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第3课时 学科素养——化学实验方案的设计及评价
素养1 实践探索 化学实验方案的设计
“实践探索”包括认知操作和行动操作两个方面，是个体改造世界的核心品质。“实践
探索”是信息输入和认知加工之后的必然结果，是完成认知学习和实践的关键环节。化学实
验方案的设计体现了《中国高考评价体系》中“研究探索”、“操作运用”等实践探索方面的
要求，要求考生了解科学探究过程包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分
析解释和建构模型、形成结论及交流评价等核心要素。
1．化学实验方案设计的基本原则
2．化学实验方案设计的基本内容
3．化学实验方案设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信
息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如
反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在
一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理
的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而
又简便。
(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等
处理，得出正确的结论。
[提升1] (1)(2020·全国卷I，27题节选)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO 溶液中加
4
入几滴Fe (SO ) 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成
2 4 3
的方法是____________________________________。
(2)(2020·江苏卷，19题节选)将提纯后的FeSO 溶液与氨水－NH HCO 混合溶液反应，
4 4 3
生成FeCO 沉淀。
3
①生成FeCO 沉淀的离子方程式为__________________________________________。
3
②设计以FeSO 溶液、氨水－NH HCO 混合溶液为原料，制备FeCO 的实验方案：
4 4 3 3
________________________________________________________________________
______________________________________________________________________。
[FeCO 沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH) 开始沉淀的pH＝6.5]。
3 2
解析 (1)铁电极活化反应的离子方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此若反应完成，则溶
液中没有Fe3＋，只需滴加KSCN溶液来检测溶液中是否含有Fe3＋，即可验证活化反应是否完
成。
(2)①Fe2＋与HCO反应生成FeCO 沉淀，HCO电离出的H＋与NH ·HO结合生成NH，
3 3 2
则离子方程式为Fe2＋＋HCO＋NH ·HO===FeCO ↓＋NH＋HO。②用FeSO 溶液和氨水－
3 2 3 2 4
NH HCO 混合溶液反应生成FeCO ，控制溶液pH不大于6.5，若pH大于6.5，则会生成
4 3 3
Fe(OH) 沉淀，对生成的FeCO 沉淀用蒸馏水洗涤，去除其表面的杂质离子，若用盐酸酸化的
2 3
BaCl 溶液检验不出S，则说明已洗涤干净。
2
答案 (1)取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
(2)①Fe2＋＋HCO＋NH ·H O===FeCO ↓＋NH＋HO或Fe2＋＋HCO＋NH ===FeCO ↓
3 2 3 2 3 3
＋NH
②在搅拌下向FeSO 溶液中缓慢加入氨水－NH HCO 混合溶液，控制溶液pH不大于
4 4 3
6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl 溶液，不出现白色沉淀
2
[提升2] (2020.1·浙江选考，28题节选)某兴趣小组为探究HS和ClO的性质，将两种气
2 2
体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1)三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示
________________________________________________________________________。
(2)若通入水中的ClO已过量，设计实验方案检验
2
________________________________________________________________________。
解析 (1)三颈瓶中通入HS和ClO，出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸，据此推知反应生成
2 2
S和HCl，结合守恒规律写出化学方程式：2HS＋ClO===2S↓＋2HCl＋HO。
2 2 2
(2)Cl O具有强氧化性，若通入水中的ClO已过量，可利用KI淀粉试纸进行检验，试纸
2 2
变蓝色，或变蓝色后褪色。(其他合理方案均可)
答案 (1)2H S＋ClO===2S↓＋2HCl＋HO
2 2 2
(2)用玻璃棒蘸取清液，点到KI淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明ClO过量
2
[提升3] (2019·江苏卷，19题节选)实验室以工业废渣(主要含CaSO·2H O，还含少量
