题型07化学实验基础（选择题）（原卷版）_05高考化学_2024年新高考资料_2.2024二轮复习_2024年高考化学二轮热点题型归纳与变式演练（新高考通用）

题型 07 化学实验基础（选择题） 目录 .............................................................................................................................1 【考向一】化学仪器与实验装置的选择与使用..............................................................................................1 【考向二】化学实验基本操作..........................................................................................................................4 【考向三】物质的除杂、分离与提纯..............................................................................................................8 【考向四】物质的检验与鉴别........................................................................................................................11 【考向五】实验目的、实验方案的设计是否合理........................................................................................15 【考向六】实验安全与试剂保存....................................................................................................................21 【考向七】探究性实验与证据推理................................................................................................................24 ...................................................................................................................................26 【考向一】化学仪器与实验装置的选择与使用 【典例1】（2023·全国卷）下列装置可以用于相应实验的是 A B C D 制备 分离乙醇和乙酸 验证 酸性 测量 体积 A．A B．B C．C D．D一、识别四类仪器 1.用作容器或反应器的仪器 ①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩ 广口瓶 ⑪燃烧匙 2.用于提纯、分离或干燥的仪器 ①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管 3.常用计量仪器 ①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平 4.其他仪器 ①冷凝管 ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管 二、使用下列仪器或用品的注意事项 （1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 （2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 （3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 （4）用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润， 试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 （5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入 指定容器中。（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 （7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 （8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 三、化学实验中的几个数据 四、牢记三类常考仪器 （1）四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒 选取原则：大而近。精确度：0.1mL 托盘天平 精确度：0.1g 滴定管 精确度：0.01mL 容量瓶 无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格 （2）四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器 ——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 （3）三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 【变式1-1】（2023·湖南卷）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CHCl 和CCl ：③⑤⑥ 2 2 4 C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 【变式1-2】（2023·重庆卷）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是A B C D 制取 转移溶液 保护铁件 收集 A．