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第九章 化学实验基础
测试卷
时间：90分钟 分值：100分
一、选择题（每小题只有一个正确选项，共16×3分）
1．（2023·上海·模拟预测）侯氏制碱法原理为 。下列有关模
拟侯氏制碱法的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．制取氨气 B．制NaHCO
3
C．分离NaHCO D．制NaCO
3 2 3
【答案】C
【解析】A．直接加热氯化铵固体无法制得氨气，应加热氯化铵与消石灰固体混合物制备氨气，选项A错
误；B．制备碳酸氢铵时，应将二氧化碳通入溶有氨气的饱和食盐水中，否则无法制得碳酸氢钠，选项B
错误；C．分离碳酸氢钠固体时，应用过滤的方法分离，选项C正确；D．碳酸氢钠受热分解制备碳酸钠
时，应在试管中加热碳酸氢钠，不能在烧杯中加热碳酸氢钠，选项D错误；答案选C。
2．（2023·河北·校联考三模）磷酸铁锂( )电池应用广泛，放电后，电池的正极材料主要含有
、Al、石墨以及少量难溶性的杂质。已知 易溶于 溶液，难溶于 溶液，从放电
后正极材料中回收金属锂的流程如图所示。下列说法错误的是
A．向“滤液”中滴加稀盐酸至过量，先产生白色沉淀，后沉淀逐渐溶解
B．“酸浸氧化”时可以用 溶液代替 溶液
C．“酸浸氧化”时检验是否完全氧化，可用 溶液D．“沉锂”时主要反应的离子方程式为
【答案】B
【分析】正极材料主要含有 、Al、石墨以及少量难溶性的杂质，加入NaOH溶液除去Al，滤渣加
入HO 和硝酸过滤除去铁、石墨和难溶性杂质，溶液加入NaHCO 溶液沉锂，最后得到碳酸锂。
2 2 3
【解析】A．滤液中含有 ，在滴加稀盐酸至过量过程中，先后发生离子反应
、 ，A项正确；B．依据题给信息，
易溶于 溶液，难溶于 溶液，若用 溶液代替 溶液，则 溶于其中，难以
通过过滤除去，对后续回收锂产生影响，B项错误；C． 溶液和 溶液氧化 ，生成
，若未完全氧化，则溶液中存在 ，可使用 溶液检验，观察是否有蓝色沉淀生成，
C项正确；D．沉锂过程中发生的主要反应的离子方程式为 ，D
项正确；答案选B。
3．（2023·江西·江西师大附中校联考模拟预测）根据下列实验操作和现象，得出实验结论正确的是
选
实验操作及现象 实验结论
项
常温下，将铝片分别插入浓硫酸和稀硫酸中，前者无明 浓硫酸的氧化性比稀
A
显现象，后者产生气泡 硫酸的弱
取少量 样品溶于水，加入 溶液，再
B 原样品已变质
加入足量盐酸，产生白色沉淀
C 将酸性 溶液滴入甲苯中，振荡，溶液颜色变浅 甲苯萃取了
将饱和溴水逐滴加入加到苯酚溶液中，边滴边振荡，最
D 酚羟基活化了苯环
终产生白色沉淀
【答案】D
【解析】A．铝在浓硫酸中发生钝化，致密的钝化膜阻碍反应的继续进行，则常温下，将铝片分别插入浓
硫酸和稀硫酸中，前者无明显现象，后者产生气泡不能说明浓硫酸的氧化性比稀硫酸的弱，故A错误；
B．酸性条件下，具有强氧化性的硝酸根离子会将亚硫酸氢根离子氧化为能与钡离子生成硫酸钡白色沉淀
的硫酸根离子，则向亚硫酸氢铵溶液中加入硝酸钡溶液，再加入足量盐酸，产生白色沉淀不能说明原样品
已变质，故B错误；C．甲苯是苯的同系物，能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液颜色变浅，则溶
液颜色变浅与萃取无关，故C错误；D．苯不能与浓溴水发生取代反应，苯酚溶液能与浓溴水发生取代反
应生成三溴苯酚沉淀，则将饱和溴水逐滴加入加到苯酚溶液中，边滴边振荡，最终产生白色沉淀说明酚羟
基活化了苯环，故D正确；故选D。4．（2023·辽宁阜新·阜新实验中学校考模拟预测）利用下列装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是
甲 乙 丙 丁
A．用装置甲制备无水MgCl B．用装置乙熔融固体烧碱
2
C．用装置丙制备银氨溶液 D．用装置丁制备溴苯并验证取代反应
【答案】A
【解析】A．MgCl ·6H O脱水应在HCl氛围中，且用碱石灰吸收尾气，故A正确；B．烧碱在加热条件下
2 2
能与瓷坩埚中的二氧化硅发生反应，从而腐蚀坩埚，因此不能在瓷坩埚中熔融烧碱，故B错误；C．银氨
溶液配制应在硝酸银溶液中滴加稀氨水，直至生成的沉淀的恰好完全溶解，故C错误；D．验证苯与液溴
取代产物前应先除去挥发的溴蒸气，且不能将导管直接伸入硝酸银溶液中，否则会引起倒吸，故D错误；
故选：A。