4 2
SiO、Al O、Fe O)为原料制取轻质CaCO 和(NH )SO 晶体，其实验流程如下：
2 2 3 2 3 3 4 2 4
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO 所需的CaCl 溶液。设计以水洗后的滤渣
3 2
为原料，制取CaCl 溶液的实验方案：____________________________________________
2
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[已知pH＝5时Fe(OH) 和Al(OH) 沉淀完全；pH＝8.5时Al(OH) 开始溶解。实验中必须
3 3 3
使用的试剂：盐酸和Ca(OH) ]。
2
解析 解题关键点有：控制pH范围在5～8.5之间，保证Fe3＋、Al3＋完全沉淀，盐酸的作用是与滤渣中的CaCO 、Al O、Fe O 等物质反应，用Ca(OH) 调节pH，使生成的Al3＋和Fe3＋
3 2 3 2 3 2
转化为沉淀，最后过滤，得到CaCl 溶液。
2
答案 在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液
中分批加入少量Ca(OH) ，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
2
[提升4] (2018·江苏卷，19题节选)以Cl 、NaOH、(NH )CO(尿素)和SO 为原料可制备
2 2 2 2
NH·H O(水合肼)和无水NaSO ，其主要实验流程如下：
2 4 2 2 3
已知：①Cl＋2OH－===ClO－＋Cl－＋HO是放热反应。
2 2
②NH·H O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N。
2 4 2 2
(1)实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________。
(2)步骤Ⅱ合成NH·H O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以
2 4 2
下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是
________________________________________________________________________；使用
冷凝管的目的是____________________。
图1
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品NaCO 制备无水NaSO (水溶液中HSO 、HSO、SO随
2 3 2 3 2 3
pH的分布如图2所示，NaSO 的溶解度曲线如图3所示)。
2 3
图2图3
①边搅拌边向NaCO 溶液中通入SO 制备NaHSO 溶液。实验中确定何时停止通SO 的
2 3 2 3 2
实验操作为____________________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO 溶液制备无水NaSO 的实验方案：
3 2 3
________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________，用
少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
解析 (1)由于Cl ＋2OH－===ClO－＋Cl－＋HO是放热反应，故实验中控制温度除用冰
2 2
水浴外，还需采取的措施是缓慢通入Cl，降低反应速率，减少放出热量。
2
(2)根据已知信息可知，NaClO不能过量，否则可将水合肼氧化生成N，影响水合肼的产
2
率，故实验中通过滴液漏斗控制滴加NaClO溶液的速率及用量。反应温度为110 ℃，接近于
水合肼的沸点，故使用球形冷凝管回流挥发出的水合肼。
(3)①根据图2信息可知，HSO的摩尔分数在pH＝4左右达到最大，说明反应生成了
NaHSO，此时即可停止通入SO 。
3 2
②由图2可知，随溶液pH增大，HSO逐渐转化为SO，pH约为10时HSO几乎完全转化
为SO，此时停止加入NaOH溶液，即可得到NaSO 溶液。由图3可知，34 ℃后继续升高温度，
2 3
NaSO 溶解度逐渐减小，故应将NaSO 溶液加热浓缩，使NaSO 以晶体形式析出，随后在高
2 3 2 3 2 3
于34 ℃时趁热过滤。
答案 (1)缓慢通入Cl
2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO
2
②边搅拌边向NaHSO 溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加
3
NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤素养2 思维方法 化学实验方案的评价
“思维方法”是学习者在面对学习探索问题情境时，进行独立思考和探索创新的内在
认知品质。“思维方法”是思维的品质、方式和能力的综合，是个体高质量地解决生活实践
或学习探索情境中的各种问题的基础。化学实验方案的评价体现了《中国高考评价体系》中
“科学思维”、“创新思维”等思维方法的要求，要求能够根据实验目的和要求，进行正确的
实验操作，科学收集、处理并解释实验数据，并合理评价的实验方案。
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显、准确。
2．从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H 还原CuO应先通H，气体点燃前先验纯等)；
2 2
(3)防氧化(如H 还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
2
