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专题88 无机物制备综合实验
1．【2023年湖北卷】金属 对 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，
将块状 转化成多孔型雷尼 后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼 并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼 的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存 和监测反应过程。
回答下列问题：
（1）操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
（2）操作(d)中，判断雷尼 被水洗净的方法是 ；
（3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；
A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷
（4）向集气管中充入 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此
时孔路位置需调节为 ；（5）仪器M的名称是 ；
（6）反应前应向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是 ；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
（8）判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】（1）2Al+2OH-+2H O=2AlO +3H ↑
2 2
（2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗
涤干净
（3）C
（4）B
（5）恒压滴液漏斗
（6）排除装置中的空气，防止雷尼 自燃
（7）管道中气流不稳，不利于监测反应过程
（8）集气管中液面不再改变
【解析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱
和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以
此解题。
（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H O=2AlO +3H ↑；
2 2
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取
最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干
净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，
正己烷中极性较强的为乙醇，故选C；
（4）向集气管中充入 时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路
位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符
合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）根据题给信息可知，雷尼 暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入 一段时间，目的是
排除装置中的空气，防止雷尼 自燃；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不稳，
不利于监测反应过程；（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
2．【2022年天津卷】氯化铁是重要的化工原料。针对氯化铁的实验室制备方法，回答下列问题：
Ⅰ． 的制备
制备流程图如下：
（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全。判断反应完全的现象为___________。含有少量铜的
废铁屑比纯铁屑反应快，原因为___________。
（2）操作①所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有___________。
（3）检验 溶液中是否残留 的试剂是___________。
（4）为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 。此过程中发生的主要反应的离
子方程式为___________。
（5）操作②为___________。
Ⅱ．由 制备无水
将 与液体 混合并加热，制得无水 。已知 沸点为77℃，反应方程式为：
，装置如下图所示(夹持和加热装置略)。
（6）仪器A的名称为___________，其作用为___________。NaOH溶液的作用是___________。
（7）干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是___________。
（8）由下列结晶水合物制备无水盐，适宜使用上述方法的是___________(填序号)。
a． b． c．
【答案】（1） 不再有气泡产生 Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，加快反应速率（2）漏斗、玻璃棒
（3） 溶液
（4） 、
（5）在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体
（6） 球形冷凝管 冷凝回流 吸收 、HCl等尾气，防止污染
（7）碱石灰与 、HCl气体反应，失去干燥作用
（8）a
【解析】稀盐酸中加入废铁屑，不断反应，铜不与盐酸反应，过滤，向滤液中通入氯气反应生成氯化铁，
稀氯化铁溶液再加入铁反应生成氯化亚铁，氯化亚铁和氯气反应生成氯化铁，浓氯化铁溶液制备
，稀氯化铁溶液在HCl气流中蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶
体。将 与液体 混合并加热来制备无水 。
【解析】（1）将废铁屑分批加入稀盐酸中，至盐酸反应完全，由于废铁屑与盐酸反应不断产生气泡，因
此判断反应完全的现象为不再有气泡产生。含有少量铜的废铁屑比纯铁屑反应快，原因为Fe、Cu在
稀盐酸中形成原电池，加快反应速率；故答案为：不再有气泡产生；Fe、Cu在稀盐酸中形成原电池，
加快反应速率。
（2）操作①是过滤，所必需的玻璃仪器中，除烧杯外还有玻璃棒、漏斗；故答案为：漏斗、玻璃棒。
（3）铁离子和 溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验 溶液中是否残留 的试剂是
溶液；故答案为： 溶液。
（4）为增大 溶液的浓度，向稀 溶液中加入纯Fe粉后通入 ，先是铁和铁离子反应生成亚铁
离子，再是亚铁离子被氯气氧化为铁离子，此过程中发生的主要反应的离子方程式为
、 ；故答案为： 、
。
（5）操作②是氯化铁溶液到 晶体，由于铁离子加热时要发生水解生成氢氧化铁，因此在整个
过程中要通入HCl气体防止铁离子水解，其操作过程为 晶体；故答案为：在HCl气流中
蒸发浓缩、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到 晶体。
（6）根据图中信息得到仪器A的名称为球形干燥管，由于 沸点为77℃，为充分利用 ，不能
使其逸出，因此球形冷凝管的作用为冷凝回流 。由于二氧化硫、HCl会逸出污染环境，因此
NaOH溶液的作用是吸收 、HCl等尾气，防止污染；故答案为：球形干燥管；冷凝回流 ；
吸收 、HCl等尾气，防止污染。
（7）无水 的作用是干燥气体，不是与二氧化硫、HCl气体反应，干燥管中无水 不能换成碱石灰，原因是碱石灰与 、HCl气体反应，失去干燥作用；故答案为：碱石灰与 、HCl气体反应，
失去干燥作用。
（8）根据装置图信息，该装置可以用于制取能水解的盐酸盐晶体，由下列结晶水合物制备无水盐，适宜
使用上述方法的是a；故答案为：a。
3．（2021·海南真题）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。
已知：①
②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。
③ 易水解，能与 反应。
某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。
回答问题：
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是___________；仪器 的名称是___________。
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为___________。
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是
___________。
（5）无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。
【答案】
（1） 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管
（2）增大与气体的接触面积，加快反应速率
（3）
（4） 或
（5）与空气中的反应产生红棕色的
【解析】通过实验原理可知，进气端为 和 ，经过催化剂使其反应制备 ；经过低温浴槽A降温，
使 冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过
无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。
（1）通入 和 前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器 的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中
的水而水解；干燥管；
（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速
率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；
（3）实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，
离子反应方程式为： ，故答案为： ；
（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使 冷凝，得到产品，则温度区间应控制在