A B．B C．C D．D 【考向二】化学实验基本操作 【典例2】（2022·湖南卷）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加 A．A B．B C．C D．D 一、常见的实验基本操作答题规范 1.测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH试纸中央，待变色稳 定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 2.判断沉淀剂是否过量的操作方法 （1）静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过 量。 （2）静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生 沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。3.洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 4.判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 5.装置气密性检查 （1）简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管 口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 （2）有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入 适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变 化，则装置气密性良好。 （3）答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 6.萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分 液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞， 使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 7.气体验满和检验操作 （1）氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 （2）二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 （3）氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 （4）氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 8.从某物质稀溶液中结晶的实验操作 （1）溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 （2）溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 9.浓HSO 稀释操作 2 4 将浓HSO 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 2 4 10.粗盐的提纯 （1）实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 （2）若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤 纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 11.容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞 周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。 如果仍不漏水，即可使用。 12.检查滴定管是否漏水操作 （1）酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否 漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 （2）碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 13.滴定管赶气泡的操作 （1）酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 （2）碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴 流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 14.焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少 量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃 观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 15.氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl 溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 3 2．实验操作中的“第一步” （1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 （2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 （3）调“0”点——天平等的使用。 （4）验纯——点燃可燃性气体。 （5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。 （6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验或验证某些气体时。 3．化学实验操作中的10个易错点 （1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 （2）使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 （3）使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH) 外]。 2 （4）不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 （5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 （6）检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 （7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 （8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 （9）酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 （10）吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 【变式2-1】（2022·重庆卷）下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是 选 实验操作及现象 结论 项 A 将NaSO 溶液和稀HSO 混合，得到沉淀，且生成的气体可使品红 NaSO 既体现还原性又体现 2 2 3 2 4 2 2 3溶液褪色 氧化性 将Zn(OH) 固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解得到 Zn(OH) 既体现碱性又体现酸 2 2 B 无色溶液 性 将TiCl 液体和FeCl 固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒 4 3 C 水解性：TiCl ＞FeCl 4 3 “白烟” 将红色固体CrO 加热，得到绿色固体Cr O，且生成的气体可以使 3 2 3 D 热稳定性：CrO＜Cr O 3 2 3 带火星的木条复燃 A．A B．B C．C D．D 【变式2-2】（2021·河北卷）下列操作规范且能达到实验目的的是 A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热 C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘 【考向三】物质的除杂、分离与提纯 【典例3】（2023·海南卷）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 A． ：饱和 溶液 B． ：碱石灰 C． ：酸性 溶液 D． ： 一、物质分离与提纯的基本原理 1.“四原则” ①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被复原。 2.“三必须” ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③ 选择最佳的除杂途径。 二、正确选择物质分离、提纯的方法 三、物质分离提纯的8种化学方法 沉淀法 将杂质转化为沉淀，如NaCl溶液(BaCl ) 2 气化法 将杂质转化为气体，如NaCl溶液(Na CO) 2 3 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去，如NaCl(NH Cl) 4 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质，如CO(HCl) 2 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质，如Fe2＋(Cu2＋) 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al) 电解法 利用电解原理除去杂质，如粗铜的电解精炼 加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分离，如 调pH法 CuCl (FeCl ) 2 3 四、常见混合物的分离和提纯方法总结 序号 原物(杂质) 除杂质试剂 除杂方法 （1） N(O ) 灼热的铜丝网 用固体转化气体 2 2 （2） CO(CO ) NaOH溶液 洗气 2 （3） CO(CO) 灼热的CuO 用固体转化气体 2 饱和 （4） CO(HCl) 洗气 2 NaHCO 溶液 3 饱和 （5） SO (HCl) 洗气 2 NaHSO 溶液 3 （6） Cl(HCl) 饱和食盐水 洗气 2 饱和 （7） CO(SO ) 洗气 2 2 NaHCO 溶液 3（8） 炭粉(MnO ) 浓盐酸(需加热) 过滤 2 （9） 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤 NaOH(过量)、 （10） Al O(Fe O) 过滤、加热分解 2 3 2 3 CO 2 （11） Al O(SiO) 盐酸、氨水 过滤、加热分解 2 3 2 稀HCl或 （12） BaSO(BaCO) 过滤 4 3 稀HSO 2 4 NaOH溶液 Ca(OH) 溶液 2 （13） 过滤 (Na CO) (适量) 2 3 NaHCO 溶液 3 （14） CO 加酸转化法 2 (Na CO) 2 3 NaCO 溶液 2 3 （15） NaOH(适量) 加碱转化法 (NaHCO ) 3 NaCl溶液 （16） 盐酸 加酸转化法 (NaHCO ) 3 NH Cl溶液 4 （17） BaCl (适量) 过滤 2 [(NH )SO ] 4 2 4 FeCl 溶液 3 （18） Fe、Cl 过滤 2 (CuCl ) 2 FeCl 溶液 2 （19） Fe 加还原剂转化法 (FeCl ) 3 （20） CuO(Fe) 磁铁 吸附 Fe(OH) 胶体 3 （21） 蒸馏水 渗析 (FeCl ) 3 I 晶体 2 （22） —— 加热升华 (NaCl) NaCl晶体 （23） —— 加热分解 (NH Cl) 4 KNO 晶体 3 （24） 蒸馏水 重结晶、过滤 (NaCl) 乙烯 （25） 碱石灰 用固体转化气体 (SO 、HO) 2 2 （26） 乙烷(乙烯) Br 水溶液 洗气 2 （27） 溴苯(溴) NaOH稀溶液 分液 （28） 乙醇[水(少量)] 新制CaO 蒸馏 （29） 乙酸乙酯(乙酸) 饱和 分液NaCO 溶液 2 3 （30） 皂化液(甘油) 食盐 过滤 【变式3-1】（2023·福建卷）从苯甲醛和 溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为 。