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第九章 化学实验基础及综合实验
能力提升检测卷
时间：90分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14 O16 V 51 Fe 56
一、选择题（每小题有一至二个正确选项，共16*3分）
1．（2022·山东临沂·三模）已知锰酸钾(K MnO )在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
2 4
3 +2H O= +MnO↓+4OH-。下列用Cl 氧化KMnO 制备KMnO 的实验原理和装置能达到实
2 2 2 2 4 4
验目的的是
A．用装置甲制备Cl B．用装置乙除去Cl 中的HCl
2 2
C．用装置丙使KMnO 转化成KMnO D．用装置丁分离出溶液中的MnO
2 4 4 2
【答案】D
【解析】A．MnO 和浓盐酸反应制备Cl 是需要加热，故用装置甲不能制备得到Cl，A不合题意；B．由
2 2 2
于HCl+NaHCO =NaCl+HO+CO↑，故用装置乙除去Cl 中的HCl是将引入新的杂质CO，除去Cl 中的
3 2 2 2 2 2
HCl应该用饱和食盐水，B不合题意；C．反应装置中通入气体应该长管进入，C不合题意；D．MnO 不
2
溶于水，可用过滤即装置丁分离出溶液中的MnO ，D符合题意；故答案为：D。
2
2．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）下列方案设计、现象和结论不正确的是
目的 方案设计 现象和结论
检验海带中是否含 将海带灰溶解过滤后，取适量滤液于试管中，酸化后加 溶液变蓝，则证明
A
有碘元素 入少量新制氯水，充分反应后加入1~2滴淀粉溶液 海带中含有碘元素
鉴定淀粉是否完全 取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1∶10加入稀硫酸， 溶液未变蓝，则证
B
水解 牛皮纸封口，在120℃下水解30min，取适量水解液于试 明淀粉已完全水解管中，加入少量碘-碘化钾溶液
检验CO还原 溶液变血红色，则
将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试
C 的生成物中是否含 证明还原产物中含
管中，滴加硫氰化钾溶液
有
有
在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊 若试纸由红色变为
D 氨水中NH 检验
3 试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，观察试纸颜色变化。 蓝色，则有NH
3
【答案】C
【解析】A．海带灰溶解过滤后，滤液含有I-，加入少量新制氯水，氧化得到I，I 遇淀粉变蓝色，A正确；
2 2
B．碘单质遇淀粉变蓝色，取适量该实验水解液于试管中，加入少量碘-碘化钾溶液，溶液未变蓝，则证明
淀粉不存在，已完全水解，B正确；C． 和 均含三价铁，二者溶于稀盐酸中，均能得到Fe3+，故
取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液，溶液变血红色，不能证明一定含有 ，C不正确；D．氨
水易挥发，在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，挥发出
的氨气遇水显碱性，使红色石蕊试纸变蓝，D正确；故选C。
3．（2022·海南海口·二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是
选项 ①中试剂 2中溶液 实验目的
酸性高锰酸钾溶
A 浓硫酸、无水乙醇(沸石) 检验有乙烯气体生成
液
B Cu、浓硫酸 溴水 验证 的还原性
C 乙醇、乙酸、浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 制取乙酸乙酯
D 澄清石灰水
验证 的热稳定性
【答案】B
【解析】A．装置①中产生的乙醇蒸气也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，A项错误；B．Cu和浓硫酸加热
反应生成 ， 可以使溴水褪色，体现的是 的还原性，B项正确；C．制取乙酸乙酯时导气管口应置于饱和碳酸钠溶液液面上方，不应插入液面下，以防止倒吸，C项错误；D．在试管中加热固体物质时，
试管口应略向下倾斜，D项错误；故答案选B。
4．（2021·四川广安·模拟预测）用下列实验装置或操作进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用图甲装置干燥NH
3
B．用图乙所示装置灼烧碎海带
C．用图丙所示装置吸收多余的Cl 尾气
2
D．用图丁的装置制备Fe(OH) 胶体
3
【答案】B
【解析】A．NH 与HSO 可反应生成(NH )SO ，A错误；B．坩埚用于固体物质的加热，碎海带可用坩埚
3 2 4 4 2 4
盛放加热，B正确；C．饱和氯化钠溶液中Cl 溶解度极低，且溶质也不与Cl 反应，无法吸收Cl，C错误；
2 2 2
D．FeCl 制备Fe(OH) 胶体应用煮沸的蒸馏水，NaOH溶液与FeCl 反应生成大量的Fe(OH) 从而形成沉淀，
3 3 3 3
D错误；综上，本题选B。
5．（2022·内蒙古包头·一模）根据下列实验操作及现象，所得结论正确的是
选项 实验操作 现象 结论