或 ；再经过低温浴槽B降温，使 冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收
集的物质是 ，故答案为： 或 ； ；
（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，
故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。
4．【2021年江苏卷】以软锰矿粉(含MnO 及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)为原料制备电池级
2
MnO 。
2
（1）浸取。将一定量软锰矿粉与NaSO 、HSO 溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃
2 3 2 4
下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO 转化为
2
Mn2+的离子方程式为___。
（2）除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO 溶液(pH约为5)中加入NH F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成
4 4
氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则 =___。[K (MgF )=5×10-11，
sp 2
K (CaF )=5×10-9]
sp 2
（3）制备MnCO 。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO 溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH HCO 溶液，过滤、洗涤、
3 4 4 3
干燥，得到MnCO 固体。需加入NH HCO 溶液的体积约为___。
3 4 3
（4）制备MnO 。MnCO 经热解、酸浸等步骤可制备MnO 。MnCO 在空气气流中热解得到三种价态锰的
2 3 2 3氧化物，锰元素所占比例( ×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。
已知：MnO与酸反应生成Mn2+；MnO 氧化性强于Cl，加热条件下MnO 在酸性溶液中转化为MnO
2 3 2 2 3 2
和Mn2+。
为获得较高产率的MnO ，请补充实验方案：取一定量MnCO 置于热解装置中，通空气气流，___，固体
2 3
干燥，得到MnO 。(可选用的试剂：1mol·L-1HSO 溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl 溶液、AgNO 溶液)。
2 2 4 2 3
【答案】（1） HSO 溶液 MnO +SO +2H+=Mn2++SO +H O
2 4 2 2
（2）100
（3）200mL
（4）加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀HSO ，
2 4
加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl 溶液不变浑浊
2
【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加NaSO 溶液则易生成SO 导致NaSO 的利用率减
2 3 2 2 3
小，故滴液漏斗中的溶液是HSO 溶液；MnO 被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO +SO
2 4 2 2
+2H+=Mn2++SO +H O；
2
（2） = ；
（3）该反应的化学方程式2NH HCO + MnSO = MnCO + (NH )SO +H O+CO↑，由方程式可知NH HCO
4 3 4 3 4 2 4 2 2 4 3
与MnSO 的物质的量之比为2：1，需加入NH HCO 溶液的体积约为200mL ；
4 4 3
（4）根据图象在450°C左右MnO 占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸
2
除MnO，MnO 氧化性强于Cl，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加
2 3 2
热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀
HSO ，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl 溶液
2 4 2
不变浑浊。
5．（2021·湖北真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF 的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl )制备HSbF 的反应如下：SbCl +Cl
6 3 6 3 2
SbCl 、SbCl +6HF=HSbF +5HCl。制备SbCl 的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极
5 5 6 5
少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
物质 熔点 沸点 性质
SbCl 73.4℃ 220.3℃ 极易水解
3
SbCl 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解
5
回答下列问题：
（1）实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。
（2）试剂X的作用为___、___。
（3）反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl 至双口烧瓶中。用
5
真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因
是___。
（4）实验小组在由SbCl 制备HSbF 时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)
5 6
（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，
如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CHCOOH+H SO =[CH C(OH) ]+[HSO ]-。以此类推，
3 2 4 3 2 4
HSO 与HSbF 之间的化学反应方程式为___。
2 4 6
（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF 中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活
6
性大小顺序为：甲基(—CH)<亚甲基(—CH—)<次甲基( )。写出2—甲基丙烷与HSbF 反应的
3 2 6
离子方程式___。
【答案】
（1）不能
（2） 吸收氯气，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl 、SbCl 水解
3 5
（3） 三口烧瓶 b 防止SbCl 分解
5
（4）SiO+4HF=SiF ↑+2H O
2 4 2
（5）HSO +HSbF =[H SO ]+[SbF ]-
2 4 6 3 4 6（6）CHCH(CH )CH+HSbF =(CH )C++SbF +H ↑
3 3 3 6 3 3 2
【解析】
（1）与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，
容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷
凝管不能交换使用；
（2）根据表中提供信息，SbCl 、SbCl 极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同
3 5
时吸收氯气，防止污染空气；
（3）由实验装置知，反应完成后，关闭活塞A．打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl 至双口烧
5
瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，
SbCl 容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl 分解；
5 5
（4）在由SbCl 制备HSbF 时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO 反应，故不能选择玻璃仪器，反应的
5 6 2
化学方程式为：SiO+4HF=SiF ↑+2H O；
2 4 2
（5）HSO 与超强酸HSbF 反应时，HSO 表现出碱的性质，则化学方程式为HSO +HSbF =
2 4 6 2 4 2 4 6
；
（6）2-甲基丙烷的结构简式为CHCH(CH )CH，根据题目信息知，CHCH(CH )CH 中上的 氢参与
3 3 3 3 3 3
反应，反应的离子方程式为CHCH(CH )CH+HSbF = + +H 。
3 3 3 6 2
6．【2021年重庆卷】立方体形的三氧化二铟(InO)，具有良好的气体传感性能。研究小组用水热法(密闭
2 3
反应釜中以水作溶剂的高温高压条件下的化学制备方法)制备该InO，其主要实验过程及装置示意图
2 3
如图所示。
回答下列问题：
（1）前驱体的制备
①实验中使用的NaOH溶液盛装在_______的试剂瓶中(填“带橡皮塞”或“带玻璃塞”)。
②A装置中的反应现象是_______；为加快金属In的溶解，可采取的措施有_______(写出两条即可)。
③B装置中，滴加NaOH溶液调节pH=3.02，测定pH需用的仪器名称是_______。
④C装置中，CO(NH) 与水反应生成两种气体，其中酸性气体是_______，另一种气体与InCl 溶液反
2 2 3
应生成前驱体的化学方程式为_______。
⑤D装置减压过滤时，用蒸馏水洗涤前驱体，判断前驱体洗净的实验操作和现象是_______。
（2）InO 的制备
2 3将前驱体煅烧得InO，反应的化学方程式为_______。
2 3
（3）有研究发现，其它方法制备的In(OH) 经锻烧得InO 的过程中存在两步失重，第二步失重5.40%，推
3 2 3
断中间产物中In的质量分数为_______% (保留小数点后两位)。
【答案】（1） 带橡皮塞 金属溶解，有无色气泡产生 将金属In磨成粉末状增
大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液体系温度、设计成金属In为负极的原电池等