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【变式3-2】（2023·全国卷）实验室将粗盐提纯并配制 的 溶液。下列仪器中，本实验 必须用到的有 ①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 【考向四】物质的检验与鉴别 【典例4】（2023·辽宁卷）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 A．用石灰水鉴别NaCO 与NaHCO 2 3 3 B．用KSCN溶液检验FeSO 是否变质 4 C．用盐酸酸化的BaCl 溶液检验NaSO 是否被氧化 2 2 3 D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 一、物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。3．常见阳离子的检验 阳离子 检验方法 反应的离子方程式 能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色； Zn＋2H＋===Zn2＋＋H↑ 2 H＋ 能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气 CO＋2H＋===CO ↑＋HO 2 2 体 铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使 NH 湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的 NH＋OH－=====NH ↑＋HO 3 2 NH 3 Na＋、K 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄 — ＋ 色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察) 能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀 Mg2＋ Mg2＋＋2OH－===Mg(OH) ↓ 2 不溶于NaOH溶液 能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白 Ba2＋ Ba2＋＋SO===BaSO ↓ 4 色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸 能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉 Al3＋＋3OH－===Al(OH) ↓ 3 Al3＋ 淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液 Al(OH) ＋OH－===AlO＋2HO 3 2 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉 Fe2＋＋2OH－===Fe(OH) ↓ 2 淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或 Fe2＋ 4Fe(OH) ＋O＋2HO===4Fe(OH) 2 2 2 3 向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红 2Fe2＋＋Cl===2Fe3＋＋2Cl－ 2 色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与 Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN) 3 Fe3＋ NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH) ↓ 3 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色 Ag＋ AgCl＋2NH ·H O===[Ag(NH )]＋＋Cl 3 2 3 2 沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水 －＋2HO 2 4.常见阴离子的检验 阴离子 检验方法 反应的离子方程式 能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊 变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱 OH－ 2Al＋2OH－＋2HO===2AlO＋3H↑ 2 2 能与单质铝反应产生可燃性无色无味 气体 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉 Cl－ Ag＋＋Cl－===AgCl↓ 淀，沉淀不溶于稀硝酸 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉 Br－ Ag＋＋Br－===AgBr↓ 淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋I－===AgI↓ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉 I－ 淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水 2I－＋Cl 2 ===I 2 ＋2Cl－反应，生成I，使淀粉溶液变蓝 