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专题 13 化学工艺流程
一、选择题(本题包括15小题，每小题2分，共30分，每小题只有一个选项符合题意）
1．(2023·山东省烟台市高三学业水平诊断考试）一种利用玻璃窑炉替换下的锆废砖(主要成分ZrO、
2
YO、CaO等)提纯成分ZrO 和YO 的工艺流程如下。下列说法错误的是( ）
2 3 2 2 3
A．“酸化”过程中加入的硫酸、硫酸铵可用硝酸、硝酸铵代替
B．滤渣1主要成分为CaSO
4
C．“中和1”调节pH范围在4~5.5目的是沉淀锆离子
D．整个工艺过程中，硫酸铵可以实现循环利用
2．(2023·江苏省南京市江宁区高三期中）工业上常用芒硝( Na SO ·10H O)和煤粉在高温下生产硫化钠粗
2 4 2
品，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难
溶于乙醇。一种生产芒硝并进行纯化的流程如下图所示：
下列说法不正确的是( ）
A．NaSO ·10H O和煤粉高温下反应所得CO和NaS的物质的量之比为2∶1
2 4 2 2
B．“溶解”时需要适当升高温度
C．“操作Ⅰ”是趁热过滤
D．含少量NaS的乙醇可通过蒸馏的方法回收乙醇
2
3．(2023·江西省部分学校高三质量检测）LiCO 是重要的工业原料。以废旧锂离子电池的正极材料(主要
2 3
含有LiCoO 及少量 等)为原料生产LiCO 的一种工艺流程如图所示：
2 2 3已知LiCoO 难溶于水，具有强氧化性。
2
下列说法正确的是( ）
A．滤液1中含有的阳离子主要是Al3+和Na+
B．“还原”时，参加反应
C．滤渣主要是Fe(OH），滤液2中仅含有一种溶质
3
D．“沉钴”离子方程式为Co2++HCO-= CoCO↓+2H+
3 3
4．(2023·山东省临沂市高三期中）一种以辉钼矿(主要成分是MoS ，还含有NiS、PbS、SiO 和Fe的氧化
2 2
物等杂质)为原料生产四钼酸铵晶体[(NH )MoO •2H O]的工艺流程如图所示。
4 2 4 13 2
已知：“酸浸”时，MoO 转化为MoO 2+；“除杂”后钼元素以MoO 2-存在；Ni3+可将水氧化。
3 2 4
下列说法错误的是( ）
A．“焙烧”时产生的尾气可用石灰乳吸收
B．滤渣I的主要成分是SiO，PbSO
2 4
C．“酸浸”时，HO 将Fe2+、Ni2+氧化为Fe3+和Ni3+
2 2
D．“结晶”时，发生的反应为2NH ++4MoO2-+6H+=(NH)MoO •2H O↓+HO
4 4 4 2 4 13 2 2
5．(2023·江苏省高三第二次大联考）亚铁氰化钾K[Fe(CN) ]是一种黄色颜料。以含铁废水[主要成分为
4 6
Fe (SO )，含少量NiSO 、CuSO 等]为原料合成亚铁氰化钾的工艺流程如下：
2 4 3 4 4
下列说法不正确的是( ）
A．“调pH”时选用的试剂X可以是Fe O 或Fe(OH)
2 3 3
B．“还原”后可用KSCN溶液检验Fe3+是否被完全还原C．“反应”时Fe2+提供孤电子对给予 形成配位健
D．“滤渣Ⅱ”的主要成分是CaCO
3
6．(2022·山东省泰安教育发展中心高三模拟)黄铜灰渣(含有Cu 、Zn、CuO、ZnO及少量FeO、Fe O)生
2 3
产硝酸铜溶液的流程如图，下列说法不正确的是( )
A．“浸取”时适当提高硫酸浓度可加快反应速率
B．若反应中所加Zn过量，所得Cu(NO ) 溶液中含Zn(NO ) 杂质
3 2 3 2
C．滤液II含Zn2+、Fe2+、Fe3+、SO 2-等离子
4
D．由Cu(NO ) 溶液制备Cu(NO )·3H O，采用蒸发结晶的操作
3 2 3 2 2
7．(2022·山东省普通高中名校高三大联考)重铬酸钠在工业生产上具有广泛用途。一种以铬铁矿(含
FeCr O 及少量Al O、SiO 等)为原料制备NaCr O 的工艺流程如下：
2 4 2 3 2 2 2 7
已知滤渣1为Fe O。下列说法错误的是( )
2 3
A．流程中可循环使用的物质有CO
2
B．滤渣2的成分是Al(OH) 和HSiO
3 2 3
C．“调pH”是向溶液中加NaOH使pH增大，促进氧化还原反应进行