pH计 CO InCl +3NH+3H O=In(OH) ↓+3NHCl 取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，
2 3 3 2 3 4
滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净
（2）2In(OH) InO + 3H O
3 2 3 2
（3）73.03
【解析】（1）NaOH会与玻璃塞磨砂口裸露的SiO 反应，故实验中使用的NaOH溶液应盛装在带橡皮塞
2
的试剂瓶中；根据B中生成了InCl 可知，A中In与盐酸反应置换出了氢气，故A装置中的反应现象
3
是金属溶解，有无色气泡产生；将金属In磨成粉末状增大固液接触面积、增加稀盐酸浓度、升高溶液
体系温度、设计成金属In为负极的原电池等，都可以加快反应速率；测得pH=3.02，精确到了0.01，
故测定pH需用的仪器为：pH计；根据CO(NH) 与水所含元素分析，其中酸性气体应为CO；另一种
2 2 2
气体应为NH ，前驱体是获得目标产物前的一种存在形式，NH 与InCl 溶液反应生成前驱体的化学方
3 3 3
程式为：InCl +3NH+3H O=In(OH) ↓+3NHCl；判断前驱体洗净看是否有NH Cl残留，可通过检验Cl-
3 3 2 3 4 4
验证，故实验操作和现象是：取最后一次的前驱体洗涤液于试管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸银溶液，
若未观察到白色沉淀生成，则证明前驱体已经洗净；
（2）将前驱体煅烧得InO，反应的化学方程式为：2In(OH) InO + 3H O；
2 3 3 2 3 2
（3）中间产物中In的质量分数为：
7．【2022年6月浙江卷】氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处
理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品 。已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
（1） 的作用是_______；装置B的作用是_______。
（2）步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。
（3）步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。
（4）下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
（5）产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选
项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品 计算
A．准确加入过量的水
B．准确加入过量的 标准溶液
C．准确加入过量的 标准溶液
D．滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0)
g.用 标准溶液滴定
h.用 标准溶液滴定
i.用 标准溶液滴定
【答案】（1） 催化 防止氧气、水进入密闭体系
（2）试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，
则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
（3）分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）（4）BC
（5）bdg
【解析】在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH 和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸
2
状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、
2水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO ) 9HO的用料很少，可推知，Fe(NO ) 9HO在反应中
3 3 2 3 3 2
作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH 易与水和氧气发生反应，所以装置
2
B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH 的制备，
2
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系
中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体
导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施
的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A．步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO ) 9HO均匀分散在液氨
3 3 2
中，A正确；
B．步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由
于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气
体点火有安全隐患，B错误；
C．步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易
透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D．因为制备的产品NaNH 易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
2
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH 的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以
2
可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件
下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得
出产品中NaNH 的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液 加入
2
滴加甲基橙指示剂 用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：
bdg。
8．【2022年辽宁卷】 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
（1）A中反应的离子方程式为___________。
（2）装置B应为___________(填序号)。
（3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温
。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继
续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
（4）装置F的作用为___________。
（5）反应过程中，控温 的原因为___________。
（6）氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
（7）取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性
标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他
杂质不干扰结果，产品中 质量分数为___________。
【答案】（1）
（2）③①
（3） A．b C．d
（4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解（6）
（7）17%
【解析】从 的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。启普发生器A为制取 的装置，产生
的 中混有 和 ，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥
后进入C中发生反应生成 和乙基蒽醌，F中装有浓 ，与C相连，防止外界水蒸气进入C
中，使催化剂 中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 ；
（2） 、 等杂质易使 催化剂中毒，需分别通过装有饱和食盐水和浓 的洗气瓶除去，所以装
置B应该选③①；
（3）开始制备时，打开活塞A．b，A中产生的 进入C中，在 催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基
蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留 抽出，随后关闭活塞b，打开活塞C．d，
将 通入C中与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。
（4） 容易使 催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解，所以反应过程中控温 ；
（6）第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为 。
（7）滴定反应的离子方程式为 ，可得关系式：
。三组数据中 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积
为 ， 的质量分数 。
9．（2021.6·浙江真题） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已知：
① ，合适反应温度为 ；副反应： 。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
（2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
（3）装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量，
可采用的方法是_______。
（4）将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，
可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