5．（2023·辽宁阜新·阜新实验中学校考模拟预测）下列实验设计方案合理且能达到相应实验目的的是
选项 实验目的 实验设计
溴乙烷发生了消去 将溴乙烷、乙醇和烧碱的混合物加热，产生的气体通入
A
反应 溴水中，溴水颜色褪去
验证工业电石(CaC )
2
B 将生成的气体通入酸性KMnO 溶液，观察现象
4
与水反应生成乙炔
向盛有3mL0.1mol·L-1AgNO 溶液的试管中滴加2滴
3
比较
C 0.1mol·L-1NaCl溶液，振荡试管，再向试管中滴加2滴
Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)
0.1mol·L-1KI溶液，观察生成沉淀的颜色
检验淀粉是否完全 向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液，加热，冷却后加
2 4
D
水解 NaOH溶液调至碱性，再滴加少量碘水，溶液未变蓝
【答案】A
【解析】A．溴乙烷在乙醇、烧碱的条件下发生消去反应生成乙烯，可使溴水褪色，故A正确；B．工业
电石(CaC )与水反应生成的乙炔气体常混有硫化氢气体，也可使酸性KMnO 溶液，无法通过现象说明反应
2 4
生成乙炔，故B错误；C．盛有3mL0.1mol·L-1AgNO 溶液的试管中滴加2滴0.1mol·L-1NaCl溶液，此时混
3
合液中还存在大量的AgNO，再向试管中滴加2滴0.1mol·L-1KI溶液，KI与AgNO 反应生成沉淀，无法说
3 3
明AgI与AgCl溶解度的大小，故C错误；D．滴加少量碘水与NaOH溶液反应，从而无法显示蓝色，故D
错误；故选A。
6．（2023·福建·校联考二模）利用辉锑矿(主要成分为 ，含 、MgO、 等杂质)为原料制备SbOCl的工艺流程如图所示。还原性： 。
下列说法正确的是
A．“溶浸”中浸出渣的主要成分为
B．“还原”加入Sb的目的是将 还原为Fe
C．“水解”时发生的主要反应为：
D．可采用边加热、边搅拌的形式促进 的水解
【答案】C
【分析】辉锑矿先利用盐酸进行溶解，其中二氧化硅不与盐酸反应，同时硫离子被铁离子氧化为硫单质，
与二氧化硅同时过滤除去；将Sb加入滤液中，将滤液中的铁离子还原为为亚铁离子，避免影响后续Sb3+的
水解；最终Sb3+水解为 ，从滤液中分离出来；
【解析】A．辉锑矿中二氧化硅不被盐酸溶解，硫离子被铁离子氧化为硫单质，所以滤除的滤渣主要成分
为二氧化硅和硫单质，故A错误；B．还原性： ，加入Sb将 还原为Fe2+，故B错误；
C．“水解”时发生的主要反应为： ，故C正确；D．边加热、边搅拌会
使亚铁离子被氧化为铁离子，水解生成氢氧化铁，故D错误；答案选C。
7．（2023·辽宁大连·大连八中校考模拟预测）某同学按图示装置进行实验，大头针固定固体，塑料瓶盛放
液体试剂。实验时先打开止水夹，手指压紧小孔并挤压塑料瓶，使液体试剂沿玻璃管上升至完全充满，排
尽玻璃管中空气，立即关闭止水夹，一会儿后，手指堵住小孔，打开止水夹。下列所加液体试剂、对应现
象及结论均正确的是
选项 固体 液体试剂 现象 结论
钠块熔化成小球并浮在水面上；打开止水夹，
A 钠块 水 钠块与水反应产生氢气
点燃气体，火焰呈淡蓝色
溶 先有沉淀生成，后沉淀溶解；打开止水夹，点 铝条与氢氧化钠溶液反应
B 铝条
液 燃气体，火焰呈淡蓝色 产生氢气铜丝与稀硝酸反应产生
C 铜丝 稀 产生红棕色气体，溶液呈蓝色
打开止水夹，并松开小孔片刻，关闭止水夹，
D 铁丝 食盐水 铁丝发生了析氢腐蚀
发现塑料瓶中液面下降
【答案】A
【解析】A．若固体是钠块，液体试剂为水，钠块熔化成小球并浮在水面上，说明钠熔点低，且产生了气
体，打开止水夹，点燃气体，火焰呈淡蓝色，说明产生了氢气，可以证明钠块与水反应产生氢气，选项A
正确；B．若固体是铝条，液体试剂为氢氧化钠溶液，铝单质与氢氧化钠溶液反应生成四羟基合铝酸钠，
不会产生沉淀，选项B错误；C．若固体是铜丝，液体试剂为稀硝酸，铜单质与稀硝酸反应生成一氧化氮，
选项C错误；D．若固体是铁丝，液体试剂为食盐水，食盐水呈中性，铁丝发生了吸氧腐蚀，打开止水夹，
并松开小孔片刻，关闭止水夹，发现玻璃管中液面.上升，但由于塑料瓶直径较大，较难观察其液面变化，
选项D错误；答案选A。
8．（2023·河北·校联考一模）下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是
选项 A B C D
检验装置的气密
名称 制氢氧化亚铁 酸式滴定管 制备氨水
性
实验装置
可用于量取
用途与使 将 溶液滴加 观察液面差是否 通入氨气，广口瓶中得
