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专题突破卷 13 化学实验基础（二）
————物质的制备 定量分析与测定 探究性实验
（考试时间：75分钟 试卷满分：100分）
一、选择题（本题共15小题，每小题3分，共45分。每小题只有一项是符合题目要求的）
1．在实验室中用浓盐酸与MnO 共热制取Cl。下列收集Cl 的装置正确的是
2 2 2
A． B．
C． D．
2．用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)
A B C D
双氧
X 中试剂 浓盐酸 浓硫酸 浓氨水
水
Y 中试剂 MnO C HOH MnO NaOH
2 2 5 2
气体 Cl C H O NH
2 2 4 2 3
A．A B．B C．C D．D
3．某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：
方案Ⅰ：铜铝混合物 测定生成气体的体积方案Ⅱ：铜铝混合物 测定剩余固体的质量
下列有关判断中不正确的是
A．溶液A和B均可以是盐酸或氢氧化钠溶液
B．溶液A和B均可以选用稀硝酸
C．若溶液B选用氯化铁溶液，则实验难以实现
D．实验方案Ⅱ更便于实施
4．下列制备和收集气体的实验装置合理的是
A B C D
用氯化铵和氢氧化钙固体制取 用锌粒和稀硫酸制 用双氧水和二氧化锰制
用铜片和稀硝酸制NO
氨气 H O
2 2
A．A B．B C．C D．D
5．现有CuO和 的混合物mg，欲测定混合物的组成，某小组设计如下实验。下列说法不正确的是
A．实验时，应先点燃甲处酒精灯预热一段时间，再通
B．丙装置的作用是防止空气中水蒸气进入乙装置
C．可用点燃的方式进行尾气处理
D．实验结束后，可结合乙装置的增重计算混合物的组成
6．下列关于中和滴定的说法正确的是
A．可用碱式滴定管准确量取20.00mL的NaOH溶液B．中和滴定操作中所需标准溶液越浓越好
C．中和滴定实验时，滴定管、锥形瓶均用待测液润洗
D．滴定终点就是酸碱恰好中和的点
7．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱
洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
8．下列制取SO 、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
2
甲 乙 丙 丁
A．用装置甲制取SO B．用装置乙验证SO 的漂白性
2 2
C．用装置丙收集SO D．用装置丁处理实验中的尾气
2
9．2，4，6-三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为 +3HNO
3
+3H O，制备装置如图所示。
2下列说法错误的是
A．可采用水浴加热的方式加热仪器a
B．装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出
C．浓硫酸的作用是作吸水剂和催化剂
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、蒸馏等操作可得到TNT
10．探究银镜实验后溶解Ag的实验方案，如下表所示。
实验方案
实验现象
试剂
实验①：稀硝酸 银逐渐溶解，试管口有浅红棕色气体生成
实验②：Fe(NO ) 溶液(pH=2) 银镜慢慢消失，溶液澄清
3 3
实验③：FeCl 溶液(pH=2) 银镜快速溶解，反应后溶液中有明显灰色沉淀
3
实验④：HI溶液 银镜溶解，有黄色沉淀产生，且有气泡产生
已知：Fe3+的氧化性与Ag+接近。下列有关叙述正确的是
A．实验①发生反应的离子方程式为
B．对比分析实验②和③表明：Cl-具有催化作用
C．实验④发生反应的类型为置换反应，说明氧化性；
D．综合上述实验说明溶解银的关键在于试剂的氧化性和能否生成银盐沉淀
11．某兴趣小组用如图所示装置进行铁与水蒸气反应的实验，下列说法错误的是：A．烧瓶a中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸
B．b中发生反应的化学方程式为：2Fe＋3HO(g) Fe O＋3H
2 2 3 2
C．b中石棉绒的主要作用是增大铁粉与水蒸气的接触面积，使反应更加充分
D．c中试剂可以是碱石灰
12．实验室可用如图所示的装置制备SO 并探究其性质。下列说法错误的是
2
A．A装置中的药品可替换成铜片和浓硫酸
B．B装置可作储气瓶和安全瓶
C．C装置中溶液变浑浊，说明SO 具有氧化性
2
D．E中可选用NaOH溶液除去尾气
13．氯气性质的微型实验装置如图所示。①是浓盐酸，⑥是高锰酸钾，②至⑤是滤纸条，依次滴有氢氧化
钠溶液、石蕊溶液、淀粉—KI溶液、含KSCN的 溶液，实验时滴几滴浓盐酸。下列说法不正确的是A．③处先变红后褪色，是因为氯水具有酸性和强氧化性
B．④处变蓝色
C．⑤处变红色
D．本实验可推知氧化性
14．实验室用 等作原料制取少量 的实验流程如下：
下列说法正确的是
A．“熔融”时应先将 和 混合加热一段时间后再加入
B．“溶解”后的溶液中存在大量的
C．“ 歧化”时氧化剂与还原剂的物质的量之比为
D．流程中可以循环使用的物质是
15．某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物，实验装置如图。下列说法不正确的是A．通过调节分液漏斗的活塞以控制①中气泡产生快慢
B．装置①可用于干燥氢气
C．装置②③中的药品分别是无水硫酸铜、碱石灰
D．加热装置Y前，应先让X反应一段时间，排出装置中的空气
二、填空题（本题包括4小题，共55分）
16．（14分）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分为盐酸)室温下混合
