1．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。

考点一　无机物制备的综合实验

1．物质(固体物质)制备的三大原则

(1)选择最佳反应途径

如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H₂SO₄===Al₂(SO₄)₃＋3H₂↑、2Al＋2NaOH＋6H₂O===2Na[Al(OH)₄]＋3H₂↑、Al₂(SO₄)₃＋6Na[Al(OH)₄]===8Al(OH)₃↓＋3Na₂SO₄，当n(Al³⁺)∶n{[Al(OH)₄]^－}＝1∶3时，Al(OH)₃产率最高。

(2)选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。

2．物质制备实验的操作顺序

(1)实验操作顺序

(2)加热操作先后顺序的选择

若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是

①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。

(3)选用仪器及连接顺序

3．物质制备过程中反应条件的控制

(1)防变质：为了防止空气中的氧气、CO₂、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气。

(2)防损失：易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置，易挥发的液体产物要及时冷凝。

(3)防分解：对于易分解的反应物或生成物需要进行降温处理，如采用冰水浴。

(4)注意防止倒吸的问题。

1．(2025·安徽合肥六校高三期中联考)四氯化锡(SnCl₄)常用作有机合成的催化剂，熔融的金属锡与氯气反应可生成SnCl₄，实验室制备SnCl₄的装置(加热与夹持装置已省略)如图所示。

有关信息：

ⅰ.将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成SnCl₄；

ⅱ.无水SnCl₄是无色易流动的液体，熔点为－33 ℃，沸点为114.1 ℃；

ⅲ.SnCl₄易水解。

回答下列问题：

(1)盛放浓盐酸的仪器名称为分液漏斗。

(2)试剂X为饱和食盐水；装置B中盛放的试剂为无水CaCl₂(合理即可)。

(3)装置A烧瓶中反应的还原产物为Mn²⁺，该反应离子方程式为2MnO－4＋10Cl^－＋16H^＋===2Mn²⁺＋5Cl₂↑＋8H₂O。

(4)若实验所得SnCl₄中因溶解了Cl₂而略显黄色，则提纯SnCl₄的方法是e(填字母)。

a．重结晶　b．升华　c．用NaOH溶液洗涤

d．过滤　e．蒸馏

(5)SnCl₄蒸气遇氨及水蒸气呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为SnCl₄＋4NH₃＋4H₂O===Sn(OH)₄＋4NH₄Cl。

解析：(2)浓盐酸易挥发，需将HCl除去(如不除去，SnCl₄中可能混有SnCl₂)，故试剂X为饱和食盐水；SnCl₄易水解，装置B中应盛放除水的中性或酸性干燥剂，故无水CaCl₂、硅胶、P₂O₅等均可。(3)装置A中发生的反应是KMnO₄与浓盐酸制备Cl₂，离子方程式为2MnO－4＋10Cl^－＋16H^＋===2Mn²⁺＋5Cl₂↑＋8H₂O。(4)根据SnCl₄易水解的性质，重结晶法、用NaOH溶液洗涤均不能用于提纯SnCl₄，升华法和过滤法也不适用于分离SnCl₄和Cl₂，根据SnCl₄和Cl₂的沸点不同，可利用蒸馏法提纯。(5)根据题干现象，SnCl₄先水解生成Sn(OH)₄和HCl，HCl再与氨气反应生成NH₄Cl，反应的化学方程式为SnCl₄＋4NH₃＋4H₂O===Sn(OH)₄＋4NH₄Cl。

2．(2024·河北示范性高中一模联考)亚硝酰硫酸(NOSO₄H)主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置(略去部分夹持装置)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。

已知：ⅰ.NOSO₄H是白色固体，遇水易分解为H₂SO₄、HNO₃和NO，溶于浓硫酸不发生分解；

ⅱ.实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与SO₂反应制备亚硝酰硫酸，原理为SO₂＋HNO₃===NOSO₄H。

(1)仪器M的名称为圆底烧瓶。

(2)用Na₂SO₃和70%H₂SO₄在装置A中制取SO₂气体时，发生反应的化学方程式为Na₂SO₃＋H₂SO₄===Na₂SO₄＋SO₂↑＋H₂O。

(3)按气流从左到右的顺序，上图中仪器的连接顺序为a→de→cb→de(填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用)→f。

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