D．“高温焙烧"发生的主要反应为4FeCr O+7O +8Na CO 2Fe O+8Na CrO+CO
2 4 2 2 3 2 3 2 4 2
8．(2022·江苏省高邮市高三学情调研)工业利用含镍废料(以镍铁钙合金为主)制取NiC O(草酸镍)，再经高
2 4
温煅烧NiC O 制取Ni O 的流程如图所示。已知：NiC O、CaC O 均难溶于水；Fe3+完全沉淀的pH约为3.7。
2 4 2 3 2 4 2 4
下列说法正确的是( )A．酸溶时，可加入大量硫酸来提高“酸溶”效率
B．调pH时，加入NaCO 溶液，目的是使Fe3+转化为Fe (CO) 沉淀
2 3 2 3 3
C．沉镍时，发生反应的离子方程式为：Ni2++C O2-=NiC O↓
2 4 2 4
D．煅烧时，反应的化学方程式为：2NiC O Ni O+3CO↑+CO ↑
2 4 2 3 2
9．(2022·山东省济南市一模)工业上以黄铁矿(主要成分为FeS，含有少量NiS、CuS、SiO 等杂质)为原料
2 2
制备K[Fe(CN) ]•3H O，工艺流程如图：
4 6 2
下列说法错误的是( )
A．“焙烧”时氧化产物有Fe O 和SO
2 3 2
B．“调pH”分离Fe3+与Cu2+、Ni2+是利用了它们氢氧化物K 的不同
sp
C．“溶液Ⅰ”中主要反应的离子方程式为6OH-+6HCN+Fe2+=[Fe(CN)]4-+6H O
6 2
D．“一系列操作”为过滤、洗涤、干燥
10．(2022·山东省临沂市一模)工业上可用克劳斯工艺处理含HS的尾气获得硫黄，工艺流程如下：
2
已知反应炉中部分HS发生反应：2HS+3O 2SO +2H O。下列说法错误的是( )
2 2 2 2 2
A．可用品红溶液检验排放的气体中是否含有二氧化硫
B．每回收32g单质硫，理论上消耗氧气的体积为33.6l(标准状况)C．催化转化器中发生的反应为SO +2H S 3S+2HO
2 2 2
D．为提高HS转化为S的比例，理论上应控制反应炉中HS的转化率约为
2 2
11．(2022·福建省漳州市二模)高铁酸钾(K FeO)具有强氧化性，是一种环保、高效、多功能的饮用水处理
2 4
剂，可以用如下流程进行制备。下列说法正确的是( )
A．“酸溶”前，可用热的NaCO 溶液处理铁屑表面的油污
2 3
B．“氧化”过程的离子方程式为2Fe2++O +4H+=2Fe3++2H O
2 2
C．“制备Na FeO”中氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：3
2 4
D．“转化”中析出KFeO 晶体的原因可能是相同条件下其溶解度大于Na FeO
2 4 2 4
12．(2022·山东省菏泽市一模)某新型纳米材料氧缺位铁酸盐ZnFe O(3<x<4)，能在常温下将工业废气中的
2 x
SO 、NO 等转化为单质而除去，由锌灰(含ZnO及少量PbO、CuO、Fe O 等)和Fe (SO ) 为原料制备氧缺位铁
2 2 2 3 2 4 3
酸盐及其转化废气流程如图：
下列说法正确的是( )
A．浸取时，为了提高酸浸效率，可以延长浸取时间或将稀硫酸换成浓硫酸
B．“除杂”过程中有加入足量锌粉等操作，与锌粉反应的离子只有Pb2+和Cu2+
C．除去SO 时，ZnFe O 在反应中表现了氧化性
2 2 x
D．ZnFe O 与H 反应制得1molZnFe O 时转移电子(8-2x)mol
2 4 2 2 x
13．(2022·山东省日照市一模)以黄铁矿(主要成分是FeS，含少量SiO)和软锰矿(主要成分是MnO ，含少
2 2 2
量Fe O、Al O)为原料制备MnSO ·H O的工艺流程如下。下列说法错误的是( )
2 3 2 3 4 2A．酸浸过程得到的滤液中含有Mn2+、Fe3+，则该过程中主要反应的离子方程式是
3MnO +2FeS +12H+=3Mn 2++2Fe3++4S+6H O
2 2 2
B．滤渣1的成分中含有S和SiO
2
C．酸浸和沉锰操作均应在较高温度下进行
D．调pH的目的是除去Fe3+、Al3+
14．(2022·福建省福州市二模)在我国，粉煤灰排放量是仅次于尼矿的工业固废。粉煤灰的主要组成为
Al O、SiO，含少量Fe O、CaO等，可利用酸碱联合法回收粉煤灰中Al O 和SiO，回收流程如下图所示。