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水，如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到
实验目的。
4．从“操作规范性”方面对实验方案进行评价
(1)冷凝回流，如有些反应中为了减少易挥发液体反应物的损耗，需在反应装置上加装冷
凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序，仪器组装按照从左向右，从低到高的顺序，拆卸与组装顺序相
反；
(4)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
[提升5] (2020·北京卷)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验，不能达到实验目
的的是( )
A B C D
配制一定物质的量浓 检验浓硫酸与铜反应 检验溴乙烷消去产物
分离酒精和水
度的氯化钠溶液 产生的二氧化硫 中的乙烯
D [图示为配制一定量浓度溶液的转移操作，图示操作正确，A正确；浓硫酸和铜在加
入条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，通入到品红溶液中，若品红褪色，则证明
生成二氧化硫，二氧化硫气体是大气污染物，不能排放到空气中，试管口用浸有氢氧化钠溶
液的棉花团吸收二氧化硫，B正确；溴乙烷在氢氧化钠醇溶液加热作用下发生消去反应生成乙烯，由于乙醇易挥发，制得的乙烯中含有乙醇蒸汽，先通过水，使乙醇溶于水，在将气体通
入酸性高锰酸钾溶液中，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以证明反应中产生乙烯，能达到实
验目的，C正确；乙醇和水任意比互溶，分液操作无法分离，不能达到实验目的，D错误。]
[提升6] (2020·江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项 实验操作和现象 结论
向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液，加热，冷却后加
A 2 4 淀粉未水解
NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
室温下，向0.1mol·L－1HCl溶液中加入少量镁粉，产生
B 镁与盐酸反应放热
大量气泡，测得溶液温度上升
室温下，向浓度均为0.1mol·L－1的BaCl 和CaCl 混合
C 2 2 白色沉淀是BaCO
溶液中加入NaCO 溶液，出现白色沉淀 3
2 3
向0.1mol·L－1HO 溶液中滴加 0.01mol·L－1KMnO 溶
D 2 2 4 HO 具有氧化性
液，溶液褪色 2 2
B [溶液变蓝，可能淀粉部分水解或未发生水解，A错误；金属与酸反应放出热量，溶液
温度升高，B正确；白色沉淀可能是BaCO ，也可能两者都有，C错误；KMnO 氧化HO 生成
3 4 2 2
O，该反应中HO 体现还原性，D错误。]
2 2 2
[提升7] (2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足
A 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
量的乙烯后静置
B 将镁条点燃后迅速伸入集满CO 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
2
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加
C 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
稀盐酸
向盛有FeCl 溶液的试管中加过量铁粉，充 黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不
D 3
分振荡后加1滴KSCN溶液 变
A [乙烯可被酸性高锰酸钾氧化，能使溶液紫色褪去，但静置后不会出现分层现象，A
项错误；将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳集气瓶，发生反应CO ＋2Mg=====2MgO＋
2
C，则因反应剧烈，集气瓶产生浓烟并有黑色颗粒生成，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶
液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，SO＋2H＋===S↓＋SO ↑＋HO，则会有刺激性
2 2 2
气味气体产生，溶液变浑浊，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将
溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液不
会变色，D项正确。]训练(四十九) 化学实验方案的设计及评价
1．(2020·山东烟台二模)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH) 胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl 溶液中
3 3
B 由MgCl 溶液制备无水MgCl 将MgCl 溶液加热蒸干
2 2 2
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
D [NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl 溶液中生成Fe(OH) 沉淀，而Fe(OH) 胶体的制备
3 3 3
是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，A错误；氯化镁是强酸弱碱盐，
