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训练(四十九) 化学实验方案的设计及评价
1．(2020·山东烟台二模)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH) 胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl 溶液中
3 3
B 由MgCl 溶液制备无水MgCl 将MgCl 溶液加热蒸干
2 2 2
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
比较水与乙醇中羟基氢的活泼
D 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
性
D [NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl 溶液中生成Fe(OH) 沉淀，而Fe(OH) 胶体的制备
3 3 3
是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，A错误；氯化镁是强酸弱碱盐，
MgCl 水解产生的HCl易挥发，将MgCl 溶液加热蒸干生成Mg(OH) ，故由MgCl 溶液制备
2 2 2 2
无水MgCl 要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除
2
去Cu粉中混有的CuO，C错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：
反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中羟基氢的活泼性，D正确。]
2．(2021·福建南安一中检测)下列有关实验的操作正确的是( )
实验 操作
A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B 排水法收集KMnO 分解产生的O 先熄灭酒精灯，后移出导管
4 2
C 浓盐酸与MnO 反应制备纯净Cl 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
2 2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水
D CCl 萃取碘水中的I
4 2 层
D [配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓
硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，A错误；应先移出导管，后熄灭酒精灯，
否则会引起倒吸而使试管炸裂，B错误；操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然
后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，C错误；萃取分液时下层液
体从下口放出，上层液体从上口倒出，D正确。]
3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是( )
选项 目的 实验
A. 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 通入碳酸钠溶液中
2
B. 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO
2
C． 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D． 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸A [A错：将Cl 通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl＋2NaCO＋HO===NaCl＋NaClO＋
2 2 2 3 2
2NaHCO ，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作
3
催化剂，可加快氧气的生成速率。C对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在
水中的溶解度，便于析出。D对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，
可以制备二氧化硫气体。]
4．(2021·山东淄博检测)已知：① ＋HNO――→ ＋HO ΔH＜0；②硝基
3 2
苯沸点210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管，下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，
正确的是( )
A [硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分层后水在上层，硝基苯在下层，可采用
分液漏斗进行分液，A正确；浓硝酸中还含大量水，配制混酸时，要将密度大的浓硫酸注入密
度小的浓硝酸中，便于充分混合，B错误；水浴加热制备硝基苯，温度计要测量烧杯中水的温
度，要加入稍多量水，试管不能接触烧杯底部，C错误；蒸馏提纯粗硝基苯时，温度计的水银
球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，且锥形瓶不能用塞子密封，D错误。]
5．(2021·江西吉安检测)对分别盛有不同无色溶液的①②③④四支试管进行如下操作。
现象和结论对应正确的是( )
选项 操作 现象 结论
向①中滴加NaOH溶液，加热，将湿润的
A 试纸变蓝 原溶液中有NH
红色石蕊试纸置于试管口
B 向②中滴入NaHCO 溶液 有白色沉淀生成 原溶液中有AlO
3
向③中先滴加BaCl 溶液，再滴加HCl溶
C 2 生成白色沉淀 原溶液中有SO
液
D 向④中滴加氯水和CCl ，振荡，静置 下层溶液呈橙色 原溶液中有I－
4A [滴加NaOH溶液，加热，石蕊的红色石蕊试纸变蓝，说明反应产生NH ，则原溶液
3
中有NH，A正确；滴入NaHCO 溶液，有白色沉淀生成，该沉淀可能是Al(OH) 、BaCO 、
3 3 3
