文档内容
第九章 化学实验基础及综合实验
能力提升检测卷
时间：90分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14 O16 V 51 Fe 56
一、选择题（每小题有一至二个正确选项，共16*3分）
1．（2022·山东临沂·三模）已知锰酸钾(K MnO )在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
2 4
3 +2H O= +MnO↓+4OH-。下列用Cl 氧化KMnO 制备KMnO 的实验原理和装置能达到实
2 2 2 2 4 4
验目的的是
A．用装置甲制备Cl B．用装置乙除去Cl 中的HCl
2 2
C．用装置丙使KMnO 转化成KMnO D．用装置丁分离出溶液中的MnO
2 4 4 2
2．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）下列方案设计、现象和结论不正确的是
目的 方案设计 现象和结论
检验海带中是否含 将海带灰溶解过滤后，取适量滤液于试管中，酸化后加 溶液变蓝，则证明
A
有碘元素 入少量新制氯水，充分反应后加入1~2滴淀粉溶液 海带中含有碘元素
取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1∶10加入稀硫酸，
鉴定淀粉是否完全 溶液未变蓝，则证
B 牛皮纸封口，在120℃下水解30min，取适量水解液于试
水解 明淀粉已完全水解
管中，加入少量碘-碘化钾溶液
检验CO还原 溶液变血红色，则
将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试
C 的生成物中是否含 证明还原产物中含
管中，滴加硫氰化钾溶液
有
有
在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊 若试纸由红色变为
D 氨水中NH 检验
3 试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，观察试纸颜色变化。 蓝色，则有NH
33．（2022·海南海口·二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是
选项 ①中试剂 2中溶液 实验目的
酸性高锰酸钾溶
A 浓硫酸、无水乙醇(沸石) 检验有乙烯气体生成
液
B Cu、浓硫酸 溴水 验证 的还原性
C 乙醇、乙酸、浓硫酸 饱和碳酸钠溶液 制取乙酸乙酯
D 澄清石灰水
验证 的热稳定性
4．（2021·四川广安·模拟预测）用下列实验装置或操作进行相应实验，能达到实验目的的是
A．用图甲装置干燥NH
3
B．用图乙所示装置灼烧碎海带
C．用图丙所示装置吸收多余的Cl 尾气
2
D．用图丁的装置制备Fe(OH) 胶体
3
5．（2022·内蒙古包头·一模）根据下列实验操作及现象，所得结论正确的是
选项 实验操作 现象 结论
相同温度下，分别向NaA和NaB稀溶液中
A NaB溶液红色更深 酸的强弱：HA > HB
滴加酚酞试液
向纯碱固体中滴加足量稀硫酸，将产生的气
B 水玻璃变浑浊 非金属性：S>C>Si
体通入水玻璃中
C 将酸性KMnO 溶液滴入烯丙醇(CH=CH- 溶液的紫红色褪去 烯丙醇中含有碳碳双键
4 2CHOH)中
2
产生有刺激性气味的气 原溶液中定含有 或
D 向某待测溶液中滴加稀硫酸
体
6．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)。
上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是
A．蒸馏 B．萃取分液 C．蒸发结晶 D．趁热过滤
7．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO、Co O，还含有Al O、ZnO等杂质)为原料制
2 3 2 3
备Co O 的一种实验流程如下：
2 3
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO
2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1HSO 溶液
2 4
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO 固体制Co O
3 2 3
8．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含 和 等]中回收 和 的主要步骤为：
向废定影液中加入 溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧 制 ，制取 并通入滤液氧化 ，
用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是A．用装置甲分离 时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧 制取
C．用装置丙制备用于氧化滤液中 的
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
9．（2022·四川·模拟预测）下列实验不能达到目的的是
选项 目的 实验
A 检验海带中是否含有碘元素 向海带灰浸取液中滴加淀粉溶液
B 除去溴苯中混有的Br 加入稀NaOH溶液洗涤、分液
2
C 证明SO 具有还原性 将SO 通入酸性KMnO 溶液中
2 2 4
D 证明醋酸是弱酸 测定0.1 mol/L醋酸溶液的pH
10．（2022·广西柳州·模拟预测）化学是以实验为基础的科学。下列实验设计正确的是
选
实验目的 实验设计
项
A 除去乙酸乙酯中的乙酸 加入NaOH溶液，振荡后分液
B 验证非金属性：O＞S 向 溶液中通入 ，观察溶液变浑浊
C 由 溶液制备无水 将 溶液加热蒸干
配制100mL一定物质的量浓度的 准确称取NaOH固体，放入100mL的容量瓶中，加水溶解，
D
NaOH溶液 振荡摇匀，定容
11．（2022·河北·模拟预测）下列说法不正确的是
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应
C．除去干燥 中混有的少量 ，可将混合气体依次通过盛有酸性 溶液、浓硫酸的洗气瓶
D．“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后即可使用，滴定管用蒸馏水洗涤后，需经润洗方可使用
12．（2022·四川雅安·三模）下列操作与现象、结论均正确的是
选
操作与现象 结论
项
A 向FeSO 溶液中加入少量的NaO 粉末，产生红褐色沉淀 硫酸亚铁已变质
4 2 2
钠的密度大于乙醇的密度，且生成的气
B 在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生
体为氢气
用CaCl 溶液可鉴别KHCO 溶液和
C 向NaHCO 溶液中加入CaCl 溶液，产生白色沉淀 2 3
3 2 (NH )CO 溶液