MgCl 水解产生的HCl易挥发，将MgCl 溶液加热蒸干生成Mg(OH) ，故由MgCl 溶液制备
2 2 2 2
无水MgCl 要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除
2
去Cu粉中混有的CuO，C错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：
反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，D正确。]
2．(2021·福建南安一中检测)下列有关实验的操作正确的是( )
实验 操作
A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B 排水法收集KMnO 分解产生的O 先熄灭酒精灯，后移出导管
4 2
C 浓盐酸与MnO 反应制备纯净Cl 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
2 2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水
D CCl 萃取碘水中的I
4 2 层
D [配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓
硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，A错误；应先移出导管，后熄灭酒精灯，
否则会引起倒吸而使试管炸裂，B错误；操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然
后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，C错误；萃取时下层液体从
下口放出，上层液体从上口倒出，D正确。]
3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是( )
选项 目的 实验
A. 制取较高浓度的次氯酸溶液 将Cl 通入碳酸钠溶液中
2
B. 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量MnO
2
C． 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D． 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A [A错：将Cl 通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl＋2NaCO＋HO===NaCl＋NaClO＋
2 2 2 3 2
2NaHCO ，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作
3
催化剂，可加快氧气的生成速率。C对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在
水中的溶解度，便于析出。D对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，
可以制备二氧化硫气体。]
4．(2021·山东淄博检测)已知：① ＋HNO――→ ＋HO ΔH＜0；②硝基
3 2
苯沸点210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管，下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，
正确的是( )
A [硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分层后水在上层，硝基苯在下层，可采用分液漏斗进行分液，A正确；浓硝酸中还含大量水，配制混酸时，要将密度大的浓硫酸注入密
度小的浓硝酸中，便于充分混合，B错误；水浴加热制备硝基苯，温度计要测量烧杯中水的温
度，要加入稍多量水，试管不能接触烧杯底部，C错误；蒸馏提纯粗硝基苯时，温度计的水银
球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，且锥形瓶不能用塞子密封，D错误。]
5．(2021·江西吉安检测)对分别盛有不同无色溶液的①②③④四支试管进行如下操作。
现象和结论对应正确的是( )
选项 操作 现象 结论
向①中滴加NaOH溶液，加热，将湿润的
A 试纸变蓝 原溶液中有NH
红色石蕊试纸置于试管口
B 向②中滴入NaHCO 溶液 有白色沉淀生成 原溶液中有AlO
3
向③中先滴加BaCl 溶液，再滴加HCl溶
C 2 生成白色沉淀 原溶液中有SO
液
D 向④中滴加氯水和CCl ，振荡，静置 下层溶液呈橙色 原溶液中有I－
4
A [滴加NaOH溶液，加热，石蕊的红色石蕊试纸变蓝，说明反应产生NH ，则原溶液
3
中有NH，A正确；滴入NaHCO 溶液，有白色沉淀生成，该沉淀可能是Al(OH) 、BaCO 、
3 3 3
CaCO 等，不能确定原溶液中是否含AlO，B错误；先滴加BaCl 溶液，后滴加HCl溶液，生成
3 2
白色沉淀，该沉淀可能是BaSO 或AgCl，则原溶液中可能含有SO或Ag＋，C错误；滴加氯水
4
和CCl ，振荡，静置，下层溶液呈橙色，则原溶液中有Br－，D错误。]
4
6．(2019·江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是(
)
选项 实验操作和现象 结论
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再
A X溶液中一定含有Fe2＋
加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
向浓度均为0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混
B 合溶液中滴加少量AgNO 溶液，有黄色 K (AgI)＞K (AgCl)
3 sp sp
沉淀生成
