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专练 53 实验综合应用二
1．[2022·浙江卷 1月]某兴趣小组用四水醋酸锰[（CHCOO） Mn·4H O]和乙酰氯
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（CHCOCl）为原料制备无水二氯化锰，按如下流程开展了实验（夹持仪器已省略）：
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已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯
②制备无水二氯化锰的主要反应：
（CHCOO）Mn＋2CHCOCl――→MnCl ↓＋2（CHCO）O
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③乙酰氯遇水发生反应：
CHCOCl＋HO―→CHCOOH＋HCl
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请回答：
（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是 （用化学式表示）。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是
。
（3）步骤Ⅲ：下列操作中正确的是 。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
（4）步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置（图2）上，打开安全瓶上旋
塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作
排序：
纯化完成→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→将产品转
至干燥器中保存a．拔出圆底烧瓶的瓶塞
b．关闭抽气泵
c．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d．打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是 。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙
同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是 （填“甲”或“乙”）同
学的方法。
2．[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl ·2H O，并用重量法测定产
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品中BaCl ·2H O的含量。设计了如下实验方案：
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可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓HSO 、稀HSO 、CuSO 溶液、蒸馏水
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步骤1.BaCl ·2H O的制备
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按如图所示装置进行实验，得到BaCl 溶液，经一系列步骤获得BaCl ·2H O产品。
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步骤2.产品中BaCl ·2H O的含量测定
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①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 HSO 溶液；
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③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量
为0.466 0 g。
回答下列问题：
（1）Ⅰ 是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学
方程式为 ；
（2）Ⅱ中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的HSO 溶液后，认为沉淀已经完全，判
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断沉淀已完全的方法是 ；
（ 4 ） 沉 淀 过 程 中 需 加 入 过 量 的 HSO 溶 液 ， 原 因 是
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；
（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 （填名称）；
（6）产品中BaCl ·2H O的质量分数为 （保留三位有效数字）。
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3．[2021·浙江卷1月]某兴趣小组用铬铁矿[Fe（CrO）]制备KCr O 晶体，流程如下：
2 2 2 2 7已知：4Fe（CrO）＋10NaCO＋7O=====8NaCrO＋4NaFeO ＋10CO
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2H＋＋2CrO⇌Cr
2
O＋H
2
O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答：
（1）步骤Ⅰ，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是 。
（2）下列说法正确的是 。
A．步骤Ⅱ，低温可提高浸取率
B．步骤Ⅱ，过滤可除去NaFeO 水解产生的Fe（OH）
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C．步骤Ⅲ，酸化的目的主要是使NaCrO 转变为NaCr O
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D．步骤Ⅳ，所得滤渣的主要成分是NaSO 和NaCO
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（3）步骤Ⅴ，重结晶前，为了得到杂质较少的KCr O 粗产品，从下列选项中选出合
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理的操作（操作不能重复使用）并排序：溶解 KCl→（ ）→（ ）→（
）→（ ）→重结晶。
a.50 ℃蒸发溶剂
b．100 ℃蒸发溶剂
c．抽滤
d．冷却至室温
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热
（4）为了测定KCr O 产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
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①下列关于滴定分析的操作，不正确的是 。
A．用量筒量取25.00 mL待测液转移至锥形瓶
B.滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D.读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转
动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落， ，继续摇动锥形瓶，
观察颜色变化。（请在横线上补全操作）
（5）该小组用滴定法准确测得产品中KCr O 的质量分数为98.50%。某同学还用分光
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光度法测定产品纯度（KCr O 溶液的吸光度与其浓度成正比例），但测得的质量分数明显
2 2 7偏低。分析其原因，发现配制 KCr O 待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是
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，添加该试剂的理由是 。