2 3 2 2 3 2 3 2
已知：低温拜尔法反应原理之一为NaAlO +2H O=Al(OH) ↓+NaOH、2Al(OH) Al O+3H O。下
2 2 3 3 2 3 2
列说法错误的是( )
A．水浸后，溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到粗硫酸铝晶体
B．滤渣的主要成分为SiO
2
C．还原焙烧的主要反应为2Al (SO )+3C 2Al O+3CO ↑+6SO↑
2 4 3 2 3 2 2
D．低温拜尔法所得滤液不可循环利用
15．碲( Te)被誉为“国防与尖端技术的维生素”；锡酸钠(Na SnO )可用于制造陶瓷电容器的基体。以锡
52 2 3
碲渣(主要含NaSnO 和NaTeO )为原料，回收锡酸钠并制备碲单质的流程图如下，下列说法错误的是( )
2 3 2 3
已知：锡酸钠(Na SnO )和亚碲酸钠(Na TeO )均易溶于碱。
2 3 2 3A．在生产过程中，要将锡碲渣粉碎，其目的是增大锡碲渣的碱浸速率和浸出率
B．“氧化”时，反应的离子方程式为2Na++TeO2-+H O=Na TeO ↓+H O
3 2 2 2 4 2
C．“氧化”的温度应该越高越好，因为温度越高化学反应速率越快
D．以石墨为电极电解NaTeO 溶液可获得Te，电解过程中阴极上的电极反应为：TeO 2-+4e-+3H O=
2 3 3 2
e+6OH-
二、非选择题(本题包括7小题，共70分）
16．(10分）(2023·河北省邯郸市部分学校高三联考)钯(Pd)是一种重要的金属，在很多领域有着重要的用
途。一种由废钯催化剂(主要成分是Pd、PdO、 、 、碳与其他有机物)制取金属钯的工艺流程如下，其中
Pd、HPdCl 、(NH )PdCl 为前一步流程的产物。
2 4 4 2 4
回答下列问题：
(1)“焙烧”的目的是_________，若在实验室焙烧，所用陶瓷仪器是_________。
(2)“还原”时，PdO被HCOOH还原为单质 ，写出该反应的化学方程式：_________。
(3)已知王水的成分是浓硝酸与浓盐酸以体积比为 混合液，“酸浸”时 反应的化学方程式为
_________。
(4)滤渣的成分为_________(填化学式)。
(5)沉钯时。加入过量NH Cl的原因是_________。
4
(6)钯是一种优良的储氢金属，忽略过程的损失，用 热还原得到的 的质量比理论值略高，其原因是
_________。
17．(8分）(2023·福建省德化一中、永安一中、漳平一中三校协作体高三联考)钌(Ru)是一种极其昂贵的稀有贵金属，广泛应用于电子、航空航天、石油化工、有机合成等领域。钌的矿产资源很少，因此从含钌废液中
回收钌尤为重要。某含钌的废渣主要成分为Ru、Pb、SiO、BiO，回收钌的工艺流程如下：
2 2 3
(1)“氧化碱浸”时，两种氧化剂在不同温度下对钌浸出率和渣率(渣率指熔炼过程中产生的渣量与处理物料
量的比值百分数)的影响分别如图1、图2所示，则适宜选择的氧化剂为_________；最佳反应温度为_________。
(2)滤液1中溶质的主要成分包括NaRuO、NaBiO、NaPbO 等，其中Si的存在形式为_________(填化学
2 4 2 2 2
式)；BiO 转化为NaBiO 的离子反应方程式为_________。
2 3 2
(3)滤液1先用盐酸调节滤液pH，后用甲酸“还原”提取钌并同时生成CO2-，则该过程的离子方程式为
3
_________；“蒸馏”过程中还原剂与氧化剂的物质的量之比为_________。
(4)“吸收”过程产生的气体X经Y溶液吸收后，经进一步处理可以循环利用，则X和Y的化学式分别为
_________、_________。
18．(12分）(2023·江西省九江市十校高三联考)CrO (铬绿)是一种高级绿色颜料，工业上以铬铁时(主要
2 3
成分为Cr O、SiO、Al O、Fe O 为原料制备Cr O 的工艺流程如图所示：
2 3 2 2 3 2 3 2 3
回答下列问题：
(1)为加快焙烧速率和提高原料的利用率，可采取的措施为_________(写出一种即可)
(2)已知焙烧时Al、Si的氧化物转化为可溶性钠盐，“滤液1”的主要成分为NaCrO。“滤渣1”的主要成