2 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉 SO Ba2＋＋SO===BaSO ↓ 4 淀，沉淀不溶于硝酸 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺 激性气味的SO ，该气体能使品红溶液 SO＋2H＋===SO↑＋HO 2 2 2 SO 褪色；能与BaCl 溶液反应，生成白色 Ba2＋＋SO===BaSO ↓ 2 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有 BaSO＋2H＋===Ba2＋＋SO ↑＋HO 3 2 2 刺激性气味的气体 能与BaCl 溶液反应，生成白色沉淀， 2 Ba2＋＋CO===BaCO ↓ 3 该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无 CO BaCO ＋2H＋===Ba2＋＋CO↑＋HO 3 2 2 味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。 CO＋2H＋===CO ↑＋HO 2 2 能与酸反应产生无色无味气体 【注意】 （1）AgNO 溶液与稀硝酸、BaCl 溶液与稀盐酸(或硝酸)，这两组试剂，可以鉴别出若干种阴 3 2 离子，是阴离子鉴别最常用的试剂组合。一般说来，若待检的若干种离子中有 SO(因Ag SO 微溶于水，当 2 4 Ag＋和SO浓度均较大时，可以析出不溶物)，最好先用BaCl 和盐酸这组试剂，检出包括SO在内的一些离 2 子，其他离子再用AgNO 溶液与稀硝酸等去鉴别。 3 （2）为了鉴定某盐中含SO或CO，可以直接加酸(非氧化性酸，如盐酸)，根据放出气体的气味及与石灰 水作用的现象等判定气体是CO 或SO ，进而确定物质中含CO或SO。若加硝酸，因它有氧化性和SO发 2 2 生氧化还原反应有时会干扰检验，故最好使用盐酸而不用硝酸。 5．常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管 O 木条复燃 2 或集气瓶中插入带有火星的木条 使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃， H 有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成 2 在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体 NH 收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒 变蓝色；生成白烟 3 蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通 SO 品红溶液褪色，加热后红色复现 2 入待检气体 CO 通入澄清石灰水中 石灰水变浑浊，继续通入后变澄清 2 Cl 通入KI淀粉溶液中 溶液变成蓝色 2 【注意】 气体检验中干扰因素的排除方法 气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该 气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO 存在的条件下检验CO ，可设计如下检验思路：品红溶液检验 2 2SO →高锰酸钾溶液除去SO →品红溶液检验SO 是否除尽→通入澄清石灰水检验CO 。与此类似的还有检 2 2 2 2 验实验室制取的乙烯中含有SO 等。 2 6．有机物官能团的检验 （1）用溴水作试剂 官能团 —CHO 现象 褪色 褪色 褪色 （2）用KMnO (H＋)作试剂 4 官能团 —CHO 现象 褪色 褪色 褪色 （3）用[Ag(NH)OH]溶液作试剂 3 2 R—CHO――――→Ag↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、 麦芽糖等，分子中均含醛基)。 （4）用Cu(OH) 碱性悬浊液作试剂 2 官能团 —CHO —COOH 现象 不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀 蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液 （5）I 溶液作试剂 2 淀粉――→蓝色(I－、IO无此性质) （6）石蕊试液作试剂 羧酸――――→变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) （7）NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′――――――→红色变浅 【注意】 部分有机物也可用水来鉴别，如鉴别苯、CCl 和乙醇。 4 二、物质鉴别遵循的原则 （1）选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 （2）用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 （3）用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指 示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。 【变式4-1】（2022·全国卷）某白色粉末样品，可能含有 、 、 和 。取少量 样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液 ②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。 ③取②的上层清液，向其中滴加 溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是 A． B． C． D． 【变式4-2】（2023·海南卷）下列实验操作不能达到实验的是 选 A B C D 项 目 检验1-氯丁烷中氯元 检验 是否沉淀完 制备检验醛基用的 制备晶体 的 素 全 操 作 A．A B．B C．C D．