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知识清单32 常见物质的制备
知识点01 无机物的制备
知识点02 有机物的制备
知识点01 无机物的制备
(1)实验操作顺序
(2)加热操作先后顺序的选择
1
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若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中
其他需要加热的装置加热。
其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质
反应。
完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)防止实验中反应物或产物变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。
(4)选择仪器及连接顺序
2．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；
有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3 的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥
发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
2
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b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如真空双层玻璃容器等。
3．常见气体的制备
(1)气体制备实验的基本思路
(2)重要气体的发生装置
①固体＋固体――→气体
制备气体：O2、NH3、CH4等。
②固体＋液体(或液体＋液体)――→气体
制备气体：Cl2、C2H4等。
③固体＋液体(不加热)―→气体
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
(3)常见气体典型制备：
①Cl2的实验室制备
3
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②SO2的实验室制备
③NH3的实验室制备
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质
气体。
(2)气体干燥净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置图
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、
强氧化性)
无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、
CuO、Mg 等
当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu 粉。
5．气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体(举例)
排水法
难溶于水或微溶于水，且不与
水反应的气体
O2、H2、NO、CO
等
4
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排空
气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气中的
成分反应
Cl2、SO2、NO2、
CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气中的
成分反应
H2、NH3
6．尾气处理的方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱
溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b 装置。
②制取CO 时，尾气处理可采用a、c 装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c 装置。
7．防倒吸装置
肚容式
分液式
(1)用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4( × )
错因：浓硫酸使铁钝化，不能生成H2。
(2)用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同( √ )
(3)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO( × )
错因：NO 和氧气反应，应用排水法收集。
(4)浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水( × )
错因：先干燥后通过饱和食盐水时会混入水蒸气，应后干燥。
(5)吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯( × )
5
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错因：NH3极易溶于水，如图所示装置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸。
(6)可利用如图装置收集H2( × )
错因：排水法收集气体时进气管短，出水管要深入广口瓶底部。
(7)SO2是还原性气体，不能用浓硫酸干燥( × )
错因：SO2与浓硫酸不反应，可以用浓硫酸干燥。
(8)使用MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热( √ )
错因：若用MnO2催化氯酸钾分解需要加热，而催化过氧化氢分解不需加热。
(9)实验室中可利用二氧化锰或高锰酸钾与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的发生装置完全相同(
× )
错因：二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，高锰酸钾与浓盐酸反应不需要加热，二者制备氯气的装置不同。
1．判断下列装置和实验目的是否正确。
(1)
制Cl2(×)
(2)
制SO2(×)
(3)
制CO2(×)
(4)
制NH3(×)
(5)
吸收NH3(×)
(6)
吸收Cl2(×)
(7)
吸收SO2(×)
(8)
吸收NH3(×)
6
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(9)
实验室制取少量氨(×)
(10)
用石灰石和稀盐酸制取CO2(√)
(11)
检验铁粉和水蒸气反应产生的氢气(√)
(12)
进行稀硝酸和铜的反应，制取并收集NO(√)
(13)
比较Fe3+、I2、Cl2的氧化性强弱(√)
(14)
实验室制备乙酸乙酯(√)
(15)
收集SO2(×)
(16)
制取乙烯并验证乙烯易被酸性高锰酸钾溶液氧化(√)
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(17)
制备少量干燥的HCl 气体(√)
(18)
制备并观察氢氧化亚铁的生成(√)
(19)
用铜和浓硫酸制取少量二氧化硫气体(×)
(20)
制取氨气(×)
(21)
制取并检验乙炔气体(×)
(22)
证明非金属性Cl>C>Si(×)
(23)
制取并收集NO2气体(×)
(24)
干燥、收集氨气并吸收多余的氨气(√)
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(25)
检验Na2CO3和NaHCO3的热稳定性(×)
(26)
利用该装置可以说明浓硫酸具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白
性、还原性(√)
2．常见的气体发生装置
辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：
(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，选
用装置：A (填字母，下同)。
②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：C。
(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：C。
②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：B 或C。
(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为 MnO2＋4HCl(浓)=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，选
用装置：D。
②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O，选
用装置：C。
(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：C。
(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，
应如何改进所选实验装置：_______________________________________________________。
答案 D，将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计)
(6)上述B 装置还能制取的气体有__________。
答案 H2或H2S
3．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或