相同温度下，分别向NaA和NaB稀溶液中
A NaB溶液红色更深 酸的强弱：HA > HB
滴加酚酞试液
向纯碱固体中滴加足量稀硫酸，将产生的气
B 水玻璃变浑浊 非金属性：S>C>Si
体通入水玻璃中
烯丙醇中含有碳碳双键
将酸性KMnO 溶液滴入烯丙醇(CH=CH-
C 4 2 溶液的紫红色褪去
CHOH)中
2
产生有刺激性气味的气 原溶液中定含有 或
D 向某待测溶液中滴加稀硫酸
体
【答案】B
【解析】A．在相同温度下，未指明盐溶液同浓度，故题中结论错误，A错误；B．向纯碱固体中滴加足量
稀硫酸，将产生得气体通入水玻璃中，水玻璃变浑浊(生成硅酸)，说明酸性HSO > H CO > H SiO，证
2 4 2 3 2 3明非金属性S>C> Si，故B正确；C．将酸性高锰酸钾溶液滴入烯丙醇，溶液的紫红色褪去，不能证明烯丙
醇中含有碳碳双键，因为-CHOH也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故C错误；D．向某待测溶液中滴加稀硫
2
酸，产生有刺激性气味的气体，不能断定一定有亚硫酸根或亚硫酸氢根，也可能是硫离子，故D错误；故
答案选B。
6．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)。
上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是
A．蒸馏 B．萃取分液 C．蒸发结晶 D．趁热过滤
【答案】C
【解析】于釜中煎炼，顷刻结盐，即加热浓缩溶液，晶体析出，为蒸发结晶，故选C。
7．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO、Co O，还含有Al O、ZnO等杂质)为原料制
2 3 2 3
备Co O 的一种实验流程如下：
2 3
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO
2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1HSO 溶液
2 4
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO 固体制Co O
3 2 3
【答案】C
【解析】由流程可知，加入硫酸酸浸并通入二氧化硫，可发生Co O+SO+H SO =2CoSO+H O，同时生成
2 3 2 2 4 4 2
硫酸铝、硫酸锌等，调节溶液的pH，可生成氢氧化铝沉淀而除去铝离子，然后再除去锌离子，再加入碳酸
钠沉钴，可生成CoCO 固体，最后灼烧生成Co O。A．浓硫酸与铜反应需要加热，无法反应制取SO ，故
3 2 3 2
A不符合题意；B．胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B不符合题
意；C．用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作符合题意，故C符合题意；D．灼烧CoCO 固体应用坩埚，不能在烧饼中直接灼烧固体，故D不符合题意；故答案为：C。
3
8．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含 和 等]中回收 和 的主要步骤为：
向废定影液中加入 溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧 制 ，制取 并通入滤液氧化 ，
用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是
A．用装置甲分离 时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧 制取
C．用装置丙制备用于氧化滤液中 的
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
【答案】C
【解析】A．用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A错误；B．蒸发皿
不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误；C．高锰酸钾与浓盐酸不
需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离子的氯气，故C正确；D．苯的密度比水
小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；故
选C。
9．（2022·四川·模拟预测）下列实验不能达到目的的是
选项 目的 实验
A 检验海带中是否含有碘元素 向海带灰浸取液中滴加淀粉溶液
B 除去溴苯中混有的Br 加入稀NaOH溶液洗涤、分液
2
C 证明SO 具有还原性 将SO 通入酸性KMnO 溶液中
2 2 4D 证明醋酸是弱酸 测定0.1 mol/L醋酸溶液的pH
【答案】A
【解析】A．海带中的碘元素以碘离子形式存在，加入淀粉无明显现象，A错误；B．溴单质与稀氢氧化钠
反应，而溴苯不反应且溴苯不溶于水，采用分液的方法将溴苯与杂质分开，B正确；C．SO 通入酸性
2
KMnO 溶液中，高锰酸钾溶液褪色，发生氧化还原反应，体现了SO 的还原性，C正确；D．测定0.1
4 2
mol/L醋酸溶液的pH大于1，证明醋酸不完全电离，属于弱酸，D正确；故答案选A。
10．（2022·广西柳州·模拟预测）化学是以实验为基础的科学。下列实验设计正确的是