用操作 到硫酸亚铁溶液中 有变化 到氨水
溶液
【答案】B
【解析】A．氢氧化亚铁易被氧化，为防氧化，应将胶头滴管中的氢氧化钠溶液伸到液面下滴加，故A错
误；B．按如图装置进行操作，若液面差没有变化，证明装置气密性良好，故B正确；C．玻璃中含二氧化
硅，会与氢氟酸发生反应，所以不能用玻璃仪器量取氢氟酸溶液，故C错误；D． 极易溶于水会倒吸，
不能得到氨水，故D错误；答案选B。
9．（2023·江西九江·统考三模）湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的Cl 通入一定体积分数的KOH溶液
2
中得到KClO溶液；②将KOH固体溶解在①中得到的KClO溶液中，加入一定质量的Fe(NO )·9H O，搅
3 3 2
拌得到KFeO 溶液，继续加KOH固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到KFeO 晶体。已
2 4 2 4
知KFeO 性质：低温、碱性环境稳定；具有强氧化性，能氧化烃、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法
2 4
正确的是
A．②中两次使用KOH固体的作用相同B．③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液
C．KFeO 消毒净水过程均利用它的氧化性
2 4
D．制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应
【答案】D
【解析】A．KClO在碱性条件下反应，则在②中先加 KOH 固体的作用是：与反应液中过量的氯气继续
反应，营造碱性环境；生成KFeO 溶液后继续加KOH固体的作用是：增大K＋浓度，促进KFeO 晶体析
2 4 2 4
出；两次使用KOH固体的作用不相同，故A错误；B．KFeO 能氧化80%以下的乙醇溶液，③中一系列
2 4
操作含洗涤，洗涤时不能用75%乙醇溶液，故B错误；C．KFeO 具有强氧化性，能够消毒杀菌；同时
2 4
FeO 被还原成Fe3+，Fe3+水解形成Fe(OH) 胶体，能够吸附水中悬浮杂质，KFeO 消毒净水过程利用它的
3 2 4
氧化性和能形成胶体的性质，故C错误；D．制备过程中涉及的主要离子反应为：Cl+2OH-=ClO-+Cl-
2
+H O、2Fe(OH) ＋3ClO－＋4OH－＝2FeO ＋3Cl－+5H O，都是氧化还原反应，故D正确；故选D。
2 3 2
10．（2023·江苏扬州·扬州中学校考模拟预测）纯磷酸(易吸潮，沸点 )可由 的磷酸减压蒸馏除水、
结晶得到。实验装置如图。该过程需严格控制温度，高于 时会脱水生成焦磷酸。下列说法不正确的
是
A．通入N 可防止暴沸，并具有搅拌和加速水逸出的作用
2
B．丙处应连接冷凝管
C．磷酸易吸潮是因为它可与水形成氢键
D．连接减压装置的目的是降低磷酸沸点
【答案】D
【解析】A．由毛细管通入N，使磷酸溶液受热均匀，可防止暴沸，气体流通可加速水逸出，A正确；
2
B．丙处应连接直形冷凝管，起冷凝蒸气的作用，B正确；C．磷酸分子中含有三个羟基，可与水分子形成
氢键，故磷酸易吸潮，C正确；D．连接减压装置的目的是降低水的沸点防止温度过高生成焦磷酸，D错
误；故选D。
11．（2023·陕西西安·陕西师大附中校考模拟预测）用如图所示的装置进行实验(夹持及尾气处理仪器略去)，
能达到实验目的的是
选项 a中试剂 b中试剂 c中试剂 实验目的 装置
A 浓硫酸 Cu 品红溶液 验证SO 具有漂白性
2B 稀硫酸 大理石 浓硫酸 制备纯净的CO
2
NaSiO 溶 验证元素非金属性强弱：
2 3
C 稀硝酸 NaCO
2 3
液 N>C>Si
NaCO 溶 饱和硼酸 澄清石灰 验证酸性强弱：
2 3
D
液 溶液 水 HCO>H BO
2 3 3 3
【答案】D
【解析】A．浓硫酸和Cu反应制取SO 需要加热，图中缺少加热装置，A错误；B．稀硫酸和大理石反应
2
生成二氧化碳的同时生成硫酸钙，硫酸钙微溶于水会覆盖在大理石表面，阻止硫酸和大理石的进一步反应，
通常用盐酸和大理石反应制备二氧化碳，B错误；C．稀硝酸具有挥发性，挥发出来的硝酸会混在CO 中，
2
硝酸也能与硅酸钠反应生成硅酸，无法证明碳酸的酸性强于硅酸，即无法证明非金属性C>Si，C错误；
D．硼酸和碳酸钠反应只能生成碳酸氢钠不能生成二氧化碳，c中澄清石灰水无变化，说明硼酸的酸性弱于
碳酸，D正确；故答案选D。