2 4
分是_________，Si元素可溶性钠盐的化学式是_________，Cr O “焙烧”时反应的化学方程式为_________。
2 3(3)实验室中进行“操作3”时，下列仪器不需要用到的是_________(填仪器名称)。
(4)常温下，溶液中部分离子的物质的量浓度的对数 与pH的关系如图所示。已知溶液中离子浓度
时认为沉淀完全。
“滤液1”需加_________(填“酸”或“碱”)“调pH”到标准范围_________以除去杂质。“调pH”过程中，
含铝元素化合物转化的离子方程式为_________，含Cr元素化合物转化的离子方程式为_________。
19．(10分）(2023·山东省济南市高三期中联考)一种湿化学氧化法合成高铁酸钾(K FeO)的工艺流程如下：
2 4
实验室可利用如图所示装置制取KFeO (夹持装置略)：
2 4已知：KFeO 可溶于水，在0~5℃的强碱性溶液中较稳定，酸性、弱碱性时易与水反应。
2 4
回答下列问题：
(1)用高锰酸钾固体与浓盐酸通过装置A制氯气时，盛放高锰酸钾的仪器名称为_______，装置C中的试剂
为_______。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KFeO 产率降低，改进的方法是_______。
2 4
(3)装置B中首先制备KClO，然后在剧烈搅拌下将90%的Fe(NO ) 分批加入装置B中，充分反应可得
3 3
KFeO 溶液，该反应的化学方程式为_______；为了更好地析出KFeO，“冷却结晶”时继续补加适量的
2 4 2 4
KOH，作用是_______。
(4)流程中“洗涤、干燥”时用无水乙醇洗涤，主要原因是_______。
(5)对制得的产品进行定量分析时发生的反应有：
FeO2-+ CrO-+2H O=CrO2-+Fe(OH) ↓+OH-
4 2 2 4 3
2CrO2-+2H+= CrO2-+H O
4 2 7 2
6 Fe2+ +Cr O2-+14H+= 2Cr3++6 Fe3+ -+7H O
2 7 2
称取2.0g制得的KFeO 产品溶于适量KOH溶液中，加入足量KCrO ，充分反应后过滤，将滤液转移到
2 4 2
250mL容量瓶定容。取25.00mL定容后的溶液于锥形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加几滴二苯胺磺酸钠做指示剂，
用0.1mol∙L-1 (NH )FeSO 标准溶液滴定，终点由紫色变为绿色，重复操作2次，平均消耗(NH )FeSO 溶液的
4 2 4 4 2 4
体积为26.00mL。则标准液应选用_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放，该KFeO 样品的纯度为
2 4
_______%。
20．(10分）(2023·江苏省南通市如东县高三学情检测)工业上用含三价钒(V O)为主的某石煤为原料(含有
2 5
Al O、SiO、Fe O 等杂质)，低湿硫酸化焙烧—水浸工艺制备VO，其流程如图：
2 3 2 2 3 2 5资料：i. VOSO 高温易分解
4
ii.含磷有机试剂对溶液中离子萃取能力为
iii.含磷有机试剂萃取过程中溶液的 浓度越高，萃取率越低，萃取钒效果越差
iv. 10VO ++8H O HV O 4-+14H+
2 2 2 10 28
v.氢氧化物完全沉淀时溶液的pH表：
沉淀物
完全沉淀 3.2 9.0 4.7
(1) VOSO 中V4+的电子排布式为_______，SO 2-有的空间构型是_______。
4 4
(2)焙烧过程中向石煤中加硫酸焙烧，将VO 转化为VOSO 的化学方程式是_______。
2 3 4
(3)预处理过程中先加入NaSO 溶液进行还原预处理，加入NaSO 溶液的第一个作用是将V(V)还原为
2 3 2 3
V(IV)减少钒的损失，再用氨水混合并调节溶液pH。
①请用相关离子方程式说明加入NaSO 的第二个作用_______。
2 3
②解释加氨水调节pH≈5的原因是_______。
(4)沉钒过程中先加入NaClO 进行氧化，再加氨水调节pH，铵盐会将HV O 4-中的钒元素以多钒酸铵
3 2 10 28
