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[复习目标] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室
制法(包括试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验目的和要求，能做到：(1)设
计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象，
分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或陈述实验方案。
1．(2022·全国乙卷，27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K [Cu(C O)])可用于无机合成、功能材料制备。
2 2 4 2
实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO 溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀
4
转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H C O)溶液中加入适量KCO 固体，制得KHC O 和KC O 混合溶液。
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，
进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO ·5H O配制Ⅰ中的CuSO 溶液，下列仪器中不需要的是___________________(填
4 2 4
仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO ·5H O中，会出现少量白色固体，原因是_________________________
4 2
_______________________________________________________________________________
。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是__________(写化学式)。
(4)Ⅱ 中 原 料 配 比 为 n(H C O)∶n(K CO) ＝ 1.5∶1 ， 写 出 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
2 2 4 2 3
_______________
_______________________________________________________________________________
。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入KCO 应采取___________________的方法。
2 3
(6)Ⅲ中应采用__________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括______________________________________________________。
2．(2022·湖南，15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl ·2H O，并用重量法测定产品中
2 2BaCl ·2H O的含量。设计了如下实验方案：
2 2
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓HSO 、稀HSO 、CuSO 溶液、蒸馏水
2 4 2 4 4
步骤1.BaCl ·2H O的制备
2 2
按如图所示装置进行实验，得到BaCl 溶液，经一系列步骤获得BaCl ·2H O产品。
2 2 2
步骤2.产品中BaCl ·2H O的含量测定
2 2
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 HSO 溶液；
2 4
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为
0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取__________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式
为________________________________________________________________________。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________；Ⅲ中的试剂应选用__________。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的HSO 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀
2 4
已完全的方法是_______________________________________________________________。
(4)沉淀过程中需加入过量的HSO 溶液，原因是_________________________________。
2 4
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是__________(填名称)。
(6)产品中BaCl ·2H O的质量分数为_____________________________________________(保
2 2
留三位有效数字)。
综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试
题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应
用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论
的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无
机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验
操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合
在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实
用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学
态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。
考点一 无机物制备评价型实验题
1．有关制备气体、尾气处理装置的正误判断
(1)制Cl ( )
2
(2)制SO ( )
2
(3)制CO ( )
2
(4)制NH ( )
3
(5)吸收NH ( )
3
(6)吸收Cl ( )
2
(7)吸收SO ( )
2(8)收集NH ( )
3
2．常考仪器作用的规范描述示例
①中橡胶管的作用：_____________________；________________对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：______________________________________________。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：________，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；________气体；通过观察气泡速率控制________。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使____________
高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶
内压强减小，________过滤的速率。
3．实验操作的目的与作用
(1)恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强
________(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体______________。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带
走水分，使固体____________________。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的__________。
(5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点________，防止××物质(如HO 、
2 2
浓硝酸、NH HCO 等)____________。
4 3
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质
制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压
强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，
便于控制反应。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
特别提醒 (1)判断气体中杂质的方法
①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，
由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用 CO 与NaO 反应制取
2 2 2
的O 中一定含有CO 杂质。②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的
2 2
HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。