D 【考向五】实验目的、实验方案的设计是否合理 【典例5】（2023·重庆卷）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选 实验操作 现象 结论 项 向盛有 和 的试管中 盛 的试管中产生 氧化性： A 分别滴加浓盐酸 黄绿色气体 B 向 溶液中通入 气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性： 乙醇和浓硫酸共热至 ，将产生的 C 溴水褪色 乙烯发生了加成反应 气体通入溴水中 D 向 溶液中滴加 溶液 出现黄色沉淀 发生了水解反应 A．A B．B C．C D．D 一、解答有关表格分析型实验题的思维模型二、有机化学实验设计与评价 1.卤代烃中卤素原子的检验方法 在卤代烃中加入NaOH 水溶液，加热，冷却后，先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，观察 现象。 设陷点：一定要先加入稀硝酸中和溶液至酸性，再加入硝酸银溶液，否则会出现氧化银褐色沉淀，影响卤 素原子的检验。 2.蔗糖(或淀粉)水解程度及水解产物的检验 向适量蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热一段时间，冷却后，先加入NaOH 溶液至溶液呈碱性，然后加入 银氨溶液，水浴加热(或新制的氢氧化铜悬浊液，加热)，观察现象。 设陷点：应用NaOH 溶液中和过量的硫酸。 3.证明某些官能团的实验依据 （1）证明碳碳双键（或三键）：使酸性KMnO 溶液或溴的四氯化碳溶液褪色。 4 （2）证明酚羟基 ①与浓溴水反应产生白色沉淀 ②与FeCl 溶液发生显色反应。 3 （3）证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。 （4）证明醛基 ①与银氨溶液水浴加热产生银镜； ②与新制Cu（OH） 悬浊液加热煮沸产生砖红色沉淀。 2 三、化学反应原理实验设计与评价(K 的大小比较) sp 实验目的、操作及现象 实验结论 判断 原因及分析 ①在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶 K (BaCO)>K (BaSO)，但 sp 3 sp 4 K (BaCO)< sp 3 液，充分搅拌后，取沉淀(洗净)放 × 两者相差不大，可以相互转 K (BaSO) sp 4 入盐酸中，有气泡产生 化 ②向0.1 mol/L MgSO 溶液滴入 4 发生沉淀的转化，则 NaOH溶液至不再有沉淀产生，再 K [Cu(OH) ]< sp 2 √ Cu(OH) 的溶度积比 2 滴加0.1 mol/L CuSO 溶液，先有 K [Mg(OH) ] 4 sp 2 Mg(OH) 的小 2 白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀 ③向10 mL 0.2 mol/L NaOH溶液 NaOH过量，与FeCl 3 反应生 K [Mg(OH) ]> sp 2 中滴入2滴0.1 mol/L MgCl 2 溶液， K [Fe(OH) ] × 成沉淀，不能判断两者K sp 的 sp 3 产生白色沉淀后，再滴加2滴0.1 大小mol/L FeCl 溶液，有红褐色沉淀生 3 成 白色沉淀可能为硫酸钡或硫 ④室温下，向浓度均为0.1 mol/L K (BaSO)< 酸钙，不能比较 sp 4 的BaCl 和CaCl 混合溶液中滴加 × 2 2 K (CaSO) K (BaSO)、K (CaSO)的大 sp 4 sp 4 sp 4 NaSO 溶液，出现白色沉淀 2 4 小 ⑤在2 mL 0.01 mol/L Na S溶液中 NaS溶液过量，可直接与 2 2 先滴入几滴0.01 mol/L ZnSO 溶 K (CuS)< CuSO 反应生成CuS，不能 4 sp 4 × 液，有白色沉淀生成，再滴入0.01 K (ZnS) 比较K (CuS)、K (ZnS)的大 sp sp sp mol/L CuSO 溶液有黑色沉淀生成 小 4 四、高频考点实例 实验目的、操作及现象 实验结论 判断 原因及分析 一定是钠盐， NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反 该溶液中一定 × 素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火 应，火焰呈黄色 不含有K＋ 焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有 向溶液X中滴加NaOH稀溶 NH 极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH 3 溶液X中无 液，将湿润的红色石蕊试纸置 × 溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH 离子 NH 3 于试管口，试纸不变蓝 不会挥发出来 的检 验 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加 Y中一定含有 若溶液Y中含有SO，滴加硝酸时能被氧 × BaCl 溶液，有白色沉淀生成 SO 化成SO，加入BaCl 也会有白色沉淀产生 2 2 向某溶液中滴加KSCN溶液， 该溶液中一定 溶液不变色，滴加氯水后溶液 √ Fe2＋的检验方法正确 含Fe2＋ 显红色 向乙醇中加入浓硫酸，加热， 未反应的乙醇、生成的乙烯、SO 都能使 2 溶液变黑，将产生的气体通入 该气体是乙烯 × 酸性KMnO 溶液褪色 4 酸性KMnO 溶液，溶液褪色 4 气体 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的 的检 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验 该气体是Cl × 气体，Y可能是Cl，也可能是O、NO 等 2 2 3 2 验 气体Y，试纸变蓝 气体 将某气体通入品红溶液中，品 该气体一定是 × O、Cl 也能使品红溶液褪色 3 2 红溶液褪色 SO 2 HSO 是中强酸，电离出的H＋与溶液中的 2 3 氧化 将SO 气体通入到Ba(NO ) 溶 此沉淀是 2 3 2 × NO能将SO化成SO，故该白色沉淀是 性与 液中，生成白色沉淀 