文档内容
模板 01 物质制备和提纯类实验
本节导航
识·题型解读 考情分析+命题预测/技巧解读
明·模板构建 答题模板 + 技巧点拨
技法01 实验仪器及使用方法 技法02 物质分离和提纯方法
技法03 实验装置和实验方案的分析评价 技法04 物质制备流程及解题思路
通·模板运用 真题示例+模板答题+变式训练
练 ·模板演练 最新模拟、预测考向
该类试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行设计。考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、
物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、
仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题综合性强，信息量大，覆盖面较广。旨在考查
考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。
第一步：明确实验目 实验原理可以从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合
的和原理 物的有关知识获取，在此基础上，依据可靠怀、简捷性、安全性的原
则，确定符合实验目的、要求的实验方案。
第二步：理清操作顺 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法
序 和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。
第三步：分析装置或 若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各
流程作用 部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。
第四步：得出实验结 在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实
论 验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学
式。
技法01 实验仪器及使用方法1．仪器的连接
总体原则：“自下而上，从左到右”。
量气装置应：“短”进“长”出
洗气装置应：“长”进“短”出
干燥管应：“大”进“小”出
2．常用实验装置分析
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。
②作用：干燥或除去气体中的杂质。
③作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验有干扰。
④作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑤作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。
⑥作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量
气管内凹液面最低处读出数值。
⑦中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，
加快过滤的速率。
3． 装置中气压原理的运用
(1)装置的气密性检查
①热胀冷缩模型
②液面差法模型(2)防倒吸和平衡气压
①常见的防倒吸装置
②常见平衡气压的措施
图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。
4．有机物制备常用仪器及用途
(1)常用仪器
(2)有机制备实验典型反应装置和蒸馏装置
①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应
物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法。
技法02 物质分离和提纯方法
1．物质的分离与提纯的“四原则”和“三必须”
(1)四原则：
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其
他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。
(2)三必须：①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入
试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．方法的选择
(1)物理方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(2)化学方法
沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl )
2
气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na CO)
2 3
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH Cl)
4
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO(HCl)
2
氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋)
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)
电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼
加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如
调pH法
CuCl (FeCl )
2 3
技法03 实验装置和实验方案的分析评价
1．基本实验方案的分析评价原理正确 设计实验方案要根据化学变化规律和实验原理，确保原理正确
操作可行 设计实验方案，特别是实验操作要具有可操作性
设计实验时，如果能用多套实验装置进行操作，在条件允许的前提下，应选择
装置简单
最简单的实验装置，选择最简单的实验步骤
经济合理 原料一般要求廉价易得
安全环保 实验所选药品尽量无毒，实验过程要安全且不造成环境污染
2．基本实验装置的分析评价
明确目的及原理 审清题中每个选项所给实验目的，分析其实验原理或化学反应的正确性
分析所选试剂及添
分析所选试剂及添加顺序能否达到实验目的
加顺序
分析仪器的选用及
分析仪器的选择能否达到实验目的或仪器的操作是否正确
使用
分析现象及结论 分析实验现象与结论、原理是否匹配
技法04 物质制备流程及解题思路
1．无机物制备实验流程及解题思路
(1)无机物制备实验流程
(2)无机物制备实验解题思路
①明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪
些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。
②选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。
例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超
过100 ℃，就可以选择水浴加热装置。
③设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和
实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验
方案的能力之一。
④检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。
2．无机物制备实验流程及解题思路
(1)有机物制备实验流程(2)有机物制备实验解题思路
①根据题给信息，初步判定物质性质：
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密
度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点