固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：
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(1)能用于干燥CO2气流的装置是__________。
(2)用于除去Cl2中HCl 杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A 收集CO2气体，应从______口进气。A 中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应
从______口进气。
答案 (1)AEF (2)A (3)CE (4)D (5)a b
4．一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A 中盛液体的玻璃仪器名称是______________________，实验开始后A 中反应的化学方程式为
_____________________________________________。
②B 装置的作用是_______________________；C 装置的作用是____________________。
③E 装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A 中反应的化学方程式为______________________________。
②B 装置的作用为除去Cl2 中混有的HCl，则B 装置中盛装的试剂为________，如何改进装置？
________________________；C 装置的作用是_____________________________。
答案 (1)①分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ②防倒吸 干燥SO2气体
③碱石灰 (2)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋
3Cl2↑＋3H2O] ②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
5．如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已
略去）。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D 时，两次使用B 装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水
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CuSO4粉末。此实验的目的是 ，D 装置的作用是
。
②为了使B 装置中CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有________________
________________（写一种）。
③加热前必须进行的操作是 。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有
（写化学式）。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 （填
字母）→E。
③B 装置中反应的化学方程式为 。
答案：（1）①验证H2的还原性并检验其氧化产物 防止空气中的水蒸气进入B 装置，干扰H2氧化产物
的检验
②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下（或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧
瓶等，其他答案合理即可）
③检验装置中空气是否排尽（或检验氢气是否纯净）
（2）①O2、NH3 ②A→D→B
③4NH3＋5O2催化剂
△
4NO＋6H2O
解析：（1）①A 装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，用C 装置对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有
CuO、无水CuSO4粉末的B 装置；通过盛有CuO 的B 装置时，氢气与CuO 反应生成Cu 和H2O；通过盛
有无水CuSO4粉末的B 装置时，可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；
D 装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B 装置，干扰产物H2O 的检验。②使B 装置中CuO 反应充分，
在不改变现有药品的条件下，可以减缓A 装置中产生氢气的速率，如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶
的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。（2）①滴入浓氨水，则Na2O2
与H2O 反应生成O2，放热使氨水挥发，氨气逸出。②做氨的催化氧化实验时，A 装置为O2、NH3的发生
装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，需要先通过D 装置干燥后再进入B 装置发生催化氧化反应。
知识点02 有机物的制备
1．有机物制备实验的常用仪器
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2．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择
水浴、油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高
原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3．提纯有机物的常见流程
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂
质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
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4．有机物制备的典型装置
(1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率
和产物的产率。
(2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO 之后过滤( × )
错因：加入CaO 后应蒸馏分离乙醇。
(2)实验室制备硝基苯加入试剂的顺序：先加入浓硫酸，再滴加浓硝酸，最后滴加苯( × )
错因：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后滴加苯。
(3)乙酸乙酯制备实验中，饱和Na2CO3溶液可以换成NaOH 溶液( × )
错因：乙酸乙酯与NaOH 反应。
(4)溴乙烷与NaOH 乙醇溶液加热可制备乙烯，生成的气体直接通入酸性KMnO4溶液，紫色褪去即可证
明乙烯生成( × )
错因：生成的乙烯中混有挥发出来的乙醇，乙醇也可使酸性KMnO4溶液紫色褪去。
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(5)用水能够鉴别苯、乙醇、硝基苯( √ )
提示：水与苯混合，有机层在上层；水与乙醇任意比互溶，不分层；水与硝基苯混合，有机层在下层。
(6)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维( √ )
提示：蚕丝的主要成分是蛋白质，人造纤维的主要成分是纤维素。
教材中四种典型有机化合物的制备实验
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。
②实验装置
③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓H2SO4，冷却至室温后再加冰醋酸。
④装置和试剂的作用
装置或试剂
作用
浓硫酸
催化剂、吸水剂
饱和碳酸钠溶液
①溶解乙醇，②反应乙酸，③降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分
层，析出乙酸乙酯
碎瓷片或沸石
防止发生暴沸
长导管
导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不能伸入饱和Na2CO3溶液中
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式)：
。
②实验装置
③长导管作用：导气兼冷凝回流。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式)：
。
②实验装置
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③注意事项
加药顺序
温度计水银球位置
提纯硝基苯的方法
浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯
水浴中
水洗、碱洗，再水洗
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式)： CH3CH2OH――→CH2===CH2↑＋H2O 。
②实验装置
③注意事项
温度计水银球位
置
碎瓷片或沸石的
作用
浓硫酸的作用
除去混有的杂质
CO2 、SO2 及乙
醇
迅速升温到170
℃的目的
反应液中
防暴沸
催化剂、吸水
剂
用NaOH 溶液洗
气
防止发生副反应
生成乙醚
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