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以流程为载体的实验 专项练习
1.常用作杀虫剂、媒染剂，某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示：
已知：① 为绛蓝色晶体，在溶液中存在以下电离（解离）过程：
、 。
② 和 在 水 中 均 可 溶 ， 在 乙 醇 中 均 难 溶 。 若 向
溶液中加入乙醇，会析出 晶体。
请回答下列问题：
（1）方案1的实验步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。该方案存在一定缺陷，因为
根据该方案得到的产物晶体中往往含有_____（填化学式）杂质，其原因是__________（从平
衡移动的角度回答）。
（2）方案2的实验步骤为向 溶液中加入适量_____（填试剂名称），过滤、洗
涤、干燥。
（3）方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。
①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有
“倾析法”“普通过滤法”和“减压过滤法”等，操作示意图如下：
减压过滤法相对于普通过滤法的优点为_________（填序号，下同）。
A.过滤速度相对较快B.能过滤胶体类混合物
C.得到的固体物质相对比较干燥
②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是______。
A.蒸馏水
B.乙醇与水的混合液
C.饱和 溶液
2.环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为________，现象为________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择
而不用浓硫酸的原因为________（填序号）。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生
b. 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c.同等条件下，用 比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，________，弃去
前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向 环己烯样品中加入定量制得的 ，与环己烯充分反应后，剩余的
与足量KI作用生成 ，用 的 标准溶液滴定，终点时消耗 标准
溶液 （以上数据均已扣除干忧因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为________。样品中环己烯的质量分数为________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是________（填序号）。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c. 标准溶液部分被氧化
3. 是易溶于水的深蓝色晶体，是广谱杀菌剂。某小组同学在实验室通
过如图1所示流程测定其组成。回答下列问题：
（1） 中 含量的测定威溶过程是在如图2所示装置中进行的，充
分反应后，用 氢氧化钠溶液滴定C中的溶液，达到滴定终点时消耗氢氧化钠
溶液10.66mL。
①仪器B的名称为______；将细导管插入吸收液中是为了______。
②蒸馏烧瓶比C中吸收液的液面要高出很多，其目的是______。
③加热时A中有黑色固体生成，经检验该黑色固体是氧化铜，写出A中发生反应的化学方程
式：
④下列情况中，导致 的含量的测定结果偏小的是______（填标号）。
A.滴定时使用酚酞作指示剂
B.A中加热时间过短
C.滴定前未将冲洗细导管末端的清洗液加入C中
（2） 中铜元素含量的测定已知： 易与 反应生成CuI；常温下
在pH为8~9时能稳定存在，pH<8时会发生歧化反应； 。
①准确称取0.4622g 投入过量的NaOH溶液中，过滤，把滤渣加入溶液中，搅拌使滤渣充分溶解，向溶解后的溶液中加入2gKI（过量）固体，搅
拌，充分反应后，_______，记录消耗 溶液的体积。（需用试剂：
溶液、 溶液、淀粉溶液）
②若反应消耗 溶液的体积为21.86mL，则样品中 _______。
③经计算，该晶体的化学式为_______。
4.某课外兴趣小组通过如图所示的流程来制取少量亚硝酸钠晶体（ ），并对其进行纯
度测定和相关性质的实验。
已 知 ： Ⅰ . ，
；
Ⅱ. 是白色固体，易被氧化。
（1） 属于________（填“共价”或“离子”）化合物。
（2）“还原”步骤中被还原的元素是________。该过程中 从底部通入，硝酸从顶部以雾
状喷下，其目的是________。
（3）若使“吸收”步骤中 全部转化为 ，则通入吸收液中的NO与 的物质的
量之比为________。
（4）该课外兴趣小组对实验制取的 晶体进行纯度测定：
a.称取2.000g样品，将其配成250mL溶液。
b.先向锥形瓶内加入 溶液，加热至40~50℃。冷却后再向其中加入 溶液，充分混合。
c.最后用待测的样品溶液与之恰好完全反应，重复三次，平均消耗样品溶液50.00mL。（
