先要检查是否漏液，具体操作是向容量瓶中加蒸馏水，倒置不漏液即可
3．（2022年江苏省南通市高考化学四模试卷）（14分）硫脲[CS（NH ） ]是一种白色晶
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体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵，可
用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问
题：
Ⅰ．硫脲的制备：已知：某小组同学查阅资料，总结硫脲的三种制备方法如下
方法一：氰氨化钙（CaCN ）与Ca（SH） 溶液等做原料，在约80℃时反应制取。
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方法二：硫氰化铵（NH SCN）熔融制取硫脲。
4方法三：将石灰氮（CaCN ）和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫
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脲溶液和石灰乳。
（1）Ca（SH） 的电子式为 。
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（2）方法二中检验硫氰化铵是否完全转化为硫脲的试剂名称是 。
（3）该小组同学选择方法三进行模拟实验，将下列装置按照c→a→b→d→e→f顺序进行
连接。
①装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 （填序号）。
A．FeS固体+浓硫酸
B．FeS固体+稀硝酸
C．FeS固体+稀盐酸
②仪器M的名称为 ，装置A中的试剂为 。
③装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 ，装置C中反
应的化学方程式为 。
Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定：
（4）装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘
干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶
中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol/LKMnO 标准溶液滴定，滴定至终点
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时消耗标准溶液VmL。已知：5CS（NH ） +14MnO ﹣+32H+＝14Mn2+
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+5CO ↑+5N ↑+5SO 2﹣+26H O。样品中硫脲的质量分数为 （用含“m、c、
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V”的式子表示）。某同学在配制待测液的过程中，忘记将洗涤液转移到容量瓶中，
请分析该同学最终计算所得的结果会 （填偏高、偏低或无影响）。
4．（2022·安徽黄山·二模）（14分）某兴趣小组设计实验制取铋酸钠（NaBiO ）并探究其
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应用。回答下列问题：制取装置如图（夹持仪器已略去），部分物质性质如图：物质 NaBiO Bi（OH）
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性质 不溶于冷水，浅黄色。在水中缓慢分 难溶于水；白色
解，遇沸水或酸则迅速分解。
（1）装置A中仪器b的名称 。
（2）连接装置，检查装置气密性，加入各自药品后，打开 ，装置A中的仪器a中
盛放的为高锰酸钾，其中发生反应的化学方程式为 。
（3）装置B中盛放的试剂是 。
（4）C中盛放Bi（OH） 与NaOH混合物，与Cl 反应生成NaBiO ，反应的离子方程式为
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；当观察到 （填现象）时，可以初步判断C中反应已经完成。
（5）拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Cl 以免污染空气。装置A中的仪器c中盛放试剂
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是 ，除去Cl 的操作是 。
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（6）反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有 、过滤、
洗涤、干燥。
（7）往待测液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，溶液变为紫红色，证明待测液中存在
Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为 。
5．（2022·安徽蚌埠·三模）（14分）次氯酸（HClO）的浓溶液呈黄色，是极强氧化剂，
常用作消毒剂及除甲醛（HCHO）的试剂。某学习小组设计下列装置制备HClO并验
证其氧化性（夹持仪器及降温装置已省略）。
已知：Cl O为棕黄色气体，极易溶于水并迅速反应生成HClO。
2回答下列问题：
（1）HClO的结构式为 ，仪器a的名称为
（2）制备HClO时要打开活塞K 、K ，关闭K ，待装置A中反应结束时再通入一段时间
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N.
①仪器C中制备C O时，发生反应的化学方程式为2Cl +2Na CO +H O═Cl O+2NaCl+2
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（填化学式），仪器B、D中的试剂分别为 （填字母）。
a.浓H SO 、CCl
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b.饱和食盐水、CCl
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c.饱和食盐水、浓H SO
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②反应结束后再通入一段时间N 的目的是 。
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（3）验证HClO的氧化性时要向F中加入过量HClO并充分搅拌，待溶液变澄清时停止搅
拌。
①将E中HClO溶液转移到F中的具体操作为 （答出对开关的操作）。
②反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl﹣、SO 2﹣、H+，该反应的离子方
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程式为 。
（4）HClO可用于除去HCHO，生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物。
①该反应的化学方程式为 。
②若除去15gHCHO，则转移电子的个数为 N （N 表示阿伏加德罗常数）。
A A
6．（2022·河南郑州·二模）（15分）氧化二氯（Cl O）是次氯酸的酸酐，在实验室中以
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Cl 和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl O，并用
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水吸收制备次氯酸溶液（装置如图所示）。
已知：①常温下，Cl O是棕黄色、有刺激性气味的气体，熔点是﹣120.6℃，沸点是
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3.8℃，42℃以上分解生成Cl 和O ，易溶于水并与水反应生成HClO。
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②实验室制备原理：2Na CO +H O+2Cl ═2NaCl+2NaHCO +Cl O△H＜0。
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回答下列问题：（1）装置A中仪器X的名称为 。
（2）若气体从左至右流动，装置的连接顺序是A→ （每个装置限用一次）。
（3）实验过程中，装置B需放在冷水中，其目的是 ；装置B和E中使用多孔球
泡的优点是 。
（4）实验中控制氯气与空气的体积比的方法是 。
（5）装置E中采用棕色圆底烧瓶是因为 。
（6）实验完成后取C中烧杯内溶液滴加品红溶液发现溶液褪色。该课题组设计实验探究
溶液褪色的原因。
序号 0.1mol：L﹣ 0.1mol•L﹣1NaCl 0.1mol：L﹣ H₂O/mL 品红溶液 现象
1NaClO溶液/ 溶液/mL 1NaOH溶液/
mL mL
I 5.0 0 0 5.0 3滴 较快褪色
Ⅱ 0 5.0 a 0 3滴 不褪色
Ⅲ 5.0 0 5.0 0 3滴 缓慢褪色
①a＝ 。
②由上述实验得出的结论是 。
7．（2022·河南信阳·三模）（15分）甘氨酸亚铁[（H NCH COO） Fe]可有效改善缺铁性
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贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2
制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问
题：
Ⅰ.碳酸亚铁晶体（FeCO •nH O）的制备
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（1）实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是 ；实验结束
后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是 。
（2）反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶
体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有 ；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶
体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为 。
Ⅱ.甘氨酸亚铁[（H NCH COO） Fe]的制备
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实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，
打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬
酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸
亚铁。
（3）仪器h的名称为 ；试剂g为 。（填试剂名称）
（4）为了提高（H NCH COO） Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6～6.0之
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间。若pH过低，（H NCH COO） Fe的产率将降低，其原因为 ；滴入柠檬
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酸溶液的作用除了促进FeCO 的溶解，调节溶液的pH外，还有 。
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（5）（H NCH COO） Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸
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馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸
酸化，用0.05000mol•L﹣1KMnO ；标准溶液滴定至终点（已知滴定过程中只有Fe2+被
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氧化），消耗KMnO 标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为
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%（保留1位小数）。