12．（2023·安徽合肥·合肥一六八中学校考模拟预测）下列实验方案设计(操作)、现象和结论都正确的是
选项 方案设计(操作) 现象和结论
向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液并加热，
2 4
A 溶液不变蓝，说明淀粉水解完全
冷却后加足量NaOH溶液，再滴加少量碘水
产生白色沉淀，说明结合质子的能力：AlO
B 向NaAlO 溶液中滴加NaHCO 溶液
2 3
＞CO
相同温度下，向100mL浓度均为0.01mol•L-1
先产生白色沉淀，后产生砖红色沉淀，说明
C 的NaCl和NaCrO 混合液中滴加
2 4
K (AgCl)＜K (Ag CrO)
sp sp 2 4
0.01mol•L-1AgNO 溶液
3
D 向Ba(NO ) 溶液中通入适量的SO 产生白色沉淀，该沉淀为BaSO
3 2 2 3
【答案】B
【解析】A．碘水能与过量的氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、次碘酸钠和水，则向淀粉溶液中加适量20%
硫酸溶液并加热，冷却后加足量氢氧化钠溶液，再滴加少量碘水，溶液不变蓝色不能说明淀粉水解完全，
故A错误；B．偏铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠，则向偏铝酸钠溶液中滴加
碳酸氢钠溶液，产生白色沉淀说明偏铝酸根离子结合质子的能力强于碳酸根离子，故B正确；C．相同温
度下，向100mL浓度均为0.01mol•L-1的氯化钠和铬酸钠混合溶液中加入硝酸银溶液，先产生白色沉淀，后
产生砖红色沉淀，说明氯化银的溶解度小于铬酸钠，由于两种沉淀的组成类型不同，无法比较溶度积的大
小，故C错误；D．二氧化硫与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，则向硝酸钡溶液中通入二氧化硫，酸性
条件下硝酸根离子会将二氧化硫氧化为硫酸，硫酸与溶液中的钡离子生成硫酸钡白色沉淀，故D错误；故
选B。13．（2023·海南省直辖县级单位·嘉积中学校考一模）下列有关实验的说法正确的是
A．溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中
B．使用分液漏斗前，应向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，待确认不漏水后即可使用
C．蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集到高沸点的馏分
D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低
【答案】A
【解析】A．溴水中的次溴酸遇光易分解且溴水易腐蚀橡胶塞，所以溴水应保存在带磨口玻璃塞的棕色细
口试剂瓶中，A项正确；B．使用前分液漏斗有两处要检漏，上口塞子和下口旋塞，所以在分液漏斗的检
漏操作时，应先向分液漏斗中加少量水，检查旋塞芯处是否漏水，然后将漏斗倒转过来，再检查玻璃塞是
否漏水，待确认不漏水后方可使用，B项错误；C．蒸馏实验时，若温度计的水银球低于支管口，则收集
到低沸点的馏分，C项错误；D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶中有少量的水不会干扰实验结
果，D项错误；故选A。
14．（2023·广东茂名·茂名市第一中学校考模拟预测）实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正
确的是
A．①是氨气发生装置 B．②是氨气吸收装置
C．③是氨气发生装置 D．④是氨气收集、检验装置
【答案】C
【解析】A．①装置 加热分解生成 和 ，在试管口处 和 气体遇冷会再反应生成
，收集不到 ，A错误；B． 极易溶于水， 溶解导致导气管中气体压强减小而引发倒吸
现象，因此②不能用于 的吸收，②装置，防倒吸装置中漏斗口与液面应接触，但插入液面之下不能防
止倒吸，B错误；C．③装置用浓氨水加热可分解制得 ，C正确；D．由于 的密度比空气小，因此
收集 可以采用向下排空气法，为防止空气对流应在试管口塞一团棉花，D错误。答案为：Ｃ。
15．（2023·广东梅州·统考三模）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确且有因果关系的是
选项 叙述Ⅰ 叙述Ⅱ
A 具有氧化性 在葡萄酒酿制过程中添加适量