A．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
B．将溶液和 转入分液漏斗
C．涂凡士林
D．旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
（5）产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ，充
分反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已
知产生 的反应(不考虑 与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备的
浓溶液是否符合要求_______。
【答案】
（1）浓 a （2）ABC （3）抽气(或通干燥氮气) （4）a b g
（5）①CCl 中由紫红色突变到无色，且30s不恢复 ②溶液中ClO和Cl 分别为1.000×10-3mol、5×10-
4 2 2
6mol， =200>99，符合要求
【解析】
（1）①装置A的作用是去除原料气(Cl 、N)中的少量水分，可用的试剂是浓 。
2 2
②Cl 和ClO都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl、ClO能与NaOH溶液反应，同时需
2 2 2 2
要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，
所以虚框D中应选用a装置。
（2）装置B为HgO与Cl 反应制备ClO的装置，
2 2
A．因ClO能与HO发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，
2 2
因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N 的作用是稀释Cl，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl 不足
2 2 2
时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl 和N 的比例，故B选；
2 2C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应
发生，故C选；
D．HgO与Cl 反应制备ClO的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热
2 2
会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
（3）由题可知，Cl 沸点小于ClO，在Cl 未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl，故
2 2 2 2
答案为：抽气(或通干燥氮气)。
（4）萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体
从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl 密度大于水，因此萃取后溶有ClO的CCl 位于下层，因
4 2 4
此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl 转入分液漏斗→倒转分液漏
4
斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向
锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
（5）①溶有I 的CCl 溶液呈紫红色，用标准NaSO 溶液滴定I 过程中，当I 恰好反应完全时，溶液呈无
2 4 2 2 3 2 2
色，因此滴定I 到达终点的实验现象是CCl 中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
2 4
②由 、 、
(HClO为ClO与HO反应的产物)可得关系式：ClO～2H+～2I，由实验数据可知ClO和HClO共消
2 2 2 2 2
耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I 的物质的量为2×10-3mol，则高纯度ClO
2 2
浓溶液中n(Cl O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I 的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl 与I-反
2 2 2
应生成I 的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度ClO浓溶液中
2 2
n(Cl )=5×10-6mol，所以高纯度ClO浓溶液中 = =200>99，则所制备的高纯度ClO
2 2 2
浓溶液符合要求，故答案为：溶液中ClO和Cl 分别为1×10-3mol、5×10-6mol， =200>99，符
2 2
合要求。
10．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图
装置(部分装置省略)制备KClO 和NaClO，探究其氧化还原性质。
3
回答下列问题：
（1）盛放MnO 粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
2
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．NaS B．NaCl C．Ca(OH) D．HSO
2 2 2 4
（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO 晶体。
3
（5）取少量KClO 和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。
3
2号试管溶液变为棕色，加入CCl 振荡，静置后CCl 层显____色。可知该条件下KClO 的氧化能力
4 4 3
____NaClO(填“大于”或“小于")。
【答案】（1）圆底烧瓶 饱和食盐水
（2）水浴加热 Cl+2OH−=ClO−+Cl−+H O 避免生成NaClO （3）吸收尾气(Cl ) AC
2 2 3 2
（4）过滤 少量(冷)水洗涤 （5）紫 小于
【解析】本实验目的是制备KClO 和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO 粉末共热
3 2
制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气
与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；
3
氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
（1）根据盛放MnO 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl
2
气体；
（2）根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯
气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为
Cl+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生
2 2
成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO；
3
（3）氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl )；
2
A．NaS可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；
2
B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；
C．氯气可以Ca(OH) 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；
2
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
综上所述可选用试剂AC；
（4）b中试管为KClO 和KCl的混合溶液，KClO 的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷
3 3
却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO 晶体；
3
（5）1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试
管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO 的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于
3
CCl ，所以加入CCl 振荡，静置后CCl 层显紫色。
4 4 4
11．【2015四川理综化学】(13分)(NH )SO 是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其
4 2 4
分解产物。
[查阅资料] (NH)SO 在260℃和400℃时分解产物不同。
4 2 4
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入
N 排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N 。品红溶液不褪色，取
2 2
下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO 2-。
4
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录 d．查漏、清洗 e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入 N 排尽空气后，于400℃加热装置A
2
至(NH )SO 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N 。观察到装置A、D之间的导气管内
4 2 4 2
有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO 2-，无SO 2-。进一步研究发现，气体
3 4
产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO 2-，无SO 2-的实验操作和现象是__________.
