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专题讲座（九） 化学实验中规范答题
第一部分：高考真题感悟
1．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水
步骤1. 的制备
按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。
步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
2．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式
为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。3．（2022·辽宁·高考真题） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：
已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温 。
一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温 的原因为___________。
(6)氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
(7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性 标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他杂质不干
扰结果，产品中 质量分数为___________。
第二部分：最新模拟精练完卷时间：50分钟
1．（20分）亚硫酰氯(SOCl )是无色液体，其熔点为-101℃、沸点75.6℃，广泛用于生产有机中间体、除
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草剂、杀虫剂、医药、染料等领域，也常作为原电池的非水电解质。140℃以上会分解，遇水剧烈反应。
实验室合成SOCl 的原理为SO +PCl POCl + SOCl 。实验装置如图所示(夹持仪器已略)。
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(1)盛放70%H SO 的仪器名称_______，装置甲中制备SO 的化学方程式_______。
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(2)反应需控制温度在40℃-80℃，采用的加热方式_______。
(3)装置乙所盛试剂的化学式为_______；装置丁的作用为_______。
(4)反应后将产物SOCl 从丙中的液态混合物中蒸馏出来，在蒸馏操作中，仪器选择及安装正确的是
2
_______。
(5)向盛有20ml水的锥形瓶中，小心滴加ag产品SOCl ，立即可观察到剧烈反应，有带刺激性气味且使品
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红溶液褪色的气体产生，轻轻振荡锥形瓶，向溶液中加入足量AgNO 溶液，产生不溶于HNO 的白色沉淀，
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过滤、洗涤、烘干、称量得bg固体。
①根据实验现象，写出SOCl 与水反应的化学方程式_______。
2
②蒸干FeCl 溶液不能得到无水FeCl ，让SOCl 与FeCl ·6H O混合并加热，可得到无水FeCl ，试解释原因
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_______。③该产物SOCl 的纯度为_______。
2
2．（2022·四川泸州·模拟预测）（16分）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，主要用于合成树脂、杀虫杀
菌剂等。某小组通过实验制备硫氰化钾，探究其性质，测定其含量。已知：
①NH 不溶于CS，CS 密度比水大且不溶于水；
3 2 2
②3NH +CS NH SCN+NH HS，该反应比较缓慢。NH SCN、NH HS和(NH )CO 的分解温
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度依次是170℃、105℃、58℃；
③SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。
回答下列问题：
I.制备：
(1)在反应釜中加入固体催化剂与CS，加压条件下通入氨气，水浴加热充分反应。加压的目的是____、
2
____。
(2)反应后将反应釜保持105℃一段时间，其目的是____。
(3)适宜温度下向反应釜中滴入适量的KCO 溶液，过滤。反应的化学方程式是____。滤液继续进行的操作
2 3
是减压____、____过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
II.性质探究：
(4)向氯化亚铁溶液中滴加KSCN溶液，再滴加少量氯水，观察到的现象是____，继续滴加氯水颜色先变深
后消失，可推断出离子还原性的结论是____。
III.含量测定：
(5)测定晶体中KSCN的含量(KSCN的摩尔质量为Mg/mol)：取ag待测试样溶于蒸馏水配成250mL溶液；
取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO ) 作指示剂；用0.1000mol/LAgNO
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标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，平均消耗AgNO 标准溶液12mL。
3
晶体中KSCN的含量为____%(用含a、M的代数式表示)；若其它操作及读数均正确，下列操作会导致所测
定KSCN的含量偏高的是____(填字母)。
A．滴加AgNO 标准溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
3
B．滴加AgNO 标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
3
C．配制AgNO 标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出
3
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的AgNO 标准溶液用蒸馏水冲进瓶内
3
3．（2022·河南开封·一模）（20分）过碳酸钠(2Na CO·3H O)俗称固体双氧水，是一种集洗涤、漂白、
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杀菌于一体的氧系漂白剂。50℃开始分解，具有NaCO 和HO 的双重性质。某兴趣小组制备过碳酸钠的
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实验方案和装置示意图如下：(1)图中仪器a的名称是_______。
(2)步骤①的关键是控制温度，其措施有_______、_______和_______。
(3)三颈烧瓶中发生的主反应是_______。
(4)步骤③中洗涤液选用无水乙醇的目的是_______。
(5)过碳酸钠溶于水显碱性的原因是_______(用离子方程式表示)。
(6)过碳酸钠产品中往往含有少量碳酸钠，可用加入氯化钡溶液的重量法测定过碳酸钠的质量分数。实验步
骤为：称量i→溶解→沉淀→过滤→洗涤→干燥→称量ii。
①写出“沉淀”反应的离子方程式_______。
②若“称量i”的质量为m、“称量ii”的质量为m，则产品中过碳酸钠质量分数的表达式为_______(用含
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m、m 的代数式表示)。
1 2
4．（2022·云南保山·一模）（18分）亚硝酸钠是一种工业盐，外观与食盐非常相似，但毒性较强，食品中
添加亚硝酸钠必须严格控制用量。NaNO 既有氧化性又有还原性，回答下列问题：
2
(1)将等物质的量的一氧化氮和二氧化氮通入氢氧化钠溶液中即可制得NaNO ，反应的化学方程式为
2
_______。
(2)现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。已知：NO 和
2
NO的沸点分别是21℃和-152℃。①盛装70%硫酸的仪器名称是_______，如图组装好实验仪器，在加入药品前应先_______。
②打开弹簧夹K，关闭K，通入N 一段时间后，关闭K 打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸，A中产生红
1 2 2 1.