主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法。
②注意仪器名称和作用：
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用。
③关注有机反应条件：
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，
尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物
参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率。
1．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法。研究小组用该方
2 2 2 2 7
法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
① 标准溶液。
SnCl 溶液：称取6g SnCl ·2H O溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。
2 2 2
②【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时 ，可将 氧化为 。难以氧化 ； 可被 还
原为 。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。(2)结合离子方程式解释配制SnCl 溶液时加入锡粒的原因： 。
2
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗 标准溶液 ，则 试样中 的质量分数为 (用含a、c、V的代
数式表示)。
(6) 滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用 和 将铁矿石试样中
还原为 ，再用 标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于 ，滴定法的优点是 。
②为探究 溶液滴定时， 在不同酸度下对 测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴
溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 溶液 试剂X 紫红色不褪去
溶液 硫
实验I 紫红色不褪去
酸
实验ⅱ 溶液 硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。
【答案】(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为 ，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化
(3)增大 的溶解度，促进其溶解
(4)偏小
(5)
(6)更安全，对环境更友好 HO 酸性越强，KMnO 的氧化性越强，Cl-被KMnO 氧化的可能性越
2 4 4
大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO 标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值
4
【第一步 明确实验目的和原理】测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl -HgCl -K Cr O 滴定法。研究小组
2 2 2 2 7
用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【第二步 理清操作顺序】
【配制溶液】配制 标准溶液和SnCl 溶液。
2
【测定含量】将样品中的Fe转化为Fe2+，用滴定法测定Fe元素的含量。
【第三步 分析实验装置或流程作用】
【第四步 得出实验结论】
(1)配制SnCl 溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出
2
仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为 ，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；(3)步骤I中“微热”是为了增大 的溶解度，促进其溶解；
(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O 氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
2
(5)根据方程式 可得： ，
ag试样中Fe元素的质量为 ，质量分数为
(6) 方法中，HgCl 氧化Sn2+的离子方程式为： ，生成的Hg
2
①
有剧毒，因此 相比于 的优点是：更安全，对环境更友好；
② 溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为HO；由表格可知，酸性越强，KMnO
2 4
的氧化性越强，Cl-被KMnO 氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO
4 4
标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。
2．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合
成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： )与100 mmol 4-甲氧
基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产
品。
回答下列问题：
(1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。
【答案】(1)酸式滴定管
(2)铁架台 球形冷凝管
(3)使固液充分接触，加快反应速率
(4)水浴加热
(5)活性炭
(6)防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液
(7)重结晶
【第一步 明确实验目的和原理】
合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯。
【第四步 得出实验结论】
(1)己-2，5-二酮的摩尔质量为 ，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。
(2) 为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
(3)③己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固
液反应物充分接触，加快反应速率。
(4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，
保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，
使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即
含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶
液。
(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
1．（2024·浙江6月卷）某小组采用如下实验流程制备AlI：
3
已知：AlI 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
3
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断
步骤I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中 含量以确定纯度。滴定原