与 反应的关系式为 ）
①整个测定过程中应迅速操作，不宜耗时过长，否则样品的纯度会________（填“偏大”
“偏小”或“无影响”），原因是________。
②通过计算，该样品中 的质量分数为________。
（5）该课外兴趣小组将 溶液逐滴加入含淀粉—KI的酸性溶液中，溶液变蓝，同时放出
NO气体，该反应的离子方程式是________。
5.草酸亚铁（ ）是黄色晶体，常用作照相显影剂、新型电池材料等。在实验室中以铁粉
为原料，先制得中间原料硫酸亚铁铵 ，再制得水合草酸亚铁（
）。具体流程如图所示：
已知：
Ⅰ.草酸亚铁晶体为淡黄色粉末，难溶于水。
Ⅱ.pH>4时， 易被氧气氧化。
Ⅲ. 的 ； 的 约为 。
（1）用铁屑制备硫酸亚铁铵时，为了防止 被氧化，可采用下列装置进行实验：①整个实验要先制备 溶液，然后使A中制得的 溶液进入B中发生反应制备硫
酸亚铁铵溶液。制备硫酸亚铁铵溶液时需________（填“打开”或“关闭”，下同）分液漏斗
的活塞、 、________、 ；
②B中应加入________（填化学式）。
（2）步骤②加入 而不是 等草酸盐的原因是________，涉及的主要离子方程
式是________。
（3）析出水合草酸亚铁晶体后，需经过静置、________、________、低温烘干等操作，得到干
燥的水合草酸亚铁晶体，欲检验溶液A中 是否被氧化，可选用的化学试剂是________。
（4）已知： 受热分解时，固体质量随温度变化的曲线如图所示，
写出加热到400℃时，固体的成分是________（填化学式）。
6.高锰酸钾是一种常见的氧化剂，工业上碱熔法利用软锰矿( )制备高锰酸钾的流程如图。某化学活动小组在实验室中模拟该流程制备高锰酸钾，并对产物中 的质量分数
进行测定。
(1)“熔融氧化”步骤在坩埚中进行，则选用坩埚的材料为 ______（填序号）。
A.陶瓷 B.石英 C.铁 D.刚玉
(2)工业上电解制取 溶液时，生成的 ______（填化学式）经回收可以返名回“熔融氧
化”步骤循环利用。
(3)由 溶液获得 晶体的一系列操作为 ______、______、过滤、洗涤、干燥。
(4)按下述步骤测定产物中 的质量分数：
a.用分析天平准确称取 样品 ，配制成 溶液；
b.用分析天平准确称取 ，加入 的锥形瓶中，用100mL蒸馏水溶解，再
加入 硫酸10mL，加热到70~80℃；
c.趁热用高锰酸钾溶液进行滴定；
d.重复步骤b、c三次测定数据如下表，并进行数据处理。
实验序号 1 2 3
消耗 样品溶液体积/mL 25.10 24.80 25.10
①配制 样品溶液时，下列玻璃仪器中不需要的有 ______（填序号）。②步骤b适宜选用的加热方式为 ______，需趁热滴定是因为反应在常温下进行较慢，一般
要求滴定结束时不低于60℃，但也不能温度过高，防止 部分分解导致测定结果
______（填“偏高”或“偏低”）。
③滴定终点现象为 ______；产物中 的质量分数为 ______。
7.水合肼 是一种重要的化工原料，工业上用尿素 、NaOH和NaClO
溶液反应制备水合肼的实验流程如图：据此某化学兴趣小组设计了下列实验制备
。
查阅资料：① ；②NH·H O易溶于水，熔点-40℃，沸点为118℃，具
2 4 2
有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N；属于二元弱碱，在空气中可吸收CO 而产生烟雾。
2 2
[实验一]制备NaClO溶液
回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸仪器的名称是_______，加入实验药品之前必须进行的操作是_______。(2)装置II中为了提高NaClO的产率，用冰水浴控制温度在30℃以下，其主要原因是_______。
(3)装置III的作用是_______。
[实验二]制备水合肼
(4)装置中的直形冷凝管_______(填“能”或“不能”)用球形冷凝管代替。
(5)三颈烧瓶中生成水合肼的化学反应方程式：_______。
(6)滴加NaClO溶液时不能过快、过多的原因是_______。
(7)有同学认为该实验收集装置有缺陷，请你写出改进措施_______。
8.甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下实验流程：
实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，
立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。
下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。
甲小组测得：反应前氧化铜的质量为 、氧化铜反应后剩余固体的质量为 、生成氮气在
标准状况下的体积 。
乙小组测得：洗气前装置D的质量 、洗气后装置D的质量 、生成氮气在标准状况下的体积 。
请回答下列问题：
（1）写出仪器a的名称：__________________________________。
（2）检查A装置气密性的操作是：___________________________________________。
（3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下
表空格中。
实验装置 实验药品 制备原理
反应的化学方程式为