选
实验目的 实验设计
项
A 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入NaOH溶液，振荡后分液
B 验证非金属性：O＞S 向 溶液中通入 ，观察溶液变浑浊
C 由 溶液制备无水 将 溶液加热蒸干
配制100mL一定物质的量浓度的 准确称取NaOH固体，放入100mL的容量瓶中，加水溶解，
D
NaOH溶液 振荡摇匀，定容
【答案】B
【解析】A．NaOH溶液不仅能中和乙酸、而且能与乙酸乙酯反应，故不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中
的乙酸，应使用饱和NaCO 溶液，A项错误；B．向HS溶液中通入O，观察到溶液变浑浊，说明发生了
2 3 2 2
反应： ，则O 的氧化性强于S，进一步说明O的非金属性强于S，B项正确；C．
2
在FeCl 溶液中存在水解平衡： ，溶液加热时由于HCl的挥发，水解平衡
3
正向移动，最终FeCl 水解成Fe(OH) ，不能制得无水FeCl ，C项错误；D．准确称取的NaOH固体不能直
3 3 3
接放入容量瓶中加水溶解，应将准确称取的NaOH固体先在烧杯中加水溶解，冷却至室温后，再用玻璃棒
引流转移入100mL的容量瓶中，D项错误；答案选B。
11．（2022·河北·模拟预测）下列说法不正确的是
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应
C．除去干燥 中混有的少量 ，可将混合气体依次通过盛有酸性 溶液、浓硫酸的洗气瓶
D．“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后即可使用，滴定管用蒸馏水洗涤后，需经润洗方可使用【答案】B
【解析】A． 过氧化钠、过氧化钾与二氧化碳反应，镁在二氧化碳中燃烧，故钾、钠、镁等活泼金属着火
时，不能用泡沫灭火器灭火，故A正确；B． 葡萄糖是单糖，不能发生水解反应，故B错误；C． 酸性
溶液能与 发生氧化还原反应从而除去 ，经过浓硫酸的洗气瓶除去 中的水蒸气，得到干
燥的 ，故C正确；D． 锥形瓶用蒸馏水洗涤后无需干燥，不影响待测液中溶质物质的量，不影响测定
结果；滴定管用蒸馏水洗涤后需经润洗才可使用，若不润洗，会使的滴定管中的溶液被稀释，浓度偏低，
影响测定结果，故D正确；故选B。
12．（2022·四川雅安·三模）下列操作与现象、结论均正确的是
选
操作与现象 结论
项
A 向FeSO 溶液中加入少量的NaO 粉末，产生红褐色沉淀 硫酸亚铁已变质
4 2 2
钠的密度大于乙醇的密度，且生成的气
B 在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生
体为氢气
用CaCl 溶液可鉴别KHCO 溶液和
C 向NaHCO 溶液中加入CaCl 溶液，产生白色沉淀 2 3
3 2 (NH )CO 溶液
4 2 3
向Cu(NO ) 溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，
D 3 2 白色沉淀是CuI
并生成白色沉淀 2
【答案】B
【解析】A．NaO 具有氧化性，NaO 能把Fe2+氧化为Fe3+，产生红褐色氢氧化铁沉淀，不能说明硫酸亚
2 2 2 2
铁已变质，故A错误；B．钠和乙醇反应生成乙醇钠和氢气，在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察
到气泡产生，说明钠的密度大于乙醇的密度，故B正确；C．NaHCO 溶液和CaCl 不反应，故C错误；
3 2
D．向Cu(NO ) 溶液中加入含淀粉的KI溶液，发生反应 ，溶液变蓝色，生成白色
3 2
沉淀是CuI，故D错误；选B。
13．（2022·山西晋中·二模）下列实验中，现象及结论都正确，且二者之间有因果关系的是
选项 实验操作 现象 结论
A 向FeI 溶液中通入少量Cl 溶液变黄 Cl 的氧化性强于Fe3+
2 2 2
向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO 有浅黄色
B 3 K (AgCl) > K (AgBr)
溶液 沉淀生成 sp spC 常温下，向NaHS溶液中滴加石蕊试液 溶液变蓝 K >K (H S)·K (H S)
w a1 2 a2 2
向盛有2 mL一定浓度的Na [Ag(S O)]
3 2 3 2 产生黄色沉
D [Ag(S O)]3- 能够完全电离
淀 2 3 2
溶液的试管中，滴入5滴2 mol· L-1KI溶液
【答案】C
【解析】A．铁离子和碘单质的水溶液均为黄色，还原性碘离子大于亚铁离子，只能得出氯气的氧化性强
于碘单质，A错误；B．氯化钠、溴化钠溶液浓度未知，不能判断两种沉淀的Ksp，B错误；C．溶液为蓝
色，故NaHS溶液呈碱性，即HS-的水解程度大于电离程度，即
，C正确；D．从现象这能判断出[Ag(S O)]3-
2 3 2
能够电离，并不能够判断其完全电离，D错误；故选C。
14．（2022·山东潍坊·二模）下列由实验现象所得结论正确的是
A．取补铁口服液的上层清液，滴加酸性KMnO 溶液，溶液紫色褪去，证明口服液中含有Fe2+
4
B．向盛有0.01mol/L的CHCOONa溶液的小试管中滴加酚酞溶液，溶液变红，再加入少量CHCOONa固
3 3
体，溶液红色加深，证明CHCOONa水解程度增大
3
C．向盛有稀硝酸的试管中加入铜片，加热，试管口出现红棕色气体，证明铜与稀硝酸反应生成NO
2