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，
C Br 的氧化性比I 的强
再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色 2 2
用pH试纸测得：CHCOONa溶液的pH HNO 电离出H＋的能力比CHCOOH
D 3 2 3
约为9，NaNO 溶液的pH约为8 的强
2
C [向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶
液中可能含有Fe3＋而不含Fe2＋，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量
AgNO 溶液，有黄色沉淀生成，说明K (AgI)＜K (AgCl)，B错误。滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，
3 sp sp说明发生反应2I－＋Br ===I ＋2Br－，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br ＞I ，C正确；
2 2 2 2
CHCOONa溶液与NaNO 溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱
3 2
酸的酸性强弱，D错误。]
7．(2021·云、贵等四省第一次联考)下列实验过程、现象、结论均正确的是( )
A．加热盛有少量NH HCO 固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊试
4 3
纸变蓝，说明NH HCO 显碱性
4 3
B．用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰为黄色，说明该溶液中一定含有
Na＋
C．向等物质的量浓度的FeCl 和AlCl 的混合溶液中滴加少量NaOH溶液，先出现红褐
3 3
色沉淀，说明相同温度下，K [Fe(OH) ]＜K [Al(OH) ]
sp 3 sp 3
D．向蔗糖溶液中加入稀HSO ，加热几分钟，冷却后加入新制的Cu(OH) 悬浊液，加热
2 4 2
后没有砖红色沉淀生成，说明蔗糖还未水解
C [碳酸氢铵受热分解：NH HCO =====NH ↑＋CO↑＋HO，氨气使湿润的红色石蕊
4 3 3 2 2
试纸变蓝，不能说明NH HCO 显碱性，A项错误；玻璃成分中有硅酸钠，灼烧也会使火焰变
4 3
黄色，故不能确定溶液中一定含有Na＋，B项错误：Fe(OH) 和Al(OH) 的类型相同，溶度积小
3 3
的先沉淀，C项正确；向蔗糖溶液中加入稀HSO ，加热几分钟，冷却后直接加入新制的
2 4
Cu(OH) 悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，是因为HSO 与Cu(OH) 发生反应，无法说明
2 2 4 2
蔗糖还未水解，D项错误。]
8．(2021·山东日照校际联考)下列由实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 实验现象 结论
向NaSO 试样中滴入盐酸酸
A 2 3 产生白色沉淀 原NaSO 试样氧化变质
化的Ba(NO ) 溶液 2 3
3 2
将乙醇和浓硫酸混合加热至
B 170 ℃产生的气体通入酸性 紫红色褪去 使溶液褪色的是乙烯
KMnO 溶液
4
将稀硫酸与 NaHCO 混合产
C 3 溶液变浑浊 酸性：碳酸>硅酸
生的气体通入硅酸钠溶液
将炽热的木炭与浓硝酸混合
D 澄清石灰水不变浑浊 碳的氧化产物不是CO
所得气体通入澄清石灰水中 2
C [Na SO 试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO ) 溶液，产生白色沉淀，该沉淀为BaSO，可
2 3 3 2 4
能是NO(H＋)将SO氧化为SO，不能判断NaSO 是否变质，A错误；产生的气体通入酸性
2 3
KMnO 溶液，紫红色褪去，可能是乙烯或挥发出的乙醇将MnO还原为Mn2＋引起，B错误；稀
4
硫酸与NaHCO 混合产生的气体是CO，通入硅酸钠溶液，溶液变浑浊，则析出HSiO 沉淀，
3 2 2 3则酸性：碳酸>硅酸，C正确；将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体是NO 和CO 混合气体，
2 2
通入澄清石灰水中，NO 与HO反应生成HNO，由于HNO 的酸性强于HCO，则溶液不变
2 2 3 3 2 3
浑浊，D错误。]
9．(2021·山西运城调研)利用下列装置进行实验能达到实验目的是( )
A．利用甲装置制备少量O
2
B．利用乙装置制备无水氯化铁
C．利用丙装置提纯粗碘
D．利用丁装置在铁上镀铜
C [Na O 易溶于水，不能放在隔板上，无法控制反应速率，A错误；加热，促进了氯化
2 2
铁的水解，得不到无水氯化铁，B错误；碘受热易升华，利用升华－凝华的方法可以提纯粗碘，
C正确；在铁上镀铜，铁作阴极，与电源的负极相连，铜作阳极，与电源的正极相连，D错误。]
10．(2019·上海卷)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了一系列实验。在
反应过程中会发生一些副反应，生成不溶于水和酸的CuS、Cu S。
2
(1)处于安全和绿色化学考虑，在制取硫酸铜时，可选用下列的物质是________。
a．Cu b．CuO c．CuS d．CuSO ·Cu(OH) ·H O
4 2 2
(2)装置a的作用是____________________。反应过程中，因为浓硫酸的吸水作用，烧瓶
中出现白色固体物质，如何简便检验反应后圆底烧瓶里有Cu2＋存在？
________________________________________________________________________。
(3)在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生CuS和Cu S固体：2CuS=====Cu S＋