CaCO 等，不能确定原溶液中是否含AlO，B错误；先滴加BaCl 溶液，后滴加HCl溶液，生成
3 2
白色沉淀，该沉淀可能是BaSO 或AgCl，则原溶液中可能含有SO或Ag＋，C错误；滴加氯水
4
和CCl ，振荡，静置，下层溶液呈橙色，则原溶液中有Br－，D错误。]
4
6．(2019·江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(
)
选项 实验操作和现象 结论
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再
A X溶液中一定含有Fe2＋
加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
向浓度均为0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混
B 合溶液中滴加少量AgNO 溶液，有黄色 K (AgI)＞K (AgCl)
3 sp sp
沉淀生成
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，
C Br 的氧化性比I 的强
再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色 2 2
用pH试纸测得：CHCOONa溶液的pH HNO 电离出H＋的能力比CHCOOH
D 3 2 3
约为9，NaNO 溶液的pH约为8 的强
2
C [向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶
液中可能含有Fe3＋而不含Fe2＋，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量
AgNO 溶液，有黄色沉淀生成，说明K (AgI)＜K (AgCl)，B错误。滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，
3 sp sp
说明发生反应2I－＋Br ===I ＋2Br－，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br ＞I ，C正确；
2 2 2 2
CHCOONa溶液与NaNO 溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱
3 2
酸的酸性强弱，D错误。]
7．(2021·云、贵等四省第一次联考)下列实验过程、现象、结论均正确的是( )
A．加热盛有少量NH HCO 固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊试
4 3
纸变蓝，说明NH HCO 显碱性
4 3
B．用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰为黄色，说明该溶液中一定含有
Na＋
C．向等物质的量浓度的FeCl 和AlCl 的混合溶液中滴加少量NaOH溶液，先出现红褐
3 3
色沉淀，说明相同温度下，K [Fe(OH) ]＜K [Al(OH) ]
sp 3 sp 3
D．向蔗糖溶液中加入稀HSO ，加热几分钟，冷却后加入新制的Cu(OH) 悬浊液，加热
2 4 2
后没有砖红色沉淀生成，说明蔗糖还未水解C [碳酸氢铵受热分解：NH HCO =====NH ↑＋CO↑＋HO，氨气使湿润的红色石蕊
4 3 3 2 2
试纸变蓝，不能说明NH HCO 显碱性，A项错误；玻璃成分中有硅酸钠，灼烧也会使火焰变
4 3
黄色，故不能确定溶液中一定含有Na＋，B项错误：Fe(OH) 和Al(OH) 的类型相同，溶度积小
3 3
的先沉淀，C项正确；向蔗糖溶液中加入稀HSO ，加热几分钟，冷却后直接加入新制的
2 4
Cu(OH) 悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，是因为HSO 与Cu(OH) 发生反应，无法说明
2 2 4 2
蔗糖还未水解，D项错误。]
8．(2021·山东日照校际联考)下列由实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 实验现象 结论
向NaSO 试样中滴入盐酸酸
A 2 3 产生白色沉淀 原NaSO 试样氧化变质
化的Ba(NO ) 溶液 2 3
3 2
将乙醇和浓硫酸混合加热至
B 170 ℃产生的气体通入酸性 紫红色褪去 使溶液褪色的是乙烯
KMnO 溶液
4
将稀硫酸与 NaHCO 混合产
C 3 溶液变浑浊 酸性：碳酸>硅酸
生的气体通入硅酸钠溶液
将炽热的木炭与浓硝酸混合
D 澄清石灰水不变浑浊 碳的氧化产物不是CO
所得气体通入澄清石灰水中 2
C [Na SO 试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO ) 溶液，产生白色沉淀，该沉淀为BaSO，可
2 3 3 2 4
能是NO(H＋)将SO氧化为SO，不能判断NaSO 是否变质，A错误；产生的气体通入酸性
2 3
KMnO 溶液，紫红色褪去，可能是乙烯或挥发出的乙醇将MnO还原为Mn2＋引起，B错误；稀
4
硫酸与NaHCO 混合产生的气体是CO，通入硅酸钠溶液，溶液变浑浊，则析出HSiO 沉淀，
3 2 2 3
则酸性：碳酸>硅酸，C正确；将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体是NO 和CO 混合气体，
2 2
通入澄清石灰水中，NO 与HO反应生成HNO，由于HNO 的酸性强于HCO，则溶液不变
2 2 3 3 2 3
浑浊，D错误。]
9．(2021·山西运城调研)利用下列装置进行实验能达到实验目的是( )
A．利用甲装置制备少量O
2
B．利用乙装置制备无水氯化铁
C．利用丙装置提纯粗碘
D．利用丁装置在铁上镀铜
C [Na O 易溶于水，不能放在隔板上，无法控制反应速率，A错误；加热，促进了氯化
2 2铁的水解，得不到无水氯化铁，B错误；碘受热易升华，利用升华－凝华的方法可以提纯粗碘，
C正确；在铁上镀铜，铁作阴极，与电源的负极相连，铜作阳极，与电源的正极相连，D错误。]
10．(2019·上海卷)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了一系列实验。在
反应过程中会发生一些副反应，生成不溶于水和酸的CuS、Cu S。
2