理为：先用过量 标准溶液沉淀 ，再以 标准溶液回滴剩余的 。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品 ，用少量稀酸A溶解后转移至 容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、
水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取 待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用 标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂 溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵 溶液
e．准确移取 标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗 标准溶液的平均体积为 ，则产品纯度为 。
【答案】(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4)a e d f 抑制 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【第一步 明确实验目的和原理】
由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成 AlI ，过滤后滤液经浓缩、结晶、
3
过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。【第二步 理清操作顺序】
第一步：铝和碘发生反应生成AlI，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
3
第二步：纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。
【第三步 分析实验装置或流程作用】
【第四步 得出实验结论】
(1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使
溶液显紫红色，AlI 是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现
3
象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
(2)A．AlI 吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；
3
B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B不正确；
C．AlI 在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸
3
馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；
D．AlI 在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷，因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的
3
正己烷洗涤，D正确；
综上所述，本题选BC。
(3)碘易溶于正己烷，而AlI 可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量
3
冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则
其中混有碘单质，否则没有。
(4) 润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加 待测溶液，后加
①标准溶液，两者充分分反应后，剩余的 浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵 溶液作指
示剂，可以防止生成 沉淀； 的溶度积常数与 非常接近，因此， 溶液不能
用作指示剂，应该选用 溶液，其中的 可以与过量的半滴 溶液中的
反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a
e d f。
② 和 均易发生水解， 溶液中含有 ，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知， 标准溶液分别与 溶液中的 、
标准溶液中的 发生反应生成 和 ；由 守恒可知，
，则 ；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为 ，则
= ，由I守恒
可知 ，因此，产品纯度为
。
2．（2024·河北卷）市售的溴(纯度 )中含有少量的 和 ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原
理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液
体馏出。仪器C的名称为 ； 溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为
。(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的 溶液至出现红棕色
气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成 的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和 固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴
加适量浓 ，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的
作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中 固体的用量按理论所需量的 计算，若固体R质量为m克(以
计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内
壁，转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
【答案】(1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的
(2)蒸发皿
(3)液封 降低温度
(4)
(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl 和I，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的
2 2
溴滴入盛有浓CaBr 溶液中，Cl 可与CaBr 发生氧化还原反应而除去，I 与Br 一起蒸馏入草酸钾溶液中，
2 2 2 2 2
并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和
KCr O 固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓HSO ，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、
2 2 7 2 4
蒸馏，可得高纯度的溴。
【解析】（1）仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的 ， 可与 发生氧
化还原反应而除去；水浴加热时， 、 蒸发进入装置D中，分别与 发生氧化还原反应，、 ，由于Br 为进入D的主要物质，故主要反应的化
2
学方程式为 ；
（2）将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的 溶液至出现红棕色气体( )，即
说明 已将 全部氧化，发生反应的离子方程式为 ； 几
乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为 ；
（3）密度 ，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
（4）m克KBr固体的物质的量为 ，根据转移电子相等可得关系式 ，则理论上