(2)气体干燥剂的选择
酸性 碱性 中性
干燥剂 浓硫酸、PO 碱石灰、CaO CaCl
2 5 2
气体 CO、SO 、Cl、NO NH H、CO、N、NO、CH
2 2 2 2 3 2 2 4
注意：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H S、HI等)，可用PO 干燥；中性干燥剂CaCl 不能干燥NH ，因为二者
2 2 5 2 3
会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。
3．常见的气体收集装置
特别提醒 (1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气
管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，
导气管应“短进长出”。
(2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH 、HCl、NO 等，需用排空气法或排其他试剂法收
3 2
集。
(3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N 、CO、C H
2 2 4
等)，都不能用排空气法收集。
(4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如 CO——排饱和
2
NaHCO 溶液；SO ——排饱和NaHSO 溶液；HS——排饱和NaHS溶液；Cl——排饱和
3 2 3 2 2
NaCl溶液。
4．有毒气体的处理装置
特别提醒 (1)装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl、NO 、HS等。
2 2 2
(2)装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH 等。
3
(3)装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。
(4)装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。
角度一 “仪器连接”评价型
1．(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售
85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于
21 ℃易形成2HPO ·H O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某
3 4 2
兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：
(1)A的名称是__________。B的进水口为__________(填“a”或“b”)。
(2)P O 的作用是____________________________________________________________。
2 5
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_____________________________________________，
还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入__________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为__________(填标号)。
A．<20 ℃ B．30～35 ℃ C．42～100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________________________________________。
角度二 “流程转化”评价型
2．(2021·河北，14)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出
了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理
3
得到产品NaCO 和NH Cl，实验流程如图：
2 3 4
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是______________(按气流方向，
3
用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打
开或________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是_______________________________________________。(3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为_________________________________________。
3
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液：
3
①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 NaO ，NaO 增
3 2 2 2 2
重0.14 g，则固体NaHCO 的质量为_____________________________________________ g。
3
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH Cl(s)过程。为使
4 4
NH Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为_________、
4 4
________、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了
3 3
一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果__________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
角度三 “反应原理”评价型
3．(2021·广东，17)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要
成分是MnO )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维
2
确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl 的化学方程式为_________________________________。
2
(2)实验室制取干燥Cl 时，净化与收集Cl 所需装置的接口连接顺序为________________。
2 2
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中
Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的
电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增
大。25 ℃ 时，K (AgCl)＝1.8×10－10。
sp
③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的
测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。表1
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
1 Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液 25 A
1
2 Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液 35 A
2
3 Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液 45 A
3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝____________mol·L－1。
实验结果为A>A >A 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明
3 2 1
猜 想 b 成 立 。 结 合 ② 中 信 息 ， 猜 想 b 不 足 以 成 立 的 理 由 有
_______________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和
5。请完成表2中内容。
表2
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/(μS·cm－1)
4 Ⅰ B
1
5 B
2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b
成立的判断依据是____________________。
1．(2022·江西鹰潭二模)亚硫酰氯(SOCl )又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有
2
强烈刺激性气味，其熔点为－105 ℃，沸点为79 ℃，140 ℃以上时易分解。遇水剧烈反应
生成SO 和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、
2
染料等的生产。
实验室合成SOCl 的原理之一为SO ＋Cl ＋SCl =====2SOCl ，部分装置(夹持、加热装置略
2 2 2 2 2
去)如图所示。
(1)①仪器F的名称为____________________________，所盛的试剂是__________________。
②装置A、C除干燥气体外，另一作用可能是_____________________________________；
如果没有A、C，二氧化硫与氯气在装置B中会有副反应发生，该反应的离子方程式为______________________________________________________________________________。
