押新高考卷第16题化学实验综合题（原卷版）_05高考化学_2024年新高考资料_5.2024三轮冲刺_备战2024年高考化学临考题号押题（新高考通用）323031313

押新高考卷第 16 题 化学实验综合题 化学实验综合题是高考试题必考题型。命题类型有无机物的制备与性质探究，定量测定实验探究，有机物 的制备、分离与提纯探究等。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为 载体，考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验 条件的控制、实验数据的分析处理等。 一、无机物的制备及性质探究 无机物的制备及性质综合题是高考化学实验的命题重点，高考试题大多以无机物的制备及性质为载体，常 以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容主要包括： 二、有机物的制备实验综合 “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备和有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸 馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 三、定量测定实验综合 该题型主要将化学实验与化学计量有机的结合在一起，考查测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重 曲线分析等。涉及的高中教材实验主要有：（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；（2）酸碱中 和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。（3）中和热的测定； （4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；（5）盐的溶解度的测定。需特别关注氧化还原滴定的计算及误差分 析及热重曲线的分析方法。考向一 以物质的制备为主的综合实验 1．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 难溶于冷水 安息香 白色固体 133 344 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二 不溶于水 淡黄色固体 95 347 酮 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。 ③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。 回答下列问题： （1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 （3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。 （4）在本实验中， 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量 的 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。 （5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。 （6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 （7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。 a． b． c． d． 2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为 ， 熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备 粗品(加热及 夹持装置略)。回答下列问题： （1）制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间 后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存 在的两处缺陷是_____。 （2）已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为_____。 （3）采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名 称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为 _____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含 、 的代数式表示)。 3．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小 钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗涤有 机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A 后，得到产品 。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。 a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯( )的原因是_______。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是_______。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水 的作用为_______。 (7)产品的产率为_______(用 计算，精确至0.1%)。 4．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为 ，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液 减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于 易形成 (熔 点为 )，高于 则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下 (夹持装置略)：回答下列问题： （1）A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。 （2） 的作用是___________。 （3）空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。 （5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。 （6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。 A． B． C． (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。 5．（2022·山东卷）实验室利用 和亚硫酰氯( )制备无水 的装置如图所示(加热及夹 持装置略)。已知 沸点为 ，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： （1）实验开始先通 。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程 式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。 （2）现有含少量杂质的 ，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取 样品，用足量稀硫酸溶解后，用 标准溶液滴定 达终点时消耗 (滴定过程中 转化为 ， 不反应)。 