需要 的物质的量为 ，实际所需称取 的质量为
；
（5）趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三
层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
1．（2024·甘肃卷）某兴趣小组设计了利用 和 生成 ，再与 反应制备
的方案：
(1)采用下图所示装置制备 ，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ；(2)步骤Ⅱ应分数次加入 ，原因是 ；
(3)步骤Ⅲ滴加饱和 溶液的目的是 ；
(4)步骤Ⅳ生成 沉淀，判断 已沉淀完全的操作是 ；
(5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。
A．蒸发皿中出现少量晶体
B．使用漏斗趁热过滤
C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干
D．用玻璃棒不断搅拌
E．等待蒸发皿冷却
【答案】(1)恒压滴液漏斗 增大SO 的溶解度、增大HSO 的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
2 2 3
(2)防止过多的MnO 与HSO 反应生成MnSO ，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃
2 2 3 4
(3)除去过量的SO （或HSO ）
2 2 3
(4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和NaCO 溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全
2 3
(5)D、A、E
【分析】步骤Ⅱ中MnO 与HSO 在低于10℃时反应生成MnS O，反应的化学方程式为
2 2 3 2 6
MnO +2H SO =MnSO+2H O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH) 除去过量的SO （或HSO ），步骤Ⅳ中滴入饱
2 2 3 2 6 2 2 2 2 3
和NaCO 溶液发生反应MnS O+Na CO=MnCO↓+Na SO，经过滤得到NaSO 溶液，步骤Ⅴ中NaSO
2 3 2 6 2 3 3 2 2 6 2 2 6 2 2 6
溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到NaSO∙2H O。
2 2 6 2
【解析】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO 的溶解
2
度、增大HSO 的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
2 3
（2）由于MnO 具有氧化性、SO （或HSO ）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO ，原因是：防止过
2 2 2 3 2多的MnO 与HSO 反应生成MnSO ，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃；
2 2 3 4
（3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH) 溶液的目的是除去过量的SO （或HSO ），防止后续反应中SO 与
2 2 2 3 2
NaCO 溶液反应，增加饱和NaCO 溶液的用量、并使产品中混有杂质；
2 3 2 3
（4）步骤Ⅳ中生成MnCO 沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和
3
NaCO 溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全；
2 3
（5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中
出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到NaSO∙2H O，依次填入D、A、E。
2 2 6 2
2．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如下：
实验步骤如下：
分别称取 和 粉置于 乙腈( )中应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质
327.5 371
量
在乙腈中颜
无色 蓝色
色回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是 ；
(5) 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为 ，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】(1)D
(2)球形冷凝管
(3)溶液蓝色褪去变为无色
(4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
(5)冷却过程中降低 在水中的溶解度
(6)B
(7)81.2%
【分析】将 和 粉以及乙腈( )加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，
反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结
晶分离出 。
【详解】（1）表示需佩戴护目镜， 表示当心火灾， 表示注意烫伤， 表示排风，
表示必须洗手，故答案为D。
（2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。
（3） 在乙腈中为蓝色， 在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的
现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明 已充分反应完全。
（4）由于制备的 中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因
此装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
（5） 为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难
以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获
得晶体。
（6）为了使母液中的 结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大
与 的极性差，进而使 析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为
B。
（7） 的物质的量为 ，理论制得 的质量为
，总收率为 。
3．（2024·黑吉辽卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：I．向 烧瓶中分别加入 乙酸( )、 乙醇( )、 固体及4~6
滴 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
II．加热回流 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 溶液至无 逸出，分离出有机相。
IV．洗涤有机相后，加入无水 ，过滤。
V．蒸馏滤液，收集 馏分，得无色液体 ，色谱检测纯度为 。
回答下列问题：
(1) 在反应中起 作用，用其代替浓 的优点是 (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。
(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。
A．无需分离 B．增大该反应平衡常数
C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至 )。C H OH