③E中反应的化学方程式：_____________________________________________________。
(2)甲同学认为SOCl 和FeCl ·6H O混合加热可制得无水FeCl ，但乙同学认为该实验可能发
2 3 2 3
生副反应使产品不纯。乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量FeCl ·6H O于试
3 2
管中，加入足量SOCl ，充分反应后向试管中加水溶解，用四支试管各取溶解后的溶液少许，
2
分别进行下列实验，通过现象能验证发生副反应的是______(填字母)。
a．滴加BaCl 溶液
2
b．滴加K[Fe(CN) ]溶液
3 6
c．滴加酸性KMnO 溶液
4
d．滴加溴水
(3)分离产物后，向获得的SOCl 中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液，检验该
2
溶液中存在的Cl－需要用到的试剂是______________________________________。
2．(2022·广东茂名模拟预测)2022年新冠疫情还在继续，防范疫情的有效手段之一就是对环
境进行消毒。氯气(Cl )是制备消毒剂的主要原料之一，回答下列问题：
2
Ⅰ.常温下，实验室用高锰酸钾与浓盐酸快速制备干燥纯净的氯气。用下面需要的仪器进行
此实验：
(1)该方法制备氯气的离子方程式为_____________________________________________。
(2)上述仪器的正确连接顺序为(填各接口处的字母)：__________________________。
Ⅱ.某同学使用石墨电极，在不同电压(x)下电解200 mL用盐酸酸化的pH＝1的0.1 mol·L－1
FeCl 溶液，实验记录如下(a、b代表电压数值，且a＞b)：
2
序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物
i x≥a 电极附近出现黄色，有气泡产生 有Fe3＋、有Cl
2
ii a＞x≥b 电极附近出现黄色，无气泡产生 有Fe3＋、无Cl
2
iii b＞x＞0 无明显变化 无Fe3＋、无Cl
2
(3)可用______________(填化学式)试剂检验出溶液中含有Fe3＋。
(4)由上述实验猜测，电解过程生成Fe3＋的原因可能有：
①Fe2＋直接在______(填“阴”或“阳”)极放电；②_________________________(用离子方
程式表示)。
(5)ii中虽未检验出Cl ，但Cl－在阳极是否放电仍需进一步验证。某同学又做以下实验，记
2录如下：
序号 电压/V 阳极现象 检验阳极产物
iv 无明显变化 有Cl
2
v 无明显变化 无Cl
2
①实验选择电解的溶液可由100 mL________溶液与100 mL ______溶液混合而成(填“浓度、
溶质”)。
②与ii对比，得出的结论：通过控制电压，证实了产生Fe3＋的两种原因都成立；且低电压
下，Fe2＋优于Cl－放电，那么请把上表的电压数据补充完整：
iv________，v________。 (要用到的物理量可以用字母表示)
考点二 定量测定型实验题
(1)利用下图制备气体，并量取气体的体积，a的作用是____________________________。
(2)如图所示，用量筒量取气体体积时，应怎样操作才能读出气体的体积？
________________。
(3)实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度，常用性质稳定的气体
——氮气作载气。
回答在不同情况下氮气的作用：
①若需测定该装置中生成的气体的质量，而系统内的空气干扰气体的测定，则实验前，通
N 的 作 用 是 ________________ ； 实 验 后 ， 通 N 的 作 用 是
2 2_________________________________。
②若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸，则N 的作用是_____________________________。
2
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该
类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等
实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。
如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则
测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用
分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的
定量实验如中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为
精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反
应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大
值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保
离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值
进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后求算未知溶液
的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”
的原因可能是操作中出现了较大的误差。
1．(2022·辽宁，17)HO 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备HO 原理及装置如下：
2 2 2 2
已知：HO、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：
2
(1)A中反应的离子方程式为___________________________________________________。
(2)装置B应为__________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，
控温45 ℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞
__________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分
液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为__________________________________________________________。
(5)反应过程中，控温45 ℃的原因为_____________________________________________。
(6)氢醌法制备HO 总反应的化学方程式为______________________________________。
2 2
(7)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·
L－1酸性KMnO 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90
4
mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果，产品中HO 质量分数为__________。
2 2
2．(2021·全国甲卷，27)胆矾(CuSO ·5H O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧
4 2得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。
回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有
____________(填字母)。
A．烧杯 B．容量瓶
C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为__________________
_______________________________________________________________________________
， 与 直 接 用 废 铜 和 浓 硫 酸 反 应 相 比 ， 该 方 法 的 优 点 是
____________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量HO，冷却后用NH ·H O调pH为3.5～
2 2 3 2
4，再煮沸 10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、
____________________________、乙醇洗涤、____________，得到胆矾。其中，控制溶液
pH 为 3.5 ～ 4 的 目 的 是 ______________________ ， 煮 沸 10 min 的 作 用 是
______________________
_______________________________________________________________________________
。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m ，加入胆矾后总质量为m ，将坩埚加热至胆矾全
1 2
部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 m 。根据
3
实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填序号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
1．某12 g Na CO 样品中混有一定量的NaSO (设均不含结晶水)，某实验小组设计如下方案