2 2
S。已知样品质量为a g，得到Cu S是b g，则样品中CuS质量分数是____________。如果
2
Cu S高温下转化为Cu，则实验测得的值会______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
2
(4)根据以上信息，说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件？
________________________________________________________________________。
解析 (1)铜和浓硫酸加热时反应才会制取硫酸铜，同时生成的二氧化硫是大气污染物，
故不选a；氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，无污染物产生，故可选b；CuS不溶于酸要
想制备硫酸铜需先和氧气作用生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再和稀硫酸作用生成硫酸铜，
在过程中产生的二氧化硫是大气污染物，且操作复杂，故不选c；CuSO ·Cu(OH) ·HO只
4 2 2
需要和稀硫酸反应可制取硫酸铜，并没有有害物产生，故可选d。
(2)二氧化硫易溶解于氢氧化钠溶液，吸收时容易倒吸，故装置a的作用是防止倒吸；要
检验Cu2＋的存在，可将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中并不断搅拌，若溶液变蓝，则有
Cu2＋存在。
(3)设样品中CuS为x g，Cu S为y g，根据质量守恒有x＋y＝a，根据铜原子守恒有(x/96
2
＋2y/160)/2＝b/160。两个方程联立，可解得x＝6a－6b。所以样品中CuS的质量分数为6a－
6b/a，若Cu S在高温下会转化为Cu，则测得加热后固体的质量b偏小，故CuS的质量分数偏
2
大。
(4)根据以上分析可知，铜与浓硫酸反应需要控制温度不能过高，加热时间不宜太长。
答案 (1)bd (2)防倒吸 将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中，若溶液变蓝，则有
Cu2＋存在
(3)2(a－b)/a 偏大 (4)温度不宜过高，时间不宜过长
11．(2021·辽宁抚顺联考)硫酰氯(SO Cl)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的
2 2
实验装置如下图所示：
已知：①SO (g) ＋ Cl(g) SO Cl(l) ΔH＝－97.3 kJ/mol；
2 2 2 2②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发
烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
(1) 装 置 甲 为 储 气 装 置 ， 用 于 提 供 氯 气 ， 则 仪 器 A 中 盛 放 的 试 剂 为
________________________________________________________________________。装置
丙中活性炭的作用是__________。
(2)在上图方框内画出所缺装置，并注明相关试剂的名称。
(3)氯磺酸(ClSOH)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为
3
____________________________________________________________，分离产物的方法是
( 填 字
母)________________________________________________________________________。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫，可适当降温 ④加热三颈烧瓶
(5)在无活性炭存在的条件下SO 与Cl 也可发生反应，现将SO 、Cl 按照一定比例通入
2 2 2 2
水中，请设计一个简单实验方案验证二者是否恰好完全反应：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(简要描述实验步骤、现象和结论)。
仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。
解析 (1)根据题意，装置甲为储气装置，用于提供氯气，仪器A用于将氯气由甲装置排
入乙装置，所以氯气在仪器A中盛放的试剂中溶解度要小，以减少损失，则仪器A中盛放的
试剂为饱和食盐水；根据化学反应SO (g) ＋ Cl(g) SO Cl(l)，从实验装置丙中可以
2 2 2 2
看出，活性炭没参加反应，只能是作催化剂。
(2)因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，所以制备硫酰氯的氯气必须是干燥的，则乙装置
为干燥装置，应用浓硫酸干燥氯气。
(3)根据题意，ClSOH→SO Cl，ClSOH的系数为2，根据反应前后原子个数守恒，差2个
3 2 2 3
H、1个S、4个O，即HSO ，所以反应的化学方程式为2ClSOH=====SO Cl＋HSO ，SO Cl
2 4 3 2 2 2 4 2 2
为液体，沸点比较低，HSO 为液体，沸点较高，它们不分层，可以利用沸点不同进行蒸馏分
2 4
离，答案选C。(4)Cl 具有氧化性，SO 以还原性为主，SO ＋Cl＋2HO===H SO ＋2HCl，提高产率可以
2 2 2 2 2 2 4
采取措施：控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷凝回流
副产物和产品，再进行实验，答案选①②③。
(5)SO 和Cl 恰好反应生成硫酸和盐酸，若SO 或Cl 剩余，SO 和氯气均能使品红溶液