4 2 3
向Cu(NO ) 溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，
D 3 2 白色沉淀是CuI
并生成白色沉淀 2
13．（2022·山西晋中·二模）下列实验中，现象及结论都正确，且二者之间有因果关系的是
选项 实验操作 现象 结论
A 向FeI 溶液中通入少量Cl 溶液变黄 Cl 的氧化性强于Fe3+
2 2 2
向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO 有浅黄色
B 3 K (AgCl) > K (AgBr)
溶液 沉淀生成 sp sp
C 常温下，向NaHS溶液中滴加石蕊试液 溶液变蓝 K >K (H S)·K (H S)
w a1 2 a2 2
向盛有2 mL一定浓度的Na [Ag(S O)]
3 2 3 2 产生黄色沉
D [Ag(S O)]3- 能够完全电离
淀 2 3 2
溶液的试管中，滴入5滴2 mol· L-1KI溶液
14．（2022·山东潍坊·二模）下列由实验现象所得结论正确的是
A．取补铁口服液的上层清液，滴加酸性KMnO 溶液，溶液紫色褪去，证明口服液中含有Fe2+
4
B．向盛有0.01mol/L的CHCOONa溶液的小试管中滴加酚酞溶液，溶液变红，再加入少量CHCOONa固
3 3
体，溶液红色加深，证明CHCOONa水解程度增大
3
C．向盛有稀硝酸的试管中加入铜片，加热，试管口出现红棕色气体，证明铜与稀硝酸反应生成NO
2
D．将溴乙烷与氢氧化钠的醇溶液共热，产物通入到溴水中，溴水褪色，证明溴乙烷发生消去反应
15．（2022·湖南·模拟预测）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取 时，为了加快反应速率，取用的锌粒纯度越高越好B．用标准HCl溶液滴定 溶液来测定其浓度，选择甲基橙为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 而不含
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
16．（2022·湖南·株洲市九方中学二模）氧化铍(BeO)在航天航空等领域有着广泛的应用。一种以预处理后
的硅铍矿(主要含BeO、Fe O、SiO 和FeO等)为原料提取BeO的流程如下图所示：
2 3 2
已知：Be(OH) 具有两性，在强碱性溶液中可转化为BeO 。下列说法错误的是
2
A．“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为Si
B．“滤液②”经处理后可获得副产品NaSO ·10H O
2 4 2
C．“碱溶”时，主要反应为Be(OH) ＋2OH-=BeO ＋2HO
2 2
D．“水解”时，适当增大溶液pH有利于提高BeO的提取率
二、主观题（共5小题，共52分）
17．（2022·湖南·模拟预测）（11分）硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝
酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g·cm-3，沸点210℃；苯的密度为0.88g·cm-3，沸点
为80.1℃)。
Ⅰ.粗硝酸苯的制备，制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略)：
实验操作：将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO )中，然后向混合酸中加入39 mL苯
3
于容器a中，然后水浴加热55~60℃约15 min，使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是_______形冷凝管，仪器a的容积以_______(填字母)mL为宜。A．150 B．200 C．500 D．1000
(2)若将硝酸加入硫酸中，除易导致液体溅出，还易产生的不良后果是_______ ， 水浴加热时，除需要水
浴锅、热源外，还必须使用的一种玻璃仪器是_______。
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作：将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合，然后进行操作X，接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏
装置如图2所示)。
(3)操作X的主要内容是_______，水洗的目的是_______，操作Y所用试剂应具有的一种性质是_______。
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用_______个(次)；向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是_______，若最终
得到36mL精制产品，则硝基苯的产率是_______(保留三位有效数字)。
18．（2022·甘肃张掖·二模）（9分）生活中甘氨酸亚铁[(NH CHCOO) Fe]是一种新型补铁剂。某化学学
2 2 2
习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质性质如表所示：
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇
甘氨酸(H NCH COOH)
2 2 中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
I.打开K 和K，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。
1 3
II.在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗
产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为____；实验开始首先打开K 和K，向c中通入气体一段时间的目的是___；装置d的作
1 3
用是____。
(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是____。
(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是____。
(4)在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH
过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为____。
(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出
25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO 标准溶液滴定至终点，