B 断裂 分子中的 键需要吸收热量 工业上用液氨作制冷剂
C 氢氟酸可与 反应得到 二氧化硅是一种两性氧化物蔗糖遇浓硫酸变黑，同时产生有刺激性气味的
D 浓硫酸具有脱水性和强氧化性
气体
【答案】D
【解析】A．二氧化硫具有毒性和还原性，在葡萄酒酿制过程中添加适量二氧化硫的目的是起到杀菌消毒
和防止葡萄酒氧化变质的作用，故A不符合题意；B．液氨作制冷剂是因为液氨气化时会吸收热量，使周
围环境的温度降低，与破坏氮氢键无关，故B不符合题意；C．二氧化硅是酸性氧化物，不是两性氧化物，
硅C不符合题意；D．蔗糖遇浓硫酸变黑说明浓硫酸具有脱水性，同时产生有刺激性气味的气体说明碳和
浓硫酸反应生成二氧化硫，体现浓硫酸的强氧化性，故D符合题意；故选D。
16．（2023·四川绵阳·统考模拟预测）用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是
A．用图①装置验证非金属性：Cl>C>Si
B．按图②所示的气流方向可用于收集Cl
2
C．用图③装置高温灼烧Ag S制取Ag
2
D．用图④装置制备氢氧化铁胶体
【答案】B
【解析】A．图①装置中，盐酸制取 ， 可以生成 ，只能证明酸性： ，
因为盐酸不是最高价含氧酸，所以不能证明氯元素的非金属性强，A错误；B．氯气的密度大于空气，可
以用向上排空气法收集，图②所示的气流方向可用于收集Cl，B正确；C．高温灼烧固体应在坩埚中进行，
2
蒸发皿只能用于蒸发溶液，C错误；D．制备氢氧化铁胶体是向沸水中滴加饱和 溶液，加热煮沸至液
体呈红褐色，图④装置用饱和 溶液与氢氧化钠溶液反应得到氢氧化铁沉淀而不是氢氧化铁胶体，D
错误；
故选B。
二、主观题（共5小题，共52分）
17．（11分）（2023·河北衡水·衡水市第二中学校考三模）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和
杀菌。已知： 熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，
遇碱则迅速反应。在实验室可用 和 溶液反应制取 ，所用仪器如图(忽略部分夹持装置)：回答下列问题：
(1)根据气流方向，各仪器的连接顺序为a接 ， 接 ，g接d；装置A中使用恒压滴液
漏斗的优点是
(2)若用装置A制取氯气，则试剂X可选用 (填字母)；D中仪器的名称为
A． B． C． D．
(3)实验过程中，在B中蒸馏烧瓶中观察到的现象是 ，反应生成的 遇热水易水解，反应液有漂
白性.写出 水解的化学方程式：
(4) 纯度测定： 的制取是可逆反应，根据反应 ，利用间接碘量法测定
氯气的量即可测定 的纯度
实验步骤：ⅰ.准确称量C中的产物0.4g置于三颈烧瓶中，加入10mL足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，
并鼓入氮气
ⅱ.将混合气通入200mL KI溶液中，待试管中无色液体变成黄色，关闭氮气(溶液体积变化忽略
不计)
ⅲ.量取20.00mL吸收液，加入淀粉指示剂，用 标准液进行滴定，滴定至终点时消耗
溶液18.00mL。
(已知：反应原理为 )
①确定滴定终点的现象为
② 的纯度为 (保留三位有效数字)
【答案】（除标注外，每空2分）(1)b c f(1分) 平衡压强，便于浓盐酸顺利流下(1分)
(2)ACD 直形冷凝管(1分)
(3)溶液中有黄色油状液体出现(1分)
(4)滴入最后半滴标准液后，溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色(1分) 90.4%
【分析】在实验室利用多种方式制取 和 溶液反应制取 ，并蒸馏、冷凝得到 ，并避免空
气中的水蒸气接触产品，需要干燥装置连接在最右边。
【解析】（1）利用装置A制取氯气，利用装置B制取 ，利用装置D冷凝 ，用装置C收集 ，
故正确连接顺序为a→b→c→f→g→d；装置A中使用恒压滴液漏斗的优点是平衡压强，使浓盐酸顺利流下。（2）在不加热条件下，利用浓盐酸和强氧化剂可制取氯气，所给试剂中不能选用 ，其余选项中物质
均可以；根据装置图可知仪器D为直形冷凝管。
（3） 是黄色油状液体，因而在反应过程中，在B中的蒸馏烧瓶中可以观察到有黄色油状液体出现；
在热水中水解生成氧化性物质HClO，其化学方程式为 。
（4）①滴定时加入淀粉作指示剂溶液显蓝色，到终点时，溶液中的 全部变成 ，滴入最后半滴标准液后，
溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复原来颜色.