3 4
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.
（6）(NH )SO 在400℃分解的化学方程式是______________________.
4 2 4
【答案】
（1）圆底烧瓶
（2）dbaec
（3）0.03 mol
（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl 溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶
2
解，放出无色刺激性气体
（5）NH
3
△
（6）3(NH )SO 4NH ↑+ N ↑+3SO↑ + 6H O↑
4 2 4 3 2 2 2
【解析】（1）仪器X为圆底烧瓶。
（2）滴定操作步骤为：首先查漏、水洗，再用待装的溶液润洗，再装液，再排尽滴定管尖嘴的气泡
并调整液面，最后记录读数。
（3）由题意知：品红溶液不褪色，说明无SO ，滴定后的溶液中无SO 2-，说明无SO 则装置B中吸
2 4 3
收的气体为NH 。n(HCl)= n(NH ) +n(NaOH)，则得答案为0.03 mol
3 3
（4）取装置D内溶液少许于试管中，加入BaCl 溶液，再加入稀盐酸，若产生白色沉淀且加入盐酸后
2
白色沉淀能完全溶液，则说明原溶液中有SO 2-，无SO 2-
3 4（5）NH
3
△
（6）3(NH )SO 4NH ↑+ N ↑+3SO↑ + 6H O
4 2 4 3 2 2 2
12．【2016年高考江苏卷】[实验化学]
焦亚硫酸钠（NaSO ）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 NaSO 的
2 2 5 2 2 5
方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向NaCO 过饱和溶液中通入SO ，实验装置
2 3 2
如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成NaSO 的化学方程式为
2 2 5
2NaHSO＝NaSO+H O
3 2 2 5 2
（1）SO 与NaCO 溶液反应生成NaHSO 和CO，其离子方程式为____________________。
2 2 3 3 2
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得NaSO 固体。
2 2 5
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO 水溶液、无水乙醇洗涤NaSO 固体。用饱和SO 水溶液洗涤的目的是______。
2 2 2 5 2
（4）实验制得的NaSO 固体中含有一定量的NaSO 和NaSO ，其可能的原因是______。
2 2 5 2 3 2 4
【答案】（1）2SO +CO 2-+H O=2HSO -+CO （2）防止倒吸 （3）①抽滤瓶；
2 3 2 3 2
②减少NaSO 的在水中的溶解；
2 2 5
（4）在制备过程中NaSO 分解生成生NaSO ，NaSO 被氧化生成NaSO 。
2 2 5 2 3 2 3 2 4
【解析】
（1）SO 与NaCO 溶液反应生成NaHSO 和CO，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为
2 2 3 3 2
2SO +CO 2-+H O＝2HSO -+CO ；
2 3 2 3 2
（2）在装置X中用来发生反应制取NaSO；由于SO 是大气污染物， 因此最后的Z装置的NaOH
2 2 5 2
溶液是尾气处理装置，防止SO 造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止
2
倒吸。
②制取得到的NaSO 固体依次用饱和SO 水溶液、无水乙醇洗涤NaSO 固体，用饱和SO 水溶液洗
2 2 5 2 2 2 5 2
涤的目的是减少NaSO 的在水中的溶解；
2 2 5
（4）实验制得的NaSO 固体中常含有一定量的NaSO 和NaSO ，可能的原因是在制备过程中
2 2 5 2 3 2 4
NaSO 分解生成生NaSO ，NaSO 被氧化生成NaSO 。
2 2 5 2 3 2 3 2 413．【2015新课标Ⅰ卷理综化学】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K=5.4×10－2，
1
K=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H C O·2H O)无色，熔点
2 2 2 4 2
为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上
分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验
草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现
象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物
中有_______。装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有
CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、______。装置H反应管中盛有的物质
是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。
【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反
2
应生成沉淀，干扰CO 的检验。
2
（2） ①F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；
②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；
（3） ① 向盛有少量NaHCO 溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。
3
②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
【解析】首先通读这道题，合理猜测HC O·2H O的分解产物为CO、CO、HO三种，然后用氧化还原反
2 2 4 2 2 2
应的有关知识（化合价升降）来验证猜想。知道了反应产物，后续试验就可以顺利展开了。
（1）问考常规，澄清石灰水变浑浊，说明有CO 产生，考虑到还有CO，因此有必要强调一下“气
2
泡”；中间的装置（一般叫冷阱）主要是冷凝分解产物中的水，水是产物之一，必须有装置证明
其存在。同时草酸也可能升华，所以该装置还有一个作用就是除去草酸蒸气，避免其进入装置C中，由题意知草酸和石灰水会产生草酸钙沉淀，会干扰CO 的检验。
2
（2） 问考查实验原理和物质性质综合应用能力。由装置 A、B出来的气体含有CO 、CO，容易想到
2
用灼热氧化铜来氧化CO，进而检验其产物CO 。但要注意到原产物中有CO ，故要设计除去CO
2 2 2
和验证CO 除尽的环节。最终确认连接顺序F（除CO ）、D（验证CO 被除尽）、G（干燥，这
2 2 2
是气体进入加热装置的常规要求）、H（氧化CO）、D（验证H中生成的CO 来证明CO的存
2
在）、I（尾气处理）；H中要装CuO（氧化铜）；
（3）问考查实验设计能力，证明“草酸的酸性比碳酸强”这个命题很常规。设计一个常量浓度的溶
液混合，产生气泡即可。题中不给试剂浓度的话，浓度大小可不强调。碳酸盐也可以是 NaCO，
2 3
但最好不用CaCO （题目开始部分又暗示CaC O 难溶）。