棕色气体，确认产生的气体中还有NO的依据是_______。
③反应结束后还需要继续通入N 的目的是_______。
2
(3)人体正堂的血红蛋白含有Fe2+，若误食NaNO ，则导致血红蛋白中的Fe(Ⅱ)转化为Fe(Ⅲ)，形成高铁血
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红蛋白而中毒。为证明酸性条件下NaNO 具有氧化性，实验操作为_______ (可选用的试剂；1mol/L稀硫酸、
2
1 mol/L稀硝酸、淀粉碘化钾试纸、0.1mol/L高锰酸钾溶液等)。
(4)称取m g NaNO 试样于锥形瓶中，加入适量水溶解，c mol/L的酸性KMnO 溶液进行滴定，当锥形瓶中
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的溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色即为滴定终点。重复上述操作2次，滴定至终点时平均消耗V mL
标准溶液。滴定过程中发生反应的离子方程式为_______，产品的纯度为_______(用含c、m、V的代数式
表示)。
5．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）（14分）四水醋酸锰[ ]用于染色催化
剂和分析试剂等。
(1)以四水醋酸锰为电解液，控制适当电压电解，降低温度后减压抽滤，用乙酸洗涤干燥，制得
。将 在氮气气氛中加热，以热重分析仪测量分解时温度变化
和失重。
剩余
阶段 热效应 失重
物
Ⅰ 吸热 A 29.1%
Ⅱ 放热 B 70.5%
①第一阶段释放出2种等物质的量的物质，它们的分子式分别为_______。
②剩余物B的化学式为_______。(2)用四水醋酸锰和乙酰氯( )为原料制备无水二氯化锰流程如下：
已知：a无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸、不溶于苯。
b.制备无水二氯化锰的主要反应：
c.乙酰氯遇水发生反应： 。
请回答：
①步骤Ⅰ所获固体主要成分是_______(用化学式表示)。
②步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，加热回流的目的是_______。
③测定无水 的含量，将ag样品溶于一定量硫酸和磷酸的混合溶液中，加入稍过量 ，使
氧化为 。待充分反应后持续加热一段时间，冷却后用bmol/L硫酸亚铁铵[ ]滴定
，滴定过程中发生的反应为： ，消耗cmL硫酸亚铁按溶液。“持续加热”的目
的是_______。样品中 的质量分数多少(写出计算过程)。_______
6．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）（12分）氧钒(IV)碱式碳酸按为紫色晶体，难溶于水，是制
备热敏材料 的原料，其化学式为 。实验室以 为原料合成用于制备 的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，能被 氧化。
(1) 为离子化合物， 中含有的σ键数目为_______。
(2)步骤1中生成 的同时生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(3)步骤2可在下图装置(气密性良好)中进行。
制备过程中，需向锥形瓶中通入 ，作用是_______，所得紫色晶体残留的杂质离子主要为_______。
(4)步骤3洗涤晶体时需用饱和 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，选择饱和 溶液
的原因是_______。
(5)已知：①去除溶液中 可依次加入尿素溶液(还原 )、亚硝酸钠溶液(氧化尿素)。
②滴定反应： 。
补充完整测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸按晶体中钒的含量的实验方案：称量5.1000g样品于锥形瓶中，_______。
(实验中须使用的试剂是 溶液、 溶液、尿素溶液、亚硝酸钠溶液、0.0800mol/L的 标准溶液，滴定终点的现象描述不作要求)