②根据反应 、 、 ，可得关
系式 . ，故
，故 的纯度 。
18．（11分）（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）草酸亚铁晶体(FeC O·2H O，难溶于水)是
2 4 2
电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。某同学在实验室，利用废铁屑制备草酸亚铁晶体
(FeC O·2H O)。回答下列问题：
2 4 2
(1)利用废铁屑制备硫酸亚铁溶液。废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是
；为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是 。
(2)草酸亚铁晶体制备，实验装置如图所示。
①仪器X的名称为 。
②实验过程中不断通入N，其目的除了提供无氧环境，另一个目的是 (结合实验装置回答)。
2
③反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚
铁晶体产品。检验草酸亚铁晶体洗涤干净的方法是 ；写出制备草酸亚铁晶体的离子方程式：
。
(3)产品中FeC O·2H O的质量分数测定[假设产品中杂质仅为FeSO 和(NH )SO ]
2 4 2 4 4 2 4
Ⅰ．将准确称量的ag草酸亚铁晶体样品置于250mL锥形瓶内，加入适量 的HSO 溶解，加热至
2 4
70℃左右，立即用浓度为 的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，重复2~3次，平均消耗高锰酸钾
溶液bmL；Ⅱ．向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的 的HSO 溶液，煮沸(不含Fe3+)，继续用
2 4
的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，平均消耗高锰酸钾溶液cmL。
①步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有 (填化学式)溶液的试管中，
若 ，则说明溶液不含Fe3+。
②产品中FeC O·2H O的质量分数为 %(用含a、b、c的式子表示)。
2 4 2
已知 。
【答案】（除标注外，每空2分）(1)洗涤铁屑表面油污（1分）硫酸亚铁溶液中加少量铁粉（1分）
(2)三口烧瓶（1分） 起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合（1分）取最后一次洗涤液，
加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，则草酸亚铁晶体已洗
涤干净 （1分）
(3)KSCN溶液（1分） 不变红（1分）
【解析】（1）热的纯碱溶液可以去油污，废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是
洗涤铁屑表面油污；Fe3+能被Fe还原为Fe2+，为了防止硫酸亚铁变质，制备过程中应采取的措施是在硫酸
亚铁溶液中加少量铁粉；
（2）①根据装置图，仪器X的名称为三口烧瓶。
②实验过程中不断通入N，根据图示，通入氮气可以起到搅拌作用，使草酸铵和硫酸亚铁溶液充分混合，
2
加快反应速率。
③取最后一次洗涤液，加足量盐酸，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，说明洗涤液中不含硫酸根离子，
则草酸亚铁晶体已洗涤干净；草酸铵、硫酸亚铁反应生成草酸亚铁晶体、硫酸铵，反应的离子方程式为
。
（3）①Fe3+遇KSCN溶液变红，步骤Ⅱ中检验溶液不含Fe3+的操作：取一滴煮沸后的溶液滴入装有KSCN
溶液的试管中，若溶液不变红，则说明溶液不含Fe3+。
②根据步骤Ⅰ，Fe2+、 共消耗高锰酸钾的物质的量为 ，根据步骤Ⅱ，
Fe2+消耗高锰酸钾的物质的量为 ，则 消耗高锰酸钾的物质的量为
，根据 ，可知 的物质的量为
，根据 守恒FeC O·2H O的物质的量为 ，产品
2 4 2
中FeC O·2H O的质量分数为 。
2 4 2
19．（11分）（2023·河北保定·校联考三模）硫酰氯(SO Cl)是一种重要的化工试剂，氯化法是合成硫酰氯
2 2
(SO Cl)的常用方法。实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示(部分夹持装置未画出)：
2 2知：①SO (g)＋Cl(g)=SOCl(l) ΔH=－97.3 kJ·mol－1。
2 2 2 2
②常温下硫酰氯为无色液体，熔点－54.1 ℃，沸点69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”。