2 18
(6)若改用 5 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确
至1)。
【答案】(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生
(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率
(3)AD
(4)分液漏斗
(5)73.5%
(6)90
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条
件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加
无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集 馏分，得纯度为 的乙酸乙酯 。
【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓 时，浓硫酸的作用是催
化剂和吸水剂，所以 在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓 在加
热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓 的优
点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
（2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的
产率；
（3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，
故A正确；
B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；
C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；
D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接
加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱
承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；
故答案为：AD；
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
（5）由反应 可知， 乙酸与 乙醇反应
时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
；
（6）若改用C H OH作为反应物进行反应，则因为 ，
2 5 18
生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。
4．（2024·全国甲卷） (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，
反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入 、 蒸馏水和 尿素，搅拌溶解。 下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体 。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀 酸化后，滴加 溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 酸化后，加入 溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成 溶液。
滴定分析：量取 过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀 ，用准确浓度的 溶
液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A． 溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取 过氧化脲溶液
C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用 溶液润洗
C．摇动锥形瓶时 溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
(2)50%
(3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性
(4)避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
(5)BD
(6)A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
（2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为
，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，
理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化
脲的产率为 。（3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲
被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，
过氧化脲会将KI氧化为I 单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I 在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯
2 2
化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
（4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，
反复上下颠倒、摇匀。
（5）A．KMnO 溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；
4
B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；
C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥
形瓶内壁，C项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项
错误；
故选BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，
会使滴定过程中消耗的KMnO 溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；
4
B．滴定管水洗后未用KMnO 溶液润洗，会导致KMnO 溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO 溶
4 4 4
液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时KMnO 溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO 溶液体积偏高，导致测定结
4 4
果偏高，C项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO 溶液体积偏高，导致测
4
定结果偏高，D项不符合题意；
故选A。
5．（2024·浙江1月卷） 可用于合成光电材料。某兴趣小组用 与 反应制备液态 ，实验
装置如图，反应方程式为： 。已知：① 的沸点是 ，有毒：
②装置A内产生的 气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
(1)仪器X的名称是 。
(2)完善虚框内的装置排序：A→B→ →F+G