2 3 2 4
测定样品中NaCO 的质量分数。
2 3
(1)甲同学通过测定二氧化碳的质量来测定碳酸钠的质量分数，实验装置如图：
①主要实验步骤有：a.向装置中通入空气；b.称量干燥管B与装入碱石灰的总质量；c.打开
分液漏斗活塞，使稀硫酸与样品充分反应。合理的步骤是________(可重复，用字母表示)。
②按气体从左向右的流向，干燥管A的作用是______________________，干燥管C的作用是
________________________________________________________________________。
③干燥管B增重4.4 g，则样品中NaCO 的质量分数为________(结果保留四位有效数字)。
2 3
(2)乙同学利用图ⅰ、ⅱ、ⅲ三个仪器组装一套装置完成NaCO 质量分数的测定，其中样品
2 3
已称量完毕，ⅲ中装有CO 难溶于其中的液体。
2
①ⅱ中盛装的是________(填字母)。
a．浓硫酸
b．饱和NaHCO 溶液
3
c．10 mol·L－1盐酸
d．2 mol·L－1硫酸
②用橡胶管连接对应接口的方式是：A接______，B接________，C接________(填各接口的
字母)。
③在测量气体体积时，组合仪器与ⅳ装置相比更为准确，主要原因是__________________。
组合仪器相对于ⅳ装置的另一个优点是_____________________________________________。
④若样品的质量为1.2 g，在标准状况下利用装置ⅳ能否完成实验？________(填“能”或
“ 不 能 ” ) ， 说 明 理 由 ：
____________________________________________________________。
2．二氧化氯(ClO )是一种黄绿色有刺激性气味的气体，易溶于水，与 Cl 的氧化性相近，在
2 2
自来水消毒等方面应用广泛。某兴趣小组通过下图装置对其制备、吸收、释放和应用进行了
研究。
(1)仪器C的名称是________________。
(2)A中发生反应的产物有ClO 、Cl、NaCl等，请写出该反应的化学方程式：___________
2 2
_______________________________________________________________________________
。
(3)关闭B的活塞，ClO 在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO ，此时F中溶液的颜色不变，
2 2则装置C的作用是___________________________________。
(4)已知在酸性条件下NaClO 可发生反应生成NaCl并释放出ClO ，该反应的离子方程式为
2 2
_______________________________________________________________________________。
在ClO 释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是_________________
2
_______________________________________________________________________________
。
(5)若实验室需要配制450 mL 4 mol·L－1的NaOH溶液，所使用的玻璃仪器除量筒、胶头滴管、
玻璃棒、烧杯外，还必须有______________________________。
(6)自来水厂用碘量法检测水中ClO 的浓度，其实验操作如下：取100.0 mL的水样，酸化，
2
加入足量的碘化钾，用氢氧化钠溶液调至中性，加入淀粉溶液。再用 0.100 0 mol·L－
1NaSO 标准溶液滴定碘单质(I ＋2SO===2I－＋SO)，达到滴定终点时用去 10.00 mL
2 2 3 2 2 4
NaSO 标准溶液，测得该水样中的ClO 含量为______mg·L－1。
2 2 3 2
考点三 有机制备型实验题
1．根据下图回答问题。
(1)恒压滴液漏斗有恒压管，其作用是________________________________________。
(2)三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过容积的__________。
(3)装置 中橡胶管的作用是___________________________________________________。
2．根据下图回答问题。(1)球形冷凝管的作用是_______________________________________________________。
(2)装置中温度计的位置应注意什么？
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
(3)在操作中，是先接通冷凝管的冷却水，还是先加热启动反应？
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
(4)若在加热时需要升温至98 ℃并保持1小时，应采用油浴加热？还是水浴加热？为什么？
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法 适用条件 实例 说明
分液时下层液体从下口放
分液 互不相溶的液体混合物 分离CCl 和水等
4
出，上层液体从上口倒出
两种或两种以上互溶的液 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
蒸馏 分离酒精和水等
体，沸点相差较大 片，防止液体暴沸
(2)高考真题中出现的实验装置特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放
置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
(2020·全国卷Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原
理简示如下：
＋KMnO ―→ ＋ MnO
4 2
＋HCl―→ ＋KCl
相对分
名称 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL－1) 溶解性
子质量
不溶于水，易溶
甲苯 92 －95 110.6 0.867
于乙醇
122.4(100 ℃ 微溶于冷水，易
苯甲酸 122 248 —
左右开始升华) 溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约
0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，
并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然
后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上
干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00
mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH
标准溶液。回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即
可判断反应已完成，其判断理由是_________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________
_______________________________________________________________________________
。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_____________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于
______(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
(2022·福建泉州模拟)某小组用四氢化萘( ，无色有刺激性气味的液体，沸点：207
℃)、液溴、蒸馏水和纯铁粉为原料，利用反应C H ＋4Br ――→C HBr ＋4HBr制取少量粗
10 12 2 10 8 4
HBr溶液，同时获得四溴化萘(常温下为固态，不溶于水)。
实验步骤：
①按一定质量比把四氢化萘和水加入反应器中，加入少量纯铁粉。
②缓慢滴入液溴，不断搅拌，直到四氢化萘反应完全。
③________，得到粗HBr溶液。
回答下列问题：
(1)图中适合步骤①和②的装置是乙，不选用甲的理由是______________________________。
(2)步骤②中，反应完全、达到终点的现象是________________________________________。
(3)乙中玻璃导管的作用是______________________、__________________。
(4)请将步骤③补充完整：______________________________________。(5)粗HBr溶液在空气中长期放置，溶液呈黄色。其原因可能是______________________(用
离子方程式表示)。
(6)检验实验所得HBr溶液中是否含有Fe2＋：取少量粗HBr溶液加入过量AgNO 溶液，静置，
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取上层清液滴入KMnO 溶液中，若紫红色的KMnO 溶液褪色，证明溶液中含Fe2＋，若紫红
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色 不 褪 色 ， 则 不 含 Fe2 ＋ 。 该 方 法 是 否 可 行 ， 并 说 明 理 由 ：
_________________________________。
(7)有人认为Fe3＋起催化作用。欲验证该想法，按上述实验步骤进行实验，只需改动的是
__________________。
(8)若得到的粗HBr溶液浓度为4 mol·L－1 (密度为1.2 g·cm－3) ，则四氢化萘(M＝132)和水
r
的质量比是____________________(列式即可，设溴化反应进行完全)。