③100 ℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
回答下列问题：
(1)硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是 (用化学方程式表示)。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为
(3)仪器E的名称为 ，其作用是 ，
(4)整套装置存在一处明显的缺陷，请你提出改进措施 。
(5)当装置A中生成氯气1.12 L(已折算成标准状况)时，则最终得到纯净的硫酰氯3.6g。硫酰氯的产率为
。
(6)氯磺酸(ClSOH)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为 。
3
【答案】（除标注外，每空2分）(1)
(2)2 +10Cl－+16H+=2Mn2++5Cl↑+8H O（1分）
2 2
(3)球形冷凝管（1分） 冷凝回流，减少SO Cl 的挥发损失
2 2
(4)在仪器E后接一盛有碱石灰的干燥管(或U形管)（1分）
(5)53.3%
(6)
【分析】装置A中，用浓盐酸和高锰酸钾制取氯气，装置B用饱和食盐水除去氯气中的 ，装置C用浓
硫酸干燥氯气，干燥纯净的氯气与 在装置D中发生反应， 制备硫酰氯 。
【解析】（1）硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的原因是因为 与 反应生成了HCl和 ，HCl
遇水蒸气形成酸雾，所以答案为： ；
（2）装置A中，用浓盐酸和高锰酸钾制取氯气，发生反应的离子方程式为：
；
（3）仪器E的名称为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，减少 的挥发损失；
（4）该装置存在的一处明显缺陷是未进行尾气处理，因此应在球形冷凝管后连接盛有碱石灰的干燥管(或U形管)，吸收尾气同时可防止空气中的水进入D；
（5）当装置A中生成氯气1.12 L(已折算成标准状况)时，氯气的物质的量为0.05 mol，由
可知，理论上生成 为 ，最终得到4.6g纯净的
硫酰氯，则硫酰氯的产率为 ；
（6）氯磺酸( )加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，由质量守恒可知，该反应的化学方程
式为 。
20．（10分）（2023·吉林·统考模拟预测）己二酸[HOOC(CH )COOH]可用于制造尼龙－66合成纤维。实
2 4
验室可用碱性KMnO 溶液氧化环己醇( )制取己二酸，其反应原理简示如下：
4
KOOC(CH )COONa ∆H <0；KOOC(CH )COONa
2 4 2 4
HOOC(CH )COOH
2 4
已知：
相对分子
名称 密度(g/mL) 溶解性
质量
环己醇 100 0.96 可溶于水，易溶于乙醇
在水中溶解度：15℃时为1.44g，25℃时为
己二酸 146 1.36
2.1g，100℃时为160g；易溶于乙醇
实验步骤：
步骤1：在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50 mL 0.3 mol·L−1 NaOH溶液和8.5g高锰酸钾
(约0.05 mol)，慢慢开启搅拌器，水浴升温至35°C使之溶解。
步骤2：控制滴速滴加环己醇2.1 mL，加热回流，充分反应后趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
步骤3：将滤液和洗涤液倒入100 mL烧杯中，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，再用浓盐酸酸化至pH为
2~4，小火加热蒸发溶液至10 mL左右，冷却结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重得产品2.1g。
回答下列问题：
(1)环己醇( )分子中杂化轨道类型为sp3杂化的原子是 。
(2)在反应装置中应选用 冷凝管(填“直形”或“球形”)。
(3)环己醇滴速不同，反应过程中溶液温度随时间的变化曲线不同，具体情况如图所示。为提高己二酸的产
率，在实验过程中最好选择曲线 对应的滴速。(填标号)(4)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应
的离子方程式表达其原理 。
(5)若要得到纯度更高的己二酸，可通过 的方法提纯。
(6)本实验中己二酸的产率为 (保留两位有效数字)。
【答案】（除标注外，每空2分）(1)C、O（1分）
(2)球形（1分）
(3)F（1分）
(4)除去过量的高锰酸钾，避免在用浓盐酸酸化时，产生氯气 +5H C O+6H+=2Mn2+
2 2 4
+10CO ↑+8H O
2 2
(5)重结晶（1分）