(3)下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。
A．氢氧化钾 B．五氧化二磷 C．氯化钙 D．碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：② 。
(5)下列说法正确的是_______。
A．该实验操作须在通风橱中进行
B．装置D的主要作用是预冷却
C．加入的 固体，可使 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生
D．该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取 产品，与足量 溶液充分反应后，将生成的 置于已恒重、质量为 的坩埚
中，煅烧生成 ，恒重后总质量为 。产品的纯度为 。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)E→C→D
(3)BC(4)液封
(5)ABC
(6)99%
【分析】A作为HS的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却HS的装置，C装置干燥HS，F冷
2 2 2
却并收集HS，G作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
2
【解析】（1）仪器X的名称是圆底烧瓶；
（2）制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所
以B连E，E连C，C连D，D连F；
（3）HS是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC；
2
（4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
（5）A．HS有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确；
2
B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却HS，故B正确；
2
C．加入的MgCl 固体，可使MgCl 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生HS，故C正确；
2 2 2
D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把HS氧化为S单质，但是稀硝酸产生的
2
NO或者浓硝酸产生的NO ，会污染空气，故D错误；
2
故选ABC。
（6）根据铜守恒，氧化铜的质量为 32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为 0.0198mol，
，硫化铜物质的量为 0.0198mol，则 HS 物质的量为 0.0198mol，HS 的质量为
2 2
0.6732g，产品纯度为 。
6．铜(Ⅱ)氨基酸配合物在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，甘氨酸( ，以HL代表
甘氨酸)在约70℃的条件下可与氢氧化铜反应制备二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物，其反应的化学方程式为
。
Ⅰ.氢氧化铜的制备
①向烧杯中加入适量 和20mL水。
②完全溶解后，边滴加氨水边搅拌至最初产生的沉淀完全溶解。
③加入 溶液至不再生成沉淀，过滤，用水洗涤。
(1)步骤②沉淀溶解过程中反应的离子方程式为 。(2)步骤③中检验沉淀洗涤干净的操作及现象为 。
Ⅱ.二甘氨酸合铜(Ⅱ)水合物的制备
④称取适量甘氨酸，溶于150mL水中。
⑤在65～70℃的条件下加热，边搅拌边加入新制的 ，至 全部溶解。
⑥热抽滤，向滤液加入10mL无水乙醇。
⑦抽滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，抽干。
⑧将产品烘干。
(3)步骤④中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是 。加快甘氨酸溶解的操作为 。
(4)步骤⑥中需要对反应液进行热抽滤的原因为 。
(5)步骤⑦中用乙醇溶液洗涤晶体后再用丙酮洗涤的原因为 。
Ⅲ.产品中铜含量的测定
称取 产品，加入水和稀硫酸溶解，配制成250mL溶液。取20.00mL该溶液，加入足
量KI固体和50mL水，以淀粉为指示剂，立即用 标准溶液滴定至终点，消耗
溶液1.60mL。
已知：在酸性介质中，配合物中的 被质子化，配合物被破坏； ，
。
(6)滴定终点溶液颜色的变化为 。
(7)产品中铜元素的质量分数为 。
【答案】(1)
(2)取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加
溶液，无白色沉淀产生，，则说明沉淀已洗涤干净(3) 烧杯 用玻璃棒搅拌
(4)除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率
(5)洗去残留的乙醇且丙酮更易挥发
(6)溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色
(7)25.6％
【解析】（1）沉淀溶解过程中 转化为深蓝色的 ，离子方程式为：
，故答案为：
；
（2）检验沉淀洗涤干净，可以检验洗涤液中没有 ，操作为取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于
试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，再滴加 溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤
干净，故答案为：取少量步骤③中最后一次沉淀的洗涤液于试管中，向其中加入稀盐酸酸化，无明显现象，
再滴加 溶液，无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗涤干净；
（3）①仪器a为烧杯，故答案为：烧杯；
②加快甘氨酸溶解的操作是用玻璃棒搅拌，故答案为：用玻璃棒搅拌；
（4）热抽滤的目的是除去不溶性杂质，防止产物提前析出，降低产率，故答案为：除去不溶性杂质，防
止产物提前析出，降低产率；
（5）丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙酮更易挥发，故答案为：丙酮洗涤可以洗去残留的乙醇，且丙
酮更易挥发；
（6）到达滴定终点时， 被 全部还原为 ，溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色，故
答案为：溶液由蓝色恰好变为无色且半分钟内不恢复颜色；
（7）由滴定相关反应可知， ，滴定消耗 溶液1.60mL，则 产品
中 ，则产品中铜元素的质量分数，故答案为：25.6%。
7．铋酸钠( ，Mr=280g/mol)是一种新型有效的光催化剂，也被广泛应用于制药业。某兴趣小组设计
实验制取铋酸钠并探究其应用。
Ⅰ．制取铋酸钠
利用白色且难溶于水的 在NaOH溶液中，在充分搅拌的情况下与 反应制备 ，实验
装置如下图(加热和夹持仪器已略去)。
已知： 粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解。
请按要求回答下列问题：
(1)仪器C的名称是 。
(2)B装置盛放的试剂是 。
(3)C中发生的反应化学方程式为： 。
(4)当观察到C中白色固体消失时，应关闭 和 ，并停止对A加热，原因是 。
(5)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作是 、过滤、洗涤、干燥。
(6)实验完毕后，打开 ，向A中加入NaOH溶液的主要作用是 。
Ⅱ．产品纯度的测定
(7)取Ⅰ中制取的 产品xg，加入足量稀硫酸和 稀溶液使其完全反应，再用0.1mol/L的
标准溶液滴定生成的 (已知： )，
当达到滴定终点时，消耗ymL。该产品的纯度为 。
【答案】(1)三口(颈)烧瓶
(2)饱和食盐水(3)
(4)防止 过量使溶液呈酸性，导致 分解
(5)在冰水(冷水)中冷却结晶(或冷却结晶)