BaSO 3 BaSO 4 还原 SO 通入溴水(或碘水或酸性高 SO 在反应中作还原剂，体现的是还原性 性 2 SO 有漂白性 × 2 2 锰酸钾溶液)中，溴水褪色 而不是漂白性将Fe(NO ) 样品溶于稀硫酸 在Fe(NO ) 中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H 3 2 3 2 Fe(NO ) 晶体 3 2 后，滴加KSCN溶液，溶液变 × ＋、NO(两者同时存在相当于HNO)氧化成 3 已氧化变质 红 Fe3＋而干扰实验 向久置的NaSO 溶液中加入足 2 3 量BaCl 溶液，出现白色沉 部分NaSO 沉淀部分溶解说明沉淀中含有亚硫酸钡和 2 2 3 √ 淀；再加入足量稀盐酸，部分 被氧化 硫酸钡，则部分亚硫酸钠被氧化 沉淀溶解 黄色溶液中加入淀粉 －KI溶液变蓝，说 向某黄色溶液中加入淀粉 － 溶液中含Br × 明含有能氧化碘离子的物质，可能是Br 2 2 KI溶液，溶液呈蓝色 也可能是Fe3＋等氧化性粒子 证明HO 的 2 2 将硫酸酸化的HO 溶液滴入 硫酸酸化，H＋、NO(两者同时存在相当于 2 2 氧化性比Fe3＋ × Fe(NO ) 溶液中，溶液变黄色 HNO)也能将Fe2＋氧化成Fe3＋，干扰实验 3 2 3 强 亚铁离子的还原性强于溴离子的还原性， 向FeCl 溶液(含少量FeBr 杂 除去FeCl 溶 2 2 2 × 加入氯水先把亚铁离子氧化成铁离子，引 质)中加入适量氯水 液中的FeBr 2 入新的杂质离子 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸 硫酸的情况下加入的新制Cu(OH) 悬浊液 2 微热，向水解后的溶液中加入 说明淀粉未水 × 会与硫酸反应生成CuSO ，在加热时得不 4 新制Cu(OH) 悬浊液并加热， 解 2 到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再 无砖红色沉淀 加新制Cu(OH) 悬浊液 2 水 溴乙烷与NaOH溶液共热后， NaOH与AgNO 溶液反应生成的AgOH极 3 溴乙烷未发生 解、 滴加AgNO 溶液，未出现淡黄 × 不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰 3 水解 变性 色沉淀 溴离子的检验 向两份蛋白质溶液中分别滴加 蛋白质均发生 向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发 饱和NaCl溶液和CuSO 溶 × 4 变性 生盐析 液，均有固体析出 0.1 mol·L－1 FeCl 溶液与0.3 应将饱和的FeCl 溶液滴入沸水中，继续 3 3 有Fe(OH) 胶 3 mol·L－1 NaOH溶液等体积混 × 煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到 体生成 合 Fe(OH) 胶体 3 因醋酸具有挥发性，生成的CO 气体中混 2 向NaCO 溶液中加入冰醋 2 3 酸性：醋酸> 有挥发出的CHCOOH，变浑浊可能是因 3 酸，将产生的气体直接通入苯 × 碳酸>苯酚 为CO，也可能是因为CHCOOH，无法 酸性 酚钠溶液中，产生白色浑浊 2 3 比较碳酸与苯酚的酸性强弱 将SO 通入滴有酚酞的NaOH SO 具有漂白 二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成 2 2 × 溶液中，溶液红色褪去 性 盐和水，与漂白性无关 向某溶液中加入稀盐酸，产生 该溶液一定是 × 碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也的气体通入澄清石灰水中，石 碳酸盐溶液 有相同现象 灰水变浑浊 溶解度大的物质容易向溶解度小的转化； 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠 说明 但K 相近时，溶解度小的物质也能向溶解 sp 溶液充分搅拌后，取沉淀(洗 K (BaCO) < × sp 3 度大的转化，如K (BaSO)苯酚 C 通入品红溶液中，溶液褪色 具有氧化性 D 通入滴有酚酞溶液的水中，溶液变红 氨水显碱性 A．A B．B C．C D．D 5．（2022·北京卷）下列实验中，不能达到实验目的的是 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由 制取无水 固体A B C D A．A B．B C．C D．D 6．（2022·辽宁卷）下列实验能达到目的的是 实验目的 实验方法或操作 A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度 探究浓度对化学反应速率 量取同体积不同浓度的 溶液，分别加入等体积等浓度的 溶 B 的影响 液，对比现象 判断反应后 是否沉淀 将 溶液与 溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴 C 完全 溶液 D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水 A．A B．B C．C D．D 7．（2021·浙江卷）下列方案设计、现象和结论都正确的是 目的 方案设计 现象和结论 取 乙醇，加入 浓硫酸、少量沸 探究乙醇消去反应的 若溴水褪色，则乙醇消去反应的 A 石，迅速升温至140℃，将产生的气体通 产物 产物为乙烯 入 溴水中 探究乙酰水杨酸样品 取少量样品，加入 蒸馏水和少量乙 若有紫色沉淀生成，则该产品中 B 中是否含有水杨酸 醇，振荡，再加入1-2滴 溶液 含有水杨酸 若无气体生成，则固体粉末为 探究金属钠在氧气中 C 燃烧所得固体粉末的 取少量固体粉末，加入 蒸馏水 ；若有气体生成，则固体 成分 粉末为 探究 固体样品 取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀 若有白色沉淀产生，则样品已经 D 是否变质 盐酸，再加入足量 溶液 变质 A．A B．B C．C D．D 8．