(1)处于安全和绿色化学考虑，在制取硫酸铜时，可选用下列的物质是________。
a．Cu b．CuO c．CuS d．CuSO ·Cu(OH) ·H O
4 2 2
(2)装置a的作用是____________________。反应过程中，因为浓硫酸的吸水作用，烧瓶
中出现白色固体物质，如何简便检验反应后圆底烧瓶里有Cu2＋存在？
________________________________________________________________________。
(3)在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生CuS和Cu S固体：2CuS=====Cu S＋
2 2
S。
已知样品质量为a g，得到Cu S是b g，则样品中CuS质量分数是____________。如果
2
Cu S高温下转化为Cu，则实验测得的值会______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
2
(4)根据以上信息，说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件？
________________________________________________________________________。
解析 (1)铜和浓硫酸加热时反应才会制取硫酸铜，同时生成的二氧化硫是大气污染物，
故不选a；氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，无污染物产生，故可选b；CuS不溶于酸要
想制备硫酸铜需先和氧气作用生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再和稀硫酸作用生成硫酸铜，
在过程中产生的二氧化硫是大气污染物，且操作复杂，故不选c；CuSO ·Cu(OH) ·HO只
4 2 2
需要和稀硫酸反应可制取硫酸铜，并没有有害物产生，故可选d。
(2)二氧化硫易溶解于氢氧化钠溶液，吸收时容易倒吸，故装置a的作用是防止倒吸；要
检验Cu2＋的存在，可将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中并不断搅拌，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在。
(3)设样品中CuS为x g，Cu S为y g，根据质量守恒有x＋y＝a，根据铜原子守恒有(x/96
2
＋2y/160)/2＝b/160。两个方程联立，可解得x＝6a－6b。所以样品中CuS的质量分数为（6a－
6b）/a，若Cu S在高温下会转化为Cu，则测得加热后固体的质量b偏小，故CuS的质量分数
2
偏大。
(4)根据以上分析可知，铜与浓硫酸反应需要控制温度不能过高，加热时间不宜太长。
答案 (1)bd (2)防倒吸 将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中，若溶液变蓝，则有
Cu2＋存在
(3) （6a－6b）/a 偏大 (4)温度不宜过高，时间不宜过长
11．(2021·辽宁抚顺联考)硫酰氯(SO Cl)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的
2 2
实验装置如下图所示：
已知：①SO (g) ＋ Cl(g) SO Cl(l) ΔH＝－97.3 kJ/mol；
2 2 2 2
②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发
烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
(1) 装 置 甲 为 储 气 装 置 ， 用 于 提 供 氯 气 ， 则 仪 器 A 中 盛 放 的 试 剂 为
________________________________________________________________________。装置
丙中活性炭的作用是__________。
(2)在上图方框内画出所缺装置，并注明相关试剂的名称。
(3)氯磺酸(ClSOH)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为
3
____________________________________________________________，分离产物的方法是
(填字母)_________________________________ __________________________________。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫，可适当降温 ④加热三颈烧瓶
(5)在无活性炭存在的条件下SO 与Cl 也可发生反应，现将SO 、Cl 按照一定比例通入
2 2 2 2
水中，请设计一个简单实验方案验证二者是否恰好完全反应：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(简要描述实验步骤、现象和结论)。
仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。
解析 (1)根据题意，装置甲为储气装置，用于提供氯气，仪器A用于将氯气由甲装置排
入乙装置，所以氯气在仪器A中盛放的试剂中溶解度要小，以减少损失，则仪器A中盛放的
试剂为饱和食盐水；根据化学反应SO (g) ＋ Cl(g) SO Cl(l)，从实验装置丙中可以
2 2 2 2
看出，活性炭没参加反应，只能是作催化剂。
(2)因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，所以制备硫酰氯的氯气必须是干燥的，则乙装置
为干燥装置，应用浓硫酸干燥氯气。
(3)根据题意，ClSOH→SO Cl，ClSOH的系数为2，根据反应前后原子个数守恒，差2个
3 2 2 3
H、1个S、4个O，即HSO ，所以反应的化学方程式为2ClSOH=====SO Cl＋HSO ，SO Cl
2 4 3 2 2 2 4 2 2
为液体，沸点比较低，HSO 为液体，沸点较高，它们不分层，可以利用沸点不同进行蒸馏分
2 4
离，答案选C。
(4)Cl 具有氧化性，SO 以还原性为主，SO ＋Cl＋2HO===H SO ＋2HCl，提高产率可以