[(NH )VO ]的形式沉淀，溶液pH值与沉钒率的关系如图，请结合反应原理解释pH=2.5沉钒率最高的原因是
4 2 6 16
_______。
(5)测定产品中VO 的纯度：
2 5称取ag产品，先用硫酸溶解，得到(VO ) SO 溶液，再加入b mL c mol·L-1 (NH )Fe(SO ) 溶液(VO +
2 2 4 1 1 4 2 4 2 2
+2H++Fe2+=VO2++Fe3++H O)。最后用cmol·L-1 KMnO 溶液滴定过量的(NH )Fe(SO ) 至终点，消耗KMnO 溶
2 2 4 4 2 4 2 4
液的体积为bmL，已知MnO-被还原为Mn2+，假设杂质不参与反应，产品中VO 的质量分数是_______。
2 4 2 5
21．(10分）(2023·重庆市拔尖强基联合高三联考）铼(Re)是熔点和沸点较高的金属单质之一，用于制造高
效能喷射引擎和火箭引擎。钼酸锂(Li MoO ）的外观为白色结晶粉末，用于电极材料。从辉钼矿氧化焙烧后的
2 4
烟道灰(主要成分有Re O、MoO 、CuO、Fe O)中提取铼粉和制钼酸锂的流程如下图所示：
2 7 3 3 4
已知：
Ⅰ. Re O 是酸性氧化物，过铼酸(HReO ）是易溶于水的一元强酸，但不具有强氧化性。
2 7 4
Ⅱ.过铼酸铵(NH ReO）是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。
4 4
回答下列问题：
(1)铼(Re)是第六周期元素，与锰元素族序数相同，价层电子排布相同，则基态Re原子的价电子排布式为
_________。
(2)“碱浸”时，Re O 和MoO 分别与NaOH发生以下反应Re O+2NaOH=2NaReO +H O、MoO +2NaOH=
2 7 3 2 7 4 2 3
NaMoO +H O，则“滤渣I”的主要成分为_________(填化学式)。
2 4 2
(3)“还原”时， 被氧化成ZnO2-，铼的化合物被还原生成难溶的2ReO•2H O，该反应的离子方程式为
2 2 2
_________。
(4)“沉铼”时，加入热NH Cl溶液至产生白色沉淀，为使沉淀充分析出并分离得到纯净的NH ReO 晶体，
4 4 4
“操作I”包括_________、_________、洗涤、干燥。
(5)“酸化沉钼”过程溶液pH和反应时间对钼酸的析出有很大影响，根据图中数据判断最佳的“酸化沉
钼”条件：反应时间为_________min；pH为_________。(6)不纯的LiMoO 溶液中若含少量可溶性硫酸盐杂质，可加入Ba(OH） 固体除去SO 2-，若溶液中
2 4 2 4
c(MoO 2-)=0.4mol·L-1，c(SO 2-)=0.01mol·L-1，在结晶前逐渐加入 固体，当BaMoO 开始沉淀时，SO 2-的
4 4 4 4
去除率是_________%。溶液体积变化可忽略不计， ， )
22．(10分）(2023·广东省广州市增城中学、广州华侨、协和中学高三期中联考）VO 是重要的钒的化合
2 5
物，在催化剂、储能等领域有重要的应用。石煤灰中含有一定量的钒(Ⅲ)(以VO 计)，还含有Fe、Si、P等元
2 3
素的化合物杂质。一种以含钒石煤灰为原料制备高纯VO 的工艺流程如下：
2 5
已知：含钒固体中主要含(NH )VO ，还有含Fe3+、PO 3-的化合物以及。常温下，
4 2 6 16 4
K [Fe(OH) ]=1.0×10−38。
sp 3
(1)破碎球磨的目的是_______。
(2)请写出VO +中钒元素的化合价_______。
2
(3)氧化酸浸后，钒元素以VO +形式存在，请写出氧化酸浸中核心反应的离子方程式_____。
2
(4)碱浸的目的是从含钒固体中浸取出钒元素，同时除铁。常温下，该过程中为完全除去铁元素，溶液pH
需保持_______以上。
(5)加入2mol/L的MgCl ，溶液除硅、磷时，MgCl 用量与除硅率、除磷率和钒损失率如下图所示：
2 2测MgCl 溶液的用量的最佳值是_______ml，滤渣2的主要成分是_______。
2
(6)钒的某种氧化物立方晶胞如下图所示，已知该晶胞边长为apm，则该氧化物晶体的密度为
_______g·cm-3(用N 表示阿伏加德罗常数的值，列出计算式即可)。
A