D．将溴乙烷与氢氧化钠的醇溶液共热，产物通入到溴水中，溴水褪色，证明溴乙烷发生消去反应
【答案】D
【解析】A．能使高锰酸钾溶液紫色褪去的物质不仅仅是Fe2+，补铁口服液中若含有其他具有还原性的物
质，则向补铁口服液中滴加酸性KMnO 溶液，紫色褪去，不能说明补铁口服液中含Fe2+，A错误；B．向
4
盛有0.01molL-1 CHCOONa溶液的试管中滴加几滴酚酞试液，由于存在水解平衡CHCOO-
3 3
+H O CHCO⋅ OH+OH-，溶液变红；变红的溶液中再加入少量CHCOONa固体，溶液红色加深，可能是因
2 3 3
为CH⇌COO-浓度增大，碱性增强，不能说明水解程度增大，B错误；C．试管口出现红棕色气体说明有二
3
氧化氮气体存在，但二氧化氮可能是一氧化氮遇空气生成的，铜与稀硝酸可以反应生成一氧化氮气体，因
此无法证明铜与稀硝酸反应生成二氧化氮，C错误；D．溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液共热后产生的气体
为乙烯，乙烯和溴水发生加成反应使溴水褪色，挥发出的乙醇和溴水不反应，将产物通入到溴水中，若溴
水颜色变浅，可说溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液发生反应产生了乙烯，即溴乙烷发生了消去反应，D正确；
答案选D。
15．（2022·湖南·模拟预测）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取 时，为了加快反应速率，取用的锌粒纯度越高越好B．用标准HCl溶液滴定 溶液来测定其浓度，选择甲基橙为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 而不含
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】AC
【解析】A．不纯的锌可以形成无数细小的原电池，加快了生成 的速率，故A错误；B．甲基橙的变色
范围为3.1＜pH＜4.4，要保证 完全反应，不能用酚酞作指示剂，可用甲基橙作指示剂，故B正确；
C． 的焰色反应为黄色，但观察 的焰色要隔着蓝色钴玻璃，不能确该金属的盐溶液中是否含钾离子，
故C错误；D．为防止加热时出现安全事故，蒸馏时蒸馏烧瓶中所加液体不能超过其容积的 ，D正确；
答案选AC。
16．（2022·湖南·株洲市九方中学二模）氧化铍(BeO)在航天航空等领域有着广泛的应用。一种以预处理后
的硅铍矿(主要含BeO、Fe O、SiO 和FeO等)为原料提取BeO的流程如下图所示：
2 3 2
已知：Be(OH) 具有两性，在强碱性溶液中可转化为BeO 。下列说法错误的是
2
A．“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为Si
B．“滤液②”经处理后可获得副产品NaSO ·10H O
2 4 2
C．“碱溶”时，主要反应为Be(OH) ＋2OH-=BeO ＋2HO
2 2
D．“水解”时，适当增大溶液pH有利于提高BeO的提取率
【答案】AD
【解析】硅铍矿(主要含BeO、Fe O、SiO 和FeO等)在硫酸中酸浸后得到滤液①中含有的主要离子有H+、
2 3 2
Be2+、Fe3+、Fe2+、和SO ，二氧化硅过滤除去，然后加入氢氧化钠溶液将pH调节至9，氢离子被中和，Fe3+、Fe2+转化为金属氢氧化物沉淀，滤液为硫酸钠溶液，再加入过量氢氧化钠溶液使氢氧化铍生成BeO
，再水解得到Be(OH) 。
2
A．氧化铁和氧化亚铁都是碱性氧化物，氧化铍属于两性氧化物，二氧化硅属于酸性氧化物，上述氧化物
中只有二氧化硅不溶于稀硫酸，因此“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为SiO，故A说法错误；
2
B．滤液①中含有的主要离子有H+、Be2+、Fe3+、Fe2+、和SO ，加入氢氧化钠溶液将pH调节至9，氢离
子被中和，Be2+、Fe3+、Fe2+转化为金属氢氧化物沉淀，滤液为硫酸钠溶液，因此“滤液②”经处理后可获
得副产品NaSO ▪10H O，故B说法正确；C．Fe(OH) 和Fe(OH) 属于碱，Be(OH) 属于两性化合物，“碱
2 4 2 2 3 2
溶”时只有氢氧化铍溶解在氢氧化钠溶液中，反应的离子方程式为：Be(OH) +2OH-=BeO +2H O，故C说
2 2
法正确；D．滤液③的主要阴离子是BeO ，它发生水解的离子方程式为：BeO +2H O Be(OH) +2OH-，
2 2
⇌
增大溶液的pH，平衡向左移动，不利于BeO 的水解，故D说法错误；故选AD。
二、主观题（共5小题，共52分）
17．（2022·湖南·模拟预测）（11分）硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝
酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g·cm-3，沸点210℃；苯的密度为0.88g·cm-3，沸点
为80.1℃)。
Ⅰ.粗硝酸苯的制备，制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略)：
实验操作：将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO )中，然后向混合酸中加入39 mL苯
3