3 2 4
证明“草酸是二元酸”这个难一点，要用到中和滴定。用一元强碱NaOH中和，根据酸碱完全反应时
的物质的量之比来作判断，这是草酸是二元酸的最可靠的证据。
14．【2015重庆理综化学】（15分）ClO 与Cl 的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。
2 2
某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用题9图2中的 。
（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO+4HCl=2ClO ↑+Cl↑+2NaCl+2HO。
3 2 2 2
为使ClO 在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。
2
（3）关闭B的活塞，ClO 在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO ，此时F中溶液的颜色不变，则装置
2 2
C的作用是 。
（4）已知在酸性条件下NaClO 可发生反应生成NaCl并释放出ClO ，该反应的离子方程式为 ，
2 2
在ClO 释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。
2
（5）已吸收ClO 气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO 的浓度随时间的变化如题9图3所示。
2 2
若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。【答案】9.(15分)
（1）锥形瓶 b （2）慢 （3）吸收Cl
2
（4）4H＋+5ClO -=Cl－+4ClO ↑+2H O 验证是否有ClO 生成
2 2 2 2
（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO ，能较长时间维持保鲜所需的浓度
2
【解析】（1）根据仪器特征，仪器D的名称是锥形瓶；根据操作分析，F装置应是Cl 和KI反应，所以应
2
该长管进气，短管出气，选b。
（2） 为使ClO 在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度要慢。
2
（3）F装置中能发生Cl+2KI=2KCl+I ，碘遇淀粉变蓝，所以F中溶液的颜色若不变，则装置C的作用
2 2
是吸收Cl。
2
（4） 在酸性条件下NaClO 可发生反应生成NaCl并释放出ClO ，再根据化合价升降相等和电荷守恒
2 2
以及原子守恒配平，该反应的离子方程式为 4H＋+5ClO -=Cl－+4ClO ↑+2H O; 在ClO 释放实验中，打
2 2 2 2
开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO 生成.
2
（5） 根据图3可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO ，能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ
2
好。
15．【2015广东理综化学】（17分）NH 及其盐都是重要的化工原料。
3
（1）用NH Cl和Ca(OH) 制备NH ，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为
4 2 3
（2）按图13装置进行NH 性质实验。
3
①先打开旋塞1，B瓶中的现象是 ，原因是 ，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是 。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH Cl水解程度的影响。
4
限制试剂与仪器：固体NH Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、
4
pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：探究 对溶液中NH Cl水解程度的影响。
4
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟
定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。
物理量 V（溶液）/ ……实验序号 mL
1 100
2 100
③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH Cl水解反应得平衡
4
转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。
【答案】（1）A、C、G。
（2）①产生白烟；打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②
烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液。
（3）①温度（或浓度）
②
物理量 V（溶液）/mL NH Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
4
实验序号
1 100 m T Y
1
2 100 m T Z
2
或
物理量 V（溶液）/mL NH Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
4
实验序号
1 100 m T Y
2 100 m T Z
2
③(10-Y×5.35)/m
【解析】（1）NH Cl和Ca(OH) 制备NH 是固体混合物加热制取气体的反应，有水生成，试管口应向下倾
4 2 3
斜，发生装置选A，NH 密度比空气小，用向下排空气法收集，收集装置选 C，氨气极易溶于水，要
3
用防倒吸装置，但不能距离水太远，也不能插入液面以下，选G，故选A、C、G。（2）①先打开旋
塞1，B瓶中的现象是产生白色的烟；原因是先打开旋塞1，氯化氢与氨气挥发出来，氯化氢与氨气反
应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小颗粒形成白烟。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是烧杯中的石蕊溶
液会倒流进入到B瓶中，是因为气体参与反应后使得烧瓶内的压强变小，打开旋塞2后，大气压就会
把烧杯中的溶液压到烧瓶中来，同时由于A中的HCl不可能全部进入B中，A中HCl过量，就算不能
完全进入Ｂ瓶，Ｂ中的氨气也应能完全反应，形成氯化铵，石蕊溶液进入B中，B中的NH Cl溶于石
4
蕊溶液，溶液显酸性，所以石蕊试液显红色。（3）主要采用控制变量的方法，根据给出的仪器，有
可控制温度水浴槽，那么可以完成温度对NH Cl水解程度的影响，天平可以称出不同质量NH Cl，那
4 4
么可以配制出不同浓度的溶液，就可以探究浓度对NH Cl水解程度的影响，故答案为温度或浓度。如
4
果探究温度的影响那么控制浓度相同，改变温度，如果探究浓度相同，那么就要控制温度相同，不管
哪一种探究都需要配制一定浓度的NH Cl溶液，那么需要称量NH Cl的质量，但不管探究的是哪种因
4 4
素的影响，都需要使用pH计通过测量水解后溶液的pH来判断其水解程度，所以在表格中都应有一项
为pH值。若探究温度对NH Cl水解程度的影响时数据为：
4物理量 V（溶液）/mL NH Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
4
实验序号
1 100 m T Y