有 生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取 。
(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取 。装置中仪器a的名称为 ，反应的化学方
程式为 。
(2)实验室制取干燥的 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为 。
(3)经查阅资料得知：无水 在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水 。①下列操作步骤的正确顺序为 (填字母)。
a.体系冷却后，停止通入 b.通入干燥的 赶尽装置中的空气
c.在铁屑下方加热至反应完成 d.用干燥的 赶尽
e.检验装置的气密性
②该实验装置存在的明显缺陷是 。
(4)世界环保联盟要求 逐渐取代 作为自来水消毒剂。
已知： ， 。
有关物质的熔、沸点如下表：
物质 熔点/℃ 沸点/℃
-59 11
-107 -34.6
的生产流程示意图如下：
该工艺中，需要补充的物质X为 (填化学式，下同)，能参与循环的物质是 。从 发生器
中分离出 ，可采用的方法是 。
17．（14分）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题。
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)检验原料环己醇中是否含有苯酚杂质，所需试剂与现象分别为 、 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①仪器B的作用为 。
②烧瓶A中为可逆反应，写出其中反应的化学方程式： ；
③A中反应催化剂不选用浓硫酸的原因： 。
(3)操作2分离方法名称是 。
(4)完善操作3的步骤：
①安装蒸馏装置
②加入待蒸馏的物质和沸石
③
④加热
⑤弃去前馏分
⑥
⑦停止加热
⑧停止通冷凝水。
Ⅱ.环己烯含量的测定
(5)在一定条件下，向 环己烯样品中加入 ，与环己烯充分反应后，剩余的 与足量 作用生成，用 的 标准溶液滴定，终点时消耗 标准溶液 (以上数据均已扣除干扰因
素)。测定过程中，发生的反应如下：
ⅰ.
ⅱ.
ⅲ.
①滴定所用指示剂为 。
②样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
18．（13分）亚硝酰硫酸(NOSOH)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(部分夹持仪器
4
略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：i.亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
ii.实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO +HNO =SO+HNO ，SO +HNO =NOSO H。
2 3 3 2 3 2 4
回答下列问题：
(1)仪器I的名称为 ，按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为 (填仪器接口的字
母，部分仪器可以重复使用)。
(2)C装置的作用为 。
(3)反应需将温度控制在25～40℃，采用水浴加热的优点是 ，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明
显加快，其原因可能是 。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度。
步骤①：准确称取14.00g产品，在特定条件下配制成250mL溶液。
步骤②：取25.00mL①中溶液于250mL烧瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnO 溶液(过量)和
4
10.00mL25%HSO 溶液，摇匀，发生反应：2KMnO +5NOSO H+2HO=KSO +2MnSO +5HNO +2H SO 。
2 4 4 4 2 2 4 4 3 2 4
步骤③：向②反应后溶液中加0.2500mol•L-1NaC O 标准溶液进行滴定，消耗NaC O 溶液20.00mL。
2 2 4 2 2 4步骤④：把②中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗NaC O 溶液的体积为
2 2 4
60.00mL。滴定终点时的现象为 ，亚硝酰硫酸的纯度为 %(精确到0.1)。
19．（14分）某兴趣小组设计实验探究 ，催化空气氧化 的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备 (加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集 ，正确的接口连接顺序为
a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将 通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究 催化空气氧化 的效率
将一定量 与空气混合，得到 体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至 ，按一定流速通入气体样品。(已知： 是白色固体，易吸水潮解：
)
(4)通入 (已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明 被空气氧化的现象是 ；
② 被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