于容器a中，然后水浴加热55~60℃约15 min，使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是_______形冷凝管，仪器a的容积以_______(填字母)mL为宜。
A．150 B．200 C．500 D．1000(2)若将硝酸加入硫酸中，除易导致液体溅出，还易产生的不良后果是_______ ， 水浴加热时，除需要水
浴锅、热源外，还必须使用的一种玻璃仪器是_______。
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作：将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合，然后进行操作X，接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏
装置如图2所示)。
(3)操作X的主要内容是_______，水洗的目的是_______，操作Y所用试剂应具有的一种性质是_______。
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用_______个(次)；向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是_______，若最终
得到36mL精制产品，则硝基苯的产率是_______(保留三位有效数字)。
【答案】（除标注外，每空1分）(1)球（蛇） B
(2)硝酸会大量分解 温度计
(3)充分振荡、静置，然后分液 除去残留的NaOH和生成的可溶性盐 吸水性
(4)2 通冷却水 79.8%（2分）
【解析】实验室利用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料在三颈烧瓶中水浴加热55~60℃条件下，制备一定量的硝
基苯，同时对粗产品硝基苯继续进行精制。
(1)由于硝基苯的沸点210℃，苯的沸点为80.1℃，为减少苯的挥发，提高反应物的利用率，方框甲中应采
用球（蛇）形冷凝管，冷凝回流；加热时，三颈烧瓶中液体体积不宜超过其容积的 ，不宜少于其容积的
，三种液体体积之和约为124mL，故选用200mL的三颈烧瓶较好，B项正确；故答案为：球（蛇），
B。
(2)浓硫酸稀释时会放出大量的热，硝酸受热易分解，故若将浓硝酸加入浓硫酸中，开始加入的硝酸会大量
分解；水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用温度计测量温度；故答案为：硝酸会大量分解；
温度计。
(3)反应后混合液中含有没反应完的硝酸及催化剂硫酸，用NaOH溶液将它们转化为溶于水的盐除去，故相应的操作是充分振荡、静置，然后分液；分液所得产品中残留有NaOH和生成的可溶性盐，再通过水洗除
去，然后用干燥剂除去残留的水，因此操作Y中所用试剂应具有吸水性；
故答案为：充分振荡、静置，然后分液；除去残留的NaOH和生成的可溶性盐；吸水性。
(4)由于被蒸馏的液体中含有没反应完的苯及产物硝基苯，而苯的沸点比较低，故装置c先接收苯，然后接
收硝基苯，故至少需要用2次(个)；为确保蒸馏中汽化了的物质被冷凝，应先向冷凝管中通入冷却水；原
料中苯的物质的量为39mL 0.88g cm-3÷78g/mol=0.44mol，论上可得到0.44mol硝基苯，实际得到的硝基
苯为36mL 1.2g·cm-3÷123g·mol-1，由此可求出产率为 ；
故答案为：2；通冷却水；79.8%。
18．（2022·甘肃张掖·二模）（9分）生活中甘氨酸亚铁[(NH CHCOO) Fe]是一种新型补铁剂。某化学学
2 2 2
习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如表所示：
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇
甘氨酸(H NCH COOH)
2 2 中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
I.打开K 和K，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。
1 3
II.在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反
应物充分反应。
III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗
产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为____；实验开始首先打开K 和K，向c中通入气体一段时间的目的是___；装置d的作
1 3
用是____。(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是____。
(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是____。
(4)在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH
过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为____。
(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出
25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO 标准溶液滴定至终点，