2 2 2 2 2 2 4
采取措施：控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷凝回流
副产物和产品，再进行实验，答案选①②③。
(5)SO 和Cl 恰好反应生成硫酸和盐酸，若SO 或Cl 剩余，SO 和氯气均能使品红溶液
2 2 2 2 2
褪色，所以取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完
全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应。
答案 (1)饱和食盐水 催化剂 (2)(浓硫酸)
(3)2ClSOH=====SO Cl ＋ HSO C (4)①②③
3 2 2 2 4
(5)取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全
反应；若不褪色，则二者恰好完全反应
12．(2021·安徽蚌埠第一次质检)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO
与Cl 在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃，沸点：－6.4
2
℃，遇水易水解。已知：HNO 既有氧化性又有还原性；AgNO 微溶于水，能溶于硝酸：AgNO
2 2 2＋HNO===AgNO ＋HNO。
3 3 2
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl：
2
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_______________________________
________________________________________________________________________。
②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________(写化学式)。
(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO：
①装置连接顺序为a→_________________________________________________(按气
流自左向右方向，用小写字母表示)。
②为使NO和Cl 恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl 两种气体的流速比为
2 2
________。
③装置Ⅸ的作用是______________________________________________________。
④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾
气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl，该反应的化学方
2
程式为_____________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥设计验证ClNO与HO完全反应后的溶液中存在Cl－和HNO 的实验步骤：取少量反
2 2应后的溶液于试管中，_______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(限选试剂如下：AgNO 溶液，稀硝酸，KMnO 溶液)
3 4
解析 (1)①二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，其反应的离子
方程式为MnO ＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl↑＋2HO。
2 2 2
②用I制取NO，则反应物应该是铜和稀硝酸，因为硝酸具有挥发性，所以得到的NO中
含有硝酸蒸汽，Ⅱ中盛放物质应该能够吸收硝酸，所以Ⅱ中可以盛放HO。
2
(2)①将氯气和NO通过装置Ⅳ、V除可进一步干燥NO、Cl 外，还可以根据气泡逸出情
2
况控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在装置Ⅸ中用冰盐冷凝收集NOCl，氯气、NO以及
NOCl均不能排放到空气中，用装置Ⅷ中的氢氧化钠溶液吸收，由于NOCl遇水易水解，故在
收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置Ⅶ，所以装置连接顺序为
a→e→f→c→b→d(或a→f→e→c→b→d)。
②根据Cl 和NO反应的化学方程式Cl＋2NO===2NOCl，可知为使NO和Cl 恰好完全
2 2 2
反应二者的流速之比应等于其计量数之比即可，则理论上通入NO和Cl 两种气体的流速比
2
为2∶1；
③通过①的分析可知，装置Ⅸ的作用是冷凝亚硝酰氯，便于收集。
④NO不易溶于水也不能被NaOH溶液反应，所以NO不能被完全吸收，NO应和适量的
O 同时通入NaOH溶液中。
2
⑤根据反应物、生成物和反应条件可知其反应化学方程式为 HNO(浓)＋
3
3HCl(浓)=====ClNO↑＋Cl↑＋2HO。
2 2
⑥氯离子能和硝酸银溶液反应生成AgCl白色沉淀，所以可以用硝酸酸化的硝酸银溶液
检验氯离子，亚硝酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，
所以其检验方法为：取少量反应后的溶液于试管中，依次滴加足量的AgNO 溶液和稀硝酸，
3
充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO
4
溶液，溶液紫色褪去。
答案 (1)①MnO ＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl↑＋2HO ②HO
2 2 2 2
(2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集
④ O ⑤ HNO(浓)＋3HCl(浓)=====ClNO↑＋Cl↑＋2HO ⑥依次滴加足量的
2 3 2 2
AgNO 溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支
3
试管中，滴加KMnO 溶液，溶液紫色褪去
4