实验Ⅱ：另取 样品，利用上述装置与足量 反应后，固体质量为 。 则 _______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。 A．样品中含少量 杂质 B．样品与 反应时失水不充分 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应 制备 。已知 与 分子结构相似，与 互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 、 混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装 置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。考向二 物质性质和反应原理的实验探究 6．（2023·湖南卷）金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应， 将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼 的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 和监测反应过程。 回答下列问题： （1）操作(a)中，反应的离子方程式是_______； （2）操作(d)中，判断雷尼 被水洗净的方法是_______； （3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 （4）向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此 时孔路位置需调节为_______；（5）仪器M的名称是_______； （6）反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是_______； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______； (8)判断氢化反应完全的现象是_______。 7．（2023·北京卷）资料显示， 可以将 氧化为 。某小组同学设计实验探究 被 氧化的产物及 铜元素的价态。 已知： 易溶于 溶液，发生反应 (红棕色)； 和 氧化性几乎相同。 I.将等体积的 溶液加入到 铜粉和 的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 实验现象 实验 极少量 溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍 Ⅰ 为淡红色 实验 部分 溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为 Ⅱ 红棕色 实验 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕 Ⅲ 色 （1）初始阶段， 被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 （2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有 (蓝色)或 (无色)，进行以 下实验探究： 步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入 ，多次萃取、分液。 步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ．步骤a的目的是_____________________。 ⅱ．查阅资料， ， (无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤 的溶液中发生的变化：______________。 （3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是 ，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 ____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓 溶液， __________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。（4）上述实验结果， 仅将 氧化为 价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了 能将 氧 化为 。装置如图所示， 分别是_____________。 （5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中 被 氧化的产物中价态不同的原因：_________。 8．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。 （2）铜与过量 反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说 明 的作用是_______。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X 在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y， 。X的化学式为_______。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指 示剂，用 标准溶液滴定，滴定终点时消耗 标准溶液15.00mL。(已知： ， )标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量 为_______。 8．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离 平衡密切相关。25℃时，HAc的K 1.75105 104.76。 a （1）配制250mL 0.1molL1的HAc溶液，需5molL1HAc溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。（3）某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为 0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 2 号 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大Ac浓度，HAc电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc （4）小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加， c  H+的值逐渐接近 HAc 的 K 。 a nNaAc 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 1配制的溶液中， c  H+的值等于 HAc 的 K 。 a 对比数据发现，实验VIII中pH4.65与资料数据K 104.76 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度 a 不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000molL1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为 22.08mL，则该HAc溶液的浓度为_______molL1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图 并标注滴定终点_______。 ②用上述HAc溶液和0.1000molL1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果 与资料数据相符。 （5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1molL1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的K ？ a小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液VmL 1 Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 （6）根据K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 a 9．（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应 资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl 或ClO-氧化成MnO (棕黑色)、 (绿色)、 (紫色)。 2 2 ii．浓碱条件下， 可被OH-还原为 。 iii．Cl 的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。 2 实验装置如图(夹持装置略) C中实验现象 序号 物质a 通入Cl 前 通入Cl 后 2 2 I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化 5%NaOH溶 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色， II 液 黑色沉淀 仍有沉淀 40%NaOH 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色， III 溶液 黑色沉淀 仍有沉淀 （1）B中试剂是___________。 （2）通入Cl 前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。 2 （3）对比实验I、II通入Cl 后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。 2 （4）根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl 导致溶液的碱性减弱。 2 原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将 氧化为 。 ①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。 溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 被___________(填“化 2 学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量； ③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。 ④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________。 一、无机物的制备及性质探究 1.物质制备实验中各部分装置的选择依据： （2）解答无机物制备及性质类题的思维流程： ①认真阅读题干，提取有效信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等； ②仔细观察装置图示，联系教材中所掌握的实验基础，找出各部分仪器与已有实验知识相对比，分析各部 分仪器中药品的作用及发生的反应； ③通读问题，整合信息，将所有问题进行综合分析，运用题给信息和化学实验基础知识作出合理判断。 二、有机物的制备实验综合 （1）分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 分液时下层液体从下口流出，上层液 萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl 和水等 4 体从上口倒出 两种或两种以上互溶的液 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液 蒸馏(分馏) 分离酒精和水 体，沸点相差较大 体暴沸 （2）典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置点拨：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，故蒸馏装置必 须用直形冷凝管。 （3）解答有机物的制备综合实验题，要考虑的五个问题： （1）有机制备实验中常用的玻璃仪器及使用方法，如球形冷凝管、恒压滴液漏斗、三颈烧瓶、温度计 等。 （2）两种加热方式：一是利用酒精灯直接加热，要加碎瓷片，防止暴沸；二是水浴加热(如50～60 ℃ 等)。 （3）有机制备实验中常用化学性质稳定的干燥剂，如无水CaCl 、无水MgSO 等。 2 4 （4）有机制备实验中分离及提纯常用方法: 蒸留、取分液等。 （5）有机制备实验中两个计算公式:产品产率= ，转化率= 。 三、定量测定实验 1．气体体积的定量测量 （1）量气装置的改进 （2）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ) (Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2．定量实验测定中几个问题 （1）测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 （2）测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 3．测定实验中的“数据”采集处理 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或 电子天平，可精确到0.000 1 g。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如 中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质 的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放 出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。 （4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或 OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完 全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸 或碱的溶液体积要平行做2～3次滴定，然后取溶液体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数 据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 考向一 以物质的制备为主的综合实验 1．（2024·四川成都·校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己 酮。 已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表： 物质 沸（熔）点/（℃，1atm） 密度/（g/cm3） 溶解性 环己醇 161.1（ 21） 0.96 能溶于水，易溶于常见有机溶剂 环己酮 155.6（ 47） 0.94 微溶于水 醋酸 118（16.6） 1.05 易溶于水②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。 回答下列问题： （1）B装置的名称是 。 （2）酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。 （3）该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是 。 （4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和 （填写化学式）的混合物。 （5）环己酮的提纯过程为： ①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是 。 ②加入无水MgSO 块状固体；目的是 。 4 ③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。 （6）数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结 束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。 2．（2024届·山西运城·高三一模）氢化铝锂 是有机合成中的重要还原剂．某课题组设计实验制 备氢化铝锂并测定其纯度．已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应．回答下列问题： Ⅰ．制备氢化锂 ： 选择图中的装置制备氢化锂（必要时可重复使用）。 （1）装置 中 溶液的作用是 。 （2）装置的连接顺序（从左至右）为 。 Ⅱ．制备氢化铝锂：1947年，Schlesⅰnger、Bond和Fⅰnholt首次制得氢化铝锂，其流程如下图： [ 难溶于烃，可溶于乙醚（沸点 ）、四氢呋喃] （3） 能溶于乙醚，和 能形成非极性分子 有关， 所有原子均满足8电子稳定结构， 其结构式为 。（4）氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为 。 （5）下列说法不正确的是______________（填标号）。 A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚 B．一系列操作C涉及过滤操作 C．滤渣A的主要成分是 D．为提高合成 的速率，可将反应温度提高至 （6） （不含 ）纯度可采用如下方法测定（装置如图所示）： ，常压下，准确称取产品 ，记录量气管B起始体积读数 ，在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃（可减缓 与 的反应速率）、水混合液，打开旋塞至滴加完所有液体，关闭旋塞，反应结束后调整量气管 ，记录读数 为 ，则： ① 的质量分数为 （写出计算表达式，用含 的代数式表达）； ②恒压分液漏斗的优点有 、 。 注：量气管B由碱式滴定管改装； ，常压下气体摩尔体积约为 。 3．（2024·湖南株洲·统考一模）亚硝酰氯（ ）是一种黄色气体，熔点为 ，沸点为 ，常 用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由 与 在通常条件下反应得到。某实验小组设计实验制备 并测定产品中 的含量。 步骤1．制备 按如图所示装置进行实验（夹持装置略）。 已知：①② ③ ④ 步骤2． 含量的测定（假设杂质不参与反应） ①取 三颈烧瓶中所得产物溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和 ，并通入足量 ， 将 全部赶出，最后将溶液稀释至 ； ②取 上述所得溶液，用淀粉作指示剂，用 标准溶液滴定至终点，最终消耗标 准溶液的体积为 。 回答下列问题： （1）装置B中盛放碱石灰的仪器名称为 ；装置A中发生反应的离子方程式为 。 （2）仪器连接的顺序为a→ →b，c← ←h（仪器可重复使用）；装置C中所盛试剂的名称是 ；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是 。 （3）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将 通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。 （4）该制备装置中存在的一处缺陷是 。 （5）实验测得产品中 的含量为 （保留一位小数）。 （6）下列操作将导致 I测量含量偏低的是 （填标号）。 a．加入的氢氧化钠溶液过少 b．滴定前滴定管有气泡，滴定后气泡消失 c．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 d．读数时，滴定前平视，滴定后仰视 4．（2024·广西柳州·高三一模）某兴趣小组设计如图实验装置制备次磷酸钠( )。 已知：①白磷( )在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成 和 。 ② 是一种有强还原性的有毒气体，空气中可自燃，可与NaClO溶液反应生成 。 （1）仪器a的名称是 。a中发生反应的化学方程式是 。 （2）仪器b组成的装置的作用是 ，检查装置气密性后，应先打开K通入 一段时间，目的 是 。 （3）下列有关说法正确的是___________。A．次磷酸( )是三元酸 B．为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状 C．反应结束后应继续通入 一段时间，可提高 产率 D．d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替 （4）①仪器c中充分反应后生成 和NaCl，经过一系列操作可获得固体 。相关物质的溶 解度(S)如下： S(25℃) S(100℃) NaCl 37 39 100 667 从下列选项a-g中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。 取仪器c中溶液，用蒸发皿 →用 (趁热过滤)→用烧杯(冷却结晶)→用漏斗(过滤得 到 )→ →干燥 粗品。 选项：a．溶解 b．过滤 c．洗涤 d．普通三角漏斗 e．保温漏斗 f．蒸发浓缩至有大量晶体析出 g．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②写出c中发生反应的离子方程式 。 （5）NaCl晶胞结构如图，设距离最近的 间的距离为apm， 为阿伏加德罗常数的值，则该晶体的密 度为 。(列出计算式即可) 5．（2024·四川资阳·统考二模）伊贝沙坦是一种新型的抗高血压药物，环戊酮是合成伊贝沙坦的中间体， 实验室以如下图装置制备环戊酮 ，加热及夹持装置已省略)，其反应原理： +CO ↑+H O↑。 2 2已知：己二酸( 熔点为 左右能升华并开始分解；环戊酮沸点 着火点 30℃。 步骤如下： I．将29.2g己二酸和适量Ba(OH)₂置于右图仪器a中，维持温度285~290℃，加热20分钟； II．在馏出液中加入适量的 浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；将有机层转移至干燥锥形瓶，再 次加入 ，振荡分离出有机层； III．组装蒸馏装置，对II所得有机层进行蒸馏，收集 的馏分，称量获得产品12.6g，计算产 率。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）步骤I加热的最佳方式是 (选填“熔融的 盐浴”、“自来水水浴”或“酒 精灯直接加热”)。用导管连接b并通向户外，“通向户外”的主要目的是 。 （3）步骤III蒸馏有机层时温度计球泡位置应在 。 （4）步骤II中第一次加入K₂CO₃的作用是减小环戊酮的溶解性及 ，第二次加入 的作用是 。 （5）环戊酮的产率为 (结果保留3位有效数字)，如果步骤I温度高于( 会导致产率 (填“升高”、“降低”或“无影响”)。 （6）微波辐射具有很高的加热效率，下图表示某研究人员探究相同时间、相同反应条件下微波功率对环 戊酮产量的影响。由图可知，微波辐射的最佳功率为 W。 6．（2024·吉林·统考一模）肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等 精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理及部分试剂物理常数如下。 + +CH COOH 3 名称 性状 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度无色油状液 苯甲醛 1.044 -26 179 微溶于水 体 无色透明液 乙酸酐 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸 体 肉桂酸 白色晶体 1.248 135 300 难溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇 某实验小组采用如下装置制备肉桂酸，实验步骤如下，按要求回答下列问题。 ①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新蒸馏过的乙酸酐以及 2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。 ②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。 ③将烧瓶冷却，加入10mL10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。 ④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。 （1）仪器a的名称是 ，与仪器b (填“能”或“不能”)互换。 （2）步骤①中加热方式可以采用 ；a的上口连接盛有CaCl 固体的干燥管，目的是 2 。 （3）装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的实验现象为 。 （4）步骤④中可采用 洗涤沉淀，加入浓盐酸酸化的目的是 。 （5）该实验中肉桂酸的产率约为 %。(保留两位有效数字) 考向二 物质性质和反应原理的实验探究 7．（2024·江西·统考模拟预测）乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯 的反应原理及步骤如下： I．将 溶液加入至 的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入 乙醇。 Ⅱ． 将 溶于 中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在 。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到 ，继续反应。 Ⅲ．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。Ⅳ．分馏，收集 馏分。 回到下列问题： （1）步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A．增强乙醇还原性 B．有利于降温 C．减少乙醇挥发 D．减少硫酸挥发 （2）步骤Ⅱ中，升温到 的目的是 。 （3）步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 、 。 （4）步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用 、再用水洗涤。 （5）分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为 ；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处 。 （6）相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是 。 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含 酸性废液中加入 写出该反应的离子方程式 。 ， 8．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体 (白色)、固体 (棕 黄色)、固体 (深褐色)。 和 溶液呈蓝色， 溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜 色不同的原因展开了探究。 【查阅资料】 1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。 2.在 溶液中存在如下平衡： 【提出假设】 1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。 2. 溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的 ，又有蓝色的 ，根据光学原理蓝色 和黄色的混合色为绿色。 【设计方案】 序 温 V( 氯化 V(饱和硫酸 V(饱和 V(饱和氯化 V(水) 溶液颜 号 度/℃ 铜)/mL 铜)/mL _____)/mL 钠)/mL /mL 色 1 25 4.0 无色2 25 4.0 无色 3 25 4.0 蓝色 4 25 4.0 绿色 5 25 2.0 a 蓝绿色 6 25 2.0 2.0 蓝绿色 7 25 2.0 2.0 黄绿色 8 50 4.0 黄绿色 回答下列问题： （1）解释 的颜色深于 的原因 。 （2）配制 溶液的方法是 。 （3）根据表中信息，补充试剂和数据：饱和 、a= 。 （4）实验4和5中溶液颜色差异的原因 (用平衡移动原理解释)。 （5）以上实验说明影响 溶液颜色的因素主要有 。(答两点即可) 【实验结论】假设1，2成立。 （6） 溶液呈现不同颜色的根本原因与 、 和 微粒(写结构式)的浓度有关。 9．（2024·河南南阳·校联考模拟预测）NaClO在生产、生活中有广泛应用。某小组设计实验制备NaClO并 探究其性质。回答下列问题： 实验(一)制备NaClO。实验装置如图所示(夹持仪器已省略)。 （1）装置B中试剂是 (填名称) （2）写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 （3）研究发现，NaClO在热水中发生歧化反应生成NaCl和 ，已知：在水溶液中 、 、 的相对能量依次为 、 、 。写出该反应的热化学方程式： 。 实验(二)探究外界因素对NaClO水解程度的影响(在本题设定温度范围内NaClO只发生水解反应，不考虑 其他副反应)。【提出猜想】 猜想1：其他条件相同，pH越大，NaClO水解程度越小； 猜想2：其他条件相同，浓度越小，NaClO水解程度越大； 猜想3：其他条件相同，适当升温，NaClO水解程度增大。 【设计实验】 实验方案如下(各溶液浓度均为 ，每支试管各滴加3滴相同浓度的紫色石蕊溶液)： 序号 温度/℃ V(NaClO溶液)/mL V(NaOH溶液)/mL V(HCl溶液)/mL V( )/mL 褪色时间/s 1 20 10.0 0 0 5.0 2 20 5.0 0 0 10.0 3 20 10.0 2.0 0 3.0 4 20 10.0 0 2.0 3.0 5 30 10.0 0 0 5.0 （4）实验1、3、4测得结果： ，用平衡移动原理解释实验结果： ；实验1、2不能验证猜 想2，其原因是 浓度越小，NaClO水解程度越大，而 越小。请你提出改进方案： [已知NaClO水解度 ]。 （5）实验结果； ，但是，不能证明猜想3成立，其原因是 。 （6）经过小组讨论，大家认为可以通过测定不同温度下NaClO水解常数 ，确定温度对NaClO水解程度 的影响。 查阅资料： ， 为溶液起始浓度。 试剂与仪器：一定浓度的NaClO溶液、 的盐酸、pH计等。 实验：测定30℃下NaClO水解常数 ，完成表中实验。 序 实验内容 记录数据 号 6 取20.00mLNaClO溶液，用 盐酸滴定至终点 消耗盐酸体积为VmL 7 测得30℃纯水的pH a 8 _______ b分别在35℃、40℃下重复上述实验。 ①实验8的实验内容是 。 ②数据处理：30℃， (用含a、b、V的代数式表示)， ③实验结论： ，升温能促进NaClO水解。 10．