甲小组 A 氢氧化钙、硫酸铵 ______________
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作
乙小组 _____ 浓氨水、氢氧化钠
用：_________________
（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为____________________。
（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是
_______________________________ 。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有药
品的实验仪器，重新实验.根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实
验结果。该药品的名称是____________________________。答案
1.答案：（1） [或 ]；蒸发浓缩过程中 挥发，使平衡
向右移动， 发生水解生成 或
（2）乙醇
（3）①AC②B
解析：（1）本题考查物质的合成路线，涉及物质的分离、实验的设计等。该方案存在明显缺陷，
因为得到的产物晶体中往往含有 或 杂质，因为在蒸发浓缩过程中
挥发，使平衡 向右移动， 发生水解生成
。
（2）根据题给信息②可知，加入的试剂应为乙醇。
（3）①减压过滤可加快过滤速度，并使沉淀比较干燥，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太
小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒
太小的沉淀，A、C项正确；② 晶体易溶于水，难溶于乙醇等，所以可选
用乙醇和水的混合液，不能选用蒸馏水：若用饱和硫酸铵溶液洗涤，则会在
晶体表面残留有硫酸铵杂质，达不到洗涤的目的。
2.答案：（1） 溶液；溶液显紫色
（2）① ；a、b；②减少环己醇蒸出
（3）分液漏斗、烧杯
（4）通冷凝水，加热
（5）淀粉溶液；（6）b、c
解析：本题考查环己烯的制备、提纯及含量测定，考查的核心素养是科学探究与剑新意识。
（1）利用苯酚遇 溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。
（2）①烧瓶A中进行的可逆反应为 。a项，浓硫酸易使原料炭
化并产生 ，会降低原料利用率，正确；b项，使用 不产生有毒气体，污染小，
可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；C项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促
进反应向右进行，故用浓硫酸比用 的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷
凝回流，减少环己醇蒸出。
（3）操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
（4）蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。
（5）达到滴定终点时，单质碘完全被消耗，可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反
应 可 知 ， ， 则
，故样品中环己烯的质量分数为
。
（6）a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的 偏多，剩余的 偏少，
最终消耗的 溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，
会导致样品消耗的B，偏少，剩余的 偏多，最终消耗的 溶液偏多，测定结果偏低，
正确；c项， 标准溶液部分被氧化，最终消耗的 溶液偏多，测定结果偏低，
正确。
3. 答 案 ： （ 1 ） ① 直 形 冷 凝 管 ； 完 全 吸 收 氨 气 ； ② 防 止 倒 吸 ； ③
；④AB
（2）①加入 溶液调整待测液的 pH 为 8~9，加入淀粉溶液作指示剂，用溶液进行滴定，当滴入最后一滴 溶液，蓝色恰好褪去，且半
分钟内不恢复原色时；② ；③
解析：（1）①由题图2可知，仪器B为直形冷凝管。将细导管插入吸收液中是为了充分将氨气
吸收。②氨气被吸收后，会造成很大的负压，蒸馏烧瓶比C中吸收液的液面高出很多可防止
倒 吸 。 ③ 依 题 意 可 知 反 应 生 成 了 氨 气 和 氧 化 铜 ， 反 应 的 化 学 方 程 式 为
。④充分反应
后，C中为 和HCl的混合溶液，溶液呈酸性，酚酞的pH指示范围为8.2~10.0，则滴定
时消耗的氢氧化钠用量偏多，计算出的吸收氨气的盐酸量偏少，导致计算出的 的含量偏
小。A中加热时间过短，氨气未完全逸出，导致 的含量的测定结果偏小。滴定前未将冲洗
细导管末端的清洗液加入C中，导致滴定时氢氧化钠用量偏少，则计算出的吸收氨气的盐酸
量偏多，导致 的含量的测定结果偏大。
（2）①依题意知，加入KI固体后发生反应 ，通过测定生成的 的
量，可间接计算 的量。因常温下 在pH为8~9时能稳定存在，pH<8时会发生歧
化反应，故在滴定前需要先用 溶液调整待测液的pH为8~9，滴定时，需加入淀粉溶
液作指示剂，然后用 溶液进行滴定，当滴入最后一滴 溶液，
蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色时，读取消耗的 溶液的体积。②由和 可 得 ， 故
。 ③ 由 分 析 可 得
， 故
， 根 据 为 0.4622g 可 得 ，
，故该晶体的化学式为
。
4.答案：（1）离子
（2）N（氮）；气液逆向吸收，使硝酸与 充分反应
（3）1:1
（4）①偏小； 被空气中的氧气氧化；②86.25%
（5）
5.答案：（1）①打开；打开；关闭；②
（2）草酸盐水解呈碱性，使得 易被氧气氧化，降低水合草酸亚铁的产率（合理即可） ；
（3）过滤；洗涤；KSCN溶液（或硫氰化钾溶液）
（4）FeO解析：（1）①要使A中制得的 溶液进入B中发生反应，应打开分液漏斗的活塞，使装置
内产生氢气，压强增大，将A中溶液压入B中，同时打开 、关闭 。②亚铁离子需和
反应生成 。
（2）由信息可知pH>4时， 易被 氧化，而草酸盐溶液水解显碱性，使得 易被氧气
氧化，选用草酸的目的是增强溶液酸性，防止 被 氧化；涉及方程式为
。
（3）KSCN溶液可用于检验亚铁离子是否被氧化成三价铁离子。
（4）由400℃时的固体质量可知质量减少了0.6g，剩下固体质量为0.4g，且1g
为 ，失去水的质量为0.2g，则剩下固体为 分解的产物， FeO的质量为
0.4g，故推测可得固体为FeO。
6.答案：(1)C
(2)KOH
(3)蒸发浓缩；冷却结晶
(4)ABC；水浴加热；偏高；最后一滴高锰酸钾溶液滴入锥形瓶，溶液由无色变为粉红色，且半
分钟不褪色；63.2%
7.答案：分液漏斗；检查装置气密性 ；防止温度高，使NaClO分解 ；吸收尾气，防止污染空气；
不能； ；防止水合肼被NaClO氧化 ；
在锥形瓶导管上连接装有碱石灰的干燥管，防止空气中二氧化碳进入收集装置
解析：（1）分析装置图可知，盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗，加入实验药品之前必须进行的操
作是检查装置气密性，故答案为：分液漏斗；检查装置气密性（2）I中用冰水浴控制温度在30℃以下，其主要目的是：防止NaClO分解为NaCl和 ，影响水合肼的产率，故答案
为：防止NaClO分解为NaCl和 ，影响水合肼的产率；
（3）应可能会造成氯气逸出，污染空气，故装置II进行尾气处理故答案为：吸收尾气，防止污
染空气
（4）蒸馏过程中如果使用球形冷凝管，会造成产品残余在球形冷凝管的球状结构内，造成损
失，故答案为：不能
（ 5 ） 在 恒 温 控 制 下 次 氯 酸 钠 与 尿 素 反 应 生 成 ， 方 程 式 为
故 答 案 为 ：
（6）如果滴加NaClO溶液过快，会发生副反应 ，
故答案为：发生副反应 ；
（7）属于二元弱碱，在空气中可吸收 而产生烟雾，故应连接一个干燥管除去空气中的二
氧化碳，防止二氧化碳进入到收集装置；故答案为：连接一个千燥管除去空气中的二氧化碳，
防止二氧化碳进入到收集装置
8.答案：（1） 圆底烧瓶
（2）连接导管，将导管插入水中；用手紧握试管或加热试管，导管口有气泡产生；松开手后或
停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱
（3）（NH ）SO ＋Ca（OH） 2NH ↑＋2HO＋CaSO B 氢氧化钠溶于氨水后放热、增加
4 2 4 2 3 2 4
氢氧根浓度，使NH ＋HO NH ·H O ＋OH-向逆方向移动，加快氨气逸出
3 2 3 2（4）5V:[7（m-m）]
1 1 2
（5）洗气瓶D中的浓硫酸不但吸收了反应生成的水，还吸收了未反应的氨气，从而使计算的
氢的量偏高; 碱石灰（氢氧化钠、氧化钙等）
解析：（1）仪器a的名称：圆底烧瓶；
（2）检查A装置气密性的操作是：连接导管，将导管插入水中；用手紧握试管或微微加热试管，
导管口有气泡产生；松开手后或停止加热，导管内有水回流并形成一段稳定的水柱，说明装
置A气密性良好；
（3）
实验
实验药品 制备原理
装置
氢氧化钙、 反应的化学方程式为（NH ）SO ＋Ca（OH） 2NH ↑＋
甲小组 A 4 2 4 2 3
硫酸铵 2HO＋CaSO
2 4
用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用：氢氧化钠溶于氨水后
浓氨水、氢
乙小组 B 放热、增加氢氧根浓度，使NH ＋HO NH ·H O
氧化钠 3 2 3 2
＋ 向逆方向移动，加快氨气逸出
（4）(m-m)g为CuO中O的质量，NH 中H的物质的量为[（m －m ）/16] ×2=[（m －
1 2 3 1 2 1
m）/8]mol，NH 中N的物质的量为(V/22.4)mol×2=(V/11.2)mol，所以氨分子中氮、氢的原子
2 3 1 1
个数之比为(V/11.2)：[（m－m）/8]=5V:7（m－m）。
1 1 2 1 1 2
（5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是洗气
瓶D中的浓硫酸不但吸收了反应生成的水，还吸收了未反应的氨气，从而使计算的氢的量偏
高。为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有药品的实验仪器，重新实验。根据实验
前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是碱石灰
（氢氧化钠、氧化钙等）。