2 2 2 2 2
褪色，所以取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完
全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应。
答案 (1)饱和食盐水 催化剂 (2)(浓硫酸)
(3)2ClSOH=====SO Cl ＋ HSO C (4)①②③
3 2 2 2 4
(5)取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全
反应；若不褪色，则二者恰好完全反应
12．(2021·安徽蚌埠第一次质检)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO
与Cl 在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃，沸点：－6.4
2
℃，遇水易水解。已知：HNO 既有氧化性又有还原性；AgNO 微溶于水，能溶于硝酸：AgNO
2 2 2
＋HNO===AgNO ＋HNO。
3 3 2
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl：
2
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_______________________________
________________________________________________________________________。
②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________(写化学式)。
(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO：①装置连接顺序为a→_________________________________________________(按气
流自左向右方向，用小写字母表示)。
②为使NO和Cl 恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl 两种气体的流速比为
2 2
________。
③装置Ⅸ的作用是______________________________________________________。
④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾
气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl，该反应的化学方
2
程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥设计验证ClNO与HO完全反应后的溶液中存在Cl－和HNO 的实验步骤：取少量反
2 2
应后的溶液于试管中，_______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(限选试剂如下：AgNO 溶液，稀硝酸，KMnO 溶液)
3 4
解析 (1)①二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，其反应的离子
方程式为MnO ＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl↑＋2HO。
2 2 2
②用I制取NO，则反应物应该是铜和稀硝酸，因为硝酸具有挥发性，所以得到的NO中
含有硝酸蒸汽，Ⅱ中盛放物质应该能够吸收硝酸，所以Ⅱ中可以盛放HO。
2
(2)①将氯气和NO通过装置Ⅳ、V除可进一步干燥NO、Cl 外，还可以根据气泡逸出情
2
况控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在装置Ⅸ中用冰盐冷凝收集NOCl，氯气、NO以及
NOCl均不能排放到空气中，用装置Ⅷ中的氢氧化钠溶液吸收，由于NOCl遇水易水解，故在
收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置Ⅶ，所以装置连接顺序为a→e→f→c→b→d(或a→f→e→c→b→d)。
②根据Cl 和NO反应的化学方程式Cl＋2NO===2NOCl，可知为使NO和Cl 恰好完全
2 2 2
反应二者的流速之比应等于其计量数之比即可，则理论上通入NO和Cl 两种气体的流速比
2
为2∶1；
③通过①的分析可知，装置Ⅸ的作用是冷凝亚硝酰氯，便于收集。
④NO不易溶于水也不能被NaOH溶液反应，所以NO不能被完全吸收，NO应和适量的
O 同时通入NaOH溶液中。
2
⑤根据反应物、生成物和反应条件可知其反应化学方程式为 HNO(浓)＋
3
3HCl(浓)=====ClNO↑＋Cl↑＋2HO。
2 2
⑥氯离子能和硝酸银溶液反应生成AgCl白色沉淀，所以可以用硝酸酸化的硝酸银溶液
检验氯离子，亚硝酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，
所以其检验方法为：取少量反应后的溶液于试管中，依次滴加足量的AgNO 溶液和稀硝酸，
3
充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO
4
溶液，溶液紫色褪去。
答案 (1)①MnO ＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl↑＋2HO ②HO
2 2 2 2
(2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集
④ O ⑤ HNO(浓)＋3HCl(浓)=====ClNO↑＋Cl↑＋2HO ⑥依次滴加足量的
2 3 2 2
AgNO 溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支
3
试管中，滴加KMnO 溶液，溶液紫色褪去
4