4
消耗KMnO 溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为____；产品中Fe2+的质量分数为____。
4
19．（2022·江西景德镇·二模）（9分）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，
化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了
大量的研究。利用下图装置以X： FeHCIL (L为一种有机分子)和Z：Na[B(C H)]为原料，在常温下直接
2 6 5 4
与氮气反应可以制备分子氮配合物Y： [FeH(N )L ][B(C H)|。
2 2 6 5 4
相关物质的性质
物质 相对分子质量 性质
X：FeHCIL 504.5 白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
2
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶
Y：[FeH(N )L ][B(C H)] 816
2 2 6 5 4 于于石油醚。
Z：Na[B(C H)] 342 白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
6 5 4(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是_______。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为
_______ mL(填 250或500)。仪器B的名称为_______。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器揽拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，
析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式_______。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用_______洗涤橙色固体，干燥、称量得到产
品1.5g。计算本实验的产率_______ (用百分数表示， 保留1位小数)。
(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH 。简述该
3
过程的意义_______。
20．（2022·河南河南·二模）（12分）硫酸氧钒( VOSO )是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验
4
室围绕VOSO 的相关实验如下：
4
Ⅰ．VOSO 的制备((夹持装置省略)
4
在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g VO，加热至85° C后再通过
2 5
固体加料器加入1.5 g V O，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g
2 3
VOSO·3H O固体。
4 2
(1)仪器a的化学名称为_______， 该实验宜选用_______的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL b．50 mL c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是_______。
(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是_______(填字母)。(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO 的化学方程式：_______。
4
Ⅱ．测量VOSO·3H O样品中钒的质量分数
4 2
i．称取1.36 g VOSO ·3H O样品配成250 mL VOSO 溶液；
4 2 4
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为 ；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH )Fe(SO )]标准溶液(将 完全转化为
4 2 4 2
VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在_______ (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察
_______。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为_______%。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是_______(填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO 溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
4
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
21．（2022·四川泸州·模拟预测）（11分）氯化亚砜(SOCl )常用作脱水剂。某校科研小组拟以Cl、
2 2
SCl、ClSOH(氯磺酸)为原料合成SOCl 并探究其相关性质，制备装置如图所示。有关物质的部分性质见
2 2 3 2
表。
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质
SOCl -105 78.8 易水解，温度高于150℃分解
2
ClSOH -80 156 具有强吸水性，不易分解
3
SCl -77 138 遇水即反应
2 2回答下列问题：
(1)装置A中可能的试剂是____(选填数字编号)。
①MnO 和盐酸
2
②KMnO 和浓盐酸
4
③漂白粉和浓盐酸
④浓硫酸与NaCl
(2)装置D中盛放的试剂是____，装置E的作用是____。
(3)将SOCl 与AlCl ·6H O混合加热，可得到无水AlCl ，试解释原因____。
2 3 2 3
(4)小明同学认为SOCl 也可与FeCl ·6H O混合制取无水FeCl ，但小强同学认为可能会发生副反应使最后
2 3 2 3
的产品不纯，可能产生的杂质微粒是____；为验证猜想，可选择的试剂是____(选填数字编号)。
①BaCl 溶液、稀盐酸
2
②Ba(NO ) 溶液、稀HNO
3 2 3
③KSCN溶液
④K[Fe(CN) ]溶液
3 6
(5)若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中发生反应的化学方程式为____；反应结束后，利用如图
所示装置将C中混合物分离，毛细玻璃管的作用是____。