（2023·全国·高三专题练习）进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做 法存在安全隐患或说法错误的是 ①若不慎将浓盐酸沾在皮肤上，应立即用浓NaOH溶液清洗 ②稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中， 并不断搅拌 ③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置 ④做金属钠的实验时，剩余的钠放回原试剂瓶 ⑤NaOH浓溶液溅到皮肤上，立即用稀硫酸清洗 A．①③⑤ B．②④ C．①④⑤ D．③④ 9．（2023·山东泰安·统考一模）下列有关化学药品的配制和保存的说法中正确的是A．将盛有 与乙醇的试剂瓶保存于同一个药品橱中 B．配制 溶液时加入少量 防止水解 C．纯碱溶液保存在玻璃塞的试剂瓶中 D．白磷浸泡在冷水中，用广口试剂瓶贮存 10．（2021·海南卷）依据下列实验和现象，得出结论正确的是 选 实验 现象 结论 项 澄清石灰水先浑浊 A 点燃无色气体 ，将生成的气体通入澄清石灰水 为 后澄清 B 25℃时，向无色的 溶液中滴加1～2滴酚酞试液 溶液仍为无色 溶液的 在淀粉和 的混合溶液中滴加 溶液。[已知： C 溶液仍为蓝色 氧化性： 、 分别与卤素单质、卤素离子性质相似] 溶液由无色变为蓝 反应中 既作氧化 D 在稀 中加入少量 色并有红色固体生 剂又作还原剂 成 A．A B．B C．C D．D 1．（2023上·河南周口·高三项城市第一高级中学校联考阶段练习）关于实验安全与实验操作，下列说法正 确的是 A．眼睛溅进酸液，立即用小苏打溶液冲洗 B．用试管加热液体，液体不能超过试管容积的三分之二 C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直 D．用反应釜进行高温高压实验时，反应结束后立即打开反应釜盖 2．（2023·湖南郴州·统考一模）实验是科学探究的重要手段，下列实验操作或方案正确且能达到预期目的 的是 选项 A B C D 实验 操作 或方 案实验 石油分馏时接收 酸式滴定管排气操 制取氨气 证明温度对平衡的影响 目的 馏出物 作 A．A B．B C．C D．D 3．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）使用下列实验装置进行实验，可以达到实验目的的是 A．装置甲：制备并收集纯净的 B．装置乙：灼烧 固体 C．装置丙：测量 的体积 D．装置丁：制备 胶体 4．（2023·河北·校联考一模）下列有关仪器的使用和操作，叙述均正确的是 选项 A B C D 名称 制氢氧化亚铁 检验装置的气密性 酸式滴定管 制备氨水 实验装置 用途与使 将 溶液滴加到 观察液面差是否有变 可用于量取 通入氨气，广口瓶中得 用操作 硫酸亚铁溶液中 化 溶液 到氨水 A．A B．B C．C D．D 5．（2023·四川绵阳·统考一模）实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、 获得精制盐。下列叙 述有误的是 A．杂质离子除去顺序可确定为：SO 、Mg2+、Ca2+B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、NaCO、BaCl 、盐酸四种溶液 2 3 2 C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f 6．（2023·河南·校联考一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是 A．用排水法收集 B．分离 C．验证酸性： D．加热 制取无 NO 胶体 水 A．A B．B C．C D．D 7．（2023·北京海淀·统考二模）利用下列试剂和如图所示装置制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目 的的是(必要时可加热，加热及夹持装置已略去) 选 气体 试剂I 试剂II 试剂Ⅲ 项 A Cl 浓盐酸 MnO NaOH溶液 2 2 B CO 稀盐酸 CaCO 饱和NaHCO 溶液 2 3 3 C SO 浓硝酸 NaSO (s) 饱和NaHSO 溶液 2 2 3 3 D C H 浓硫酸 C HOH（1） KMnO 酸性溶液 2 4 2 5 4 A．A B．B C．C D．D 8．（2023·四川雅安·统考模拟预测）下列由实验操作及现象所得结论正确的是 选 实验操作和现象 实验结论 项 将适量蔗糖与稀硫酸反应，加热后加碱中和，再加入新制Cu(OH) 浊液 2 A 证明蔗糖完全水解 加热，有红色沉淀生成 向2 mL0.1 mol·L-1硝酸银溶液中，加入1 mL等浓度NaCl溶液，出现白 B K (AgCl)＞K (Ag S) sp sp 2 色沉淀，再加入几滴等浓度的NaS溶液，有黑色沉淀生成 2 C 某溶液中加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体 原溶液中一定存在 D 向碘水中加入等体积CCl 4 ，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I 2 在CCl 4 中的溶解度大于在水中的溶解度 A．A B．B C．C D．D 9．（2023·浙江·校联考模拟预测）探究铁及其化合物的性质，下列实验方案、现象或结论不正确的是 选 实验方案 现象 结论 项 氢离子抑制了 的水 A 溶液滴加 浓盐酸 溶液颜色加深 解 乙酰水杨酸水解液中加入过量的 除去过量的硫 说明乙酰水杨酸中含有 B 溶液显紫色 酸，滴加几滴氯化铁溶液 酯基 先产生沉淀后 先聚集为沉淀， C 向氢氧化铁胶体中逐滴加入稀硫酸至过量 逐渐溶解 后与 应 有蓝色沉淀生 D 向 溶液中加入少许铁粉，静置一段时间 具有氧化性 成 A．A B．B C．C D．D 10．（2023上·河北保定·高三统考期末）超细银粉在光学、生物医疗等领域有着广阔的应用前景。由含银 废催化剂制备超细银粉的过程如下： 资料：①含银废催化剂成分：主要含 、 及少量 、 、 、 等。 ② 为载体，且不溶于硝酸。 下列说法错误的是 A．过程I中，得到的滤渣的主要成分是： 、 B．过程Ⅱ中，检验沉淀表面的 已洗涤干净的试剂可以用KSCN溶液 C．过程Ⅳ中，发生反应的氧化剂和还原剂物质的量之比为1：4 D．过程Ⅴ可以利用电能转化为化学能的装置去实现