(6)除去A中残留
(7)
【分析】A制备氯气，B除氯气中的氯化氢，C中 被氯气氧化为 ，防止 过量使溶液呈
酸性，导致 分解，所以当观察到C中白色固体消失时，应关闭 和 ，并停止对A加热，D中氢
氧化钠溶液吸收氯气，防止污染。
【解析】（1）根据装置图，仪器C的名称是三口烧瓶；
（2）A中生成得氯气中含有氯化氢，B装置的作用是除氯气中的氯化氢，所以盛放的试剂是饱和食盐水；
（3）C中在碱性条件下， 被氯气氧化为 ，根据得失电子守恒，发生的反应化学方程式为
；
（4） 遇酸溶液迅速分解，防止 过量使溶液呈酸性，导致 分解，所以当观察到C中白色
固体消失时，应关闭 和 ，并停止对A加热。
（5） 粉末呈浅黄色，不溶于冷水，反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作
是在冰水(冷水)中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（6）氯气有毒，为防止氯气污染空气，实验完毕后，打开 ，向A中加入NaOH溶液的主要作用是除去
A中残留 。
（7）根据得失电子守恒建立关系式， ，当达到滴定终点时，消耗0.1mol/L的 标准溶液ymL。N( )=n( )=0.1mol/L×y×10-3L= y×10-4mol，该产品的纯度为
。
8．工业上常利用含硫废水生产NaSO·5H O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
2 2 3 2
烧瓶C中发生反应如下：
NaS(aq)+HO(l)+SO(g)=Na SO (aq)+H S(aq) (Ⅰ)
2 2 2 2 3 2
2HS(aq)+SO(g)=3S(s)+2HO(l) (Ⅱ)
2 2 2
S(s)+Na SO (aq) NaSO(aq) (Ⅲ)
2 3 2 2 3
回答下列问题：
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则
整个装置气密性良好。装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中NaS和NaSO 恰好完全反应，则烧瓶C中NaS和NaSO 物质的量之
2 2 3 2 2 3
比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO 的生成速率，其中的液体最好选择 溶液。
2
(4)实验中，为使SO 缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。
2
(5)已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
(6)反应终止后，烧瓶C中的溶液经 、冷却结晶即可析出NaSO·5H O，其中可能含有NaSO 、
2 2 3 2 2 3
NaSO 等杂质。请设计实验检测产品中是否存在NaSO ，简要说明实验操作、现象和结论： 。
2 4 2 4
(7)烧瓶C中的实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。
(8)准确称取2.000g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1碘的标准溶液滴定，反应
原理为：2SO +I =S O +2I-。消耗碘的标准溶液体积为18.00mL，则产品的纯度为 (已知
2 2 4NaSO·5H O的相对分子质量为248)。
2 2 3 2
【答案】(1) 一段时间后液柱高度保持不变 NaOH
(2)2：1
(3)饱和NaHSO 溶液
3
(4)控制滴加硫酸的速度
(5)溶液变澄清(或浑浊消失)
(6) 蒸发浓缩 取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl 溶
2
液，若出现沉淀则说明含有NaSO 杂质
2 4
(7)S O +2H+=S↓+SO +H O
2 2 2
(8)44.64%
【分析】A中的亚硫酸钠中加入浓硫酸生成二氧化硫，装置B的作用之一是观察SO 的生成速率，为提高
2
产品纯度，应使烧瓶C中NaS和NaSO 恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：(Ⅰ)Na S(aq)+HO(l)
2 2 3 2 2
+SO(g)═Na SO (aq)+H S(aq) (Ⅱ)2H S(aq)+SO(g)═3S(s)+2H O(l) (Ⅲ)S(s)+Na SO (aq) NaSO(aq)反应终止
2 2 3 2 2 2 2 2 3 2 2 3
后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出NaSO•5H O，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，
2 2 3 2
防止含硫化合物排放在环境中，据此分析解题。
【解析】（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若
液柱高度保持不变，则气密性良好，E中盛放NaOH溶液进行尾气处理，防止含硫化合物排放在环境中，
故答案为：液柱高度保持不变； NaOH；
（2）C中NaS和NaSO 恰好完全反应，烧瓶C中发生反应如下：NaS(aq)+HO(l)+SO(g)═Na SO (aq)
2 2 3 2 2 2 2 3
+H S(aq) (Ⅰ)2H S(aq)+SO(g)═3S(s)+2H O(l) (Ⅱ)S(s)+Na SO (aq) NaSO(aq) (Ⅲ)可知，(Ⅰ)×2+(Ⅱ)+
2 2 2 2 2 3 2 2 3
(Ⅲ)×3，得到总反应为2NaS(aq)+Na SO (aq)+3SO(g) 3NaSO(aq)，则C中NaS和NaSO 物质的量之比
2 2 3 2 2 2 3 2 2 3
为2：1，故答案为：2：1；
（3）装置B的作用之一是观察SO 的生成速率，故其中的液体要求SO 在其中的溶解度很小，且能起到除
2 2去SO 中的酸性杂质气体，则可饱和的亚硫酸氢盐溶液，如饱和NaHSO 溶液，故答案为：饱和NaHSO 溶
2 3 3
液；
（4）为使SO 缓慢进入烧瓶C，可以通过控制B中滴加硫酸的速度，来控制生成SO 的速率，故答案为：
2 2
控制滴加硫酸的速度；
（5）Ⅲ中发生S(g)+Na SO (aq) NaSO(aq)，反应达到终点是S完全溶解，可观察到溶液变澄清(或浑浊
2 3 2 2 3
消失)，故答案为：溶液变澄清(或浑浊消失)；
（6）由分析可知，反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出NaSO·5H O，检测产
2 2 3 2
品中是否存在NaSO ，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后
2 4
取滤液)，滴加BaCl 溶液，若出现白色沉淀则说明含有NaSO 杂质，故答案为：蒸发浓缩；取少量产品溶
2 2 4
于足量稀盐酸中，静置，取上层清液(或过滤后取滤液)，滴加BaCl 溶液，若出现白色沉淀则说明含有
2
NaSO 杂质。
2 4
（7）NaSO•5H O遇酸易分解，则NaSO 与稀硫酸反应的离子方程式为 +2H+═S↓+SO ↑+H O，故
2 2 3 2 2 2 3 2 2
答案为： +2H+═S↓+SO ↑+H O；
2 2
（8）根据反应可知：2SO +I =S O +2I-，n(Na SO)=2n(I )=2×0.1000mol/L×18.00×10-3L=3.6×10-3mol，则
2 2 4 2 2 3 2
产品的纯度为 =44.64%，故答案为：44.64%。
9．CS(NH )(硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150℃时转变成NH SCN)是
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用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS) 与CaCN (石灰氮)
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合成硫脲并测定产品纯度。