(6)71%
【解析】（1）分子中C原子、O原子的VSEPR模型为四面体，所以杂化轨道类型为sp3杂化的原子是C、
O
（2）球形冷凝管的内接触面积较大，冷凝效果更好。因此反应装置中使用球形冷凝管，起到导气和冷凝
回流的作用
（3）为提高己二酸的产率首先要提高己二酸钾钠的产率，题中所示反应原理中反应温度需控制在50℃以
内，因此实验过程中最好选择曲线F对应的滴速
（4）反应混合物中有KMnO ，为避免后续加入的浓盐酸与其反应产生氯气，需先加入饱和亚硫酸钠溶液，
4
除去过量的KMnO ；用草酸处理的反应方程式为 +5H C O+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O
4 2 2 4 2 2
（5）若要得到纯度更高的己二酸，可通过重结晶的方法提纯
（6）设2.1mL环己醇理论上可制得己二酸的质量为xg， ，解得
x≈2.94g，产率=2.1÷2.94×100%≈71%
21．（9分）（2023·海南·校联考一模）FeCl 能用于金属蚀刻、污水处理、印染工业，易潮解，加热易升
3
华。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备氯化铁并对产物做如下探究实验(部分夹持装置省略)。(1)盛放MnO 的仪器名称为
2
(2)装置A中制氯气反应的离子方程式为 。
(3)若缺少装置E，对本实验造成的影响是 。
(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是 ，当硬质玻璃管中 时，开始点燃D处的酒精灯。
(5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验：
查阅资料可知：SCN-能被氧化剂氧化。该小组对红色褪去的原因进行探究：
假设1：O 将SCN-氧化。
2
假设2：HO 将SCN-氧化
2 2
通过设计如下实验得出假设2成立，请在下表空格中填写现象：
实验 操作 现象
第1份 滴加FeCl 溶液 无明显变化
3
实验I(取褪色后的溶液2等份)
第2份 滴加过量KSCN溶液
向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入
实验Ⅱ
O
2
【答案】（除标注外，每空2分）(1)蒸馏烧瓶（1分）
(2)MnO +4H++2Cl- Mn2++Cl↑+2H O
2 2 2
(3)将有水蒸气进入收集器中，引起FeCl 发生潮解（1分）
3
(4)增大铁与Cl 的接触面积，加快反应速率 充满黄绿色气体（1分）
2
(5)溶液变为血红色（1分） 溶液红色不褪去（1分）
【分析】本题实验中生产无水氯化铁流程：A装置：制取氯气，实验室常用浓盐酸与MnO 加热制取，制
2
得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B：吸收HCl，装置C：作用是干燥氯气，常用浓硫酸，装置D：
铁和氯气反应2Fe+3Cl 2FeCl ，在收集器中收集氯化铁，E装置为防止F装置中的水蒸气进入收集器中，
2 3引起FeCl 潮解，氯气不能直接排放，用氢氧化钠在F装置中尾气吸收。
3
【解析】（1）由题干实验装置图可知，盛放MnO 的仪器名称为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
2
（2）由分析可知，装置A中制氯气反应方程式为：MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O，故该反应的离子
2 2 2 2
方程式为MnO +4H++2Cl- Mn2++Cl↑+2H O，故答案为：MnO +4H++2Cl- Mn2++Cl↑+2H O；
2 2 2 2 2 2
（3）由分析可知，E装置为防止F装置中的水蒸气进入收集器中，引起FeCl 水解，若缺少装置E，对本
3
实验造成的影响是将有水蒸气进入收集器中，引起FeCl 发生潮解，故答案为：将有水蒸气进入收集器中，
3
引起FeCl 发生潮解；
3
（4）将铁粉分散到石棉绒中的优点是增大铁与Cl 的接触面积，加快反应速率，为防止空气中的O 氧化
2 2
Fe，点燃D处酒精灯之前需先用Cl 排空整个装置中的空气，故当硬质玻璃管中充满黄绿色气体时，开始
2
点燃D处的酒精灯，故答案为：增大铁与Cl 的接触面积，加快反应速率；充满黄绿色气体；
2
（5）实验Ⅰ中取褪色后的溶液2等份，第1份中滴加FeCl 溶液后，无明显现象，说明该溶液中没有SCN-
3
了，向第2份中滴加过量的KSCN溶液后，消耗掉溶液中的HO 后，则Fe3+和SCN-发生显色反应，故可观
2 2
察到溶液变为血红色，假设2成立，则假设1不成立，即O 不能氧化SCN-，实验Ⅱ为向实验Ⅰ的第2份溶
2
液中再通入O，故实验现象为溶液红色不褪去，故答案为：溶液变为血红色；溶液红色不褪去。
2