1
2 100 m T Z
2
若探究浓度对NH Cl水解程度的影响时数据为：
4
物理量 V（溶液）/mL NH Cl质量(g) 温度（℃） pH ……
4
实验序号
1 100 m T Y
1
2 100 m T Z
2
如果pH 为Y，那么c(H+)=10-Ymol/L，物质的量为10-Ymol/L×0.1L=10-Y-1mol，那么水解的NH Cl的物
4
质的量也为10-Y-1mol，质量为10-Y-1mol×53.5g/mol=10-Y×5.35g，则NH Cl水解反应得平衡转化率为:( 10-
4
Y×5.35)/m。
16．【2015海南化学】（11分）工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑
中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂
是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍
用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl 会含有少量FeCl ，检验FeCl 常用的试剂是 。欲制得纯净
2 3 3
的FeCl ，在实验操作中应先 ，再 。
2
△
【答案】（1）MnO + 4HCl(浓) MnCl + Cl ↑+ 2H O，浓硫酸。
2 2 2 2
（2）HCl；HCl和H；发生倒吸、可燃性气体H 不能被吸收。
2 2
（3）KSCN溶液；通入氯化氢（赶尽装置中的空气），【解析】（1）制取无水氯化铁的实验中，A装置为氯气的制备装置，发生的反应为二氧化锰和浓盐酸共
热生成二氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式为MnO + 4HCl(浓) MnCl + Cl ↑+ 2H O，装置
2 2 2 2
B的作用是除去氯气中的水蒸气，B中加入的试剂是浓硫酸。 （2）根据题给信息知制取无水氯化亚
铁的实验中，装置A用来制取HCl；尾气的成分是HCl和H；若仍用D的装置进行尾气处理，氯化氢
2
气体极易溶于水，氢气与氢氧化钠溶液不反应，则存在的问题是发生倒吸、可燃性气体H 不能被吸收。
2
（3）检验FeCl 常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的FeCl ，应防止装置中氧气的干扰，在实验
3 2
操作中应先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。
17．【2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO ) 溶
3 3
液的反应制备高效水处理剂KFeO 。已知KFeO 具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②
2 4 2 4
在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH) 催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱
3
性条件下，能与水反应生成Fe(OH) 和O。
3 2
（1）装置A中KMnO 与盐酸反应生成MnCl 和Cl ，其离子方程式为_____________。将制备的Cl
4 2 2 2
通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl 和KOH在较高温度下反应生成KClO 。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反
2 3
应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备KFeO 时，KClO饱和溶液与Fe(NO ) 饱和溶液的混合方式为_______。
2 4 3 3
（4）提纯KFeO 粗产品[含有Fe(OH) 、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的KFeO 粗产品溶于冷
2 4 3 2 4
的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外
须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO －＋16H＋＋10Cl－=2Mn ＋5Cl↑＋8HO，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；
4 2 2 2
（3）在搅拌下，将Fe(NO ) 饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液
3 3
置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗
涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
【解析】（1）KMnO 具有强氧化性，把盐酸中Cl－氧化成Cl ，2MnO －＋16H＋＋10Cl－=2Mn ＋5Cl↑＋
4 2 4 2 2
8HO，装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去氯气中的氯化氢气体；（2）Cl 和KOH在较高温度下
2 2
反应生成KClO ，制取KClO温度在0℃～5℃，装置C放在冰水浴中，防止盐酸的浪费，滴加浓盐酸
3
时应缓慢滴加；（3）高铁酸钾在Fe3＋和Fe(OH) 催化作用下发生分解，说明应把硝酸铁滴加到KClO
3
中，操作是：在搅拌下，将Fe(NO ) 饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）高铁酸钾可溶于水、
3 3
微溶于浓KOH溶液，可以通过过滤的方法得到高铁酸钾，然后用乙醇洗涤，减少高铁酸钾的损失，故操作是：用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再
用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
18．【2014年高考山东卷第31题】（20分）工业上常利用含硫废水生产NaSO•5H O，实验室可用如下
2 2 3 2
装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
NaS（aq）+H O（l）+SO（g）=Na SO （aq）+H S（aq） （I）
2 2 2 2 3 2
2HS（aq）+SO（g）=3S（s）+2H O（l） （II）
2 2 2
S（s）+Na SO （aq） NaSO（aq） （III）
2 3 2 2 3
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若
，则整个装置气密性良好。装置D的作用是
。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中NaS和NaSO 恰好完全反应，则烧瓶C中NaS和NaSO 物质
2 2 3 2 2 3
的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO 的生成速率，其中的液体最好选择 。
2
a．蒸馏水 b．饱和NaSO 溶液
2 3
c．饱和NaHSO 溶液 d．饱和NaHCO 溶液
3 3
实验中，为使SO 缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则
2
烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验
室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶 C中的溶液经蒸发浓缩即可析出 NaSO•5H O，其中可能含有 NaSO 、
2 2 3 2 2 3
NaSO 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在NaSO ，简要说明实验操作，现象
2 4 2 4
和结论：
。
已知NaSO•5H O遇酸易分解：SO2‾+2H+=S↓+SO ↑+H O
2 2 3 2 2 3 2 2
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl 溶液、AgNO 溶液
2 3
【答案】（1）液注高度保持不变；防止倒吸；NaOH（合理即得分）
（2）2:1（3）c；控制滴加硫酸的速度（合理即得分）；溶液变澄清（或浑浊消失）；a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl 溶液，若出现
2
沉淀则说明含有NaSO 杂质。（合理即得分）
2 4
【解析】
（1）液注高度保持不变，说明气密性良好；D为安全瓶，防止倒吸；装置E起到吸收尾气中SO 、HS的
2 2
作用，可选用NaOH溶液。
（2）根据题目所给3个反应，可得出对应关系：2NaS ~ 2H S ~ 3S ~3 NaSO ，2NaS反应时同时生
2 2 2 3 2
成2NaSO ，还需要1NaSO ，所以烧瓶C中NaS和NaSO 物质的量之比为2:1
2 3 2 3 2 2 3
（3）SO 易溶于水，能与NaSO 溶液、NaHCO 溶液反应，但在NaHSO 溶液中溶解度较小，所以c
2 2 3 3 3
项正确；SO 为70% H SO 与NaSO 反应制取，所以为使SO 缓慢进入烧瓶C，采用的操作是控
2 2 4 2 3 2
制滴加硫酸的速度；反应III 固体S反应，所以烧瓶C中反应达到终点的现象是溶液变澄清（或
浑浊消失）；蒸发皿和试管可以直接加热，烧杯和锥形瓶加热时需要使用石棉网，故a、d正确。
（4）加入盐酸，NaSO 反应S沉淀，所以静置后取上层清液，滴加BaCl 溶液，若出现沉淀则说明
2 2 3 2
含有NaSO 杂质。
2 4
判断烧瓶C中NaS和NaSO 物质的量之比，需要利用题给信息“为提高产题品纯度，应使烧瓶
2 2 3
C中NaS和NaSO 恰好完全反应”及题目中三个反应方程式所反映的计量关系，通过综合分析
2 2 3
才能做出正确解答。“利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在NaSO ，简要说明实验操作、
2 4
现象和结论”，需要考生利用题给信息“已知 NaSO·5H O 遇酸易分解”，结合 NaSO 和
2 2 3 2 2 4
NaSO 的性质，兼顾中学化学常见物质的鉴别、实验的基本操作等知识，采用分析综合的方法，
2 3
才能得出正确结论。
19．【2015福建理综化学】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用右图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有
______。
（2）若对调B和C装置的位置，_____(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究（3）在不同条件下KClO 可将KI氧化为I 或KIO 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应
3 2 3
产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，
还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和
氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是
_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操
作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO 、HO、FeCl 等物质还原成
2 2 2 2
Cl-。
【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2）能；
（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0的对照实验；
③ClO -+6I-+6H+=Cl-+3I +3H O
3 2 2
（4）因存在Cl 的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
2
（5）量取一定量的试样，加入足量的HO 溶液，加热除去过量的HO，冷却，再加入足量的硝酸银
2 2 2 2
溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。
【解析】（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。根据进行该实验操作过程使用的
仪器可知：在该实验操作过程需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；（2）Cl 与热的
2
KOH溶液发生反应产生氯酸钾和氯化钾及水，与冷的KOH发生反应产生的在KCl、KClO和水。因此
若对调B和C装置的位置，可以除去Cl 中的混有的杂质HCl气体，减少氯气溶解对反应造成的溶液
2
显酸性的不利影响，故能提高B中氯酸钾的产率。（3）①根据表格数据可知：KI、KClO 的物质的量
3
不变，改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。
可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用
是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是 0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2号
试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了 I ；假设氧化产物唯
2一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程
式为ClO -+6I-+6H+=Cl-+3I +3H O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和
3 2 2
氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl 的重新溶解及HClO分
2
解产生HCl和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以
利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的HO 溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，HO 被
2 2 2 2
氧化变为O ，然后加热除去过量的HO ，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl
2 2 2
沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