4
消耗KMnO 溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为____；产品中Fe2+的质量分数为____。
4
【答案】（除标注外，每空1分）(1)恒压滴液漏斗 排除装置中的空气 装置d的作用是液封，防止空气
中的空气进入装置
(2)关闭K，打开K
3 2
(3)防止Fe2+被氧化
(4)H+会抑制NH CHCOOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成
2 2
(5)当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不色 ×100%（2分）
【解析】由实验装置图可知，该实验的目的是制备甘氨酸亚铁，实验时应先打开K 和K，将铁与稀硫酸
1 3
反应生成的氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气，然后关闭K，打开K，使蒸馏烧瓶中的气体压强增
3 2
大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中；在少量柠檬酸作用下，硫酸亚铁溶液与氢氧化钠溶液、甘
氨酸溶液反应制备甘氨酸亚铁，为排出装置中的气体，同时防止空气中的空气进入三颈烧瓶中，应将与三
颈烧瓶连接的导气管插入水中起到液封的作用，据此分析作答。
（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；由分析可知，实验开始首先打开K 和K，将铁与稀硫酸反应生成的
1 3
氢气通入三颈烧瓶中，排尽装置中的空气；装置d的作用是起到液封的作用，防止空气中的空气进入三颈
烧瓶中氧化甘氨酸亚铁，故答案为：恒压滴液漏斗；排除装置中的空气；装置 d的作用是液封，防止空气
中的空气进入装置；
（2）由分析可知，步骤I中将蒸馏烧瓶中溶液转移到三颈烧瓶中的操作是关闭K，打开K，使蒸馏烧瓶
3 2
中的气体压强增大，将蒸馏烧瓶中的硫酸亚铁压入三颈烧瓶中，故答案为：关闭K，打开K；
3 2
（3）反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH，便于甘氨酸亚铁的生成，同时防止硫酸亚铁被氧化
影响甘氨酸亚铁的生成，故答案为：防止Fe2+被氧化；
（4）若溶液pH过低，溶液中氢离子浓度过大，不利于甘氨酸的酸式电离，影响甘氨酸亚铁的生成，故答
案为：H+会抑制NH CHCOOH的酸式电离，不利于甘氨酸亚铁的生成；
2 2
（5）当亚铁离子与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色说明达到滴定终点；由得失电子数目守恒可得如下关系式：MnO 5Fe2+，25.00 mL溶
液滴定消耗VmLcmol/L高锰酸钾溶液，则亚铁离子的质量分数为 ×100%=
×100%，故答案为：当滴入最后一滴标准溶液时，溶液变为紫色或浅紫色，且半分钟内不变色；
×100%。
19．（2022·江西景德镇·二模）（9分）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，
化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了
大量的研究。利用下图装置以X： FeHCIL (L为一种有机分子)和Z：Na[B(C H)]为原料，在常温下直接
2 6 5 4
与氮气反应可以制备分子氮配合物Y： [FeH(N )L ][B(C H)|。
2 2 6 5 4
相关物质的性质
物质 相对分子质量 性质
X：FeHCIL 504.5 白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
2
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶
Y：[FeH(N )L ][B(C H)] 816
2 2 6 5 4 于于石油醚。
Z：Na[B(C H)] 342 白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
6 5 4
(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是_______。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为
_______ mL(填 250或500)。仪器B的名称为_______。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器揽拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式_______。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用_______洗涤橙色固体，干燥、称量得到产
品1.5g。计算本实验的产率_______ (用百分数表示， 保留1位小数)。
(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH 。简述该
3
过程的意义_______。
【答案】（除标注外，每空1分）(1)排尽装置内的空气
(2)500 恒压滴液漏斗
(3)FeHClL +Na[B(C H)]+N =NaCl+[FeH(N )L ][B(C H)]（2分）