(1) 制备Ca(HS) 溶液：所用装置如图所示(已知酸性：HCO>H S)。
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①装置a的名称为 。②装置b中盛放的试剂是 。
③装置c中的长直导管的作用是 ，三颈烧瓶中通入CO 不能过量，原因是 。
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(2)制备硫脲：将CaCN 与Ca(HS) 溶液混合，加热至80°C时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，该反
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应的化学方程式为 。
(3)产品纯度的测定。称取10.0g粗产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL该溶液，用0.1mol·L−1的酸性
KMnO 溶液滴定，滴至终点时平均消耗酸性KMnO 溶液的体积为VmL。
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已知：5CS(NH )+14 +32H+=14Mn2++5CO ↑+5N ↑+5 +26H O。
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①滴定至终点时的现象是 。
②该产品的纯度为 ，(写出计算表达式即可)。
【答案】(1) 启普发生器 饱和碳酸氢钠溶液 作安全导管，避免烧瓶内压强过大 二氧化
碳过量会使碳酸钙沉淀转化为碳酸氢钙溶液，不利于Ca(HS) 溶液分离
2
(2)2CaCN＋Ca(HS) ＋6HO 2CS(NH )＋3Ca(OH)
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(3)滴入最后一滴，溶液变为紫红色，且半分钟内不变为原来颜色
【分析】盐酸和碳酸钙固体反应生成二氧化碳，由于盐酸易挥发，二氧化碳中含有HCl杂质，用饱和碳酸
氢钠溶液除掉HCl气体，二氧化碳通入到CaS中反应生成Ca(HS) 和碳酸钙沉淀，HS尾气用石灰乳吸收。
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【解析】（1）①装置a的名称为启普发生器；故答案为：启普发生器。
②二氧化碳中含有HCl杂质，因此装置b主要是除掉HCl杂质，因此b中盛放的试剂是饱和碳酸氢钠溶液；
故答案为：饱和碳酸氢钠溶液。
③装置c中的长直导管的作用是作安全导管，避免烧瓶内压强过大，三颈烧瓶中主要是碳酸钙沉淀和
Ca(HS) 溶液，若通入CO 过量，碳酸钙和二氧化碳、水反应生成碳酸氢钙，会影响碳酸钙和Ca(HS) 溶液
2 2 2
的分离；故答案为：作安全导管，避免烧瓶内压强过大；二氧化碳过量会使碳酸钙沉淀转化为碳酸氢钙溶
液，不利于Ca(HS) 溶液分离。
2
（2）将CaCN 与Ca(HS) 溶液混合，加热至80°C时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，根据质量守
2 2
恒得到该碱为氢氧化钙，因此该反应的化学方程式为2CaCN ＋Ca(HS) ＋6HO 2CS(NH )＋
2 2 2 2 23Ca(OH) ；故答案为：2CaCN ＋Ca(HS) ＋6HO 2CS(NH )＋3Ca(OH) 。
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（3）①KMnO 溶液本身是有颜色，因此滴定至终点时的现象是滴入最后一滴，溶液变为紫红色，且半分
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钟内不变为原来颜色；故答案为：滴入最后一滴，溶液变为紫红色，且半分钟内不变为原来颜色。
10.0g粗产品消耗高锰酸钾物质的量为V×10−3L×0.1 mol∙L−1×4＝4V×10−4mol，该溶液该产品的纯度为
②
；故答案为： 。
10．重铬酸钾( )广泛应用于化学合成和定量分析。
(1)钾铬矾[ ]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过 还原酸性重铬酸钾
溶液制得，实验装置如图。
①选用质量分数为70%的 而不用稀硫酸的原因是 。
②装置B中为了使 尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是
。
③写出三颈烧瓶中析出 晶体的化学方程式 。
(2)实验室利用 溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的
中的n值。具体实验过程如下：
实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入该容器；加蒸馏水至
，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液
25.00mL于锥形瓶中， ，用c 溶液滴定至终点( 被还原为 )，
记录消耗 溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗 溶液的体积为V mL(三次实验的平
均值)。
实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及 未发生分解)，固体质量减少了b g。
①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。
②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填序号)。
A． B． C．
D．
n= (用含字母的表达式表示)，若盛放标准液的滴定管未润洗，则测定的n值
③(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
【答案】(1) 利于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出 适当增加重铬酸钾的浓度、使二氧化
硫通过球泡进入溶液
(2) 液面距离刻度线1～2cm 滴入1-2滴二苯胺磺酸钠 D 偏小
【分析】70%的 和亚硫酸钠反应生成二氧化硫， 气体进入B中还原酸性重铬酸钾溶液制得，尾气有毒，使用碱液吸收；
滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体
→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据
进行计算；
【解析】（1）①选用质量分数为70%的 而不用稀硫酸的原因是利于加快反应速率和生成二氧化硫
气体的逸出，生成二氧化硫能溶于水，用稀硫酸不利于二氧化硫逸出。
②装置B中为了使 尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是：适当增加
重铬酸钾的浓度、使二氧化硫通过球泡进入溶液等；
③ 气体进入B中还原酸性重铬酸钾溶液制得 ，反应中硫化合价由+4变为
+6、铬化合价由+6变为+3，结合电子守恒可知，反应为：
；
（2）①容量瓶配制溶液的操作步骤中定容操作为：加蒸馏水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管
滴加，最后定容颠倒摇匀。利用 溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质
(不参与反应)的 中的n值，则移取溶液25.00mL于锥形瓶中，滴入1-2滴二苯胺磺酸钠作指示
剂，然后进行滴定操作；
②实验Ⅰ接近滴定终点时，酸性重铬酸钾溶液需要使用酸式滴定管，加入半滴的操作是：将滴定管的旋塞
稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下；故选
D；
③滴定过程中铁化合价由+2变为+3，铬化合价由+6变为+3，由电子守恒可知， ，
则a g试样中 为 ，a g试样中结晶水为 ，则，n= ；若盛放标准液的滴定管未润洗，导致V值偏
大，使得测定的n值偏小。