（2023·北京海淀·校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验： 实验1：分别取3mL浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如表： 编号 ① ② ③ ④ ⑤ 铜粉质量/g 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 溶液颜色 绿色 草绿色 蓝绿色偏绿 蓝绿色偏蓝 蓝色 （1）写出铜和浓硝酸反应的离子反应方程式： 。 （2）小组同学认为溶液呈绿色的可能原因是： 猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色； 猜想2：NO 溶解在硝酸铜溶液中，溶液呈绿色。 2 依据实验1中的现象，判断猜想1不合理，理由是： 。 （3）取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2成立。 （4）小组同学进行如下实验也证实了猜想2成立。 实验2：向①中溶液以相同流速分别通入N 和空气，观察现象。 2 通入气体 氮气 空气 液面上方出现明显的红棕色气体，25min 液面上方出现明显的红棕色气 现象 后溶液变为蓝色 体，5min后溶液变为蓝色 结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。 a.①中溶液通入N 时，N 被缓慢氧化为NO 2 2 2 b.①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化 c.空气中的CO 溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色 2 d.加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象 （5）小组同学继续探究实验2中现象的差异，并查阅文献知： i.“可溶性铜盐中溶解亚硝酸(HNO)”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因 2 ii.NO 在溶液中存在： 2 反应1：2NO +H OHNO +HNO (慢) 2 2 3 2 反应2：2HNONO +NO+HO(快) 2 2 2解释实验2中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。 （6）小组同学为确认亚硝酸(HNO)参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。 2 实验3：取3份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。 加入物 ______固体 3滴30%H O 溶液 3滴水 2 2 质 现象 溶液绿色变深 溶液迅速变为蓝色 溶液颜色几乎不变 ①实验中加入的固体物质可能是 (写出一种，填化学式)。 ②加入HO 后溶液迅速变蓝，原因是的HO 可能参与了下列反应(用化学方程式表示)： 2 2 2 2 HO+2NO=2HNO ， ， 。 2 2 2 3 11．（2023·安徽合肥·合肥校考模拟预测）氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH )[(VO) (CO)(OH) ]•10H O， 4 5 6 3 4 9 2 它是制备热敏材料VO 的原料，已知VO2+在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图： 2 回答下列问题： （1）步骤一盐酸不宜过量，原因可能 ；生成VOCl 的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反 2 应的化学方程式为 。 （2）步骤二可在如图装置中进行。 ①接口的连接顺序为a→ 。 ②实验开始时，先关闭K，打开K，当 时(写实验现象)，再关闭K，打开K，充分反应，静置， 2 1 1 2 得到固体。 （3）测定产品纯度 称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L-1KMnO 溶液，VO2+转化成VO ，向反应后溶液中滴 4 加0.025mol•L-1NaSO 标准液，至剩余的KMnO 溶液恰好反应完全，消耗NaSO 标准液40.00mL。 2 3 4 2 3 ①滴定至反应终点的现象为 ； ②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为 %； ③下列情况会导致产品纯度偏大的是 (填标号)。 A．NaSO 溶液部分变质 2 3 B．滴定达终点时，俯视刻度线读数C．用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出 D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成 12．（2024·江西·高三一模）回答下列问题： （1）金属与硝酸反应通常不能生成 ，用过量3mol/L 与铁粉反应， 的还原产物主要是 NO，请写出反应的离子方程式： 。 有同学在查阅文献时发现文献有记载： 与铁反应能产生 。于是其小组进行了金属铁与硝酸反应能 否产生 及其有利条件的探究。 实验Ⅰ：20℃，将过量铁粉溶于 ，立即有无色气体生成，充分反应后，溶液几乎无色。 （2）检验气体：方法如图所示。 空气确认气体是 ，不含NO。实验证据是 。 （3）检验溶液：取上层清液，等分两份 ①向一份滴加 溶液，产生 ，说明含有 。 ②向另一份加入 溶液，产生灰绿色沉淀；加热至沸腾，有刺激性气味气体逸出，用湿润红色石蕊试 纸检验，试纸变蓝。综合①、②，说明实验Ⅰ中发生的反应有 ，另外还有 (写出化学方程式)。 对 产生的原因提出假设：在稀的酸性溶液中， 中 的氧化性大于 ，验证如下： （4）实验Ⅱ：将铜粉溶于 。经检测，发现没有 (填化学式)生成，初步证实假设不成 立。 （5）再次查阅文献发现：在酸性介质中，尽管电极电势数据显示 离子是个颇强的氧化剂，然而动力 学原因导致它在稀酸中的反应一般都很慢。于是小组改变条件重复实验Ⅰ，向2mL ， 中加入过量铁粉，结果如下： 实验序号 Ⅲ Ⅳ Ⅴ 温度 20℃ 40℃ 60℃ 生成 体 6.0mL 3.4 mL 2.6 mL 积 经检验，实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ中， 的还原产物与实验Ⅰ相同。从反应速率的角度解释温度升高 体积减 少的原因 。（6）综上所述，有利于金属与确酸反应生成氢气的条件是 。 13．（2023·吉林长春·统考模拟预测）碳酸钠是一种重要的化工原料，在生产、生活和实验研究中均有广 泛应用，下面是与碳酸钠溶液相关问题的探讨，请按要求回答问题。 （1）实验室需配制 溶液，请回答下列问题： ①实验中除了用到托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需用到的玻璃仪器有 。 ②通过计算可知，该实验需要用托盘天平称量 ( )。 ③经测定实际配得溶液的浓度为1.8mol/L，原因可能 (填序号)。 a．转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水 b．定容摇匀后，发现液面下降，继续加水至刻度线 c．转移溶液后未洗涤烧杯 d．定容时俯视刻度线 （2） 与砂糖混用可以作补血剂，工业上用 溶液和 溶液发生复分解反应制备，(已知溶 液pH大于8.8时， 转化为 沉淀，实验中所用 溶液的pH=10)。 ①在烧杯中混合上述溶液制备 沉淀时的具体操作为 。 ②将 溶液缓慢加入到盛有 溶液的烧杯中也能得到 沉淀，同时在实验中观察到有无色 无味的气体产生，该反应的离子方程式为 。 （3）某同学在常温下，向100mLNaOH溶液中通入一定量的 气体制备 溶液。为测定溶液成 分，该同学向所得溶液中逐滴加入0.3mol/L的盐酸，用压强传感器测得压强随盐酸体积的变化曲线如图所 示，请你帮他仔细分析实验结果(不考虑 溶于水)。 ①该同学所得溶液的溶质成分为 。 ②该同学使用的NaOH溶液的物质的量浓度等于 mol/L。