2 6 5 4 2 2 2 6 5 4
(4)石油醚 61.8%（2分）
(5)可以实现常温常压合成氨气
【解析】（1）由表格内容可知，反应物X与产物Y均易被氧化，通氮气可排出装置中的空气，防止X和
Y被氧化；
（2）三颈瓶中加入的液体体积为120mL+50mL=170mL，瓶中的液体不能超过容积的一半，因此三颈瓶应
选用500mL的；由仪器的外观可知，B是恒压滴液漏斗；
（3）FeHClL 和Na[B(C H)]与N 反应生成[FeH(N )L ][B(C H)]和NaCl，方程式为
2 6 5 4 2 2 2 6 5 4
FeHClL +Na[B(C H)]+N =NaCl+[FeH(N )L ][B(C H)]；
2 6 5 4 2 2 2 6 5 4
（4）产物Y难溶于石油醚，可以用石油醚洗涤；n(X)= ≈0.002973mol，
n(Y)=n(X)=0.002973mol，m(Y)=0.002973mol×816g/mol=2.426g，产率= ×100%≈61.8%；
（5）该过程不需要传统合成氨的高温高压条件，实现了在常温常压条件下合成氨气。
20．（2022·河南河南·二模）（12分）硫酸氧钒( VOSO )是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验
4
室围绕VOSO 的相关实验如下：
4
Ⅰ．VOSO 的制备((夹持装置省略)
4在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g VO，加热至85° C后再通过
2 5
固体加料器加入1.5 g V O，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g
2 3
VOSO·3H O固体。
4 2
(1)仪器a的化学名称为_______， 该实验宜选用_______的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是_______。
(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是_______(填字母)。
(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO 的化学方程式：_______。
4
Ⅱ．测量VOSO·3H O样品中钒的质量分数
4 2
i．称取1.36 g VOSO ·3H O样品配成250 mL VOSO 溶液；
4 2 4
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为 ；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH )Fe(SO )]标准溶液(将 完全转化为
4 2 4 2
VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在_______ (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察
_______。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为_______%。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是_______(填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO 溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
4
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
【答案】（除标注外，每空1分）(1)恒压分液漏斗 b
(2)使瓶内压强小于外界大气压
(3)a
(4)V O+V O+4H SO 4VOSO+4H O（2分）
2 5 2 3 2 4 4 2
(5)酸 锥形瓶内溶液颜色的变化
(6)22.5（2分）
(7)ac（2分）
【解析】将VO 转移至三颈烧瓶中，加入过量的硫酸，在85℃水浴环境并搅拌下充分反应，冷却后，充
2 5
分反应，抽滤后将滤液经“一系列”操作可得到VOSO•nH O；由关系式VOSO ·3H O~Fe2+~V计算钒的
4 2 4 2
质量，计算钒的质量分数。
（1）仪器a的化学名称为恒压分液漏斗， 三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸，加热的液体不超过三颈烧瓶容
积的一半，该实验宜选用50mL的三颈烧瓶(填字母)。故答案为：恒压分液漏斗；b；
（2）抽滤装置抽滤时自来水的作用是使瓶内压强小于外界大气压。故答案为：使瓶内压强小于外界大气
压；
（3）上述实验过程中，下列仪器不需要的是50mL的容量瓶。要用托盘天平称样品质量，用坩埚钳夹持蒸
发皿，故答案为：a；
（4）三颈烧瓶中VO、VO、HSO 混合加热，生成VOSO，化学方程式：VO+V O+4H SO
2 5 2 3 2 4 4 2 5 2 3 2 4
4VOSO+4H O 。故答案为：VO+V O+4H SO 4VOSO+4H O；
4 2 2 5 2 3 2 4 4 2（5）强酸弱碱盐，水解后溶液呈酸性，硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在酸 (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；
