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第14讲 物质制备与实验方案设计考点透视二
1．（2024·江苏盐城市高三期中）铬和钒具有广泛用途。从含高价钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)废水中提取铬和
钒的一种流程如下图所示：
（3）Cr(Ⅲ)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图所示。请补充完整由Cr (SO ) 溶液制
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得Cr(OH) 的实验方案：取分离、提纯得到的Cr (SO ) 溶液，____________________________________
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___________________________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________，低温烘干，得到
高纯Cr(OH) 晶体。
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实验中须使用的试剂：蒸馏水、2 mol·L－1 NaOH溶液、1.0 mol·L－1 HCl溶液、1.0 mol·L－1
BaCl 溶液
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2．（2024·南师附中5月模拟节选）碳酸镍具有良好的催化性能，在化学和工业领域应用广泛。利
用废镍催化剂(主要成分为Ni及其氧化物、Al和Fe的氧化物)获得碳酸镍的过程如下：
已知溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀时的pH如表所示：
物质 Fe(OH) Al(OH) Ni(OH) Fe(OH)
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开始沉淀时的pH 2.2 3.7 7.2 7.5
完全沉淀时的pH 3.2 4.7 8.7 9.0
回答下列问题：
（1）“酸浸”时，使用稀硫酸比使用稀硝酸更合理，理由是
__________________________________________________________________。
（2）“除杂”时，先加入30％HO 溶液，再用30％NaOH溶液调pH，适当升温，反应2 h。
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①加入30％HO 的目的为______________________________________。
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②该过程还可用NaClO替代HO，调节pH为3.5，其反应的离子方程式为
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______________________________________________________________________。
（3）“沉镍”后获得产品的一系列操作为________________________。
3．（2023•玄武区校级月考）结合下图所示的溶解度曲线，请补充完整由浸锰得到的MnSO 溶液(杂
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质为Fe3＋、Fe2＋、Al3＋)制备MnSO ·HO的实验方案：边搅拌边先向溶液中滴加___________________，
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再向滤液中加入______________粉末调节溶液的___________________，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液合
并，控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，________________，得到MnSO ·HO，用________________
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的蒸馏水洗涤2～3次，放在________________________干燥(实验中须使用的试剂：双氧水、MnCO 粉
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末、80～90 ℃的蒸馏水；除常用仪器外须使用的仪器：真空干燥箱)[已知该溶液中pH＝5.0时Fe(OH)、
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Al(OH) 沉淀完全；pH＝7.8时Mn(OH) 开始沉淀；pH＝8.8时Fe(OH) 沉淀完全]。
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的
4．（2024·苏锡常镇二模）实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO•3HO 实验过程可表示为：
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（1）磷矿脱镁废液中主要含HPO －及少量Mg2＋、Ca2＋、Fe3＋、Al3＋和SO 2－。
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①向废液中加入NaOH溶液调节pH为4.5，可达到Ca2＋、Fe3＋和Al3＋的最佳沉淀效果。其中Ca2＋转
化为CaHPO •2HO的离子方程式为___________________________________________________。
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②将除杂净化后的清液控制在一定温度，加入MgO浆液搅拌即可获得MgHPO 固体。实验测得镁回
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收率、产品纯度与反应后溶液pH关系如图所示。pH小于6时，随着pH增大，镁回收率上升，其原因是
__________________________________________________________________。
③pH大于6时，随着pH增大，产品纯度逐渐下降，其可能原因是___________________________。
（3）恒温转化后的母液中主要含NaHPO 和NaSO 。已知：水溶液中各含磷微粒的分布如图－2所
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示，NaPO 和NaCl的溶解度曲线如图－3所示；常温下BaSO、BaHPO 的溶度积常数依次为1.1×10－10
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和3.2×10－7。请补充完整由恒温转化后的母液制备NaPO 晶体的实验方案：用比浊法测定母液中SO 2－的
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浓度后，在搅拌下向一定体积的母液中_______________________________________________________
_________________________________________________________________________________________，
过滤、用无水乙醇洗涤，干燥。
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找找5．（2024·南通市二模）实验室以FeS 为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe (PO )•8HO]，其部分实验过
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程如下：
（1）将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有
____________________________。
（2）检验“还原”已完全的实验操作为_______________________________________________。
（3）向过滤后的滤液中加入NaHPO ，并用氨水或CHCOONa调节溶液pH，“共沉淀”生成
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Fe (PO )•8HO。
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①若使用CHCOONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为
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______________________________________________________________________________。
② 不 使 用 NaOH 调 节 溶 液 pH 的 原 因 是
_______________________________________________________。
③补充完整利用图所示装置（夹持装置已略去）制取Fe (PO )•8HO的实验方案：向三颈烧瓶中加
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入抗坏血酸溶液，_____________________________________________________________________至混合
液 pH≈ 4 ，
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________________
，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥。（已知：所用抗坏血酸溶液pH=2.8，当溶液pH控制
在4～6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a．b中分别盛放FeSO 溶液和CHCOONa-NaHPO
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混合液。）
6．（2024•南通市海安市高三上学期开学考）制备Ni O 部分实验流程如图所示：
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（5）含Ni2＋溶液中含有硫酸，加NaCO 之前，NaClO和Fe2＋反应离子方程式是
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_________________________________________________________________________。
（6）已知：在空气中煅烧NiCO，其热重曲线如图所示(镍的相对原子质量为59)。补充完整以滤液
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3(NiSO 溶液)制取Ni O 的实验方案：_________________________________________________________
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_________________________________________。(需使用的试剂：1 mol·L－1 NaCO 溶液、1 mol·L－1
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HCl溶液、1 mol·L－1 BaCl 溶液)
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7．（2024·泰州市期中）连二亚硫酸钠(NaSO)广泛应用于造纸等行业。NaSO 易被氧化，129℃
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时分解，在碱性条件下较稳定，易溶于水，不溶于乙醇。实验室用NaBH 碱性溶液和NaHSO 酸性溶液
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制取NaSO，实验室制备装置如题图所示。
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（1）实验前需打开K通入一段时间氮气，其目的是__________________________________。
（2）在10℃～35℃下，向盛有一定浓度的NaHSO 溶液容器中滴加NaBH 溶液，生成NaSO 和
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NaBO ，制备NaSO 的化学方程式为________________________________________________________。
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（5）Zn还原法
已知：Zn＋2HSO=========ZnS O＋2HO
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二价锌在水溶液中存在形式的物质的量浓度的对数与pH的关系如题图所示。
请 补 充 完 整 制 备 NaSO• 2HO 的 实 验 方 案 ： 向 水 中 加 入 Zn 粉 ， 搅 拌 ，
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________________________________________________________________________________，将滤液蒸
发浓缩，冷却结晶，过滤，蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，低温烘干，得到 NaSO•2HO(实验中须使用的
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试剂：SO 、1 mol·L－1 NaOH溶液)。
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