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专题81 实验基本操作
1．【2023年山东卷】一定条件下，乙酸酐 醇解反应
可进行完全，利用此反应定量测定有机醇
中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下：
①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。
②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入 样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完
全水解： 。
③加指示剂并用 甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 。
④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用
-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液 。根据上述实验原理，下列说法正确
的是
A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验
B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小
C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小
D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大
2．实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸
体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
3．【2023年湖北卷】利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
4．【2022年重庆卷】下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离
C．装置丙Cl 制备 D．装置丁pH测试
2
5．【2021年重庆卷】如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO 制备 B．液液分离
2
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
6．【2022年上海卷】实验室用叔丁醇和质量分数为37%的浓盐酸制取叔丁基氯，通过分液、洗涤、干燥、蒸馏等步骤得到精制产品。下列说法错误的是
溶解性 密度 沸点
叔丁醇 易溶于水 0.775g·cm 83℃
叔丁基
微溶于水 0.851g·cm 51~52℃
氯
A．分液：叔丁基氯在分液漏斗上层 B．洗涤：用氢氧化钠除去酸性物质
C．干燥：用无水氯化钙除去微量水 D．蒸馏：通过蒸馏获得精制叔丁基氯
7．【2022年湖南卷】化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
8．【2022年山东卷】实验室用基准 配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐
酸滴定 标准溶液。下列说法错误的是
A．可用量筒量取 标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制 标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量 固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
9．【2022年海南卷】下列实验操作规范的是
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
10．（2021·河北真题）下列操作规范且能达到实验目的的是A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
11．（2021·湖南真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷
粗产品，装置如图所示：
已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
12．（2019·浙江高考真题）下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
13．（2019·上海高考真题）用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷
却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（ ）A．①②③ B．①③②
C．③①② D．③②①
14．（2013·江苏高考真题）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定
容等操作。下列图示对应的操作规范的是（ ）
A．称量 B．溶解 C．转移 D．定容
15．（2016·北京高考真题）下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
A．冷水浸泡 B．加热煎制 C．箅渣取液 D．灌装保存
16．（2015·安徽高考真题）下列有关实验的选项正确的是
A．配制0.l0mol/L NaOH溶液 B．除去CO中的CO
2C．苯萃取碘水中的I，分出水层后的操作 D．记录滴定终点读数为12.20mL
2
17．（2016·全国高考真题）下列实验操作能达到实验目的的是
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl 与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl
2 2
18．（2012·山东高考真题）下列实验操作正确的是（ ）
A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
19．（2007·上海高考真题）下列有关实验操作错误的是
A．用药匙取用粉末状或小颗粒状固体 B．用胶头滴管滴加少量液体
C．给盛有2/3体积液体的试管加热 D．倾倒液体对试剂瓶标签面向手心
20．（2014·山东高考真题）下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是
A．配置溶液 B．中和滴定 C．制备乙酸乙酯 D．制备收集干燥的氨气
21．（2010·重庆高考真题）下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是
A．分离CCl 和水 B． 酸碱中和滴定 C．吸收HCl尾气 D．中和热的测定
4
22．（2014·全国高考真题）下列图示实验正确的是
A．除去粗盐溶 B．碳酸氢钠受热分解 C．除去CO中的CO D．乙酸乙酯的制备演
2液中不溶物 气体 示实验
23．（2011·江苏高考真题）下列有关实验原理或实验操作正确的是
A．用水湿润的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL0.5000 mol·L－1 HSO 溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 mol· L－1HSO
2 4 2 4
溶液
C．实验室用图2所示装置制取少量氨气
D．实验室用图3所示装置除去Cl 中的少量HCl
2
24．（2011·浙江高考真题）下列说法不正确的是
A．变色硅胶干燥剂含有CoCl ,干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能
2
B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触
C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净
后，须经干燥或润洗后方可使用
D．除去干燥CO 中混有的少量SO ，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO 溶液、浓硫酸的洗气瓶
2 2 4
25．（2016·海南高考真题）下列有关实验操作的叙述错误的是
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
26．（2015·江苏高考真题）下列实验操作正确的是（ ）
A．用玻璃棒蘸取CHCOOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
3
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO 固体
3
27．（2009·浙江高考真题）下列说法正确的是A．仅用 溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离
D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏
低
28．（2008·海南高考真题）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是（ ）
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比
色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
29．（2014·浙江高考真题）下列说法正确的是
A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度
C．邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度，假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际
质量偏大，则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小
D．向某溶液中加入茚三酮试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，则可判断该溶液含有蛋白质
30．（2012·浙江高考真题）下列说法正确的是
A．在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，
可以判断锌镀层已反应完全。
B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶
液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在。
C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶
体析出时停止加热。
D．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2％醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水
冲洗，并视情况作进一步处理
31．（2007·江苏）用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器已省略)，能达到实验目的的是( )32．（2012·海南高考真题）下列实验操作正确的是
A．可用氨水除去试管内壁上的银镜
B．硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
C．将三氯化铁溶液蒸干，可制得无水三氯化铁
D．锌与稀硫酸反应时，要加大反应速率可滴加少量硫酸铜
33．（2016·浙江高考真题）下列说法正确的是
A．某试样焰色反应呈黄色，则试样中含有K+
B．广泛pH试纸测得某碱性溶液的pH为12.5
C．容量瓶不能用作溶解物质的容器
D．粗盐的提纯试验中，滤液在坩埚中加热蒸发结晶
34．（2010·上海高考真题）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是
A．浓硫酸的稀释 B．碳酸、苯酚酸性强 C．氯化氢气体的吸收 D．出去氯气中的氯化
弱比较 氢
35．（2015·四川高考真题）下列实验操作能达到目的的是A． B． C． D．
36．（2010·广东高考真题）对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是
A．实验I：液体分层，下层呈无色
B．实验II：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C．实验III：试管中溶液颜色变为红色
D．实验IV：放置一段时间后，饱和硫酸铜溶液中出现蓝色晶体