滴定过程中眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化。故答案为：酸；锥形瓶内溶液颜色的变化；
（6）由关系式VOSO ·3H O~Fe2+~V得钒的质量为0.05 mol · L-1×0.012L× ×51g/mol=0.306g，测得上述
4 2
样品中钒的质量分数为 =22.5%。故答案为：22.5；
（7）a．步骤ii取25. 00 mL上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准
溶液体积减小，导致所测钒含量偏小，故a选；b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗，硫酸亚铁铵
标准溶液被冲稀，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积增大，导致所测钒含量偏大，故b不选；c．配制
VOSO 溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒，溶质减少，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积减小，导致所测钒含
4
量偏小，故c选；d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落,所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体
积增大，导致所测钒含量偏大，故d不选；故答案为：ac。
21．（2022·四川泸州·模拟预测）（11分）氯化亚砜(SOCl )常用作脱水剂。某校科研小组拟以Cl、
2 2
SCl、ClSOH(氯磺酸)为原料合成SOCl 并探究其相关性质，制备装置如图所示。有关物质的部分性质见
2 2 3 2
表。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质
SOCl -105 78.8 易水解，温度高于150℃分解
2
ClSOH -80 156 具有强吸水性，不易分解
3
SCl -77 138 遇水即反应
2 2
回答下列问题：
(1)装置A中可能的试剂是____(选填数字编号)。
①MnO 和盐酸
2
②KMnO 和浓盐酸
4③漂白粉和浓盐酸
④浓硫酸与NaCl
(2)装置D中盛放的试剂是____，装置E的作用是____。
(3)将SOCl 与AlCl ·6H O混合加热，可得到无水AlCl ，试解释原因____。
2 3 2 3
(4)小明同学认为SOCl 也可与FeCl ·6H O混合制取无水FeCl ，但小强同学认为可能会发生副反应使最后
2 3 2 3
的产品不纯，可能产生的杂质微粒是____；为验证猜想，可选择的试剂是____(选填数字编号)。
①BaCl 溶液、稀盐酸
2
②Ba(NO ) 溶液、稀HNO
3 2 3
③KSCN溶液
④K[Fe(CN) ]溶液
3 6
(5)若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中发生反应的化学方程式为____；反应结束后，利用如图
所示装置将C中混合物分离，毛细玻璃管的作用是____。
【答案】（除标注外，每空1分）(1)②③
(2)浓硫酸 防倒吸
(3)6SOCl ＋AlCl ·6H O AlCl ＋6SO ↑＋12HCl↑（2分）
2 3 2 3 2
(4)FeSO ①④（2分）
4
(5)2Cl +S Cl+ClSO H=3SOCl +HCl（2分） 助沸
2 2 2 3 2
【解析】装置A制备氯气，B干燥氯气，C中Cl、SCl、ClSOH发生反应生成SOCl ，D中盛放干燥剂防
2 2 2 3 2
止水蒸气进入C中，E是安全瓶，防倒吸，F是尾气处理装置。
（1）装置A制备氯气，A没有加热装置，高锰酸钾和浓盐酸常温下反应生成氯气、漂白粉和浓盐酸在常
温下反应生成氯气，所以A中可能的试剂是②③；
（2）SOCl 、SCl、ClSOH都易吸水，为防止水蒸气进入C装置，BD中盛放的试剂是浓硫酸；装置E中
2 2 2 3
的导管短进长出，可知装置E的作用是防倒吸；
（3）SOCl 易水解，SOCl 与AlCl ·6H O中的结晶水反应6SOCl ＋AlCl ·6H O AlCl ＋6SO ↑＋12HCl↑，
2 2 3 2 2 3 2 3 2
所以将SOCl 与AlCl ·6H O混合加热，可得到无水AlCl 。
2 3 2 3（4）Fe3+会被还原为Fe2+，而SOCl 水解得到SO 会被氧化为HSO ，可能产生的杂质微粒是FeSO ；验证
2 2 2 4 4
方法1：取反应后的固体于管中中加水溶解，然后滴加稀盐酸、BaCl 溶液，若生成白色沉淀则证明脱水过
2
程中有 生成；
验证方法2：取反应后的固体于管中中加水溶解，滴加K[Fe（CN）]溶液，若生成蓝色沉淀则证明脱水过
3 6
程中有Fe2+生成；所以选择的试剂为BaCl 溶液、稀盐酸或K[Fe(CN) ]溶液，选①④；
2 3 6
（5）若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中Cl、SCl、ClSOH发生反应生成SOCl 和HCl，化
2 2 2 3 2
学方程式为2Cl+S Cl+ClSO H=3SOCl +HCl；反应结束后，利用如图所示装置将C中混合物分离，毛细玻
2 2 2 3 2
璃管的作用是助沸；
